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" procédé d'extraction d'halle de ricin "
La présente invention a trait à an procédé d'extraction d'haile de ricin hors des graines de ricinier et analogae,
L'invention a poar bat l'obtention d'une haile à faible tenear en acide gras libre, c'est-à-dire, diane haile convenant poar le graissage. l'huile de ricin est habitaellement extraite par pressages.
Les pressages sont répétés trois oa quatre fois.
Le premier pressage foarnit de 1'huile de première qualité ou huile médicinale, et les aatres des huiles industrielles.
Les graines sont nettoyées, soamises à an classement dimensionel, décortiquées, broyées et ensaite pressées dans des presses hydraulique.
Les produits broyés de départ et les résidas de premier, deuxième et trosième pressages, appelés toarteaax, sont additionnés d'eaa poar favoriser l'écoalement de l'haile et aagmenter le rendement en huile.
Cette adjonction d'eaa a poar effet de provoquer la formation d'acides gras libres par saponification des éthers de
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l'halle, et cette saponification est favorisée par l'action catalytigae de certaines matières retenues à l'état de fines saspensions dans les produits d'extraction.
L'huile obtenae parpressage est troable parsaite de la présence de matières macilagineases, de farines et d'alhumines et possède en oatre une forte teneur en acides gras libtes.
L'atilisation de l'huile de ricin obtenae par pressage n'est possible que moyennant une neatralisation préalable, ce qai constitue ane opération longue et onéreuse qui comporte la production de prodaits de neutralisation d'acides gras.
La neutralisation et le raffinage de l'huile nécessite en oatre des appareils distincts des appareils d'extraction ordinaires.
On a déjà proposé également d'effectuer un oa deux pressages des graines et d'épuiser celles-ci ensaite par an solvant.
L'huile ainsi obtenae est également acide, par saite des humidifications et pressages précédents.
Les récentes recherches en la matières, portent sar les modifications auxquelles il faut soamettre les procédés du gente décrit, poar supprimer la seconde opération de pressage, en épaisant immédiatement par an solvant, les résidas de la première opération da pressage, ce qai éviterait dans une certaine mesare la formation des acides gras.
La présente invention a poar objet un procédé d'extrac- tion d'huile de ricin ne comportant aacan pressage des graines, ce qui sapprime les opérations de neatralisation, toat en évitant la formation d'acides gras.
A cet effet, on prévoit, saivant l'invention, de traiter les prodaits broyés par an solvant, sans les soumettre à aucune opération de pressage, et ensaite d'éliminer par filtration les matières insolables contenues dans le mélange, le plas rapidement et le plus complètement possible, après quoi, on soumet le filtrat à une opération de distillation poar la séparation
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du solvant et des produits dissous, L'opération de filtration du solvant contenant lthuile, doie être effectuée rapidement et d'une manière aassi complète que possible, c'est-à-dire jusqu'à limpidité apparente da filtrat ce qui évite toate formation subséquente, même lente, d'acides gras libres.
obtenae
L'huile de ricin/de cette manière contient moins de 1% d'acides gras libres, exprimé en acide oléique, alors que la tolérance admise poar les huiles extraites par pressage est de 8% après neutralisation.
D'antres particularités et détails de l'invention apparat- tront aa cours de la description d'un exemple d'application du procédé selon l'invention.
Les graines de ricinier ne sont pas décortiquées et ne sont soumises à aucun triage dimensionel.
Les graines sont soamises à an broyage, de préférence, à l'abri de l'air, ce qui évite toute saponification de l'haile.
On prévoit, par exemple, à cet effet, d'humecter les grai- nes de solvant, pendant le broyage.
Le broyage des graines est imparfait, c'est-à-dire, arrêté avant désagrégation complète de la graine .
On a , en effet, trouvé que la formation de farine aa cours du broyage est non sealement de natare à rendre la filtra- tion subséquente très difficile, mais également de natare à favoriser la formation d'acides gras libres. Ces inconvénients sont évités par an broyage imparfait, c'est-à-dire par an
Broyage dans an moulin grossier, comparable à un moulin à vian- de. Les graines ainsi broyées sont ensuite soamises à an séchage lorsque lear tenear en eaa libre dépasse 20 %, c'est-à-dire par exemple lorsque les graines ont été recueillies en saison des plaies. Ce séchage doit être opéré à une température infé- rieure à. 120 - C pour éviter an commencement de carbonisation.
Saivant une particularité de l'invention, on prévoit d'ef-
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fectuer le séchage à. une température supérieure à 40 , c'est-à- dire de n'introduire les graines dans le sécheur qu'après avoir porté celai-ci à ane températare d'environ 50 C. On évite de cette manière toute augmentation de la proportion d'acide libre.
Le séchage est de préférence effectué à des températures comprises entre 50 et 70 C.
L'opération suivante est l'extraction par solvant.
On peat atiliser comme solvant da tétrachlorure de car- bonat CCl4, du trichloréthylène C2HCl3, acétates organiques tels que l'acétate d'éthyle et analogues.
Dans le présent exemple , on a utilisé du tétrachlorure de carbone ,
Les graines broyées et éventuellement desséchées sont in- troduites dans an extracteur dans lequel le tétrachlorure de carbone est de préférence introduit par le bas.
La solution d'huile dans le tétrachlorure de carbone vient surnager et est évacuée 8 la partie supérieure de l'extracteur.
En traitant des graines contenant 50 % d'huile on parvient à extraire très rapidement 40 à 45% d'huile, et l'épuisement est pratiquement total au bout d'une durée de macération relativement courte.
Une proportion de tétracholure relativement grande est re- tenue par le résida solide ou tourteau, ce qui ne présente toutefois aucun inconvénient étant donné que le tétrachlorure de carbone relativement très volatil' peut être récupéré qaantita- tivement par chauffage dudit tourteau.
Dans l'opération d'extraction décrite ci-dessus, il est nécessaire d'opérer sur des graines exemptes d'humidité sous peine d'obtenir une émulsion acide, q'il est pratiquement im- possible de filtrer.
On passe ensuite à une des opérations principales du pro- cédé selon l'invention, à savoir l'opération de filtration de la solution d'huile dans le tétrachlorure.
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Cette solation contient toujours des produits solides en suspension et notamment des particules de farine.
L'élimination de ces produits est une opération dont dépendent l'arrêt oa la contnuation du phénomène de saponification, la couleur de l'huile et sa densité.
Il est nécessaire d'arriver à une filtration donnant an filtrat limpide et à cet effet, il est nécessaire de filtrer sur papier ou sur des éléments en amiante ou analogaes, de grande surface. On a obtenu de bons résultats en atilisant des filtres à grandes surfaces, hermétiquement clos et travaillant sous pression oU,- en dépression. Dans tous les cas, le procédé d'extraction parsolvant, tel que décrit, ne peat fournir une huile peu acide, et stable aa point de vae tenear en acide gras, qu'à condition d'opérer une filtration poussée.
Le filtrat est dans ane opération subséquente soamis à une distillation pour la récupération da tétrachlorure de carbone et l'obtention da produit final.
Cette distillation est effectue par exemple par chauffage indirect à la vapear. La températare est maintenue constante et de préférence aa voisinage de 75 C.
Suivant une particularité de l'invention, on prévoit d'insuffler de l'air chaad et sac dans le résida, de la distillation pour entraîner les dernières traces de tétrachlorure. Le rendement de la distillation atteint alors 99,95 à 99,98 %.
L'huile obtenue est d'excellente qualité et ne contient pas plus de 1% d'acide gras libre, calcalé en acide oléiqae, loreque la teneur en acide libre des graines de départ est comprise entre 0,5 et 0,6 %, ce qui est normal.
On peat améliorer l'aspect de l'huile et obtenir ane haile " brillante "en filtrant le résida de la distillation.
Il reste encore à récupérer le tétrachlorure retena par le toarteaa.
Suivant l'invention, on prévoit à cet effet de soumettre le
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tourteau à an chauffage indirect, de préférence à, une températare voisine de 75c, et de faire saivre ce chauffage d'une légère insafflation d'air chaud au travers de la masse.
La récupération du solvant est ainsi quantitative et en oatre on obtient an toarteau blanc, sec et pulvérulent, qui convient pratiquement tel quel, comme engrais.
En résamé, le procédé décrit permet de supprimer les opérations de pressage, de neatralisation et de raffinage et de rédaire par conséquent l'appareillage nécessaire.
L'huile obtenue est pea acide et convient directement comme huile lubrifiante.
Le rendement en huile est de l'ordre de 94 à 96 % de l'ha le contenue dans les graines et les pertes en solvant sont pratiquement négligeables.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée à l'exemple décrit et que bien des modifications peavent être apportées aux opérations décrites sans poar cela sortir du cadre da présent brevet.
EMI6.1
11EV&.1DIGAT 10ilS .
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1. Procédé d'extraction d'huile de ricin, c a r a c t é- risé é en ce que la totalité de l'huile obtenue est extraite en broyant les graines, en traitant les prodaits broyés par un solvant, en filtrant le mélange obtena et en soamettant ensuite le filtrat à une distillation poar la séparation du solvant et des produits dissous.
EMI6.2
2. Procédé saivant la revendication 2, car a e t é r i-