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1±àiiÀ$tactiom*menta apprtô6 aux dispersions de .Pê!tect1oments aprt&s aux d1spers1one résines synthéthiquesdans des liquides.
La préssents invention est relative à des perfection- nements apportés à la dispersion dans des liquides de résines synthétiques du genre de celles qui peuvent être obtenues sous des formes fusibles, et sont susceptibles de transformation en forma; inertes, insolubles, et infusibles,
De telles résines sont généralement mises dans le commerce soue forme de produits intermédiaires à l'aide desquels les objets terminés sont prépares, par application de chaleur, généralemnt accompagnée de pression.
Les produits intermédiaires sontobtenus par condensation et polymérisation de corps organiques contenant soit des groupes hydroxyl, tels que phénols
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ou crésols, soit des groupes cétone, tels que l'urée, avec des
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aldéhydes, dont la plus généralement utilisée est la formaldéhyde.
Ces corps intermédiaires sont fusibles et d'une consistance
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déterminée par le degré Jus4\ 'auquel la polyaér1ea tion a été poussée. Suivant leur consistance, ils peuvent être divisés en deux classes principales, la première comprenant des matières
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sirupeuses ou eemi-solides, et la seconde des matières relative- ment dures ou complètement solides. Tous ces produits intermé- diaires, toutefois, se distinguent des objets termines, préparés par application de chaleur et de pression en ce qu'ils sont
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fusibles; les produite terminés sont in3'u:ibleae3 insolubl,es, et possèdent une grande inertie chimique. Ces propriétés les rendent techniquement précieux pour une grande variété d'applica- tions.
L'objet de la présente invention est de réaliser des
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produits liquides ou dispersions susceptibles dtappl1#.U-. .. sous forme de peintures, liants, agglomérants, adhésifs, revêtements, etc...,la résine synthétique contenue dans ces
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produits étant ultérieurement convertie à sa forme 1nta181b1... on n'avait pas été jusqu'à présent en mesure de préparer ce telles dispersions; les procédés ordinaires d'émulsifioatian lient tout-a-fait inapplicables à cet effet.
On a découvert que des dispersions homogènes, suscep- tibles d'une très grande variété d'emplois pouvaient être obte-
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nues en incorporant des agents émuleifi&l'1ts appropriés, en dao temps que des stabllisours convenables, à U1'18 ré iDa s,n01IU- fusiblede manière à forcer une matière homogène, pâteuse ou liquide, puis en y ajoutant le liquide dans lequel la d'ispersien
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doit être effectuée. L'incorporation et l'émalsifioation peuvent être effectuées à froid, maie on préfère généralement mettre le procédé en pratique à des températures qUelque peu inférieures au point d'ébullition de l'eau, savoir à 1800 - 200 - F.
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L'invention est de préférence applicable aux résines synthé ti ques du type phénol - formaldéhyde et l'on utilise généralement l'eau comme agent de di spersion, ou milieu de dispersion. Comme agents émulsifiants, on préfère utiliser des dérivés d'acides gras, tels que par exemple une huile végétale sulfonée, ou une huile animale ou bien une graisse telle que l'oléine, ou des mélanges de ces corps, qu'on saponifie par- tiellement ou complètement par chauffage avec un alcali.
L'alacli utilise pour la saponification peut être une substance organique telle que la tri-éthanol-amine, ou un alcali inorgani- que, tel que l'hydroxyde de sodium; si l'on utilise l'hydroxyde de sodium, on emploiera généralement une solution aqueuse d'environ l.16 de densité (32 Tw).
Comme stabiliseurs on peut utiliser des produits tels que la colle, la caséine, le cyclo-hexanol ou le stéarate de soxtol, ou des mélanges de ces corps, et il est de très grande importance que le stabiliseur soit intimement incorporé à la résine, ainsi que 1.agent émulsifiant avant qu'une grande proportion du mileu de dispersion soit déjà présente.
Si l'on effectue la saponification du dérivé d'acide gras au moyen d'hydroxyde de sodium aqueux, un peu d'eau est naturellement présent durant l'incorporation, mais ce n'est qu'une faible proportion de la quantité totale d'eau présente dans la disper- sion finale et ceci n'empëche pas l'incorporation ayant comme résultat une pite homogène;..la plus grande partie de l'eau utilisée pour la dispersion ne doit pas être ajoutée avant que le stabilieur et l'agent émulsifiant aient été intimement mélanges et incorporas à la résine.
L'invention peut être mise en pratque avec des résines solubles du type dur ou solide ou avec des résines /sirupeuses ou seml-solides. Des résines ures ou solides, qui sont de préférence sous forme pulvérulente, sont au mieux sou- mises s avant lrémulsification traltement préliminaire destiné mises 'ayant l'émulsification *-un traitement préliminaire destiné
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à les amener à une forme piteuse ou esi-7.iquicte,.
tf traite- ment préliminaire consiste dans une agitation de la résine pendant qu'elle est chauffée avec une huile lourde spproprixés,
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telle que la paraffine liqutitde cotmeroiale ou l'huila de colzew On donnera ci-dessous des exemples du procédé appliqué à une résine fusible du type dur ou solide*
Exemple l
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45 parties en poids d'une yéei-ne solide de nh%Ô1- fornaldéiydo sont chauffées alto a psrtiee de poafflm bzz commerciale, à une température légèrement inférieure au peint dtébullition de l'eau, en agitant nargigueteeat, LorNepM l'ensemble est homogène on y ajoute 5 paftiee d'halle de spermaceti sulfonée (25 % en 1 148 de sn3touaüanjt 5 partie* d'oléine, et une partie de Ltagitat4on est poursuivie et on ajoute une quantité d'alcali euffittacta peurs la saponification,
Il n'est pas nécessaire de saponifier complètement les esters gras, mais un degrè tttst5e3t ce . nification est requis; pour les quantités donneee on puT*n utiliser de 4 à 9 parties en poids d'hydroxyde de eo4imt 4qum de 1,18 de densité. 1lheronde de eodium en solution pent être remplace par la tri-ethanol-aaine, 3 à 4 pnrties de ere corps devant être employées pour les quantités indiquées. On continue l'agitation et le chauffage et lorsque le tout est homogène, on ajoute 2 1/2 parties en poids de colle de peau
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écossaise comnerciale dissoute dans la quantité aiaiamm d'eau chaude.
Lorsque le tout a été uniformément incorporé par agitation et chauffage,on ajoute lentement 45 parties d'eau et on continue l'agitation pendant un temps réduit, pour arriver à une dispersion uniforme.
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Umm-pie- ?,
Pour mettre l'invention en pratique avec des drésines sirupeuses on peut incorporer l'agent émulsifiant et le stabili-
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seur directement, ou bien on peut soumettre la résine à un traitement préliminaire en la dissolvant dans un alcali et en la repécripitant par un acide de manière connue. La résine précipitée est séparée et lavée, puis soumise au procédé fai- sant l'objet de l'invention. Le traitement préliminaire donne une résine de forme plus pure, avec laquelle on obtient suivant le présent procédé des dispersions très satisfaisantes.
On donnera ci-dessous un exemple du procède appliqué à une résine fusible du type pâteux semi-solide :
20 parties en poids d'aoide oléique commercial, 4-5 parties de tri-éthanol-amine et 5 parties de colle de peau écossaise sont agitées dans 50 parties en poids d'eau bouillante, et lorsque le mélange est uniforme on y ajoute en agitant 100 parties en poids de la résine, soit sous sa forme pâteuse ordinaire, soit après sa dissolution préliminaire et reprécipitation. on continue l'agitation jusqu'à coque l'incor- poration soit complète, après quoi on ajoute progressivement un volume égal d'eau, l'agitation étant poursuivie jusqu'à ce que la dispersion soit uniforme.
Exemple 3
Comme autre exemple d'application de l'invention on prendra
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<tb> Caséine <SEP> 1% <SEP> en <SEP> poids <SEP> avec <SEP> addition <SEP> d'eau <SEP> en <SEP> quantité
<tb>
<tb> Ammoniaque <SEP> 1% <SEP> suffisante <SEP> pour <SEP> former <SEP> une <SEP> pâte.
<tb>
<tb>
<tb> stéarate <SEP> de <SEP> sextol <SEP> 3%
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> gras <SEP> à <SEP> 98% <SEP> 3%
<tb>
On chauffe et on agite le mélange ci-dessus et, lorsquil est acheva, on ajoute de l'eau pour arriver jusqu*à 17 % d'eau.
La résine synthétique pulvérulente est alors ajoutée dans la proportion de 40 % en poids, puis l'on agite. On chauffe légèrement-.le mélange -au-dessous de 100 C.) et l'on agite
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j\1& tà émulsion totale BOUtS tome 'une :Ptttl .agile, zie quoi on ajoute 16 Tolue final à'eau, par .X8m"'$6.,..11 aoi4Q l'agitation étant continue durant. cette ad4itiom ", 4 Corme alternatl.rre en ftt118&ftt tnw r'.1ne eyD0i1Àtique ba iwo à 7. rzre, lea COJ1et1t11&nt. sont 1eP 8\11'f&nM. :
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<tb> a) <SEP> Stéarate <SEP> de <SEP> sextol <SEP> 3%
<tb>
<tb> Acid3 <SEP> gras <SEP> à <SEP> 98% <SEP> 3%
<tb>
<tb> Caséins <SEP> 2%
<tb>
<tb> Ammoniaque <SEP> 2%
<tb>
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Apre* inCO'!"1IOration on a4out* : b) Résine à l'urée (ezeapte de tf#8a14è,te' Eau totale 60% 0n a : a) + b) * 10d Le procède est propre à la préparation en oentista de d1eperB1one de rénine* Pour la fabrication en oontina on prépare tout d'abord une certaine q ntité de la. dispersion, qu'on conserve à. chaud dans un récipient pourra d'un agitattr efficace, et de moyens de chauffage.
Ltinoorporat101'1 à I 6tt liquide ou oemi-liquide de la rendue a.Teo les agent* eanlai- riants et stabiliseur est effectuée par 6=16*ont oonti- 4am la disparaion chauffée et agitée, et en mime teapa on intro- duit de l'eau chaude dans le récipient, en quantité correspond- dant au débit du mélange résineux incorporé,* La dispersion est évacuée du récipient à un débit correspondant à celui d'introduction des matières, de sorte que le récipient reste toujours rempli approximativement au même ni-veau.
En vue de modifiée les propriétés des dispersions de résine et pour obtenir des produits propres à différents usages, on peut ajouter encore des agents diluants ou des charges soit pendant la préparation et la dispersion, soit aprs. Comme agents diluante on peut utiliser le bitume émul-
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sifi, le latex de caoutchouc, les huiles hydrocarbonèee, les cires et matières similaires.
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Les argiles collofdaux, l'amidon, la. pulpe de bois, les poudres métalliques, les pigments et d'autres matières connues à cet effet, peuvent 8tre utilisés comme charges.
On peut ajouter des matières colorantes, si on le désire, de manière à obtenir des teintes particulières pour le produit terminé auquel la dispersion 4oit être appliquée, On peut aussi employer de la même manière les plastifiants connus dans cette industrie, les dispersions obtenues conformément à. l'invention sont des liquides mobiles pouvant être employas pour les impré- gnations, et les matières traitées peuvent alors être soumises à la chaleur et à la pression, ou seulement à la chaleur afin de provoquer la polymérisation du liquide de revêtement ou d'imprégnation.
0 'est ainsi que des textiles, des fibres ou autres tissus ou matières premières de fabrication de tissus peuvent être imprégnés par l'émulsion, et le milieu de disper- sion évaporé, après quoi on traite à chaud.
En outre, les dispersions ou émulsions préparées comme indiqué ci-dessus peuvent être employées comme adhésifs. ou pour l'imprégnation de surfaces, ainsi que pour la liaison de matières poreuses, en appliquant la dispersion sur la matière, en éloignant l'eau, puis en convertissant la résine dispersée afin de lui donner sa condition Infusible et insoluble.
Si la dispersion est obtenue à partir d'une résine dure ou solide, elle séchera en donnant une surface non
Poisseuse satisfaisante, Si la dispersion est obtenue en partant de résine sirupeuse, la surface obtenue par séchage reste pois- lieuse et adhérente pendant un certain temps. L'application de chaleur séchera cette matière en la rendant inerte. Les surfaces obtenues par séchage sont ignifuges et imperméables à l'eau.
Si le produit est applique par pulvérisation ou par peinture sur des parois, des pièces de couverture, des toitures
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etc.., ou à d'autres surfaces exposées à la. lumière et à la chaleur du soleil, l'évaporation du diluant est obtenus et la polymérisation du produit a'lieu progressivementm de aorte qu'en obtient une surface imperméable et résistante.
Si la charge est de faible densité, elle restera en suspension et sera uniformément répartie avec le produit lorequ'on appliquera ce dernier. Si toutefois, on emploie comme charge des poudres de brome, des poussières métallique* ou des oxydes terreux lourde, leur suspension dépendra de la viscosité du produit, Si le produit cet dilue, ces charges tendront à se déposer, avec le tempe, mais Une tous les pas resteront assez longtemps en suepension a près l'agitation pour se trouver uniformément distribuées,, si 1'application a lieu immédiatement après cette agitation.
Loreque le produit obtenu suivant l'invention est appliqué comme adhésif, la matière placée sur la couche appli- ' quée peut 8tre repassée à chaud, la pression exercée assurant le contact oomplet et l'imprégnation des deux surfaces voisines, et la chaleur du fer dissipant le diluant et polymérisant le produit, Après cette opération l'adhérence est généralement plus forte que la résistance propre des matières réunies.
Si la dispersion liquide de résine, une fois échée et après son traitement à chaud, devait être fragile ou tendait à la fragilité, on pourrait y ajouter un plastifiant et, comme exemple d'une matière appropriée à de t usage on pourra mentionner l'huile de ricin.
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1 ± to $ tactiom * menta suitable for dispersions of .Petect1oments after d1spers1one synthetic resins in liquids.
The present invention relates to improvements made to the dispersion in liquids of synthetic resins of the kind which can be obtained in fusible forms, and are capable of transformation into forma; inert, insoluble, and infusible,
Such resins are generally placed on the market in the form of intermediate products with the aid of which the finished articles are prepared, by application of heat, generally accompanied by pressure.
Intermediate products are obtained by condensation and polymerization of organic bodies containing either hydroxyl groups, such as phenols
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or cresols, or ketone groups, such as urea, with
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aldehydes, the most commonly used of which is formaldehyde.
These intermediate bodies are fusible and have a consistency
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determined by the degree to which the polyaeration has been pushed. Depending on their consistency, they can be divided into two main classes, the first comprising materials
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syrupy or semi-solid, and the second relatively hard or completely solid. All of these intermediate products, however, differ from finished articles prepared by the application of heat and pressure in that they are
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fuses; the finished products are in3'u: ibleae3 insoluble, and have a great chemical inertia. These properties make them technically valuable for a wide variety of applications.
The object of the present invention is to achieve
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liquid products or dispersions liable to be applied. .. in the form of paints, binders, binders, adhesives, coatings, etc ..., the synthetic resin contained in these
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products being subsequently converted to its 1nta181b1 form ... one had not heretofore been able to prepare such dispersions; ordinary methods of emulsification are quite unworkable for this purpose.
It has been discovered that homogeneous dispersions, susceptible to a very wide variety of uses, can be obtained.
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naked by incorporating appropriate emulsifying agents, together with suitable stabilizers, to U1'18 rediDa s, n01IU- fusible so as to force a homogeneous material, pasty or liquid, then adding the liquid in which the d 'ispersian
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must be done. The incorporation and emalsification can be carried out cold, but it is generally preferred to carry out the process at temperatures somewhat below the boiling point of water, namely 1800 - 200 - F.
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The invention is preferably applicable to synthetic resins of the phenol-formaldehyde type, and water is generally used as a dispersing agent or dispersing medium. As emulsifying agents, it is preferred to use fatty acid derivatives, such as for example a sulphonated vegetable oil, or an animal oil or a fat such as olein, or mixtures of these substances, which are saponified by- partially or completely by heating with an alkali.
The alacli used for saponification can be an organic substance such as tri-ethanol-amine, or an inorganic alkali, such as sodium hydroxide; if sodium hydroxide is used, an aqueous solution of about 1.16 density (32 Tw) will generally be employed.
As stabilizers it is possible to use products such as glue, casein, cyclo-hexanol or soxtol stearate, or mixtures of these substances, and it is of very great importance that the stabilizer be intimately incorporated into the resin, thus 1. emulsifying agent before a large proportion of the dispersion medium is already present.
If the saponification of the fatty acid derivative is carried out by means of aqueous sodium hydroxide, some water is naturally present during the incorporation, but this is only a small proportion of the total amount of water present in the final dispersion and this does not prevent incorporation resulting in a homogeneous slurry; .. most of the water used for the dispersion should not be added until the stabilizer and the mixture. 'emulsifying agent have been thoroughly mixed and incorporated into the resin.
The invention can be practiced with soluble resins of the hard or solid type or with resins / syrupy or semi-solids. Raw or solid resins, which are preferably in powder form, are best subjected before the preliminary emulsification intended for use in the emulsification.
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to bring them to a pitiful or esi-7.iquicte form ,.
The preliminary treatment consists in stirring the resin while it is heated with a suitable heavy oil,
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such as liqutitde cotmeroiale paraffin or colzew's oil Examples of the process applied to a hard or solid type fusible resin will be given below *
Example l
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45 parts by weight of a solid yéei-ne of nh% Ô1- fornaldéiydo are heated alto a psrtiee of commercial bzz poafflm, at a temperature slightly below the painted dtboiling water, while stirring nargigueteeat, LorNepM the whole is homogeneous 5 paftiee of sulphonated spermaceti halle (25% in 1,148 of sn3touaüanjt 5 part * of olein is added thereto, and a part of the agitation is continued and a quantity of euffittacta alkali is added for saponification,
It is not necessary to completely saponify the fatty esters, but to a large extent. nification is required; for the quantities given one puT * n use from 4 to 9 parts by weight of 4qum 4qum hydroxide of 1.18 density. 1heronde of sodium in solution can be replaced by tri-ethanol-aaine, 3 to 4 parts of the body to be used for the amounts indicated. Stirring and heating are continued and when the whole is homogeneous, 2 1/2 parts by weight of skin glue are added
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commercial Scottish dissolved in aiaiamm quantity of hot water.
When the whole has been uniformly incorporated by stirring and heating, 45 parts of water are added slowly and stirring is continued for a reduced time, to obtain a uniform dispersion.
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Umm-pie-?,
In order to put the invention into practice with syrupy dresins, the emulsifying agent and the stabilizer can be incorporated.
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sor directly, or the resin can be subjected to a preliminary treatment by dissolving it in an alkali and repecripiting it with an acid in a known manner. The precipitated resin is separated and washed, then subjected to the process forming the object of the invention. The preliminary treatment gives a resin of purer form, with which very satisfactory dispersions are obtained according to the present process.
An example of the process applied to a fusible resin of the semi-solid pasty type will be given below:
20 parts by weight of commercial oleic acid, 4-5 parts of tri-ethanol-amine and 5 parts of Scottish skin glue are stirred in 50 parts by weight of boiling water, and when the mixture is uniform is added thereto. stirring 100 parts by weight of the resin, either in its ordinary pasty form or after its preliminary dissolution and reprecipitation. Stirring is continued until incorporation is complete, after which an equal volume of water is gradually added, stirring being continued until the dispersion is uniform.
Example 3
As another example of application of the invention, we will take
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<tb> Casein <SEP> 1% <SEP> in <SEP> weight <SEP> with <SEP> addition <SEP> of water <SEP> in <SEP> quantity
<tb>
<tb> Ammonia <SEP> 1% <SEP> sufficient <SEP> to <SEP> to form <SEP> a <SEP> paste.
<tb>
<tb>
<tb> stearate <SEP> of <SEP> sextol <SEP> 3%
<tb>
<tb>
<tb> Acid <SEP> fatty <SEP> to <SEP> 98% <SEP> 3%
<tb>
The above mixture is heated and stirred, and when complete, water is added to make up to 17% water.
The pulverulent synthetic resin is then added in the proportion of 40% by weight, followed by stirring. The mixture is slightly heated-below 100 C.) and stirred
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j \ 1 & tà total emulsion BOUtS tome 'une: Ptttl .agile, zie which one adds 16 final tolue to water, by .X8m "' $ 6., .. 11 aoi4Q the agitation being continuous during. this ad4itiom", 4 Corme alternatl.rre en ftt118 & ftt tnw r'.1ne eyD0i1Àtique ba iwo to 7. rzre, lea COJ1et1t11 & nt. are 1eP 8 \ 11'f & nM. :
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<tb> a) <SEP> Stearate <SEP> of <SEP> sextol <SEP> 3%
<tb>
<tb> Acid3 <SEP> bold <SEP> to <SEP> 98% <SEP> 3%
<tb>
<tb> Caseins <SEP> 2%
<tb>
<tb> Ammonia <SEP> 2%
<tb>
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After * inCO '! "1IOration on a4out *: b) Urea resin (ezeapte of tf # 8a14è, te' Total water 60% 0n a: a) + b) * 10d The procedure is specific to the preparation in oentista of renin d1eperBone * For the production in oontina, a certain quantity of the dispersion is first prepared, which is kept hot in a container which can be efficiently stirred, and with means of heating.
Ltinoorporat101'1 to I 6tt liquid or oemi-liquid rendering a.Teo the eanlai- nant and stabilizing agent is effected by 6 = 16 * have oonti- 4am the disappearance heated and stirred, and in mime teapa on is introduced hot water in the container, in an amount corresponding to the flow rate of the resinous mixture incorporated, * The dispersion is discharged from the container at a rate corresponding to that of introduction of the materials, so that the container always remains filled approximately to same level.
In order to modify the properties of the resin dispersions and to obtain products suitable for different uses, it is possible to add further diluting agents or fillers either during the preparation and the dispersion, or afterwards. As diluting agents, emulsified bitumen can be used.
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sifi, rubber latex, hydrocarbon oils, waxes and the like.
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Collofdal clays, starch, la. wood pulp, metal powders, pigments and other materials known for this purpose can be used as fillers.
Colorants can be added, if desired, so as to obtain particular colors for the finished product to which the dispersion is to be applied. Plasticizers known in this industry can also be used in the same way, the dispersions obtained in accordance with . the invention are mobile liquids which can be used for impregnations, and the treated materials can then be subjected to heat and pressure, or only to heat in order to cause polymerization of the coating or impregnation liquid .
Thus, textiles, fibers or other fabrics or raw materials for making fabrics can be impregnated with the emulsion, and the dispersion medium evaporated, after which it is heat-treated.
In addition, the dispersions or emulsions prepared as indicated above can be used as adhesives. or for impregnating surfaces, as well as for bonding porous materials, by applying the dispersion to the material, removing water, then converting the dispersed resin to its Infusible and Insoluble condition.
If the dispersion is obtained from a hard or solid resin, it will dry out giving a non-hard surface.
Satisfactory tack. If the dispersion is obtained starting from syrupy resin, the surface obtained by drying remains tacky and adherent for a certain time. The application of heat will dry this material making it inert. The surfaces obtained by drying are fire retardant and impermeable to water.
If the product is applied by spraying or painting on walls, roofing parts, roofs
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etc., or to other surfaces exposed to the. light and the heat of the sun, the evaporation of the diluent is obtained and the polymerization of the product progressively takes place from the aorta which obtains an impermeable and resistant surface.
If the load is of low density, it will remain in suspension and will be evenly distributed with the product when it is applied. If, however, bromine powders, metal dust * or heavy earth oxides are used as the filler, their suspension will depend on the viscosity of the product. If the product dilutes these fillers will tend to settle, with the temple, but a all the steps will remain suependent near agitation long enough to be uniformly distributed if the application is made immediately after such agitation.
When the product obtained according to the invention is applied as an adhesive, the material placed on the applied layer can be hot ironed, the pressure exerted ensuring complete contact and impregnation of the two neighboring surfaces, and the heat of the iron. dissipating the diluent and polymerizing the product, After this operation the adhesion is generally stronger than the inherent resistance of the combined materials.
If the liquid resin dispersion, once matured and after its heat treatment, were to be brittle or tended to brittleness, a plasticizer could be added thereto and, as an example of a material suitable for use, mention may be made of Castor oil.