BE428031A

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Publication number: BE428031A
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Description


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  Procédé de fabrication de béryllium pur. 



   Dans la fabrication de béryllium métallique par réduction de chlorure de béryllium avec du magnésium, il était courant jusqu'ici d'introduire l'agent réducteur dans un mélange salin, constitué par du chlorure de béryllium ou contenant du chlorure de béryllium et chauffé jusqu'aux températures de réaction ou, inversement, d'introduire le chlorure de béryllium,. éventuellement   mélangé   avec d'autres sels de béryllium, dans un bain d'agent réducteur en fusion; on a constaté jusqu'ici qu'il était impossible d'éviter une volatilisation prononcée du chlorure de béryllium, c'est-àdire que, comme on l'a déjà proposé pour le dernier mode opératoire cité, que l'ensemble de la réaction soit poursuivi 

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 dans une atmosphère inerte, savoir dans une chambre de réaction close de toutes parts. 



   Or, on a reconnu que la volatilisation du chlorure de béryllium est due essentiellement, dans les divers procédés connus jusqu'ici, à ce que le magnésium utilisé pour la réduction s'enflamme par endroits lorsque la réaction s'effectue en présence d'air et provoque, du fait des températures très élevées ainsi produites, une volatilisation considérable du chlorure de-béryllium. 



   Conformément à la présente invention, on fait entrer en réaction, en élevant la température jusqu'à 730-900 C un mélange de magnésium et de chlorure de béryllium, de préférence en poudre ou sous forme de   comprimé,   une atmosphère d'hydrogène étant alors avantageuse bien qu'elle ne   -soit   pas nécessaire. 



   De cette manière, pendant le chauffage du mélange de réaction, le chlorure de   béryllium   fond d'abord, en entourant les parcelles de magnésium qui ne sont pas encore fondues et en les   emphant   de   s'enflammer.   Si l'on continue de chauffer, le magnésium fond aussi et il réagit simultanément sans surchauffe locale, de telle sorte qu'il ne se produit pratiquement aucune volatilisation de chlorure de béryllium. 



   Ainsi qu'on l'a trouvé, on peut mettre ce procédé en oeuvre dans un vase de réaction qulconque, par exemple dans un creuset de type usuel, de préférence dans une atmosphère inerte entretenue par exemple par un courant d'hydrogène à la pression ordinaire ou pour éviter la volatilisation d'ailleurs déjà minime en soi, sous une pression légèrement plus élevée. 



   La transformation des éléments de la réaction et présents en quantités stoechiométriques en poids, a lieu très rapidement, en particulier à des températures comprises entre 730 et 900  C, de sorte qu'elle est presque toujours 

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 déjà. terminée après quelques minutes seulement, 15 mintutes environ tout au plus. Il est avantageux d'utiliser un léger excès de magnésium) d'environ 0,5% en poids, par exemple, ainsi que de faire passer un gaz inerte à la surface du mélange en réaction, pour supprimer complètement toute volatilisation du chlorure de béryllium. 



   On peut réduire la température de réaction jusqu'au point de fusion du magnésium en ajoutant à la charge, de façon connue, des substances telles que du chlorure de potassium, de sodium ou de magnésium, etc., en quantités allant jusqu'à environ 20% en poids, afin d'abaisser le point de fusion du chlorure de magnésium produit. On a constaté par contre qu'il est moins avantageux d'abaisser la température de réaction jusqu'au-dessous du point de fusion du magnésium par des additions de sels relativement grandes, car dans ce cas les pailletés de béryllium que l'on obtient ont une constitution semblable à celle du graphite et sont plus petites. 



   Le produit de la réaction, - qui est constitué, par une masse de paillettes de béryllium d'un brillant métallique, mélangées avec du magnésium et du chlorure de magnésium et entourées de chlorure de magnésium en cristaux, - est traité avec de l'eau ou encore avec une solution de chlorure d'ammonium, pour en séparer par dissolution les fractions de magnésium qui pourraient y adhérer. 



   Toutefois, conformément à la présente invention on obtient, immédiatement après la fin de la réaction, une séparation plus complète entre le bain de fusion et le métal solide, en retirant du bain de chlorure de magnésium liquide la masse composée de paillettes de métal enchevêtrées et ayant à peu près la constitution d'un corps concrété, ou en séparant le chlorure liquide de toute autre façon, par exemple par soutirage ou décantation, et en com- 

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 primant la masse entre deux plaques tamisantes pour la dé- barrasser des restes de sel en fusion.

   On peut enfin effec- tuer la séparation dans le vase de réaction lui-même, par exemple à l'aide d'un piston de presse perforé comme un tamis, de façon à obtenir en une seule opération , à par- tir du mélange initial, du béryllium cristallin aggloméré. alors
Il y a lieu/d'ajouter encore au bain de sel en fusion, con- stitué essentiellement par du chlorure de magnésium, des substances abaissant le point de fusion, lorsque ces substan- ces n'ont pas déjà été ajoutées au mélange de départ. Le bain salin en fusion est ainsi rendu plus fluide, de sorte que la séparation de la masse de cristaux est plus complète et peut être obtenue par des dispositifs plus simples .et à des températures plus basses; il est également avantageux de maintenir une atmosphère inerte au cours de la séparation entre le métal et le bain salin en fusion.

   Comme le métal est obtenu sous forme de petites paillettes, tout le béryl- lium produit par la réduction est pratiquement retenu par les filtres. 



   Quant au béryllium cristallin obtenu, on le transfor- me en métal par fusion, ou bien on le traite avec d'autres métaux pour obtenir des alliages. 



   On trouvera ci-après, à titre non limitatif bien enten- du, une forme de réalisation du procédé conforme à l'invention. 



   Un mélange constitué par 393 parties en poids de poudre de BeCl2 et 120 parties en poids de grenaille de ma- gnésium a été transformé par chauffage à 800 C dans un creu- set contenu dans un tube rempli d'hydrogène. On a permis de temps à autre à la surpression formée par le chauffage de s'équilibrer avec l'atmosphère. La réaction a été terminée après 10 minutes environ. Le béryllium cristallin formait une masse que l'on a retirée du chlorure de magnésium en fu- sion, et l'on a ensuite versé ce dernier . Comme les.produits 

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 de la réaction représentaient 497 parties en poids, on peut calculer que la perte n'est que d'environ 3%.

   Quant au corps contenant le béryllium, on l'a comprimé, en laissant entrer l'air, à 8000 dans une matrice au moyen d'un   piston   creux dont le fond était perforé comme au tamis pour laisser passer le chlorure de magnésium obtenu. On constaté que le chlorure de magnésium qui s'écoule ne contenait pratiquement pas de béryllium. On a fait fondre à   1.4000,   dans une atmosphère d'argon, le corps comprimé de béryllium obtenu, pour le transformer en béryllium pur.

Claims

R E S U M E.

Procédé de fabrication de béryllium métallique par réduction de chlorure de béryllium avec du magnésium, caractérisé en ce que l'on chauffe des mélanges, - de préférence sous forme d'agglomérés - de magnésium et de chlorure de béryllium jusqu'aux températures de réaction, éventuellement en atmosphère inerte.

La masse de cristaux de béryllium obtenue est par exemple séparée du bain salin en fusion (contenant avantageusement comme additions des sels abaissant le point de fusion par tous moyens mécaniques connus, par exemple par décantation, filtrage, extraction à la presse, etc..

On peut ajouter à la charge, des.sels qui abaissent le point de fusion du chlorure de magnésium formé.