BE410469A - - Google Patents

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BE410469A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50Carbon dioxide

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

       

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     MEMOIRE   DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une DEMANDE DE BREVET D'INVENTION Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de .carbone provenant de fermentations et appareillage de mise en oeuvre. 



   La présente invention se rapporte à l'épuration et à la conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, par exemple des cuves de fermentation de brasseries, en vue d'utilisation ultérieure à des applications quelconques, connues. 



   De très nombreux procédés ont été proposés à cet effet. un des plus répandus consiste à faire barbotter le dioxyde de carbone à purifier dans de l'acide sulfurique concentré, ou à le faire passer au travers d'une colonne, remplie de corps de remplissage sur lesquels on fait ruisseler de l'acide sulfurique. 



  Ce traitement peut être précédé d'un lavage du gaz par de l'eau ordinaire. 



   Si le gaz est d'abord lavé par de l'eau, dont la température est en général voisine de plus vingt degrés Celsius, le gaz se sature de vapeur d'eau ; il sera bien débarrassé de la majeure partie de l'alcool éthylique, mais cette impureté sera 

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 généralement remplacée par d'autres : azote, oxygène et surtout la vapeur d'eau dont s'est saturé le gaz, Or, l'acide sulfurique est avide de la vapeur d'eau ; il va se diluer rapidement et devra être renouvelé   fréquemment.   Le lavage préalable a donc été supprimé en pratique, et on se contente de terminer le traitement d'épuration chimique par un lavage à l'eau pour enlever les produits chimiques suspendus dans le gaz et provenant du traitement. 



   Pratiquement donc, on traite directement le gaz à épurer par l'acide sulfurique concentré, or, le gaz contenant toujours une certaine quantité d'alcool éthylique, celui-ci va réagir avec l'acide sulfurique, pour donner, aux températures usuelles de traitement, de l'éther sulfurique. 



   La neutralisation éventuellement effectuée après le traitement par l'acide sulfurique est presque sans effet sur l'éther formé ;celui-ci est emporté par le courant gazeux. Le lavage ultérieur à l'eau ordinaire n'enlève que très peu de cet éther ; de même le passage du gaz au travers de charbon actif reste inefficace, car ce charbon se trouve rapidement saturé. De toute façon, une partie appréciable de l'éther sulfurique formé est entraîné par   -le   dioxyde de carbone.

   Si celui-ci est utilisé à la sur-saturation de la bière (application fréquente), il y aura donc une notable quantité d'éther dans cette bière. or, il est connu   (Quincke,   "   wiedemann's   Annal en der   phyeik   ", et Freundlich "   Kapillarchemie   ") que la présence de traces d'éther, même dans l'atmosphère ambiante, fait tomber la mousse de la bière. 



   Les autres procédés " chimiques " d'épuration présentent également des défauts du même ordre, et, en général, on peut dire que les procédés chimiques transforment les impuretés, mais n'éliminent pas complètement les produits provenant de la transformation : en d'autres termes, ils remplacent les impuretés par d'autres qui sont généralement au moins aussi nuisibles que les impuretés originales, et sont tout aussi difficilement enlevées. 

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   Il existe également un grand nombre de procédés physiques ou mécaniques, dont l'un des plus répandus consiste à mettre les cuves de fermentations en relation avec un compresseur, qui amène d'un seul coup la pression du gaz à dix-neuf kilogrammes par centimètre carré absolus, Le refroidissement du gaz est obtenu d'une part, à l'aide d'une circulation d'eau dans la double enveloppe du cylindre et, d'autre part, à l'aide d'une injection d'eau à l'intérieur de ce cylindre. La séparation de l'eau ainsi mélangée au gaz s'effectue dans un cylindre laveur de grandes dimensions : l'eau tombe au fond, tandis que le gaz s'échappe vers les réservoirs.

   L'eau ainsi séparée est recueillie, puis injectée de nouveau dans le cylindre, la même eau restant toujoursen   service.   La température du gaz est ainsi ramenée à quarante degrés Celsius (voir : Boullanger, " Brasserie, " page 499). L'inconvénient de ce procédé réside dans le fait que tout contribue à conserver en vie les particules de ferment et les bactéries   entraînés   par le courant gazeux: la modération de l'élévation de température due- à la compression, et le maintien d'un degré hygrométrique élevé. Le gaz entre surchargé d'humidité dans le réservoir, et cette humidité se condense sur les parois froides du réservoir placé dans la cave de garde, le gaz .prenant peu à peu la basse température de cette cave.

   L'humidité condensée sur les parois froides du réservoir formera une couche gluante dans laquelle tous les ferments sauvages et les bactéries se développent rapidement. 



  L'âge du dioxyde de carbone dans de telles installations ne doit pas dépasser une semaine,   c'est-à-dire :  au moins une fois par semaine, il faut ouvrir le réservoir,   d'où   perte de son contenu de dioxyde de carbone, le laver soigneusement à l'eau chaude, puis le remplir de nouveau en chassant à peu près trois à cinq fois son volume de dioxyde de carbone vers l'extérieur, le réservoir s'étant rempli d'air lors du nettoyage. 



   Enfin il faut mentionner l'inconvénient de beaucoup de pro- 

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 cédés d'épuration connus découlant de l'insuffisance ou même de l'absence complète d'une déshydration précédant la compression du dioxyde de carbone. Lesvapeurs d'eau contenuesdans le gaz sont, lors de leur passage à travers le compresseur, absorbées avidement par la glycérine servant de lubrifiant au piston, seul lubrifiant dont de petites quantités peuvent passer dans les boissons sans inconvénient. Cette eau dilue la glycérine et en facilite l'évaporation, d'où consommation excessive de ce lubrifiant. Cette consommation onéreuse de glycérine a conduit à l'emploi d'huiles minérales, dont même des traces sont nuisibles dans la majeure partie des applications du gaz. 



   Bref, tous les procédés connus laissent à désirer en ce sens que l'épuration n'est jamais complète, ou que l'épuration se traduit par une consommation prohibitive de réactifs ou de lubrifiant aux compresseurs. 



   Le procédé conforme à l'invention a pour but d'épurer complètement le dioxyde de carbone provenant de fermentations, de manière à rendre ce dernier susceptible de toutes applications industrielles quelconques, telles que sursaturation de liquides (bière par exemple), soutirage de liquides, fabrication de dioxyde de carbone liquide ou solide, etc.

   D'une manière générale, le dioxyde de carbone de fermentation renferme les impuretés suivantes, en plus ou moins grandes quantités : vapeur d'eau, alcool éthylique, alcools supérieurs, éthers, oxygène, azote et gaz neutres, vapeur de lubrifiant (par exemple : glycérine), produits de décomposition du lubrifiant, impuretés biologiques : levure ordinaire, levure sauvage, spores de levure et bactéries, Certaines de ces impuretés peuvent ne pas gêner dans certaines applications, mais, le but de l'invention étant de fournir du dioxyde de carbone apte à toutesapplications, prévuesou non, il devient rationnel d'éliminer toutes les impuretés, ce qu'aucun procédé n'a réalisé à cejour.

   Le procédé mixte conforme à   l'in-   vention comporte forcément certaines opérations connues en elles- 

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 mêmes ;mais il comporte également des moyens nouveaux, soit comme procédé, soit comme appareil, et des combinaisons nouvelles de moyens non encore proposés sous telles combinaisons. 



  Finalement, l'ensemble des divers moyens et combinaisons constitue un procédé complet, donnant naissance à un nombre et une succession d'appareils non encore proposés à ce jour dans le but poursuivi. 



   Le procédé suivant l'invention est basé sur l'épuration du gaz brut par au moins une compression et une condensation subséquante d'eau et d'autres impuretés, avec lavage éventuel à l'eau froide du gaz avant toute compression, cette épuration par compression et condensation subséquente étant combinée, soit avec une épuration par contact avec une surface d'huile, de préférence de l'huile de sésame, soit avec une épuration par sorption par du chlorure de calcium ou autre corps   hygroscopi-   que, soit avec une épuration par adsorption par du charbon actif, soit enfin avec une combinaison de ces épurations. Ces points, connus, ne sont pas revendiqués pour   eux-mêmes,   mais uniquement en combinaison avec les autres points, nouveaux ou non, qui vont être décrits ci-dessous. 



   Un point caractéristique du procédé consiste à abaisser la température du courant gazeux, avant chaque compression et condensation subséquente, et avant chaque autre épuration autre qu'un lavage par eau chaude, au voisinage de zéro degré   uelsius,   dans le triple but d'éliminer des impuretés non condensées par l'eau de réfrigération ordinaire ou de lavage, de modérer l'évaporation du lubrifiant (glycérine) du compresseur, et de rendre plus efficaces les autres moyens d'épuration à appliquer ensuite seulsou en combinaison,
1,' invention est basée, entre autre, sur un lavage du gaz par de l'eau chaude, avant tout autre lavage, ou tout traitement quelconque d'épuration (compression etc.).

   Par eau chaude ", on entend ici de l'eau dont la température est en tout cas supérieu- 

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 re de vingt-cinq degrés Celsius à celle du   gaz.   Ce lavage à chaud, qui a pour but principal mais non unique, d'éliminer les alcools   supérieurs,les   bactéries, levures et éthers, détermine une vaporisation au moins partielle des corps suspendus dans le courant gazeux à l'état vésiculaire, ce qui facilite leur captation, leur élimination ultérieure par les autres moyens d'épuration appliqués, simultanément ou postérieurement ; de plus, de la vapeur d'eau se condense sur une partie des corps ténus en suspension dans le gaz, les alourdit et permet leur séparation par voie mécanique (par exemple par changements de direction du courant gazeux).

   Enfin, l'élévation de température déterminée par l'eau chaude détruit au moins partiellement certains ferments et bactéries. Ce lavage par eau chaude peut être suivi d'un lavage par eau froide, pour éliminer les impuretés solubles (alcool éthylique etc.) et abaisser la température du gaz,
Le courant gazeux est soumis à la compression, ce qui détermine une élévation de sa température. suivant l'invention, on prolonge la durée du temps pendant lequel le gaz est à cette température élevée en envoyant le gaz chaud refoulé par le compresseur, par un tube calorifugé, dans un récipient isolé thermiquement, de volume approprié et éventuellement rempli de corps de remplissage pour unifier la température, et mélanger le gaz dans le but de stériliser le gaz et de procéder à un cracking partiel des alcools supérieurs et d'autres impuretés. 



   La haute température résultant de la compression est en outre utilisée à vaporiser une huile capable de " mouiller " les alcools supérieurs et les éthers (par exemple l'huile de sésame); à cet effet, l'huile est répandue sur les corps de remplissage d'un récipient isolé thermiquement et les vapeurs dthuile ainsi formées sont amenées à se condenser sur les particules d'impuretés en abaissant lentement la température du courant gazeux dans un deuxième récipient, non isolé, muni de préférence d'ailettes extérieures et rempli éventuellement de corps de remplissage, 

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 Dans ce deuxième récipient on forme, à coté de produits de condensation se déposant sur les parois du récipient et sur les corps de remplissage, des buées de vapeur d'alcools supérieurs, d'éther, de lubrifiant, d'huile de purification, etc.

   Ces buées sont éliminées par voie mécanique en soumettant le courant gazeux à des changements de direction et de vitesse par un appareil abatteur de buées rempli de corps de remplissage appropriés et pourvu de chicanes.   nfin   le procédé conforme à l'invention prévoit d'introduire le gaz comprimé, épuré, sous même pression, ou détendu à une pression de toute façon notablement plus élevée que la pression atmosphérique, dans un réservoir-accumulateur placé dans une ambiance dont la température est d'au moins dix degrés   Uelsius   supérieure à celle que possède le gaz pénétrant dans ce réservoir, ceci dans le but d'abaisser notablement le degré hygrométrique du gaz (le terme hygrométrique s'appliqnant ici aussi bien pour les vapeurs d'eau que pour toute autre vapeur).

   Les parois du récipient étant plus chaudes que le gaz pénétrant dans le réservoir, aucune humidité ne peut s'y déposer, et les impuretés biologiquesne peuvent pas se propager, Ce procédé est donc une stérilisation par dessiccation. 



   Afin que l'invention soit bien comprise, il va être décrit ci-dessous à titre d'exemple le processus complet d'épuration de dioxyde de carbone provenant de fermentations, sur la base d'une installation de mise en oeuvre, qui forme également partie de l'invention, cette installation est représentée schématiquement au dessin annexé. 



   Le gaz provenant des cuves de fermentation arrive par 1 dans une colonne de lavage 2, dans laquelle de l'eau chaude ou tiède, mais en tout cas   de,   température plus élevée que celle du gaz, est amenée   par 5   et ruisselle sur les corps de remplissage ou chicanes 4. L'eau sort par 5 tandisque le gaz, chargé de vapeur d'eau, est envoyé dans une seconde colonne   6,   identique, 

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 mais traversée par de l'eau froide qui enlève l'alcool éthylique et d'autres impuretés. 



   Ensuite le gaz est amené à une température voisine de zéro degré Celsius, dans le refroidisseur 7, parcouru par de la saumure ou autre fluide réfrigérant. Ce refroidissement, avant compression, détermine une condensation des vapeurs d'eau et d'autres impuretés, de façon qu'il y ait le minimum de vapeur d'eau absorbée par la glycérine de lubrification du compresseur, la glycérine, enrichie d'eau, se vaporisant beaucoup plus que la glycérine sèche, il en résulte donc une économie de lubrifiant et un entraînement beaucoup plus faible de vapeur de lubrifiant par le gaz, De plus, la température finale de la compression sera moins élevée, la température initiale étant plus basse. Les produits de condensation sont recueillis en 8, Ensuite le courant gazeux est dirigé par le tuyau 9 vers un réservoir 10 abatteur de buées.

   Ce réservoir est muni de chicanes et rempli de corps de remplissage 11. 



   Le gaz, débarrassé de ses impuretés condensables à cette étape, et des buées, traverse de bas en haut une colonne 12 remplie de corps de remplissage 13 (de préférence des corps poreux), enduits d'huile (de préférence d'huile de sésame) ou sur lesquels on fait ruisseler de l'huile dont l'excès est repris en 14, puis on procède au premier étage de compression par le compresseur 15. 



   Comme il a été dit, un point de l'invention réside en ce que le gaz amené au compresseur à une température voisine de zéro degré celcius, et porté par la compression à une température élevée, est maintenu pendant un temps assez long (beaucoup plus long que d'habitude) à cette température élevée, en l'envoyant, par tuyau calorifugé 16, dans un appareil 17, calorifugé, et rempli de corps de remplissage, cet appareil 17 pourrait être constitué par un simple élargissement du tuyau 16, pourvu qu'il renferme des corps de remplissage assurant le mélange du gaz et 

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 l'égalisation de la température, On peut prévoir plusieurs appareils 17 successifs, ou, comme dans l'exemple représenté, un seul appareil 17 suivi d'un deuxième 18 semblable,

   mais dans lequel les corps de remplissage sont imbibés ou arrosés d'huile de sésame admise par 19. On utilise ainsi la haute température du gaz à vaporiser l'huile de sésame, pour forcer ensuite ces vapeurs à se condenser sur des particules en suspension qui seront ensuite séparées mécaniquement ; le maintien de la haute température pendant un temps relativement long a également pour but de produire un cracking de certaines impuretés pour donner des produits de décomposition qui seront éliminés par l'huile de sésame, ou par condensation, ou par voie mécanique. 



   Le gaz chargé de vapeur d'huile traverse alors l'appareil condenseur 20, pourvu d'ailettes de refroidissement ; dans cet appareil, l'huile se condense et se sépare en entraînant, comme il a été dit, certaines impuretés qu'elle a " mouillées " et " alourdies ", cette séparation pouvant être facilitée par des corps de remplissage placés dans le condenseur 20. pour achever la séparation, on peut faire suivre l'appareil 20 d'un abatteur de buées, consistant en un récipient rempli de corps de remplissage appropriésou de chicanes. 



   On procède alors à un refroidissement par un réfrigérant 21 à l'eau froide, suivi d'un réfrigérant 22 amenant le gaz à environ zéro degré Celsius, (réfrigérant à saumure ou autre fluide réfrigérant), puis, après avoir abattu les buées dans l'appareil 23 identique à 10, on soumet le gaz à une deuxième compression en 24..Le gaz comprimé traverse alors un réfrigérant 25 à eau froide, un réfrigérant 26 à saumure ou tout autre fluide réfrigérant amenant le gaz à environ zéro degré Celsius, un abatteur de buées 27, une colonne de chlorure de calcium 28, une colonne à charbon actif 29 et est finalement envoyé dans un réservoir-accu-   mulateur   30 placé dans une ambiance dont la température est plus élevée que celle du gaz entrant dans ce récipient,

   ceci dans le but d'abaisser le degré hygrométrique du gaz à un point pour lequel lesbactéries et fermentsne peuvent plusvivre. Avant d'in- 

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     DESCRIPTIVE MEMORY filed in support of an INVENTION PATENT APPLICATION Mixed process for purifying and preserving carbon dioxide from fermentation and processing equipment.



   The present invention relates to the purification and preservation of carbon dioxide from fermentations, for example brewery fermentation tanks, with a view to subsequent use in any known applications.



   A very large number of methods have been proposed for this purpose. one of the most widespread consists in bubbling the carbon dioxide to be purified in concentrated sulfuric acid, or in passing it through a column filled with fillers on which sulfuric acid is made to flow.



  This treatment can be preceded by washing the gas with ordinary water.



   If the gas is first washed with water, the temperature of which is generally around plus twenty degrees Celsius, the gas becomes saturated with water vapor; it will be rid of most of the ethyl alcohol, but this impurity will be

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 generally replaced by others: nitrogen, oxygen and especially the water vapor with which the gas is saturated. However, sulfuric acid is greedy for water vapor; it will dilute quickly and will need to be renewed frequently. Pre-washing has therefore been eliminated in practice, and it is sufficient to terminate the chemical purification treatment by washing with water to remove the chemicals suspended in the gas and originating from the treatment.



   In practice, therefore, the gas to be purified is treated directly with concentrated sulfuric acid, or, the gas still containing a certain amount of ethyl alcohol, this will react with sulfuric acid, to give, at the usual treatment temperatures , sulfuric ether.



   Any neutralization carried out after the treatment with sulfuric acid has almost no effect on the ether formed, which is carried away by the gas stream. The subsequent washing with ordinary water removes very little of this ether; likewise the passage of gas through activated carbon remains inefficient, because this carbon is quickly saturated. In any case, an appreciable part of the sulfuric ether formed is entrained by the carbon dioxide.

   If this is used to over-saturate the beer (frequent application), there will therefore be a significant amount of ether in this beer. however, it is known (Quincke, "wiedemann's Annal en der phyeik", and Freundlich "Kapillarchemie") that the presence of traces of ether, even in the ambient atmosphere, causes the foam of beer to fall.



   The other "chemical" purification processes also have similar shortcomings, and, in general, it can be said that chemical processes transform impurities, but do not completely eliminate the products resulting from the transformation: into others In other words, they replace the impurities with others which are generally at least as harmful as the original impurities, and are just as difficult to remove.

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   There are also a large number of physical or mechanical processes, one of the most widespread of which is to put the fermentation tanks in relation to a compressor, which suddenly brings the gas pressure to nineteen kilograms per centimeter. square absolute, Gas cooling is obtained on the one hand, using water circulation in the double jacket of the cylinder and, on the other hand, using water injection at inside this cylinder. The water thus mixed with the gas is separated in a large washing cylinder: the water falls to the bottom, while the gas escapes to the tanks.

   The water thus separated is collected and then injected back into the cylinder, the same water still remaining in service. The temperature of the gas is thus reduced to forty degrees Celsius (see: Boullanger, "Brasserie," page 499). The disadvantage of this process lies in the fact that everything contributes to keep alive the particles of ferment and the bacteria entrained by the gas current: the moderation of the rise in temperature due to the compression, and the maintenance of a high humidity. The gas enters overloaded with humidity in the tank, and this humidity condenses on the cold walls of the tank placed in the guard cellar, the gas gradually taking the low temperature of this cellar.

   The moisture condensed on the cold walls of the tank will form a sticky layer in which all wild ferments and bacteria grow rapidly.



  The age of carbon dioxide in such installations should not exceed one week, that is: at least once a week the tank must be opened, hence the loss of its carbon dioxide content , wash it thoroughly in hot water, then refill it, expelling approximately three to five times its volume of carbon dioxide outwards, the reservoir having filled with air during cleaning.



   Finally we must mention the disadvantage of many pro-

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 known purification cedes resulting from the insufficiency or even the complete absence of dehydration preceding the compression of carbon dioxide. The water vapors contained in the gas are, as they pass through the compressor, eagerly absorbed by the glycerin serving as lubricant for the piston, the only lubricant of which small quantities can pass into drinks without inconvenience. This water dilutes the glycerin and facilitates its evaporation, hence excessive consumption of this lubricant. This expensive consumption of glycerin has led to the use of mineral oils, even traces of which are harmful in most gas applications.



   In short, all the known processes leave something to be desired in the sense that the purification is never complete, or that the purification results in a prohibitive consumption of reagents or lubricant for the compressors.



   The purpose of the process according to the invention is to completely purify the carbon dioxide originating from fermentations, so as to make the latter suitable for any industrial applications, such as supersaturation of liquids (beer for example), drawing off liquids, manufacture of liquid or solid carbon dioxide, etc.

   In general, fermentation carbon dioxide contains the following impurities, in greater or lesser quantities: water vapor, ethyl alcohol, higher alcohols, ethers, oxygen, nitrogen and neutral gases, lubricant vapor (for example : glycerin), decomposition products of the lubricant, biological impurities: ordinary yeast, wild yeast, yeast spores and bacteria, Some of these impurities may not interfere in certain applications, but, the aim of the invention being to provide dioxide of carbon suitable for all applications, planned or not, it becomes rational to remove all impurities, which no process has achieved to date.

   The mixed process according to the invention necessarily includes certain operations known in themselves.

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 same; but it also includes new means, either as a process or as an apparatus, and new combinations of means not yet offered in such combinations.



  Finally, all of the various means and combinations constitute a complete process, giving rise to a number and a succession of devices not yet proposed to date for the purpose pursued.



   The process according to the invention is based on the purification of the raw gas by at least one compression and a subsequent condensation of water and other impurities, with possible washing with cold water of the gas before any compression, this purification by compression and subsequent condensation being combined, either with purification by contact with an oil surface, preferably sesame oil, or with purification by sorption by calcium chloride or other hygroscopic substance, or with a purification by adsorption with activated carbon, or finally with a combination of these purifications. These known points are not claimed for themselves, but only in combination with the other points, new or not, which will be described below.



   A characteristic point of the process consists in lowering the temperature of the gas stream, before each subsequent compression and condensation, and before each other purification other than washing with hot water, in the vicinity of zero degrees uelsius, with the triple aim of eliminating impurities not condensed by ordinary cooling water or washing water, to moderate the evaporation of the lubricant (glycerin) from the compressor, and to make more effective the other purification means to be applied subsequently alone or in combination,
1, the invention is based, among other things, on washing the gas with hot water, before any other washing, or any purification treatment (compression etc.).

   By hot water "is meant here water the temperature of which is in any case greater than

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 re twenty-five degrees Celsius to that of gas. This hot washing, the main but not unique aim of which is to eliminate higher alcohols, bacteria, yeasts and ethers, determines at least partial vaporization of the bodies suspended in the gas stream in the vesicular state, which facilitates their capture and subsequent elimination by other purification means applied, simultaneously or subsequently; moreover, water vapor condenses on a part of the fine bodies in suspension in the gas, weighs them down and allows their separation by mechanical means (for example by changes of direction of the gas stream).

   Finally, the rise in temperature determined by the hot water at least partially destroys certain ferments and bacteria. This washing with hot water can be followed by washing with cold water, to remove soluble impurities (ethyl alcohol, etc.) and lower the temperature of the gas,
The gas stream is subjected to compression, which determines an increase in its temperature. according to the invention, the duration of the time during which the gas is at this high temperature is extended by sending the hot gas discharged by the compressor, through a heat-insulated tube, into a thermally insulated container of suitable volume and possibly filled with the body of filling to unify the temperature, and mixing the gas for the purpose of sterilizing the gas and partially cracking higher alcohols and other impurities.



   The high temperature resulting from the compression is further used to vaporize an oil capable of "wetting" higher alcohols and ethers (eg, sesame oil); to this end, the oil is spread over the filler bodies of a thermally insulated container and the oil vapors thus formed are caused to condense on the impurity particles by slowly lowering the temperature of the gas stream in a second container, non-insulated, preferably fitted with outer fins and possibly filled with a filling body,

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 In this second container, next to the condensation products depositing on the walls of the container and on the filling bodies, mist of higher alcohol vapor, ether, lubricant, purification oil, etc. .

   These vapors are removed mechanically by subjecting the gas stream to changes of direction and speed by a vapor abatement apparatus filled with suitable filler bodies and provided with baffles. Finally, the method in accordance with the invention provides for introducing the compressed, purified gas, under the same pressure, or expanded at a pressure in any case significantly higher than atmospheric pressure, into an accumulator-tank placed in an environment whose temperature is at least ten degrees Uelsius greater than that possessed by the gas entering this reservoir, with the aim of significantly lowering the hygrometric degree of the gas (the hygrometric term applying here both to water vapors and for any other vapor).

   The walls of the container being hotter than the gas entering the tank, no moisture can be deposited there, and the biological impurities cannot propagate, This process is therefore a sterilization by desiccation.



   In order for the invention to be fully understood, there will be described below by way of example the complete process for the purification of carbon dioxide from fermentations, on the basis of an operating plant, which also forms part of the invention, this installation is shown schematically in the accompanying drawing.



   The gas coming from the fermentation tanks arrives by 1 in a washing column 2, in which hot or lukewarm water, but in any case of, temperature higher than that of the gas, is brought by 5 and trickles on the bodies filling or baffles 4. The water leaves by 5 while the gas, charged with water vapor, is sent to a second column 6, identical,

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 but crossed by cold water which removes ethyl alcohol and other impurities.



   Then the gas is brought to a temperature close to zero degrees Celsius, in the cooler 7, through which brine or other refrigerant fluid flows. This cooling, before compression, determines a condensation of water vapor and other impurities, so that there is the minimum of water vapor absorbed by the lubricating glycerin of the compressor, glycerin, enriched with water. , vaporizing much more than the dry glycerin, this results in a saving of lubricant and a much lower entrainment of lubricant vapor by the gas, In addition, the final compression temperature will be lower, the initial temperature being higher low. The condensation products are collected at 8, then the gas stream is directed through pipe 9 to a reservoir 10 for de-misting.

   This tank is provided with baffles and filled with filler body 11.



   The gas, freed of its condensable impurities at this stage, and of the vapors, passes from bottom to top through a column 12 filled with filling body 13 (preferably porous bodies), coated with oil (preferably sesame oil). ) or on which oil is streamed, the excess of which is taken up in 14, then the first compression stage is carried out by the compressor 15.



   As has been said, one point of the invention lies in that the gas supplied to the compressor at a temperature close to zero degrees celcius, and carried by the compression to a high temperature, is maintained for a fairly long time (much more longer than usual) at this high temperature, by sending it, by heat-insulated pipe 16, into an apparatus 17, insulated, and filled with filler body, this apparatus 17 could be constituted by a simple enlargement of the pipe 16, provided that it contains filling bodies ensuring the mixture of gas and

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 equalization of the temperature, several successive devices 17 can be provided, or, as in the example shown, a single device 17 followed by a second 18 similar,

   but in which the filling bodies are soaked or sprinkled with sesame oil admitted by 19. The high temperature of the gas is thus used to vaporize the sesame oil, to then force these vapors to condense on particles in suspension which will then be mechanically separated; maintaining the high temperature for a relatively long time is also intended to produce a cracking of certain impurities to give decomposition products which will be removed by the sesame oil, or by condensation, or by mechanical means.



   The gas charged with oil vapor then passes through the condenser apparatus 20, provided with cooling fins; in this apparatus, the oil condenses and separates, entraining, as has been said, certain impurities which it has "wetted" and "heavier", this separation being able to be facilitated by filling bodies placed in the condenser 20 To complete the separation, the apparatus 20 may be followed by a steam suppressor, consisting of a container filled with suitable fillers or baffles.



   Cooling is then carried out with a cooler 21 in cold water, followed by a coolant 22 bringing the gas to about zero degrees Celsius, (brine cooler or other coolant), then, after removing the vapors in the 'apparatus 23 identical to 10, the gas is subjected to a second compression at 24. The compressed gas then passes through a cold water cooler 25, a brine cooler 26 or any other coolant bringing the gas to approximately zero degrees Celsius, a steam suppressor 27, a calcium chloride column 28, an activated carbon column 29 and is finally sent to an accumulator-tank 30 placed in an environment whose temperature is higher than that of the gas entering this container ,

   this with the aim of lowering the hygrometric degree of the gas to a point at which bacteria and ferments can no longer live. Before in-

 <Desc / Clms Page number 10>




    

Claims (1)

troduire le gaz dans le réservoir-accumulateur, on peut le détendre à une pression supérieure à la pression atmosphérique. on comprend que l'on peut ne procéder qu'à une seule compression ; dans ce cas, le compresseur 24 , et les appareils 25, 26, 27 seront supprimés. On peut au contraire prévoir plus de deux étages de compression, le troisième étage étant intercalé après l'abatteur de buées 27 , et suivi à nouveau de réfrigé rants à eau froide, à saumure et d'un abatteur de buées, R E V E N D I C A T I O N S 1. To produce the gas in the reservoir-accumulator, it can be expanded to a pressure greater than atmospheric pressure. we understand that we can only proceed to a single compression; in this case, the compressor 24, and the devices 25, 26, 27 will be deleted. On the contrary, more than two compression stages can be provided, the third stage being inserted after the mist suppressor 27, and again followed by cold water refrigerants, with brine and a mist suppressor, R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec, seules ou en combinaison : Mixed process for purifying and preserving carbon dioxide from fermentations, whether or not washed with cold water beforehand, comprising the purification of the gas by at least one compression and subsequent condensation of water and other impurities, with, alone or in combination: une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, de préférence de l'huile de sésame, une épuration par sorption par du chlorure de. calcium ou autre corps hygroscopique, une épuration par adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que avant chaque compression et condensation subséquente d'eau et d'autresimpuretés, et avant chaque épuration autre qu'un lavage par eau chaude, la température du gaz est abaissée aux environs de zéro degré Celsius, dans le triple but d'éliminer les impuretés non condensées par de l'eau de refroidissement ordinaire, de modérer l'évaporation du lubrifiant du compresseur et de rendre plus efficaces les autres moyens d'épuration appliqués seuls ou en combinaison. purification by contacting with an oil surface, preferably sesame oil, purification by sorption with chloride. calcium or other hygroscopic body, a purification by adsorption of impurities with activated carbon, characterized in that before each compression and subsequent condensation of water and other impurities, and before each purification other than washing with hot water, the temperature of the gas is lowered to around zero degrees Celsius, with the threefold purpose of removing impurities not condensed by ordinary cooling water, moderating the evaporation of lubricant from the compressor, and making other means of cooling more efficient. scrubber applied alone or in combination. 2. procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec,seules ou en combinaison : une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, une épuration par sorption par du chlorure de calcium ou autre corps <Desc/Clms Page number 11> bygroscopique, une épuration par adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que le gaz brut est, avant tout autre traitement d'épuration, lavé au moins une fois par de l'eau chaude ou tiède, mais de toute façon notablement plus chaude que le gaz, chaque lavage à l'eau chaude pouvant être suivi d'un lavage à l'eau froide, dans le triple but de vaporiser au moins en partie les corps suspendus dans le courant gazeux à l'état vésiculaire, 2. Mixed process for the purification and preservation of carbon dioxide from fermentations, comprising the purification of the gas by at least one compression and subsequent condensation of water and other impurities, with, alone or in combination: a purification by contacting an oil surface, purification by sorption with calcium chloride or other substance <Desc / Clms Page number 11> bygroscopic, a purification by adsorption of impurities with activated carbon, characterized in that the raw gas is, before any other purification treatment, washed at least once with hot or lukewarm water, but in any case significantly more hot than gas, each washing with hot water being able to be followed by washing with cold water, with the triple aim of vaporizing at least in part the bodies suspended in the gas stream in the vesicular state, ce qui facilite leur captation, de condenser des vapeurs d'eau sur une partie des corps ténus en suspension dans le courant gazeux, et de les alourdir au point de pouvoir leséliminer mécaniquement, et de stériliser legaz au moins partiellement en tuant certains ferments et bactéries, 3. Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une. compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec, seules ou en combinaison : which facilitates their capture, to condense water vapors on a part of the fine bodies in suspension in the gas current, and to weigh them down to the point of being able to eliminate them mechanically, and to sterilize the gas at least partially by killing certain ferments and bacteria , 3. Mixed process for purifying and preserving carbon dioxide from fermentations, whether or not washed beforehand with cold water, comprising the purification of the gas by at least one. compression and subsequent condensation of water and other impurities, with, alone or in combination: une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, une épuration par sorption par du chlorure de calcium, une épurationpar adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que le temps pendant lequel le gaz comprimé se trouve à une température élevée due à la compression est notablement prolongé dans le but de stériliser le gaz et de déterminer un cracking partiel des alcools supérieurs et d'autres impuretés. purification by contacting with an oil surface, purification by sorption with calcium chloride, purification by adsorption of impurities with activated carbon, characterized in that the time during which the compressed gas is at a high temperature due to compression is notably prolonged for the purpose of sterilizing the gas and determining partial cracking of higher alcohols and other impurities. 4. Procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, avec, seules ou en combinaison : 4. Mixed process for purifying and preserving carbon dioxide from fermentations, pre-washed or not with cold water, comprising gas purification by at least one compression and subsequent condensation of water and others. impurities, with, alone or in combination: une épuration par mise en contact avec une surface d'huile, une épuration par sorption par du chlorure de calcium, une épuration par adsorption des impuretés par du charbon actif, caractérisé en ce que la haute température du gaz provenant de la compression est utilisée <Desc/Clms Page number 12> à vaporiser une huile, telle que l'huile de sésame, capable de mouiller les alcools supérieurs et les éthers, la température du gaz mélangé de vapeur d'huile étant alors abaissée lentement pour faire condenser ces vapeurs sur les impuretés en suspension dans le gaz, éliminées ensuite mécaniquement. purification by contacting with an oil surface, purification by sorption with calcium chloride, purification by adsorption of impurities with activated carbon, characterized in that the high temperature of the gas coming from the compression is used <Desc / Clms Page number 12> vaporizing an oil, such as sesame oil, capable of wetting higher alcohols and ethers, the temperature of the mixed oil vapor gas then being slowly lowered to condense these vapors on the impurities suspended in the gas , then removed mechanically. 5. procédé mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, lavé préalablement ou non à l'eau froide, comportant l'épuration du gaz par au moins une compression et une condensation subséquente d'eau et d'autres impuretés, caractérisé en ce que le gaz comprimé, épuré, est envoyé sous même pression, ou détendu à une pression de toute façon notablement plus élevée que la pression atmosphérique, dans un réservoir-accumulateur maintenu à une température d'au moins dix degrés Celsius supérieure à celle du gaz pénétrant dans ce réservoir, dans le but d'abaisser le degré hygrométrique du gaz. 5.mixed process for purifying and preserving carbon dioxide from fermentations, pre-washed or not with cold water, comprising gas purification by at least one compression and subsequent condensation of water and others impurities, characterized in that the compressed, purified gas is sent under the same pressure, or expanded to a pressure in any case significantly higher than atmospheric pressure, in a reservoir-accumulator maintained at a temperature of at least ten degrees Celsius greater than that of the gas entering this tank, in order to lower the hygrometric degree of the gas. 6. procède mixte d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations, caractérisé en ce qu'au moins deux des procédés revendiqués sous 1 à 5 sont employés simultanément. 6. Mixed process for the purification and conservation of carbon dioxide originating from fermentations, characterized in that at least two of the processes claimed under 1 to 5 are employed simultaneously. 7. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'avant chaque autre dispositif d'épuration est placé un refroidisseur pour amener le gaz aux environs de zéro degré Celsius, pourvu d'un dispositif pour éliminer les corps condensés. 7. Installation for the purification and conservation of carbon dioxide from fermentations according to claim 1, characterized in that before each other purification device is placed a cooler to bring the gas to around zero degrees Celsius, provided with 'a device for removing condensed bodies. 8. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'avant tout autre dispositif d'épuration est placée une colonne de lavage du gaz par eau chaude. 8. Installation for the purification and conservation of carbon dioxide from fermentations according to claim 2, characterized in that before any other purification device is placed a column for washing the gas with hot water. 9. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 3, caractérisée en ce qu'à la sortie du ou des compresseurs est pla- <Desc/Clms Page number 13> cé un dispositif comportant un tuyau calorifugé de raccordement au compresseur, un ou plusieurs réservoirs calorifugés, éventuellement remplis de corps de remplissage, et un tuyau de raccordement, éventuellement calorifuge, reliant le ou les réservoirs au dispositif d'épuration suivant. 9. Installation for the purification and conservation of carbon dioxide from fermentations according to claim 3, characterized in that at the outlet of the compressor or compressors is placed. <Desc / Clms Page number 13> cé a device comprising an insulated pipe for connection to the compressor, one or more insulated tanks, optionally filled with filler body, and a connection pipe, optionally insulated, connecting the reservoir (s) to the following purification device. 10. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 4 et éventuellement aussi suivant la revendication 9, caractérisée en ce qu'à la sortie du ou des compresseurs, et éventuelle ment à la sortie du dispositif' suivant revendication 9, est placé un réservoir calorifugé, rempli de corps de remplissage, sur lesquels on fait ruisseler de l'huile, de préférence de l'huile de sésame, ou imbibés d'huile, ce réservoir étant raccordé à un autre réservoir, à ailettes externes de refroidissement, rempli de corps de remplissage et muni de chicanes. 10. Installation for the purification and conservation of carbon dioxide from fermentations according to claim 4 and optionally also according to claim 9, characterized in that at the outlet of the compressor or compressors, and optionally at the outlet of the device ' according to claim 9, there is placed a heat-insulated tank, filled with filler body, onto which oil, preferably sesame oil, or soaked in oil is run off, this tank being connected to another tank, with external cooling fins, filled with filling body and provided with baffles. 11. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 5 caractérisée en ce qu'un tuyau de raccordement, dans lequel un détendeur peut être intercalé, relie le dernier dispositif d'épuration à un réservoir-accumulateur placé dans une ambiance le maintenant à une température supérieure d'au moins dix degrés Celsius à celle du gaz pénétrant dans ce réservoir. 11. Installation for the purification and conservation of carbon dioxide from fermentations according to claim 5, characterized in that a connecting pipe, in which a pressure reducer can be inserted, connects the last purification device to a reservoir-accumulator placed in an environment maintaining it at a temperature at least ten degrees Celsius higher than that of the gas entering this reservoir. 12. Installation d'épuration et de conservation du dioxyde de carbone provenant de fermentations suivant la revendication 6, comportant lesappareils et dispositifs, en substance telle que décrite et représentée au dessin annexé. 12. Installation for the purification and conservation of carbon dioxide originating from fermentations according to claim 6, comprising the apparatus and devices, in substance as described and shown in the accompanying drawing.
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