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PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DES COLORANTS EN PATE METALLIQUE.
Cette invention est relative à des perfectionnements aux colorants en pâte à base de bronze ou autres métaux propres à être ultérieurement mélangés à un vernis ou à une substance analogue pour donner des peintures à coloration métallique.
Les pâtes de colorant du type ci-dessus consistent essentiel- lement en paillettes métalliques et en un véhicule (ou support) ou dilutif relativement inoffensif pour la propriété de pelliculage ou de miroitement donnée aux paillettes de métal pendant ou après leur formation.
On a exposé dans le brevet belge n 381.938 du Il août 1931 un procédé satisfaisant de préparation de pâtes de cette nature.
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Suivant un mode d'exécution préféré, on charge le métal broyé, u@ liquide tel que de la varnoline, du toluol, du benzol ou un li- quide analogue, et un agent de pelliculage ou de flottage (quel- quefois connu comme corps gras) tel que l'acide stéarique ou palmitique, dans un broyeur à billes qui réduit alors le métal à l'état de paillettes et auxquelles il communique simultanément la propriété de pelliculage ou de miroitement désirée c'est à dire qui leur permet de pelliculer ou de flotter dans un vernis ou corps analogue et de posséder le vif éclat ou brillant désiré.
Le produit dans le broyeur se trouve sous forme d'une pâte capable d'être utilisée immédiatement comme une pâte de bronzage.
Cependant d'ordinaire il contient un excès de liquide ou dilutif, tandis que dans d'autres cas il est d'une consistance trop épais- se pour être aisément enlevé.du broyeur. En conséquence pour obtenir une pâte de la consistance désirée, il est judicieux d'enlever une partie du liquide de la pâte se trouvant dans le broyeur, par filtrage par exemple et pour faciliter cette opéra- tion on a avantage à ajouter du liquide à la pâte du broyeur pour augmenter sa mobilité et permettre de la convoyer aisément vers un filtre-presse ou un mécanisme analogue.
Cette opération de filtrage enlève non seulement le dilutif en excès mais avec lui certaines impuretés ayant un effet nuisi- ble sur les caractéristiques de brillant et de pelliculage du colorant pâteux final. on sait que ces impuretés sont transpor- tées par le dilutif, car par réemploi répété d'une certaine quan- tité de dilutif celui-ci en est parfois tellement chargé qu'il en est rendu inutilisable. La dilution initiale de la pâte du broyeur avec du dilutif frais aide aussi à éliminer les impuretés Le filtrat provenant du filtre-presse peut être réemployé dans le procédé mais comme dit ci-dessus il ne peut être réemployé indéfiniment. On doit éventuellement en écarter l'emploi même pour diluer simplement la pâte du broyeur.
On peut aussi en même temps ou alternativement laver le gâteau du filtre avec du dilu- tif frais pour réduire encore davantage les impuretés entraînées.
Le gâteau ainsi obtenu est relativement sec et dans le
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cas de l'aluminium peut contenir 78% ou plus de métal comme les pâtes d'aluminium industrielles contiennent habituellement de 60 à 80% de métal on doit donc généralement réajuster le dosage du gâteau du filtre, ce qui jusqu'ici a été fait par simple addition de la quantité de dilutif désiré.
On peut aussi obtenir les pâtes à l'aide de métal en paillet- tes, qu'on mélange avec un dilutif approprié. Le métal en paillet- tes peut posséder déjà la propriété de pelliculer ou cette qualité peut lui être communiquée en présence d'un dilutif.
Par suite des opérations de pelliculage, ces pâtes contien- nent incluse une petite quantité d'agent de pelliculage libre ; la quantité d'acide atéarique libre existant ainsi dans la pâte d'alu- minium peut être de 1% en poids du total de la pâte. Le procédé employé dans la fabrication de la pâte influe sur sa qualité ainsi que la quantité d'agent de pelliculage libre qui peut exister. Le procédé préféré par broyeur à billes indiqué ci-dessus donne un produit de meilleure qualité qui toutefois contient une faible quan- tité d'agent de pelliculage libre.
On peut sécher ces pâtes pour obtenir des poudres de bronzage pelliculantes; de telles poudres gardent indéfiniment leurs propriétés de pelliculage; les pâtes gardent aussi leurspropriétés de pelliculage pendant longtemps et dans la grande majorité des cas on n'observe pas de détérioration.
Dans des cas particuliers, toutefois, on a vu la propriété de pel- liculage disparaître après un temps considérable, et bien qu'on n'ait pas compris entièrement les causes de ce fait, on croit qu'il est dû à des défauts de paquetage, à la présence d'humidité et à des températures élevées.
Si on laisse une pâte se dessécher lentement pendant un temps prolongé, elle peut perdre ses caractéristiques de pellicula- ge en tout ou en partie et c'est le but de la présente invention d'empêcher ou de réduire la production de ce phénomène.
Cette invention est basée sur cette observation que dans des conditions défavorables d'emmagasinage ou d'emploi, telles que des températures relativement élevées, la présence d'humidité, ou
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un dessèchement lent dû à des récipients défectueux, la stabilité du pelliculage d'une pâte de colorant métallique du genre ci-des- sus décrit dépend de sa teneur en agent de pelliculage libre. La pâte perd d'autant moins ses qualités de pelliculage qu'elle ren- ferme une plus grande teneur d'agent de pelliculage.
En conséquence, d'après la présente invention, on améliore les pâtes de colorants métalliques contenant des particules métal- liques pelliculantes et un dilutif pratiquement inoffensif pour le film pelliculé, en ajoutant une quantité supplémentaire d'agent de pelliculage à celle existant normalement par l'application du procédé de pelliculage lui-même. Cette addition d'agent de pelli- culage semble agir comme une réserve d'agent¯de stabilisation. on peut l'ajouter à n'importe quel moment propice mais on a avantage à l'incorporer après avoir donné aux paillettes métalliques les propriétés désirées de pelliculage. Entre autres raisons on est sûr alors que la pâte contienne l'excès désiré d'agent de pellicu- lage.
L'acide stéarique et ou palmitique est l'agent préféré de pelliculage et l'on a trouvé qu'une addition de l'ordre de 1% de la quantité de métal de la pâte lui permet de beaucoup mieux con- server ses propriétés de pelliculage.
Suivant un mode d'exécution préféré, on produit la pâte par formation simultanée des paillettes et du pelliculage par choc dans un broyeur à billes en présence d'un dilutif liquide et d'un agent de pelliculage, le produit ainsi obtenu étant ensuite filtré pour former un gâteau relativement sec, que l'on transforme ensui- te en pâte en le mélangeant avec'un dilutif et un agent de flot- tage ou de pelliculage. Il¯est judicieux comme on l'a'indiqué ci- dessus de mélanger ou de laver la pâte du broyeur avec un dilutif ou solvant avant ou pendant sa filtration. La quantité d'agent de pelliculage ajoutée au gâteau est prise de préférence égale à 1% en poids du métal.
Il n'est pas nécessaire que le dilutif ou l'agent de pelli - culage employé dans la formation de la pâte soit identique aux sub- stances correspondantes employées dans la formation de la pâte
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initiale. on préfère la"varnoline" car elle est bon marché, a un point d'inflammation élevé et se mélange aisément avec la plupart des vernis-véhicules.
On peut toutefois utiliser d'autres solvants et il est quelquefois avantageux de doser un gâteau de filtre ou une autre pâte à teneur métallique élevée contenant de la varnoline avec un autre dilutif car la varnoline ne se mélange pas facilement avec quelques véhicules tels que ceux contenant de la nitrocellulose, et quand on envisage un emploi avec un vernis ou une laque de cette nature, il est préférable d'employer un solvant plus compatible tel que le xylol, le toluol et le naphte hydrogéné.
Naturellement on peut employer l'un ou l'autre de ces solvants dans la. formation de la pâte initiale au lieu de varnoline mais puisqu'ils coûtent plus cher et ont généralement de faibles points d'inflammation il est préférable d'employer de la varnoline aux stades initiaux même si l'on a l'intention d'employer la pâte de colorant avec des véhicules avec lesquels la varnoline est moins appropriée car l'on a observé que l'on forme aisément des mélanges compatibles si la pâte de colo- rant n'inclut pas une quantité excessive de varnoline. Ainsi on peut facilement doser un gâteau de filtre contenant 80% de métal et 20% de varnoline avec un dilutif autre que de la varnoline.
Bien que le procédé convienne particulièrement aux pâtes d'aluminium on peut l'appliquer aux autres pâtes métalliques telles que celles contenant du cuivre, du laiton, de l'étain ou du zinc.
On montre bien le progrès apporté par l'invention en dosant de deux façons différentes un gâteau de filtre contenant 78% d'alu- minium, pour obtenir une pâte métallique à 65% de métal, par mélan- ge avec : a) de la vernoline pure et b) de la varnoline contenant de l'acide stéarique en solu- tion dans une proportion d'environ 1% du métal et en mettant les deux pâtes à sécher lentement dans des bi- dons munis de couvercles perforés recouverts d'un tissu. Initiale- ment les deux pâtes ont des pouvoirs de pelliculage pratiquement
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identiques (75%). Dans ces conditions exceptionnelles, tandis que le pouvoir de pelliculage du mélange a) tombe à 36% celui du mélan- ge b) reste le même.
Le pelliculage a été évalué par le procédé décrit par Edwards dans "Aluminium Bronze Powder and Aluminium Pain'!!' pages 23 et 24 du "New York 1927 The Chemical Catalogue Company".
On comprendra que cette expérience essaie de reproduire expérimentalement certaines conditions défectueuses d'emmagasinage rencontrées parfois dans la pratique. Des essais faits dans des conditions de grande humidité donnent des résultats comparables.
REVENDICATIONS. l. Un procédé perfectionné de fabrication de pâtes à colo- ( rant métallique, contenant des particules métalliques pelliculantes et un dilutif ou solvant pratiquement inoffensif pour le film pel- liculant, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on ajoute une quantité supplémentaire d'agent de pelliculage à la quantité nor- malement utilisée dans le procédé de pelliculage.
( 2.- Un procédé suivant 1, caractérisé en ce que l'addition d'agent de pelliculage dans la pâte a lieu après que l'on a donné aux paillettes métalliques la propriété pelliculante.
3.- Un procédé suivant 1 et 2 caractérisé en ce qu'on forme le colorant en pâte en provoquant simultanément la formation de paillettes et le pelliculage du métal au moyen d'un broyage par choc dans un broyeur à boulets en présence d'un dilutif ou solvant liquide et d'un agent de pelliculage, puis en filtrant le produit ainsi obtenu de façon à obtenir.un gâteau de filtre relativement sec, et en formant ensuite une pâte par mélange du gâteau de fil- tre avec un dilutif ou solvant et un agent de flottage ou de pel- liculage.
4) Un procédé suivant 3, caractérisé en ce que le produit broyé est mélangé ou lavé avec le dilutif ou solvant avant ou pendant le filtrage.
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IMPROVEMENTS IN THE MANUFACTURING OF METAL PASTE DYES.
This invention relates to improvements to paste dyes based on bronze or other metals suitable for being subsequently mixed with a varnish or the like to give paints with metallic coloring.
Colorant pastes of the above type consist essentially of metal flakes and a relatively harmless vehicle (or carrier) or dilutant for the film-coating or shimmer property given to the metal flakes during or after their formation.
Belgian Patent No. 381,938 of August 11, 1931 has disclosed a satisfactory process for preparing pasta of this nature.
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In a preferred embodiment, the ground metal is charged, a liquid such as varnoline, toluol, benzol or the like liquid, and a film-coating or float agent (sometimes known as fatty) such as stearic or palmitic acid, in a ball mill which then reduces the metal to the state of flakes and to which it simultaneously communicates the desired film-coating or shimmering property, i.e. which allows them to film or float in a varnish or the like and possess the desired vivid luster or brilliance.
The product in the grinder is in the form of a paste capable of being used immediately as a tanning paste.
Usually, however, it contains an excess of liquid or dilutive, while in other cases it is too thick in consistency to be easily removed from the mill. Consequently, in order to obtain a paste of the desired consistency, it is judicious to remove part of the liquid from the paste in the grinder, for example by filtering and to facilitate this operation it is advantageous to add liquid to the mixture. pulp from the crusher to increase its mobility and allow it to be easily conveyed to a filter press or similar mechanism.
This filtering operation not only removes the excess dilutant but with it certain impurities which have a deleterious effect on the gloss and film coating characteristics of the final pasty colorant. it is known that these impurities are transported by the dilutive, because by repeated reuse of a certain quantity of dilutive, the latter is sometimes so loaded with it that it is rendered unusable. The initial dilution of the mill pulp with fresh dilutive also helps remove impurities. The filtrate from the filter press can be reused in the process but as said above it cannot be reused indefinitely. It may be necessary to discard its use even to simply dilute the pulp of the mill.
The filter cake can also be washed at the same time or alternatively with fresh diluent to further reduce the impurities entrained.
The cake thus obtained is relatively dry and in the
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aluminum may contain 78% or more metal as industrial aluminum pastes usually contain 60 to 80% metal so usually the dosage of the filter cake has to be readjusted, which has so far been done by simple addition of the desired amount of dilutive.
The pastes can also be obtained by using flake metal, which is mixed with a suitable dilutive. The flake metal may already have the film-coating property or this quality may be imparted to it in the presence of a dilutant.
As a result of the film-coating operations, these pastes contain included a small amount of free film-coating agent; the amount of free atearic acid thus existing in the aluminum paste may be 1% by weight of the total paste. The process employed in making the pulp influences its quality as well as the amount of free film coating agent that may exist. The preferred bead mill process noted above gives a better quality product which, however, contains a small amount of free film coating agent.
These pastes can be dried to obtain film-coating tanning powders; such powders retain their film-coating properties indefinitely; the pastes also retain their film-coating properties for a long time and in the great majority of cases no deterioration is observed.
In special cases, however, the peeling property has been seen to disappear after a considerable time, and although the causes of this fact have not been fully understood, it is believed to be due to defects in the skin. packaging, to the presence of moisture and high temperatures.
If a paste is allowed to slowly dry out for an extended time, it may lose its film-coating characteristics in whole or in part, and it is the object of the present invention to prevent or reduce the production of this phenomenon.
This invention is based on this observation that under unfavorable conditions of storage or use, such as relatively high temperatures, the presence of humidity, or
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Slow drying out due to defective containers, the film coating stability of a metallic dye paste of the type described above depends on its content of free film coating agent. The paste loses its film-coating qualities the less the higher the content of the film-coating agent.
Accordingly, in accordance with the present invention, metallic dye pastes containing metal film-coating particles and a substantially harmless thinner for the film-coated film are improved by adding an additional amount of film-coating agent to that normally existing by the film-coating agent. application of the film-coating process itself. This addition of coating agent appears to act as a reserve of stabilizing agent. it can be added at any convenient time but it is advantageous to incorporate it after having given the metallic flakes the desired film-coating properties. Among other reasons, it is then certain that the dough contains the desired excess of coating agent.
Stearic and / or palmitic acid is the preferred film-coating agent and it has been found that an addition of the order of 1% of the amount of metal in the paste allows it to retain its properties much better. lamination.
According to a preferred embodiment, the paste is produced by simultaneous formation of the flakes and of the impact film-coating in a ball mill in the presence of a liquid dilutive and of a film-coating agent, the product thus obtained being then filtered to form a relatively dry cake which is then made into a paste by mixing with a dilutant and a float or film coating agent. As indicated above, it is a good idea to mix or wash the pulp from the mill with a dilutive or solvent before or during filtration. The amount of film-coating agent added to the cake is preferably taken equal to 1% by weight of the metal.
The diluting agent or peeling agent employed in forming the paste need not be identical to the corresponding substances employed in forming the paste.
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initial. "Varnoline" is preferred because it is inexpensive, has a high flash point and mixes readily with most vehicle varnishes.
However, other solvents can be used and it is sometimes advantageous to dose a filter cake or other high metal paste containing varnoline with another dilutive because varnoline does not mix easily with some vehicles such as those containing. nitrocellulose, and when considering use with a varnish or lacquer of this nature, it is preferable to employ a more compatible solvent such as xylol, toluol, and hydrogenated naphtha.
Of course, one or the other of these solvents can be used in the. initial paste formation instead of varnoline but since they are more expensive and generally have low flash points it is preferable to use varnoline in the initial stages even if one intends to use varnolin. dye paste with vehicles with which varnoline is less suitable because it has been observed that compatible mixtures are readily formed if the dye paste does not include an excessive amount of varnoline. Thus one can easily dose a filter cake containing 80% metal and 20% varnoline with a dilutive other than varnoline.
Although the process is particularly suitable for aluminum pastes, it can be applied to other metallic pastes such as those containing copper, brass, tin or zinc.
The progress brought about by the invention is clearly shown by dosing a filter cake containing 78% aluminum in two different ways, in order to obtain a metallic paste containing 65% of metal, by mixing with: a) pure vernoline and b) varnoline containing stearic acid in solution in a proportion of about 1% of the metal and putting the two pastes to dry slowly in jars fitted with perforated lids covered with a tissue. Initially both pastes have virtually film-coating powers.
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identical (75%). Under these exceptional conditions, while the film-coating power of mixture a) falls to 36% that of mixture b) remains the same.
The film coating was evaluated by the method described by Edwards in "Aluminum Bronze Powder and Aluminum Pain '!!" pages 23 and 24 of "New York 1927 The Chemical Catalog Company".
It will be understood that this experiment tries to reproduce experimentally certain defective storage conditions sometimes encountered in practice. Tests carried out under high humidity conditions give comparable results.
CLAIMS. l. An improved process for the manufacture of metallic dyed pastes containing metallic film-coating particles and a dilutive or solvent substantially harmless to the film-removing film, this process being characterized by adding an additional quantity of coating agent. film coating in the amount normally used in the film coating process.
(2.- A method according to 1, characterized in that the addition of film-coating agent in the paste takes place after the metal flakes have been given the film-coating property.
3.- A process according to 1 and 2 characterized in that the dye is formed into a paste by simultaneously causing the formation of flakes and the film-coating of the metal by means of impact grinding in a ball mill in the presence of a dilutive or liquid solvent and a film-coating agent, then filtering the product thus obtained to obtain a relatively dry filter cake, and then forming a paste by mixing the filter cake with a dilutive or solvent and a float or laminate agent.
4) A process according to 3, characterized in that the ground product is mixed or washed with the dilutive or solvent before or during filtering.
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