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"PROCEDE DE RAFFINAGE DES HUILES ET GRAISSES VEGETALES ET ANIMALES. "
L'invention concerne la partie du raffinage des huiles et des graisses végétales, ou animales, qui sert à la séparation des savons d'acides gras, se formant dans cehuiles ou graisses lors de la neutralisation, ou des impuretés contenues dans les huiles ou graisses, comme les mucines, les phosphatides, les principes amers, ou aussi bien des mucines, des phosuhatides, des principes amers et analogues que des savons d'acides gras.
L'invention consiste en ce que cette séparation est réalisée au moyen d'une solution concentrée, alcoolique, de sels, particuliè- rement de sel alcalin, comme les solutions alcooliques de sulfate d'alcali, de chlorure d'alcali, de nitrate d'alcali, de formiate
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d'alcali, l'acétate d'alcali et analogues.
Les impuretés, comme les mucines, les lécithines, les ma- tières albumineuses et analogues , ont déjà été séparées par des procédés spéciaux d'épuration préliminaire, des huiles et graisses végétales ou animales, avant la neutralisation des acides gras libres. Il est connu d'employer dans ce but des acides forts, ou dilués, par exemple de ladide sulfurique, ou de l'acide chlorhy- drique. Un traitement avec des acides, même un traitement avec un acide dilué entraine toujours un accroissement de la teneur en acide gras, et exige en outre un appareillage résistant aux acides.
En outre., les acides, surtout les acides concentrés, peuvent pro- voquer une détérioration de l'huile. De plus, il a été proposé, employer des solutions de sels en qualitéd'agents d'épuration préliminaire. Par ce moyen, on n'a pas réussi à séperer d'une ma- nière pratiquement complète les impuretés à éliminer. En outre la séparation de la solution d'avec l'huile était difficile et exigeait souvent l'application de températures accrues, auxquelles l'agent de précipitation agissait sur l'huile d'une manière déjà désavan- tageuse. De plus, on a proposé d'employer un mélange d'acide et de solution de sel. De cette manière on parvient à réaliser, à des basses températures, une bonne sé-oaration rapide. Hais les désavan- tages, résultant de la présence l'une acide, subsistant.
Les procédés employés jusqu'à présent pour la séparation des acides gras libres, des huiles et graisses végétales, ou animales, (souvent désignées dans la suite, à titre de raccourcissement, -car huile ou huile brute), nrésentent des désavantages similaires, sur- tout celui d'entraîner des pertes relativement grandes en huile neutre. Ces -certes proviennent crincipalement du fait, que la pâte de neutralisation obtenue contient de fortes quantités l'huile neu- tre, ou du fait, qu'une grande quantité l'huile neutre est décom- posée durant la neutralisation.
Lors ie la décomposition des pâtes de neutralisation de cette espèce au moyen d'acides , se forment alors généralement des mélanges d'huile neutre et d'acide gras, appelés souvent huiles de savon, qui contiennent de fortes quantités
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d'huile neutre. Depuis qu'on a réussi à obtenir, par le procédé de distillation dans un 'vide très élevé , des acides gras distillés de haute valeur, on procède dans la pratique de plus en plus sou- vent à une distillation des huiles de savon, qui sont ordinairement d'une couleur foncée et contiennent souvent beaucoup d'impuretés- Pour rendre les huiles de savon à haute teneur en huile neutre plus aptes à la distillation, il est nécessaire de décomposer l'huile neutre ycontenue, par exemple suivant Twitchell, ou dans un auto- clave.
Les frais de cette décomposition sont élevés et en outre l'huile neutre précieuse est transformée ainsi en acide gras libre, moins précieux.
Dans le but de diminuer ou d'éviter ces frais et pertes, il faut tâcher de récupérer, dans le raffinage des huiles et graisses, si possible toute la quantité d'huile neutre, comme telle, contenue dans l'huile brute, donc de réaliser la séparation des impuretés, telles que les mucines, les phosphatides, les principes amers et analogues, - pour autant qu'on en fait usage, - de manière, à ce que cette séparation ne porte aucun préjudice à l'huile et n'entraine pas de pertes additionnelles notables d'huile, et à ce que la pâte de neutralisation, obtenue dans la neutralisation des acides gras, contienne un minimum d'huile neutre.
La pâte de neutralisation doit avoir, pour autant que possible, une constitution telle, que lors de sa décomposition par les acides, on en obtienne des acides gras d'un haut pourcentage, qui se prêtent directement 'sans décom- position onéreuse, à la distillation. Pour éviter, dans le raffi- nage, la décomposition d'huile neutre, il fallait réaliser l'époura- tion préliminaire et la neutralisation à une température aussi basse que possible.
Cependant, on n'a pas trouvé jusqu'à présent une solution sa- tisfaisant de ce problème.
On a bien essayé de sunprimer,- par l'emploi de solutions cen- centrées d'agents de neutralisation, ou par l'addition de sel de cuisine à ces solutions, ou en mélangeant l'huile avec une solution, de sel de cuisine,- la formation,- avant la neutralisation,- d'émulsions, ou d'autres phénomènes retenant du savon dans 'l'huile.
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Ce[pendant, les autres causes de pertes n'en sont pas, ou pas essentiellement diminuées.
En outre, l'action avantageuse de l'addition de sel de cuisine ne se produit souvent pas du tout. Lorsque, d'après une autre pro- position, on neutralise, par exemple les huiles alimentaires ani- .les, ou végétales, au moyen d'une solution de carbonate d'alcali dans de l'alccol aqueux, les pertes en huile neutre sont considéra- blement -olus grandes qu'en cas de neutralisation au moyen d'une solution aqueuse d'alcali. Une certaine quantité d'huile neutre pas- se dans la solution aqueuse, alcoolique, de savon ; deplus, une -oartie des impuretés contenue dans la pâte de neutralisation entre dans l'huile.
A cela. s'ajoute le désavantage ultérieur, que les alcalis caustiques en solution alcoolique saponifient non seulement les acides gras, mais aussi, et d'une manière énergique et rapide, de l'huile neutre.
On obtient des résultats aussi défectueux, lorsque les mâtes de ion, obtenues dans la neutralisation des mêmes matières de départ, sont traitées avec de l'alcool aqueux. Il est connu de sé-oarer les acides gras des huiles et graisses au moyen d'alcool; mais de cette manière se dissolvent dans l'alcool non seulement les acides gras, mais aussi des quantités notables d'huiles et de grais- ses neutres. Lorsqu'on emploie de l'alcool aqueux, on rencontre en outre des grandes difficultés dans la séparation de la solution alcoolique d'acide gras d'avec l'huile neutre non dissoute, parsuite de la faible différence des poids spécificiques et de la présence de ...ucines et analogues.
Parsuite de ces difficultés, le raffinage des huiles et graisses au moyen d'alcool, ainsi que celui au Moyen d'alcalis, en solution alcoolique, et la récupération de l'huile neutre de la pâte de neutralisation au moyen d'alcool, n'a pas pu acquérir d'importance dans la pratique.
De plus, il est connu de réaliser la neutralisation des huiles, ou graisses au moyen d'une solution d'ammoniaque dans de l'alcool aqueux. L'huile et la solution de savon se sépareraient de cette
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manière rapidemnt et en couches bien distinctes, l'une de l'autre, et il résulterait, - après distillation de l'eau, de l'alcool et de l'ammoniaque,- des acides gras assez -ours. Par l'addition de faibles quantités de chlorure d'ammoniaque à un agent de neu- tralisation de cette espèce, on a voulu encore réaliser en même temps une décoloration des huiles et graisses.
D'autre -oart, on réaliserait, par l'addition de faibles quantités de sel Glauber (sulfate de soude), une désacidification et une séparation des mu- cines, plus rapides et plus radicales, si l'ammoniaque est employé en solution aqueuse, alcoolique, en qualité d'agent de neutralisa- tion. Cependant l'emploi de l'ammoniaque présente le désavantage, qu'il exige pour la neutralisation un appareillage fermé. Ce désa- vantage, et d'autres, ont au peur résultat, que les installations servant à la réalistaion des procédés de cette esnèce, ont dû être complètement arrêtées.
Suivant l'invention la séparation des acides gras d'avec des huiles, ou graisses, végétales, ou animales, par neutralisation au moyen d'alcalis, comme l'hydroxyde d'alcali, ou le carbonate d'al- cali, est réalisée par le fait, que les savons d'acides gras, se formant lors de la neutralisation, sont intimement, mélangés avec une solution concentrée, alcoolique, d'un sel ne formant pas des composés insolubles avec les huiles et les acides gras. L'alcool peut contenir des quantités plus ou moins grandes d'eau, par exem- ple être de 40-80%, ce qui offre, outre l'avantage d'un coût infé- rieur, encore l'avantage, que ses propriétés de solubilité pour les sels et pour les savons d'acides gras, sont meilleures.
En qualité de sels entrent en jeu, principalement, les sels alcalins, par exemple le sel Glauber ( sulfate de soude) le sel de cuisine, le nitre, ou aussi des sels d'acides organiques, par exemple de l'acé- tate d'alcali. Le traitement peut être réalisé à une température ordinaire, en travaillant plus avantageusement à 25-70 C, par exem-' ple en vue d'obtenir des meilleures solubilités et une séparation plus rapide des liquides non solublesl'un dans l'autre. Le traite- ment est continué jusqu'à ce que le savon soit dissout et que le
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mélange d'huile neutre, de solution de savon et, le cas échéant, d'autres matières présentes, comme les mucines, les phosphatides,
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les principes a=.iers et dès impuretés analogues, ait acquis l'aspect d'une émulsion.
Lorsqu'ensuite, on laisse les matières se déposer, il se produit une séparation très rapide de l'huile neutre 3'avec la solution de savon, et l'on obtient une huile neutre -cure ainsi ou'une solution de savon qui contient pratique- ment la quantité totale des impuretés présentes. L'huile neutre et la solution de savon se laissent bien séparer l'une de l'autre, par exemple -car décantation, et les pertes en huile neutre qui se produisent avec le procédé suivant l'invention, sont minimes à un point non atteint jusqu'à présent .
S'il s'agit dans le procédé suivant ltinvention, d'une sépa- ration des impuretés, comme les mucines, les phosphatides, les
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principes asers, ou analogues, avant la neutralisation, cetbeséparaHon est réalisée également avec une solution concentrée, alcoolique, de sel alcalin. Par les solutions de cette espèce les impuretés'
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sont nr4ai=ifées sous une forme, à laquelle elles peuvent facilement être séparées d'avec l'huile, et les défauts des procédés d'épura- tion urâli:.¯ir=aire connus jusqu'ici, sont supprimés sans qu'il. se produise des désavantages au point de vue dtune séparation co::1.'-te.
En .-êi=-e terrms ce sont non seulement les Micines, les matières 2.lblliineuses, les lécithines et analogues, qui sont coa- gulées, cu autrement éliminées de l'huile, amis aussi les princi- pes amers, qui passent dans l'agent de précipitation, ce qui n'est pas le cas,. ou ne se produit pas dans la même mesure, dans les
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autres proc9dgs d's1Jur8.tio:l rrélic::inaire, décrits. Ainsi, l'huile .rc.it 'e suivant le n=océùé faisant objet de la présente invention devient, aussi au *-:oint de vue qualitatif, meilleure qu'avec l'ap- plication des proédes connus.
L'emploi d'alcool seul, comme agent
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ù'éruraA1on, ne donne pas de résult-.t satisfaisant, parce que, d'une part, l'élimination des impuretés est très incomplète, tan- dis que, d'autre part, une grande partie de l'alcool est retenue dans l'huile neutre par les impuretés non éliminées de l'huile neutre.
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Les sels sont choisis, conformément à l'invention, de manière, à ce qu'ils ne forment pas de composés de l'espèce de savons avec les acides gras libres contenus dans l'huile. De préférence on emploie des solutions aqueuses, alcooliques des sels alcalins acides ou neutres, comme le sel de cuisine, le sel Glauber, ou des sels organiques approproiés. La concentration des solutions de sels doit généralement être élevée mais il n'est pas absolument néces- saire qu'on utilise des solutions saturées.
L'huile ou la graisse préliminairement épurée suivant l'in- vention se distingue par une grande pureté et la séparation entre l'huile et les impuretés contenues dans l'agent de précipitation est tellement nette, que la -oerte en huile durant le traitement devient extraordinairement faible. Il ne se forme -cas de couches intermédiaires, les impretés éliminées étant contenues pratique- ment sans reste dans l'agent de précipitation. En outre la sépa- ration nette est obtenue en un temps relativement court.
Pour autant qu'il s'agit, au point de vue matières éliminées, de matières qui doivent subir un traitement ultérieur, en vue de leur utilisation, par exemple de matières albumineuses., de lécithines, etc, le nouveau procédé présente l'avantage que, par suite de l'absence d'acides et par suite des basses températures auxquelles se fait le traitement, ces matières ne subissent aucun préjudice.
Le savon d'acides gras, obtenu lors de la neutralisation subsé- quente, est très pur; ainsi est sans importance le procédé suivant lequel la neutralisation de l'acide gras est réalisée.
Les- exemples de réalisation, décrits plus bas, montrent que le procédé suivant l'invention peut être modifié -.dans de nombreux rapports et peut, du fait, toujours être parfaitement adapté aux conditions particulières de la pratique.
Pour le raffinage des huiles, ou graisses, brutes, on sépare d'abord de ces dernières les impuretés en solution colloïdale , comme les mucines, les phosphatides, les principes amers, etc,. au moyen d'acides, de solutions de sels électrolytiques dans de
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l'eau, de mélanges de ces matières, ou analogues.
Les flocons granulés nagent dans l'huile épurée. Les acides gras libres sont alors neutralisés u moyen d'alcalis. Lorsqu'on emploie
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des acides ur l'élimination des ;..ucines, et am'.1o;:ues, il faut en tenir compte également, lors du.calcul de la quantité dtalcali nécessaire a. la neutralisation. Lors de la neutralisation il se forme des etits flocons granulés de savon. Ensuite l'huile est additionnée, sous agitation énergique, d'un mélange d'alcool aqueux et d'une solution concentrée de sel alcalin, ne formant pas de composés insolubles avec les acides =gras et avec l'huile neutre,
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-art icul4L d'une solution de sel électrolytique, et ceci en quantités telles, que les ilcoons de savon soient dissouts è, la tei:oé-t1=re de travail choisie.
Ainsi, les impuretés éliminées par l'épuration "'JrlL¯i"12.ire au moyen d'acides, ou analogues, ne se reiissol'T5nt -::;2.S ds..n3 l'huile, 1..2jS s'incorporent, a"9r;,s l'arrêt du dispositif ..:éla>geur, dans 1s. solution d'alcool et de savon, temais que celle-ci se sépare de l'huile neutre. Vu que l'alcool disscut aussi les principes amers, ceux-ci sont également éliminés de l'huile neutre, pour autant qu'ils n' ont pas été déjà rendus insolubles par le traitement alcalin. De même, les faibles quantités
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de uhosphati3es, et analogues, qui n'auraient pas été éliminées de l'huile-neutre par l'énuration préliminâire et par le traitement alcalin, üc?sse:.t dans la solution alcoolique.
Par contre l'huile neutre n'est pas dissoute par la solution alcoolique de sel employée suivant l'invention; La solution liquide d'alcool-savon-sel, dans lamelle se trouvent également les impuretés éli...inées de l'huile brute, se sépare nettement de l'huile neutre et ne contient que des quantités extrêmement faibles d'huile neutre. Ainsi, le procé dé suivant l'invention permet d'obtenir un rendement excellent en huile neutre pure et de haute valeur, ainsi qu'une pâte de neutra-
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lisation uresque totalement exeupte d'huile neutre, qui donne, après séparation de l'alcool par distillation et décomposition du savon au :::cyen d'acide, un acide gras de haut pourcentage, qui peut être
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esi-olcyé directement pour la distillation.
L. séparation et la ré- cupération de l'alcool de la solution de savon, sont réalisées /¯
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soit directement par distillation, soit par décomposition de la solution alcoolique de savon, au moyen d'un acide minéral, en un mélange d'alcool et d'acide gras, avec séparation subséquente de l'alcool par distillation, suivant que l'une ou l'autre de ces formes de réalisation de la récupération de l'alcool est préférée comme étant plus avantageuse au point de vue rendement, sécurité et commodité du travail, et analogue.
On peut aussi éliminer les impuretés contenues dana l'huile brute, de cette dernière, directement après leur séparation par un procédé d'épuration préliminaire. Il résulte alors, après la sé- paration suivant l'invention de la solution de savon d'avec l'huile neutre et la distillation de l'alcool,- avec décomposition préli- minaire, ou subséquente, du savon, au moyen d'acide,- un acide gras pur, de très haut pourcentage, qui peut bien être utilisé di- rectement ( donc sans distillation préliminaire) dans l'industrie du savon.
Sans épuration préliminaire de l'huile brute les rendements en huile neutre sont également encore très bons, quoique pas aussi élevés qu'avec les deux premiers modes de travail.
L'huile brute, ou l'huile brute préliminairement épurée, peut aussi être neutralisée au moyen d'un mélange d'alcalis et d'une solution concentrée, alcoolique, de sel. Dans ce cas le savon se formant durant la neutralisation de l'acide gras libre est immé- diatement dissout. Afin de diminuer la décomposition de l'huile neutre, il est dans ce cas avantageux d'employer du carbonate d'al- cali, ou un mélange de carbonate d'alcali et d'un hydroxyde, en qualité d'agent de neutralisation.
Un mode de réalisation ultérieur de l'invention consiste en ce que l'huile brute, ou l'huile préliminairement épurée, est d'abord additionnée de la solution concentrée, alcoolique, de sel, en étant seulement ensuite neutralisée au moyen d'une solution d'alcali.
Il est aussi possible d'additionner l'huile, après la neutra- lisation au @oyen d'une solution d'alcali, d'abord de l'alcool, ou
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-'une partie de l'alcool, et ensuite du sel, par exemple sous forme d'une solution aqueuse, ou alcoolique, concentrée. On Deut également procéder inversement.
Ou, l'on ajoute à l'huile brute, ou à l'huile -oréliminairement é@urée, @@bori la solution de sel, puis on neutralise les acides gras libres au moyen d'une solution d'alcali et ce n'est qu'ensuite seulement, qu'on ajoute l'alcool.
L'huilebrute, ou lthuile préliminairement épurée, peut aussi être neutralisée avec un mélange d'une solution d'alcali et d'une solution concentrée de sel, l'alcool pouvant être ajouté ensuite.
Dans de nombreux procédés de séparation par distillation des acides gras libres, d'avec des huiles et graisses, on obtient des huiles qui contiennent encore une certaine quantité d'acide gras libres et d'oxacides graslibres. Suivant l'invention les aci- des gras ainsi que les oxacides gris, encore contenus dans ces huiles et graisses, sont neutralisés au moyen de solutionsd'alcali, et le savon est iissout par une solution alcoolique de sel, après quoi la solution ainsi obtenue est séparée de l'huile neutre et sou- mise au traitement ultérieur.
On peut aussi traiter suivant le procédé formant objet de la présente invention des pâtes de neutralisation obtenues dans la neutralisation des huiles et graisses, après avoir séparé ces -aies de neutralisation de la quantité principale de l'huile neu- tre par décantation, filtrage, action centrifuge et analogue. De cette manière en obtient également des acides gras d'un très haut pourcentage.
Dans le but de la séparation des impuretés, comme les mucines, les phosphatides, les principes amers et analogues, les solutions concentrées, alcooliques, de sels sont intimement mélangéesavec l'huile b@ute à épurer, à des températures situées entre 25 et 70 C.
On -seul aussi réaliser le chauffage seulement durant le mélange, ou le continuer durant le mélange. Ensuite on laisse les matières se déposer, l'huile se séparant facilement et rapidement de l'a- gent épurateur et des impuretés, de sorte que l'huile, l'agent. épurateur et les impuretés peuvent ensuite être facilement séparés
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l'un de l'autre de la manière usuelle.
Les composantes de la solution concentrée, alcoolique, de sels alcalins peuvent être ajoutées à l'huile brute séparément l'une après l'autre, en une suite quelconque . Par exemple, d'abord l'al- cool et ensuite le sel alcalin, par exemple sous forme d'une solu- tion aqueuse , ou alcoolique aqueuse. La suite la plus appropriée qu'il faut choisir dans chaque cas donné, dépend de la nature des huiles à épurer. Elle -oeut être trouvée facilement par quelques essais. Apres séparation des impuretés, on réalise alors le raf@ina- ge ultérieur de l'huile de la manière connue, ou -suivant le procédé faisant objet de la présente invention.
Par l'expression, souvent employée dans ce qui précède et dans ce qui suit: " solution cencentrée, alcoolique, de sel " , ou "solution alcoolique de sel", il faut entendre des fortes solutions,- avantageusement saturées, mais n'ayant nullement besoin d'être tou- jours saturées, - de sels, qui ne forment pas de composés insolubles avec de l'huile neutre et de l'acide gras, et pour lesquels fut em- ployé, comme agent dissolvant, de l'alcool dilué, par exemple jusqu'à 40 et moins pour cent, ou aussi de l'alcool plus concentré, la teneur en eau diminuant la solubilité de l'huile neutre dans l'alcool, tout en améliorant la solubilité du savon, et dans des cas nombreux aussi celle du sel employé suivant 1''invention. Le savon d'acide gras,
dissout dans ces agents dissolvants et!résultant de la neutralisation des huiles au moyen d'alcalis, a été souvent dénommé par abrévia- tion : solution alcoolique de savon.
Au lieu d'alcool éthylique, opeut employer aussi d'autres al@- cools, qui-dissolvent les savons, mais pas l'huile neutre, par exem- ple de l'alcool méthylique, ou des mélanges d'alcools, qui répondent aux mêmes conditions.
Le procédé suivant l'invention peut aussi être combiné avec la neutralisation dans le vide. Par exemple, on neutralise, au moyen carbonate de d'une solution de/soude, les acides gras libres contenus dans l'huile brute, ou préliminairement épurée, sous application simultanée, ou vide tres élevé subséquente, d'un vide, ou avantageusement -d'un /,, qui a pour but de rendre la neutralisation aussi complète que possible et de sécher
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le savon (brevet allemand 437520). Apres suppression du vide, les flocons de savon, nageant dans l'huile, sont dissouts par un mélange d'alcool aqueux et de solution concentrée de sel, et l'huile neutre est séparée d'avec le savon comme décrit plus haut.
De cette manière le rendement en huile neutre est amélioré et la séparation embar- rassante et coûteuse du savon, par filtrage, est évitée.
Lorsqu'une pâte de neutralisation, qui a été obtenue avec une solution d'alcali de concentration usuelle, est traitée avec une solution alcoolique, aqueuse, de sel , la teneur en eau de la so- lution alcoolique de savon est généralement tellement grande, que, lors de la récupération postérieure de l'alcool par distillation, la concent@@tion :le l'alcool dans le distillé est inférieure à celle dans 1-. solution alcoolique de sel employée à la dissolution du savon d'acide gras.
Il s'ensuit. la nécessité de concentrer l'alcool aqueux obtenu par la distillation, avant de l'employer à nouveau, ce qui doit être considéré, au point de vue d'u.e ins- tallation de raffinage d'huile, comme un procédé auxiliaire indé- si@able embarrassant et coûteux.
Ce procédé auxiliaire devient superflu avec la neutralisation au moyen de solutions d'alcali dans le vide, par laquelle les sa- vos d'acides g@as peuvent être séchés, dans le vide, à un point tel, que l'alcool, employé à la dissolution, du savon d'acide gras, est obtenu .lors de sa séparation par distillation, directement une concentration appropriée à sa réutilisation dans le nrocédé suivant l'invention. La dissolution de la pâte de neutralisation -oeuf être réalisée, en cas d'application du séchage par le vide, e différentes manières:
1) Le savon d'acide gras, obtenu par emploi d'un agent de neu- tralisation ,est soumis dans l'huile neutre au séchage par le vide.
Ensuite les flocons de savon, suspendus dans l'huile, sont dissouts dans une solution alcoolique aqueuse de sel alcalin. La solution alcoolique de savon est séparée d'avec l'huile neutre, ce qui est réalisé généralement en laissant les matières se déposer.
2) La saponification de l'acide gras libre, ccntenue dans
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l'huile, ou dans la graisse, et le séchage du savon d'acide gras, peuvent être réalisés comme il vient d'être décrit. Mais ensuite là pâte de neutralisation est séparée d'avec l'huile neutre par dé- position,. action centrifuge, filtrage, ou par une autre méthode appropriée de traitement, et ce n'est qu'après cette séparation que la'pâte de neutralisation seule est traitée avec l'agent dissol- vant alcoolique..
3) La saponification est réalisée comme décrit. Mais directe- ment ensuite la pâte de neutralisation est séparée d'avec l'huile neutre par déposition, action centrifuge, ou analogue. Puis la pâte de neutralisation seule est soumise au séchage dans le vide, aDrès quoi on procède au traitement alcoolique.
Des solutions de savon obtenues suivant les trois méthodes de travail décrites, l'alcool est séparé par distillation. Par suite du séchage du savon dans le vide, on obtient alors un distillé al- coolique qui -possède une concentration égale, ou supérieure, à cel- le de la solution alcoolique employée pour la dissolution de la nâte de neutralisation, ou des flocons de savon. -Si la concentra- tion de l'alcool récupéré est. trop élevée pour la réutilisation, il est naturellement facile d'obtenir le degré de concentration voulu par une addition d'eau.
En séparant l'alcool par distillation de la solution de savon, on obtient une pâte de savon épaisse. Au fur et à mesure , que la teneur du savon en alcool décroit lors de la distillation, la vitesse de distillation diminue et on a constaté, qu'il est souvent diffi- cile de récupérer comolètement l'alcool. Dans ce cas, la.distilla- tion demande un temps très considérable. Des difficultés ultérieures peuvent résulter du fort écumage de savon durant la distillation.
Or, il a été trouvé, suivant l'invention qu'on peut éviter ces difficultés par levait, qu'on traite la solution alcoolique de sa- von, avant la sé-oaration de l'alcool par distillation, avec des acides organiques, ou inorganiques, d'où il se produit une décom- position du savon en acide gras et la formation d'une solution al- coolique d'acide'gras.
Par exemple, si la solution de savon est con-
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vertie, par une quantité correspondante d'acide sulfurique, en sulfate de sodium et en acide gras libre, on obtient un mélange constitué d'une solution d'alcool-acide gras et d'une solution de sulfate de sodium ( sel Glauber), duquel on peut séparer pratiquement tcute la quantité d'alcool par distillation, la distil- laticn se réalisant rapidement et sans qu'il se @roduise des dif- ficultés par écumage, en cas d'utilisation des appareils usuels.
Le séchage du savon dans le vide entraine également le séchage des impuretés, mucines, lécithines, cu analogues, y contenues, qui du fait sont changées de manière, qu'elles ne se dissolvent plus dans la solution alcoolique de savon. On obtient du fait une bonne séparation dke l'huile et de la solution alcoolique de savon, et les huiles et savons alcooliques obtenus sont pratiquement exempts d'im- puretés, qui forcent, à elles seules, une couche séparée.
Lesacides gras, obtenus par le traitement suivant l'invention, sont d'un haut pourcentage, se prêtent bien à l'hydrogénation et les acides gras hydrogénés donnent à la distillation de très bons acides gras distillés. On peut aussi décomposer en acide gras les faibles quantités d'huile neutre, encore contenues dans les quantités d'ac- des gras hydrogérés, par exemple dans l'autoclave, ou au moyen d'acide sulfurique fort, et,- après avoir séparé la glycérine ainsi formée,- les soumettre à la distillation. Les acides gras obtenus par distil- lation se prêtent également trèsbien au traitement avec de la gly- cérine en vue d'une estérification.
La décomposition de la solution alcoolique de savon au moyen d'acides se produit, suivant le procédé faisant l'objet de la pré- sente invention, également beaucoup plus rapidement aque suivant les méthodes de travail employées jusqu'ici. Les acides gras sont d'un pourcentage tellement élevé, que leur décomposition n'est, générale- ment, pas nécessaire, de sorte que les frais de leur décomposition dans l'autoclave, ou suivant d'autres procédés de travail, sont supprimés.
Lors de la dissolution du savon d'acide gras dans une solution aqueuse, alcoolique, de sel'alcalin, il se forme parfois une couche
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d'émulsion. Celle-ci contient un peu d'huile neutre, une 'oartie de la solution alcoolique de savon et, dans le cas où la neutra- lisation avait été effectuée sans séparation préliminaire des mucines, aussi la quantité principale des impuretés, comme les mu- cines et analogues. Elle est avantageusement lavée encore une fois avec de l'alcool aqueux)' au avec un mélange d'alcool aqueux et d'une solution de sel, afin d'éliminer le savon y contenu. La solution alcoolique de savon, à faible teneur de savon, ainsi ob- tenue, peut être utilisée au traitement alcoolique de savon d'aci- de gras, frais.
Il reste alors une émulsion d'huile, qui est trai- tée avantageusement avec un acide dilué organique ou inorganique, d'où l'émulsion est détruite pendant que l'huile est'obtenue à l'état libéré de savon et de mucines. Des impuretés coagulées, mu- cines et analogues, contenant de l'alcool,ce dernier ést expulsé par distillation.
Si les huiles, ou graisses, à traiter sont soumises, avant la neutralisation, d'une manière, connue comme telle, , un trai- tementpréliminaire au moyen d'acides, en vue d'une coagulation des inucines, et analogue, il est avantageux de procéder à la neu- tralisation immédiatement après l'épuration préliminaire. L'excès d'acide, employé dans le traitement préliminaire au moyen d'acides, est neutralisé par l'agent de neutralisation, par exemple la soude caustique, sous formation de sels, - par exemple, en cas de trai- tement préliminaire avec de l'acide sulfurique il se forme, lors de la neutralisation de l'excès d'acide au moyen de soude causti- que, ou de soude, une solution de sel Glauber. Ce n'est qu'après de convertissement que l'alcali saponifie les acides gras libres.
Lors du séchage du savon d'acide gras dans le vide, la solution de sel dauber est également concentrée. L'augmentation en résultant du poids spécifique, est également avantageuse .lors de la sépara- tion de la solution alcoolique d'acide gras et de sel d'avec l'huile neutre, parce que cette séparation en est accélérée.
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Exemples ---------------
Il) 1500 gr.d'huile de coton brute, d'un titre d'acidité de 4,0, sent chauffés dans un gobelet à 25 C .On ajoute, en mélan- geant, 6 cm3 (0,4% en volume) :'acide sulfurique de 50 pour cent et 6 cm3 d'une solution concentrée de sel Glauber. Les impuretés, come les phosphatides, les mucines, et analogues, contenues, en solution colloïdale, dans l'huile, en sont séparées, en peu de temps, sous fore de flocons granulés, nageant dans l'huile.
En- suite en ameute, en continuant à mélanger, une solution de soude caustique de 20 cette addition étant proportionnée de manière, àce qu'aussi bien l'excès d'acide sulfurique, encore contenu dans l'huile, que les acides gras libres, soient neutralisés. Il se forme des flocons de savon, finement granulés. L'huile est ensuite chauffée, sous agitation ultérieure, à 50-55 C, après quoi on ajoute 150 ci,-3 d'un mélange, constitué de 90 cm3 d'alcool de 50 pour cent et de 60 cm3 d'une solution de sel Glauber, saturée à froid.
On mélange énergiquement pendant 15 minutes, les flocons de savon étant ainsi dissouts. Aprs l'arrêt du dispositif mélan- geur, la solution alcoolique de sel Glauber et de savon, qui con- tient également les impuretés séparées, se dépose au fond du go- belet, en une couche qui est nettement séparée de l'huile neutre et qui ne contient presque pas d'huile neutre. Cette solution est séperée d'avec l'huile neutre et est traitée, avant ou après l'ex- nulsion de l'alcool par distillation, avec un acide, afin de dé- les savons d'acides iras.
2) 6400kg d'huile d'arachide libérée de mucines, et conte- nant 5,6' d'aoide gras libre, sent aspirés dans un appareil à vide, et sont chauffés 35 sous une bonne dépression et en mélangeant.
Ensuite on fait aspirer dans l'huile, tout en la mélangeant éner- @iaquement, 162 kg de solution de soude, contenant 54 kg de Na CO.
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Aorès l'introduction de cette solution, on orée dansl'appareil un vide tr@s élevé et on porte la température de l'huile . 45 C.
Ensuite on mélange pendant une demi heure, après quoi le vide est
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supprimé. Les flocons finement granulés de savon nagent dans l'huile limpide. L'huile est additionnée de 805 kg d'un mélange constitué de 460 kg d'alcool aqueux ( de 50 DOUX cent) et de 345 kg d'une solution concentrée de sel de cuisine. On mélange ém nergiquement pendant 20 minutes. Les flocons de savon sont ainsi dissouts. Après l'arrêt du dispositif mélangeur et dépôt de la so- lution alcoolique de savon, cette dernière est décantée de l'huile neutre, en étant ensuite décomposée au moyen d'acide, avant ou après l'expulsion de l'alcool par distillation.
La solution alcoolique de sel est employée , conformément à l'invention, le plus avantageusement sous forme concentrée, par exemple saturée, ou presque saturée, à froid. On peut même choisir des concentrations tellement élevées, que lors du refroidissement de la solution alcoolique de sel et de savon en dessous de la tem- pérature à laquelle se produit la dissolution de savon , se pro- duisent des précipitations de sels ou de savons. Car il est pos- sible , sans aucune difficulté, de réaliser la séparation de l'hui- le neutre d'avec la solution de savon, avant qu'un tel refroidis- sement, et les précipitations qui en résultent, ne se produisent .
Si les précipitations se produisent alors dans la solution de sa- von séparée d'avec l'huile neutre, elles n'entraînent plus aucun dérangement, parcd qu'elles peuvent'facilement être rendues inoffensives par des moyens connus, par exemple par la décomposi- t'.on des savons, expulsion de l'alcool par distillation etc.
REVENDICATIONS.
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