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"PROCEDE DE FABRICATION D'ENGRAIS A TENEUR D'ALCALI ET D'ACIDE PHOSPHORIQUE , SOLUBLES DANS LES CITRATES ".
Le procédé suivant le brevet français N 816.693 concerne la fabrication d'engrais à teneur d'alcali et d'acide phosphori- que,solubles dans les citrates,par le convertissement de matières à teneur de phosphate tricaloique au moyen de sulfate alcalin et de carbone. Le convertissement est réalisé par le fait que les matières à teneur de phosphate tricalcique sont traitées en mé- lange avec du carbone à pouvoir réactif comme du charbon de Bols ou du semi-coke de lignite, à une température aussi basse que possible, c'est à dire,en dessous d'environ 900 0.11 en résulte un produit contenant de l'oxyde de calcium et un phosphate sul- furé de calcium et d'alcali,dans lequel le soufre semble être
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adjoint partiellement au phosphore,
de sorte qu'on peut le con- sidérer comme fixé à la manière du thiophosphate de sodium. Par la basse température de convertissement, stuée entre environ 760 et 850 C, on évite la formation de sulfure de calcium,qui possède, comme on le sait,la propriété désagréable de former, l'air humide et avec l'anhydride carbonique, de l'hydrogène sulfuré. L'alcali est employé utilement sous forme de sels à te- fleur d'eau') par exemple en utilisant du sulfate de sodium (sel de Glauber) ou du sulfate de potassium à teneur d'eau.
Dans ce procédé, s'est montré utile en qualité d'agent ré- ducteut,le lignite brut finement divisé et réparti,surtout des poussières de fumée de lignite recueillies dans les épurateurs à gaz,électriques, ou autres, et il a été trouvé en outre que l'addition. d'alcali est dosée le olus avantageusement de manière, à ce que le rapport du phosphate tricalcique et du sulfate d'al- cali,présents dans le mélange,soit d'environ 1 mol. :1,8 à 2 mol.
Avec)ces nrocédés il y a danger que les gaz de cheminée du four contiennent des quantités d'une importance inadmissible d'anhydride sulfureux, qui peuvent se former par exemple par la décomposition du sulfate d'alcali. L'invention a pour but d'évi- ter dans les procédés décrits plus haut, la formation de gaz de cheminée de cette espèce.
Elle consiste, en ce que nour la réalisation de ces procédés, le mélange de matières à teneur de phosphate tricalcique avec le charbon réducteur est traité dans un four tubulaire rotatif de manière à réaliser dans la parti(supérieure du four, dans une atmosphère neutre,le chauffage du mélange jusqu'. la tempé- rature de réduction et dans la partie médiane du four la réduc- tion dans une atmosphère réductrice,cette réduction étant suivie d'un refroidissement du nroduit dans la partie inférieure du four au moyen de gaz neutres ou réducteurs,utilement jusqu'à des températures auxquelles l'air ne provoque plus une oxydation de la matière convertie.
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Dans le procédé suivant l'invention on peut utiliser par exemple un four tubulaire rotatif connu en soi,garni de tuyères ou de brûleurs répartis suivant sa longueur et utile- )ou les brûleurs/ 'ment aussi suivant son pourtour. Par les tuyères sont introduits dans le four un gaz combustible et de l'air de combustion.De plus, du gaz combustible entre dans la partie inférieure du four,,. par exemple par des amenées prévues dans sa paroi d'extrémité inférieure,-en quantités telles que le produit sortant du four possède des températures situées en dessous de 300 ,utilement en dessous de 17000.Ce gaz passe par le four en contre-courant par rapport à la matière en traitement et s'échauffe en..'même- temps' par la chaleur. qu'il prend à la dite matière.
Il arrive dans la zone de réduction approximativement à la température de réduction. La chaleur nécessaire est produite dans la zone de réduction par plusieurs flammes de chauffage brûlant dans le four, disposées à des distances appropriées les unes des autres et alimentées par combustion incomplète de gaz arrivant de la zone de refroidissement ou de gaz fraîchement introduits seu- lement dans la zone de réduction par des tuyères ou brûleurs.
C'est donc un gaz combustible qui arrive,de lazone de réduction, dans la partie supérieure du four, dans laquelle il est brûlé en vue de porter le mélange à la température de réduction. Vu que la quantité de ohaleur nécessaire dans la partie supérieure du four est assez considérable,on introduit ici également en plusieurs endroits encore des gaz de chauffage que l'on brûle avec une flamme neutre ou oxydante.
Pour favoriser autant qupossible l'échange thermique en- tre le gaz de chauffage et la charge,surtout dans les parties supérieure et inférieure du four,on prévoit dans ces parties du four des organes de brassage,au moyen desquels la matière est déversée toujours à nouveau dans le milieu gazeux à l'inté- rieur du four. Les organes de brassage réalisent en même temps un bon mélange des matières à teneur de phosphate tricalcique, de l'alcali et du charbon réducteur. Pour cette raison il est utile de garnir aussi la zone de réduction d'organes de brassa-
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ge.
Outre les organes de brassage on peut prévoir dans le four' des barrages annulaires également connus en soi,provoquant dans chaque nartiedu four l'accumulation de quantités de ma- tière les plus avantageuses à chaque endroit.
Le 'procédé suivant l'invention présente l'avantage que les gaz de cheminée sortant du four ne contiennent que seule- ment peu de grammes de SO2 par mètre cube, de sorte qu'après dépoussiérage on peut les laisser échapper directement dans l'atmosphère. De -olus le procédé suivant l'invention offre une économie thermique très avantageuse,car les gaz de chemi- née sortent du four à des températures relativement basses, si- tuées entre environ 300 et 400 .De ifléme, le produit sort du four à un état considérablement refroidi.
Donc,il se produit dans le fout un échange thermique très favorable entre les m a- tières enfournées et défournées , grâce auquel la consommation de chaleur demandée par le procédé est diminuée à un minimum.
Du fait il résulte simultanément une diminution des quantités de gaz à consommer,une diminution de formation de poussières de fumée etune augmentation du débit etdu rendement du four.
Lorsqu'on emploie en qualité d'agent convertisseur par exemple du sulfate de sodium ou un autre sel alcalin à teneur d'eau, il se produit da,ng la partie supérieure du four tout d'abord une élimination d'eau du sel.En même temps le sel fond.
Il en résulte un contact particulièrement intime entre les composantes de la charge comme les phosphates,la poussière de charbon et le sulfate de sodium,ce contact favorisant le con- vertissement et empêchant la formation de poussières dans cette -oartie du four. La formation de vapeur d'eau a en outre cette influence avantageuse que les poussières de fumée se formant dans les parties médiane et inférieure du four,sont précipitées en majeure partie déjà dans la partie supérieure du four.
Du fait les gaz sortant du four ne présentent que de faibles teneurs en poussières.
Dans le mode d'exécution de l'invention indiqué plus haut
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à titre d'exemple,l'apport de chaleur dans le nrocédé est effectué uniquement par la combustion de gaz de chauffage, tan- dis que le poussier de lignite ou analogue,contenu dans le m é- lange ne sert que d'agent réducteur. Or, il s'est montré que le chauffage au gaz peut être remplacé en partie par un phauf- fage au moyen de poussier de lignite ou d'autres combustibles solides. Ceci est réalisé particulièrement par le fait qu'on augmente la proportion de charbon réducteur dans le mélange.
Par une admission accrue d'air de combustion,surtout dans la partie supérieure du four et le cas échéant dans la zone de réduction, le poussier de combustible additionnellement introduit est brûlé, Du fait on obtient des avantages ultérieurs d'économie thermi- que, vu que de cette manière on a assez avec une quantité de chaleur moindre qu'en cas de chauffage exclusif au gaz:
Le dessin annexé sert à l'explication ultérieure de l'inven- tion:
Dans la figure I sont représentées une courbe de tempéra- ture et deux courbes ultérieures montrant le processus des réac- tions.
La figure 3 représente un four. tubulaire rotatif se prê- tant à la réalisation du procédé suivant l'invention;
Le mélange de phosphate, de sel alcalin et charbon réduc- teur,préparé à la main ou mécaniquement, est introduit au moyen d'un dispositif de chargement.par le tuyau 1 dans le four tubulai- re rotatif 2. Ce dernier est constitué par une enveloppe en fer 3 garnie d'un revêtement réfractaire 4, Par les barrages annulaires 5 l'intérieur du four est subdivisé en plusieurs com- partiments, Entre les barrages annulaires des compartiments distincts ou d'un certain nombre de ces derniers,sont prévus des organes de brassage 6, Le produit sort du four par les dispositifs de défournement 7.
Le gaz de chauffage passe d'une conduite d'amenée,par la tête distributrice 8, dans la conduite 9 fixée sur le four et tournant avec ce dernier .L'air entre,par la même tête distributrice,dans un tuyau IO tournant également avec le
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" la conduite h gaz ¯9,r.espectivenent de four. De ./, la conduite d'air 10.- il peut y avoir aussi plu-
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sieurs conduites à gaz et conduites d'ait,- fartent des tuyaux de branchement 11,respectivement 12 , aux brûleurs 13, dont le four représenté à la figure 2 en comporte par exemple dix.
Les tuyaux de branchement sont pourvus de robinets, ou soupapes ,14, permettant,- par le réglage des quantités de gaz et d'air admises aux brûleurs distincts, - de rendre 1'atmosphère du four soit neutre,soit oxydante,soit réductrice. Les gaz du four sont éva- cués par la tête.1,5 du four. Le four repose sur deux bagues de roulement 16 se mouvant sur les galets 11. La rotation du four est obtenue au moyen d'une couronne dentée 18 et d'un pignon¯19 actionné par un dispositif de commande non représenté.
Dans la figure I la longueur du four est représentée en abscisse, les points I,II,III,IV,V,VI,VII et VIII désignent les endroits de prise de température pour la détermination conti- nuelle des températures des gaz du four. Par a,b,c,d,e,f et g sont désignés des dispositifs, au .oyen desquels on peut préle- ver du four des échantillons durant la marche. Sur l'ordonnée gauche est indiquée la température en centigrades ainsi que le degré de convertissement,en pourcents d'acide phosphorique solu- ble dans les citrates,tandis que sur l'ordonnée droite est indi- quée en pourcents en poids la teneur du produit en soufre .
EXEMPLE D'EXECUTION:
Dans un four tubulaire rotatif de la construction repré- sentée dans la figure 2, de 14 m de longueur et de 1,4 m de dia- mètre dans l'enveloppe en tole de fer, qui était revétue d'une maçonnerie réfractaire en chamotte normale de 150 m/m d'épaisseur, fut traité un mélange qui contenait:
31,8% de phosphate 53,3% de sulfate de sodium
15,9% de poussier de lignite.
Le nhosphate avait la. conposition indiquée ci-dessous et il était moulu à la finesse usuelle dans la fabrication du su-
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pétphopphate: 3k, 9$o de P$05 50, 00 'o de Calo 5,67% de SiO2
3,42% de F L'analyse par tamisage donna:
Nombre de mailles
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paD IO m j,
EMI7.3
<tb> refus <SEP> sur <SEP> 18,5 <SEP> 7,2%
<tb>
EMI7.4
tt il 37,0 31,3% Il " 55,5 8,5% il Il 74,0 II,9,%
EMI7.5
<tb> le <SEP> reste
<tb>
<tb> passa <SEP> par <SEP> 103,6 <SEP> 41,1%
<tb>
Le sulfate de sodium contenait encore 2-4% d'humidité,
Le poussier de lignite avait une puissance calorifique minima de 5053 cal.-kil./kg à 12,38% d'humidité et 5,65% de cendres.
Le gaz de chauffage était du gaz de four à coke de la composition suivante :
50% de H2
26% de OH4
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3% de OnH2n 6% de 00 4% de CO2 12% de N2
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et avait une puissance calorifique minima de 4000 cal;-kil./m3 en chiffres ronds. On traita par heure 420 kg de charge avec 133 kg de phosphate, auxquels on ajouta encore 67 kg de produit de renvoi.
Les températures fûrent continuellement mesurées et on retira à des intervalles de 3 heures des échantillons qui fûrent examinés au point de vue:solubilité dans de l'acide citrique,solubilité dans les citrates et teneur en soufre @ du sulfure,
Les valeurs moyennes indiquées dans la figure I montrent que la température des gaz de cheminée,qui est à la sortie
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du four d'environ 220 , est d'abord abaissée jusqu'à 18000 par
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suite de la vaporisation de l'eau du sulfate de sodium.
Puis la température était soumise,par un réglage approprié des brûleurs, 8, un accroissement uniforme jusqu'à la zone de mesurage IV pour être ensuite maintenue à une hauteur à peu près égale jusqu'à l'endroit de mesurage VI, A partir de cet endroit la température tomba uniformément,dans .La partie inférieure du four qui ne fût plus chauffée,jusque la température d'entrée du ga dans l'extrémité inférieure du four. La température de sortie du produit était située entre 150 et 300 0. Avec cette conduite du four on atteint une solubilité de 94% dans les citrates et de 100% dans l'acide citrique.
On obtint par heure 181 kg de phosphate converti avec une teneur en soufre d'environ 8% et avec une consommation de gaz de 60 m3/heure, pour la combustion duquel on introduisit dans le four 330 m3 d'air. Dans le mètre cube de gaz de cheminée on constata 0,5 gr de soufre. Environ 1/3 du gaz nécessaire fût introduit dans le four par sa face d'extrémité inférieure. La composition des gaz de cheminée était comme suit :
15.-% de 0 O2
0,4% deO2
4,2% de 00
1,8% de H2
0,6% de CH4
Les chiffres montrent qu'on obtient avec le procédé suivant l'invention,avec un bon rendement du four et une faible consommation de combustible,un phosphate excellemment converti, sans avoir à craindre des préjudices ou détériorations nar les gaz de cheminée.
L'addition du produit de renvoi,- c'est à dire d'une partie du produit obtenu suivant l'invention,- à la charge, n'est pas indispensable.Elle a surtout pour but d'empêcher la formation de mottes et d'accrochages par la fusion du sulfate de sodium dans la. nartie supérieure d.u four et de rendre plus uniforme le -massage de la charge par le four.
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"PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FERTILIZERS WITH AN ALKALI AND PHOSPHORIC ACID CONTENT, SOLUBLE IN CITRATES".
The process according to French patent N 816,693 relates to the manufacture of fertilizers with an alkali and phosphoric acid content, soluble in citrates, by converting materials with a tricaloic phosphate content by means of alkali sulphate and carbon. . The conversion is effected by the fact that the tricalcium phosphate content materials are treated in admixture with reactive carbon such as Bols charcoal or lignite semi-coke, at as low a temperature as possible. that is, below about 900 0.11 results in a product containing calcium oxide and calcium alkali sulphide phosphate, in which sulfur appears to be
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partially added to phosphorus,
so that it can be regarded as fixed in the manner of sodium thiophosphate. By the low temperature of conversion, stue between approximately 760 and 850 C, one avoids the formation of calcium sulphide, which has, as we know, the unpleasant property of forming, in humid air and with carbon dioxide, hydrogen sulfide. The alkali is usefully employed in the form of water-rich salts, for example by using sodium sulfate (Glauber's salt) or water-content potassium sulfate.
In this process, finely divided and distributed crude lignite has been found useful as a reducing agent, especially lignite smoke dust collected in gas, electric, or other scrubbers, and it has been found further than the addition. of alkali is advantageously metered so that the ratio of tricalcium phosphate and alkali sulfate present in the mixture is about 1 mol. : 1.8 to 2 mol.
With) these processes there is a danger that the flue gases of the furnace contain unacceptable quantities of sulfur dioxide, which can be formed, for example, by the decomposition of the alkali sulphate. The object of the invention is to prevent, in the processes described above, the formation of stack gases of this kind.
It consists, in that nour the realization of these processes, the mixture of materials containing tricalcium phosphate with the reducing carbon is treated in a rotary tubular furnace so as to achieve in the party (upper furnace, in a neutral atmosphere, heating the mixture to the reduction temperature and in the middle part of the furnace the reduction in a reducing atmosphere, this reduction being followed by cooling of the product in the lower part of the furnace by means of neutral gases or reducing agents, usefully up to temperatures at which air no longer causes oxidation of the converted material.
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In the process according to the invention one can use for example a rotary tube furnace known per se, furnished with nozzles or burners distributed along its length and useful-) or the burners / 'ment also along its periphery. Fuel gas and combustion air are introduced into the furnace through the tuyeres. In addition, fuel gas enters the lower part of the furnace. for example by inlets provided in its lower end wall, -in quantities such that the product leaving the oven has temperatures below 300, usefully below 17000. This gas passes through the oven in countercurrent through relative to the material being processed and is heated at the same time by heat. that it takes from said matter.
It arrives in the reduction zone at approximately the reduction temperature. The necessary heat is produced in the reduction zone by several heating flames burning in the furnace, arranged at suitable distances from each other and supplied by incomplete combustion of gases arriving from the cooling zone or of gases freshly introduced only in the reduction zone by nozzles or burners.
It is therefore a combustible gas which arrives, from the reduction zone, into the upper part of the furnace, in which it is burned in order to bring the mixture to the reduction temperature. Since the quantity of heat required in the upper part of the furnace is quite considerable, heating gases are also introduced here at several points, which are burnt with a neutral or oxidizing flame.
In order to promote as much as possible the heat exchange between the heating gas and the load, especially in the upper and lower parts of the furnace, stirring elements are provided in these parts of the furnace, by means of which the material is always poured out. again in the gaseous medium inside the oven. At the same time, the stirring units achieve a good mixing of materials containing tricalcium phosphate, alkali and reducing carbon. For this reason it is useful to also line the area of reduction with brassica organs.
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ge.
In addition to the stirring members, annular barriers also known per se can be provided in the furnace, causing in each part of the furnace the accumulation of the most advantageous quantities of material at each point.
The process according to the invention has the advantage that the flue gases leaving the furnace contain only a few grams of SO2 per cubic meter, so that after dedusting they can be allowed to escape directly into the atmosphere. . Moreover, the process according to the invention offers a very advantageous thermal economy, since the flue gases leave the furnace at relatively low temperatures, situated between approximately 300 and 400. From ifléme, the product leaves the oven at a considerably cooled state.
Therefore, a very favorable heat exchange takes place in the fout between the stuffed and discharged materials, thanks to which the heat consumption required by the process is reduced to a minimum.
This simultaneously results in a reduction in the quantities of gas to be consumed, a reduction in the formation of smoke dust and an increase in the flow rate and in the efficiency of the furnace.
When, for example, sodium sulphate or another alkali salt with a water content is used as converting agent, the upper part of the furnace is first of all water removed from the salt. At the same time the salt melts.
This results in a particularly intimate contact between the components of the charge such as phosphates, carbon dust and sodium sulfate, this contact promoting conversion and preventing the formation of dust in this part of the furnace. The formation of water vapor also has the advantageous influence that the smoke dust which forms in the middle and lower parts of the furnace is precipitated mostly already in the upper part of the furnace.
As a result, the gases leaving the furnace have only low dust contents.
In the embodiment of the invention indicated above
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by way of example, the heat input into the process is effected only by the combustion of heating gas, while the lignite dust or the like contained in the mixture serves only as a reducing agent. . However, it has been shown that gas heating can be partially replaced by phasing using lignite dust or other solid fuels. This is particularly achieved by increasing the proportion of reducing carbon in the mixture.
By an increased intake of combustion air, especially in the upper part of the furnace and if necessary in the reduction zone, the fuel dust additionally introduced is burnt off. As a result further advantages of thermal economy are obtained, considering that in this way we have enough with a less quantity of heat than in the case of exclusive gas heating:
The accompanying drawing serves for the further explanation of the invention:
In figure I are shown a temperature curve and two subsequent curves showing the process of the reactions.
Figure 3 shows an oven. rotary tubular suitable for carrying out the process according to the invention;
The mixture of phosphate, alkali salt and reducing carbon, prepared by hand or mechanically, is introduced by means of a loading device through pipe 1 into the rotary tube furnace 2. The latter consists of an iron casing 3 lined with a refractory lining 4, By the annular dams 5 the interior of the furnace is subdivided into several compartments, Between the annular dams separate compartments or a certain number of these, are provided of the stirring devices 6, The product leaves the oven through the discharge devices 7.
The heating gas passes from a supply pipe, through the distributor head 8, into the pipe 9 fixed on the furnace and rotating with the latter. The air enters, through the same distributor head, in a pipe IO also rotating with the
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"the h gas pipe ¯9, respectivent of the furnace. De ./, the air pipe 10.- there may also be several
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sieurs gas pipes and air pipes, - wax connection pipes 11, respectively 12, to the burners 13, of which the furnace shown in FIG. 2 comprises, for example, ten.
The branch pipes are provided with taps, or valves, 14, allowing, - by adjusting the quantities of gas and air admitted to the separate burners, - to make the atmosphere of the furnace either neutral, or oxidizing, or reducing. The gases from the oven are vented through the oven head 1.5. The furnace rests on two rolling rings 16 moving on the rollers 11. The rotation of the furnace is obtained by means of a toothed ring 18 and a pinion¯19 actuated by a control device, not shown.
In FIG. I, the length of the furnace is represented on the abscissa, points I, II, III, IV, V, VI, VII and VIII designate the places of temperature measurement for the continuous determination of the temperatures of the gases in the furnace. By a, b, c, d, e, f and g are denoted devices from which samples can be taken from the oven during operation. On the left ordinate is indicated the temperature in centigrade as well as the degree of conversion, in percent of phosphoric acid soluble in citrates, while on the right ordinate is indicated in percent by weight the content of the product. in sulfur.
EXAMPLE OF EXECUTION:
In a rotary tube furnace of the construction shown in figure 2, 14 m long and 1.4 m in diameter in the sheet iron casing, which was covered with refractory chamotte masonry normal 150 m / m thick, a mixture was treated which contained:
31.8% phosphate 53.3% sodium sulfate
15.9% lignite dust.
The nhosphate had the. conposition shown below and it was ground to the fineness customary in the manufacture of
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petphopphate: 3k, 9 $ o of P $ 05 50, 00 'o of Calo 5.67% of SiO2
3.42% F Analysis by sieving gave:
Number of meshes
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paD IO m j,
EMI7.3
<tb> refusal <SEP> on <SEP> 18.5 <SEP> 7.2%
<tb>
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Is it 37.0 31.3% It "55.5 8.5% It It 74.0 II, 9,%
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<tb> the <SEP> remains
<tb>
<tb> passed <SEP> through <SEP> 103.6 <SEP> 41.1%
<tb>
The sodium sulfate still contained 2-4% moisture,
The lignite dust had a minimum calorific value of 5053 cal.-kil./kg at 12.38% moisture and 5.65% ash.
The heating gas was coke oven gas of the following composition:
50% H2
26% OH4
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3% of OnH2n 6% of 00 4% of CO2 12% of N2
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and had a minimum heat output of 4000 cal; -kil./m3 in round numbers. 420 kg of load were treated per hour with 133 kg of phosphate, to which a further 67 kg of return material was added.
Temperatures were continuously measured and samples were taken out at 3 hour intervals which were examined for solubility in citric acid, solubility in citrates and sulfur content @ sulphide,
The average values shown in figure I show that the temperature of the flue gases, which is at the outlet
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oven of about 220, is first lowered to 18,000 by
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as a result of water vaporization of sodium sulfate.
Then the temperature was subjected, by an appropriate adjustment of the burners, 8, to a uniform increase up to the measurement zone IV to be then maintained at an approximately equal height up to the measurement point VI, From this place the temperature fell uniformly, in the lower part of the oven which was no longer heated, until the temperature of the entry of the ga in the lower end of the oven. The product outlet temperature was between 150 and 300 ° C. With this conduct of the furnace, a solubility of 94% in citrates and 100% in citric acid is reached.
181 kg of converted phosphate were obtained per hour with a sulfur content of about 8% and with a gas consumption of 60 m 3 / hour, for the combustion of which 330 m 3 of air were introduced into the furnace. In the cubic meter of flue gas 0.5 gr of sulfur was found. About 1/3 of the gas required was introduced into the furnace via its lower end face. The composition of the stack gases was as follows:
15 .-% of 0 O2
0.4% deO2
4.2% of 00
1.8% H2
0.6% CH4
The figures show that with the process according to the invention, with good furnace efficiency and low fuel consumption, an excellently converted phosphate is obtained without having to fear damage or deterioration in the flue gases.
The addition of the return product - that is to say of a part of the product obtained according to the invention - to the load is not essential, its main purpose being to prevent the formation of lumps and adhesions by the fusion of sodium sulphate in the. upper part of the oven and to make the massaging of the load by the oven more uniform.