BE410469A - - Google Patents

Description

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     MEMOIRE   DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une DEMANDE DE BREVET D'INVENTION Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de .carbone provenant de fermentations et appareillage de mise en oeuvre. 



   La présente invention se rapporte à l'épuration et à la conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, par exemple des cuves de fermentation de brasseries, en vue d'utilisation ultérieure à des applications quelconques, connues. 



   De très nombreux procédés ont été proposés à cet effet. un des plus répandus consiste à faire barbotter le dioxyde de carbone à purifier dans de l'acide sulfurique concentré, ou à le faire passer au travers d'une colonne, remplie de corps de remplissage sur lesquels on fait ruisseler de l'acide sulfurique. 



  Ce traitement peut être précédé d'un lavage du gaz par de l'eau ordinaire. 



   Si le gaz est d'abord lavé par de l'eau, dont la température est en général voisine de plus vingt degrés Celsius, le gaz se sature de vapeur d'eau ; il sera bien débarrassé de la majeure partie de l'alcool éthylique, mais cette impureté sera 

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 généralement remplacée par d'autres : azote, oxygène et surtout la vapeur d'eau dont s'est saturé le gaz, Or, l'acide sulfurique est avide de la vapeur d'eau ; il va se diluer rapidement et devra être renouvelé   fréquemment.   Le lavage préalable a donc été supprimé en pratique, et on se contente de terminer le traitement d'épuration chimique par un lavage à l'eau pour enlever les produits chimiques suspendus dans le gaz et provenant du traitement. 



   Pratiquement donc, on traite directement le gaz à épurer par l'acide sulfurique concentré, or, le gaz contenant toujours une certaine quantité d'alcool éthylique, celui-ci va réagir avec l'acide sulfurique, pour donner, aux températures usuelles de traitement, de l'éther sulfurique. 



   La neutralisation éventuellement effectuée après le traitement par l'acide sulfurique est presque sans effet sur l'éther formé ;celui-ci est emporté par le courant gazeux. Le lavage ultérieur à l'eau ordinaire n'enlève que très peu de cet éther ; de même le passage du gaz au travers de charbon actif reste inefficace, car ce charbon se trouve rapidement saturé. De toute façon, une partie appréciable de l'éther sulfurique formé est entraîné par   -le   dioxyde de carbone.

   Si celui-ci est utilisé à la sur-saturation de la bière (application fréquente), il y aura donc une notable quantité d'éther dans cette bière. or, il est connu   (Quincke,   "   wiedemann's   Annal en der   phyeik   ", et Freundlich "   Kapillarchemie   ") que la présence de traces d'éther, même dans l'atmosphère ambiante, fait tomber la mousse de la bière. 



   Les autres procédés " chimiques " d'épuration présentent également des défauts du même ordre, et, en général, on peut dire que les procédés chimiques transforment les impuretés, mais n'éliminent pas complètement les produits provenant de la transformation : en d'autres termes, ils remplacent les impuretés par d'autres qui sont généralement au moins aussi nuisibles que les impuretés originales, et sont tout aussi difficilement enlevées. 

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   Il existe également un grand nombre de procédés physiques ou mécaniques, dont l'un des plus répandus consiste à mettre les cuves de fermentations en relation avec un compresseur, qui amène d'un seul coup la pression du gaz à dix-neuf kilogrammes par centimètre carré absolus, Le refroidissement du gaz est obtenu d'une part, à l'aide d'une circulation d'eau dans la double enveloppe du cylindre et, d'autre part, à l'aide d'une injection d'eau à l'intérieur de ce cylindre. La séparation de l'eau ainsi mélangée au gaz s'effectue dans un cylindre laveur de grandes dimensions : l'eau tombe au fond, tandis que le gaz s'échappe vers les réservoirs.

   L'eau ainsi séparée est recueillie, puis injectée de nouveau dans le cylindre, la même eau restant toujoursen   service.   La température du gaz est ainsi ramenée à quarante degrés Celsius (voir : Boullanger, " Brasserie, " page 499). L'inconvénient de ce procédé réside dans le fait que tout contribue à conserver en vie les particules de ferment et les bactéries   entraînés   par le courant gazeux: la modération de l'élévation de température due- à la compression, et le maintien d'un degré hygrométrique élevé. Le gaz entre surchargé d'humidité dans le réservoir, et cette humidité se condense sur les parois froides du réservoir placé dans la cave de garde, le gaz .prenant peu à peu la basse température de cette cave.

   L'humidité condensée sur les parois froides du réservoir formera une couche gluante dans laquelle tous les ferments sauvages et les bactéries se développent rapidement. 



  L'âge du dioxyde de carbone dans de telles installations ne doit pas dépasser une semaine,   c'est-à-dire :  au moins une fois par semaine, il faut ouvrir le réservoir,   d'où   perte de son contenu de dioxyde de carbone, le laver soigneusement à l'eau chaude, puis le remplir de nouveau en chassant à peu près trois à cinq fois son volume de dioxyde de carbone vers l'extérieur, le réservoir s'étant rempli d'air lors du nettoyage. 



   Enfin il faut mentionner l'inconvénient de beaucoup de pro- 

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 cédés d'épuration connus découlant de l'insuffisance ou même de l'absence complète d'une déshydration précédant la compression du dioxyde de carbone. Lesvapeurs d'eau contenuesdans le gaz sont, lors de leur passage à travers le compresseur, absorbées avidement par la glycérine servant de lubrifiant au piston, seul lubrifiant dont de petites quantités peuvent passer dans les boissons sans inconvénient. Cette eau dilue la glycérine et en facilite l'évaporation, d'où consommation excessive de ce lubrifiant. Cette consommation onéreuse de glycérine a conduit à l'emploi d'huiles minérales, dont même des traces sont nuisibles dans la majeure partie des applications du gaz. 



   Bref, tous les procédés connus laissent à désirer en ce sens que l'épuration n'est jamais complète, ou que l'épuration se traduit par une consommation prohibitive de réactifs ou de lubrifiant aux compresseurs. 



   Le procédé conforme à l'invention a pour but d'épurer complètement le dioxyde de carbone provenant de fermentations, de manière à rendre ce dernier susceptible de toutes applications industrielles quelconques, telles que sursaturation de liquides (bière par exemple), soutirage de liquides, fabrication de dioxyde de carbone liquide ou solide, etc.

   D'une manière générale, le dioxyde de carbone de fermentation renferme les impuretés suivantes, en plus ou moins grandes quantités : vapeur d'eau, alcool éthylique, alcools supérieurs, éthers, oxygène, azote et gaz neutres, vapeur de lubrifiant (par exemple : glycérine), produits de décomposition du lubrifiant, impuretés biologiques : levure ordinaire, levure sauvage, spores de levure et bactéries, Certaines de ces impuretés peuvent ne pas gêner dans certaines applications, mais, le but de l'invention étant de fournir du dioxyde de carbone apte à toutesapplications, prévuesou non, il devient rationnel d'éliminer toutes les impuretés, ce qu'aucun procédé n'a réalisé à cejour.

   Le procédé mixte conforme à   l'in-   vention comporte forcément certaines opérations connues en elles- 

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 mêmes ;mais il comporte également des moyens nouveaux, soit comme procédé, soit comme appareil, et des combinaisons nouvelles de moyens non encore proposés sous telles combinaisons. 



  Finalement, l'ensemble des divers moyens et combinaisons constitue un procédé complet, donnant naissance à un nombre et une succession d'appareils non encore proposés à ce jour dans le but poursuivi. 



   Le procédé suivant l'invention est basé sur l'épuration du gaz brut par au moins une compression et une condensation subséquante d'eau et d'autres impuretés, avec lavage éventuel à l'eau froide du gaz avant toute compression, cette épuration par compression et condensation subséquente étant combinée, soit avec une épuration par contact avec une surface d'huile, de préférence de l'huile de sésame, soit avec une épuration par sorption par du chlorure de calcium ou autre corps   hygroscopi-   que, soit avec une épuration par adsorption par du charbon actif, soit enfin avec une combinaison de ces épurations. Ces points, connus, ne sont pas revendiqués pour   eux-mêmes,   mais uniquement en combinaison avec les autres points, nouveaux ou non, qui vont être décrits ci-dessous. 



   Un point caractéristique du procédé consiste à abaisser la température du courant gazeux, avant chaque compression et condensation subséquente, et avant chaque autre épuration autre qu'un lavage par eau chaude, au voisinage de zéro degré   uelsius,   dans le triple but d'éliminer des impuretés non condensées par l'eau de réfrigération ordinaire ou de lavage, de modérer l'évaporation du lubrifiant (glycérine) du compresseur, et de rendre plus efficaces les autres moyens d'épuration à appliquer ensuite seulsou en combinaison,
1,' invention est basée, entre autre, sur un lavage du gaz par de l'eau chaude, avant tout autre lavage, ou tout traitement quelconque d'épuration (compression etc.).

   Par eau chaude ", on entend ici de l'eau dont la température est en tout cas supérieu- 

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 re de vingt-cinq degrés Celsius à celle du   gaz.   Ce lavage à chaud, qui a pour but principal mais non unique, d'éliminer les alcools   supérieurs,les   bactéries, levures et éthers, détermine une vaporisation au moins partielle des corps suspendus dans le courant gazeux à l'état vésiculaire, ce qui facilite leur captation, leur élimination ultérieure par les autres moyens d'épuration appliqués, simultanément ou postérieurement ; de plus, de la vapeur d'eau se condense sur une partie des corps ténus en suspension dans le gaz, les alourdit et permet leur séparation par voie mécanique (par exemple par changements de direction du courant gazeux).

   Enfin, l'élévation de température déterminée par l'eau chaude détruit au moins partiellement certains ferments et bactéries. Ce lavage par eau chaude peut être suivi d'un lavage par eau froide, pour éliminer les impuretés solubles (alcool éthylique etc.) et abaisser la température du gaz,
Le courant gazeux est soumis à la compression, ce qui détermine une élévation de sa température. suivant l'invention, on prolonge la durée du temps pendant lequel le gaz est à cette température élevée en envoyant le gaz chaud refoulé par le compresseur, par un tube calorifugé, dans un récipient isolé thermiquement, de volume approprié et éventuellement rempli de corps de remplissage pour unifier la température, et mélanger le gaz dans le but de stériliser le gaz et de procéder à un cracking partiel des alcools supérieurs et d'autres impuretés. 



   La haute température résultant de la compression est en outre utilisée à vaporiser une huile capable de " mouiller " les alcools supérieurs et les éthers (par exemple l'huile de sésame); à cet effet, l'huile est répandue sur les corps de remplissage d'un récipient isolé thermiquement et les vapeurs dthuile ainsi formées sont amenées à se condenser sur les particules d'impuretés en abaissant lentement la température du courant gazeux dans un deuxième récipient, non isolé, muni de préférence d'ailettes extérieures et rempli éventuellement de corps de remplissage, 

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 Dans ce deuxième récipient on forme, à coté de produits de condensation se déposant sur les parois du récipient et sur les corps de remplissage, des buées de vapeur d'alcools supérieurs, d'éther, de lubrifiant, d'huile de purification, etc.

   Ces buées sont éliminées par voie mécanique en soumettant le courant gazeux à des changements de direction et de vitesse par un appareil abatteur de buées rempli de corps de remplissage appropriés et pourvu de chicanes.   nfin   le procédé conforme à l'invention prévoit d'introduire le gaz comprimé, épuré, sous même pression, ou détendu à une pression de toute façon notablement plus élevée que la pression atmosphérique, dans un réservoir-accumulateur placé dans une ambiance dont la température est d'au moins dix degrés   Uelsius   supérieure à celle que possède le gaz pénétrant dans ce réservoir, ceci dans le but d'abaisser notablement le degré hygrométrique du gaz (le terme hygrométrique s'appliqnant ici aussi bien pour les vapeurs d'eau que pour toute autre vapeur).

   Les parois du récipient étant plus chaudes que le gaz pénétrant dans le réservoir, aucune humidité ne peut s'y déposer, et les impuretés biologiquesne peuvent pas se propager, Ce procédé est donc une stérilisation par dessiccation. 



   Afin que l'invention soit bien comprise, il va être décrit ci-dessous à titre d'exemple le processus complet d'épuration de dioxyde de carbone provenant de fermentations, sur la base d'une installation de mise en oeuvre, qui forme également partie de l'invention, cette installation est représentée schématiquement au dessin annexé. 



   Le gaz provenant des cuves de fermentation arrive par 1 dans une colonne de lavage 2, dans laquelle de l'eau chaude ou tiède, mais en tout cas   de,   température plus élevée que celle du gaz, est amenée   par 5   et ruisselle sur les corps de remplissage ou chicanes 4. L'eau sort par 5 tandisque le gaz, chargé de vapeur d'eau, est envoyé dans une seconde colonne   6,   identique, 

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 mais traversée par de l'eau froide qui enlève l'alcool éthylique et d'autres impuretés. 



   Ensuite le gaz est amené à une température voisine de zéro degré Celsius, dans le refroidisseur 7, parcouru par de la saumure ou autre fluide réfrigérant. Ce refroidissement, avant compression, détermine une condensation des vapeurs d'eau et d'autres impuretés, de façon qu'il y ait le minimum de vapeur d'eau absorbée par la glycérine de lubrification du compresseur, la glycérine, enrichie d'eau, se vaporisant beaucoup plus que la glycérine sèche, il en résulte donc une économie de lubrifiant et un entraînement beaucoup plus faible de vapeur de lubrifiant par le gaz, De plus, la température finale de la compression sera moins élevée, la température initiale étant plus basse. Les produits de condensation sont recueillis en 8, Ensuite le courant gazeux est dirigé par le tuyau 9 vers un réservoir 10 abatteur de buées.

   Ce réservoir est muni de chicanes et rempli de corps de remplissage 11. 



   Le gaz, débarrassé de ses impuretés condensables à cette étape, et des buées, traverse de bas en haut une colonne 12 remplie de corps de remplissage 13 (de préférence des corps poreux), enduits d'huile (de préférence d'huile de sésame) ou sur lesquels on fait ruisseler de l'huile dont l'excès est repris en 14, puis on procède au premier étage de compression par le compresseur 15. 



   Comme il a été dit, un point de l'invention réside en ce que le gaz amené au compresseur à une température voisine de zéro degré celcius, et porté par la compression à une température élevée, est maintenu pendant un temps assez long (beaucoup plus long que d'habitude) à cette température élevée, en l'envoyant, par tuyau calorifugé 16, dans un appareil 17, calorifugé, et rempli de corps de remplissage, cet appareil 17 pourrait être constitué par un simple élargissement du tuyau 16, pourvu qu'il renferme des corps de remplissage assurant le mélange du gaz et 

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 l'égalisation de la température, On peut prévoir plusieurs appareils 17 successifs, ou, comme dans l'exemple représenté, un seul appareil 17 suivi d'un deuxième 18 semblable,

   mais dans lequel les corps de remplissage sont imbibés ou arrosés d'huile de sésame admise par 19. On utilise ainsi la haute température du gaz à vaporiser l'huile de sésame, pour forcer ensuite ces vapeurs à se condenser sur des particules en suspension qui seront ensuite séparées mécaniquement ; le maintien de la haute température pendant un temps relativement long a également pour but de produire un cracking de certaines impuretés pour donner des produits de décomposition qui seront éliminés par l'huile de sésame, ou par condensation, ou par voie mécanique. 



   Le gaz chargé de vapeur d'huile traverse alors l'appareil condenseur 20, pourvu d'ailettes de refroidissement ; dans cet appareil, l'huile se condense et se sépare en entraînant, comme il a été dit, certaines impuretés qu'elle a " mouillées " et " alourdies ", cette séparation pouvant être facilitée par des corps de remplissage placés dans le condenseur 20. pour achever la séparation, on peut faire suivre l'appareil 20 d'un abatteur de buées, consistant en un récipient rempli de corps de remplissage appropriésou de chicanes. 



   On procède alors à un refroidissement par un réfrigérant 21 à l'eau froide, suivi d'un réfrigérant 22 amenant le gaz à environ zéro degré Celsius, (réfrigérant à saumure ou autre fluide réfrigérant), puis, après avoir abattu les buées dans l'appareil 23 identique à 10, on soumet le gaz à une deuxième compression en 24..Le gaz comprimé traverse alors un réfrigérant 25 à eau froide, un réfrigérant 26 à saumure ou tout autre fluide réfrigérant amenant le gaz à environ zéro degré Celsius, un abatteur de buées 27, une colonne de chlorure de calcium 28, une colonne à charbon actif 29 et est finalement envoyé dans un réservoir-accu-   mulateur   30 placé dans une ambiance dont la température est plus élevée que celle du gaz entrant dans ce récipient,

   ceci dans le but d'abaisser le degré hygrométrique du gaz à un point pour lequel lesbactéries et fermentsne peuvent plusvivre. Avant d'in- 

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Claims (1)

1. troduire le gaz dans le réservoir-accumulateur, on peut le détendre à une pression supérieure à la pression atmosphérique. on comprend que l'on peut ne procéder qu'à une seule compression ; dans ce cas, le compresseur 24 , et les appareils 25, 26, 27 seront supprimés. On peut au contraire prévoir plus de deux étages de compression, le troisième étage étant intercalé après l'abatteur de buées 27 , et suivi à nouveau de réfrigé rants à eau froide, à saumure et d'un abatteur de buées, R E V E N D I C A T I O N S 1.

   Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec, seules ou en combinaison :

   une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, de préférence de l'huile de sésame, une épuration par sorption par du chlorure de. calcium ou autre corps hygroscopique, une épuration par adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que avant chaque compression et condensation subséquente d'eau et d'autresimpuretés, et avant chaque épuration autre qu'un lavage par eau chaude, la température du gaz est abaissée aux environs de zéro degré Celsius, dans le triple but d'éliminer les impuretés non condensées par de l'eau de refroidissement ordinaire, de modérer l'évaporation du lubrifiant du compresseur et de rendre plus efficaces les autres moyens d'épuration appliqués seuls ou en combinaison.

   2. procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec,seules ou en combinaison : une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, une épuration par sorption par du chlorure de calcium ou autre corps <Desc/Clms Page number 11> bygroscopique, une épuration par adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que le gaz brut est, avant tout autre traitement d'épuration, lavé au moins une fois par de l'eau chaude ou tiède, mais de toute façon notablement plus chaude que le gaz, chaque lavage à l'eau chaude pouvant être suivi d'un lavage à l'eau froide, dans le triple but de vaporiser au moins en partie les corps suspendus dans le courant gazeux à l'état vésiculaire,

   ce qui facilite leur captation, de condenser des vapeurs d'eau sur une partie des corps ténus en suspension dans le courant gazeux, et de les alourdir au point de pouvoir leséliminer mécaniquement, et de stériliser legaz au moins partiellement en tuant certains ferments et bactéries, 3. Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une. compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec, seules ou en combinaison :

   une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, une épuration par sorption par du chlorure de calcium, une épurationpar adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que le temps pendant lequel le gaz comprimé se trouve à une température élevée due à la compression est notablement prolongé dans le but de stériliser le gaz et de déterminer un cracking partiel des alcools supérieurs et d'autres impuretés.

   4. Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec, seules ou en combinaison :

   une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, une épuration par sorption par du chlorure de calcium, une épuration par adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que la haute température du gaz provenant de la compression est utilisée <Desc/Clms Page number 12> à vaporiser une huile, telle que l'huile de sésame, capable de mouiller les alcools supérieurs et les éthers, la température du gaz mélangé de vapeur d'huile étant alors abaissée lentement pour faire condenser ces vapeurs sur les impuretés en suspension dans le gaz, éliminées ensuite mécaniquement.

   5. procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, caractérisé en ce que le gaz comprimé, épuré, est envoyé sous même pression, ou détendu à une pression de toute façon notablement plus élevée que la pression atmosphérique, dans un réservoir-accumulateur maintenu à une température d'au moins dix degrés Celsius supérieure à celle du gaz pénétrant dans ce réservoir, dans le but d'abaisser le degré hygrométrique du gaz.

   6. procède mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, caractérisé en ce qu'au moins deux des procédés revendiqués sous 1 à 5 sont employés simultanément.

   7. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'avant chaque autre dispositif d'épuration est placé un refroidisseur pour amener le gaz aux environs de zéro degré Celsius, pourvu d'un dispositif pour éliminer les corps condensés.

   8. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'avant tout autre dispositif d'épuration est placée une colonne de lavage du gaz par eau chaude.

   9. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 3, caractérisée en ce qu'à la sortie du ou des compresseurs est pla- <Desc/Clms Page number 13> cé un dispositif comportant un tuyau calorifugé de raccordement au compresseur, un ou plusieurs réservoirs calorifugés, éventuellement remplis de corps de remplissage, et un tuyau de raccordement, éventuellement calorifuge, reliant le ou les réservoirs au dispositif d'épuration suivant.

   10. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 4 et éventuellement aussi suivant la revendication 9, caractérisée en ce qu'à la sortie du ou des compresseurs, et éventuelle ment à la sortie du dispositif' suivant revendication 9, est placé un réservoir calorifugé, rempli de corps de remplissage, sur lesquels on fait ruisseler de l'huile, de préférence de l'huile de sésame, ou imbibés d'huile, ce réservoir étant raccordé à un autre réservoir, à ailettes externes de refroidissement, rempli de corps de remplissage et muni de chicanes.

   11. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 5 caractérisée en ce qu'un tuyau de raccordement, dans lequel un détendeur peut être intercalé, relie le dernier dispositif d'épuration à un réservoir-accumulateur placé dans une ambiance le maintenant à une température supérieure d'au moins dix degrés Celsius à celle du gaz pénétrant dans ce réservoir.

   12. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 6, comportant lesappareils et dispositifs, en substance telle que décrite et représentée au dessin annexé.