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" Procédé deraffinage des huiles, notamment des huiles végétales " .
La présente invention concerne un procède de raffinage des produits organiques naturels tels que des huiles végé- tales et animales, des graisses, des cires et autres natiè res analogues comme, par exemple, de l'huile de noix de co co de l'huile de ooton et de l'huile de poissons.
Elle consiste plus spécialement à raffiner ces produits organiques avec des aminés alooylées et, en particulier des éthanolamines ou des mélanges de oelles-oi avec de 1'ammo niaque.
Les demandeurs ont constaté que les matières organiques pouvaient être débarrassées par raffinage de leurs impuor tés constituées habituellement par des acides gras libres, des matières colorantes, des aldéhydes et autres substan- ces, au moyen de oomposés normalement liquides appartenant au groupe des alunes alcoylées dont les mono, bi et triétha-
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noiamines peuvent, être considérées comme les premitxs Bléuents, étant donné que les composés correspondants du méthanol sont instables.
Ces composés peuvent être considérés comme des
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composés de substitution de l'atomoniaque dans lesquels un ou plusieurs des atomes d'hydrogène de l'ammoniaque sont remplacés par un nombre correspondant de groupes hy
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croTles alco%lés (-RCII). Ces composés peuvent être uti- lises comme z5b< substances pures, comme mélanges varia- bles de mambres d'un même groupe ou comme nl81anges de membres d'un même groupe avec de l'ammoniaque. Les Deman- deurs ont constaté que les aminés alooylées et l'amnonia- que sont susoeptibles de se mélanger en toutes proportions et que ces mélanges présentent dans oertains oas des avan- tages distincts.
Si l'on considère leprix de l'ammoniaque
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liquide comparativement au prix des aminés alooûTlé2s et les propriétés quelque peu supérieure de certaines aminés
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aloo=lßes 2n tant qu'agents de raffinage, il apparaîtra que le procéda le plus avantageux pour le rafinage d'une
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hui18 v2zÓtale peut comprendre l'utilisation du mélange convenable de ces deux sortes de constituants.
Les aminés acloylées sont, dans la plupart des cas, de meilleurs solvants que l'ammoniaque à l'égard des aci- des gras et autres impuretés, tandis que les glycérines les cires etc.... sont généralement moins solubles dans ces slovats que dans l'ammoniaque; de plus, comme leurs
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points d' ,;1bulli tiol1 sont beaucoup plus élevés que oelui de l'ammoniaque, l'usage d'un matériel fonctionnant sous pression peut être supprimé. En outre, la récupération des
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awine,3 alcoy13es peut s'effectuer facilement,comme cela apparaîtra d'une façon un peu plus détaillée ci-après.
On à constaté que, parni les amines alcsolées, il
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était préférable d'utiliser, pour le raffinage des huiles
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végétales, les mono, bi et triétÀi.no1al;ines, Les glyoérides des acides gras, de même que les esters des alcools movoa lents et des acides gras, sont très insolubles dans les L
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no, bi ou triéthanolai-'dnes ou <l.'05 mélanges G.e Celles-Ci,te1,n- dis que les acides gras libres, les I:ïi,tlèl.'23 colorantes, les corps aldéhydiques et les composes azotes sont très solubles dans ces ammnes alooylées et peuvent être retires des huiles végétales par extraction au moyen d'une quantité prédéterminée de l'agent'd'extraction et par séparation des deux'couches ainsi formées.
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Les agents d'extraction peuvent être faoilerjent récu- pérés par distillation, de préférence dans le vide et en présence d'une certaine quantité devapeur d'eau surchauf
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fée, à l'aide de laquelle les savons d'6thanol:Qne, sont dissociés et les éthanolamines sont séparées des impuretés extraites et réoupérées avec un rendement élevé. Les aminés alcoylées récupérées peuvent contenir une certaine quantité de savon non dissocié sans exercer d'effets nuisibles sur le procédé.
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Après avoir été séparée de la couche d'éthanolamines, l'huile raffinée peut encore en contenir une 13sère quanti- té. Pour assurer leur élinànation complète de l'huile, cette dernière peut être chauffée dans le vide avec insufflation d'un gaz inerte, ou mieux encore amenée en contact avec de
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l'eau qui dissout et enlève ainsi les éthanolamines, ou les oomposés formés par suite des réactions entre les éthanolami- nes et les aoides gras ou autres impuretés.
Bien que les mano, di ou triéthanolamines puissent être utilisées individuellement ou en mélanges,il est préférable
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d'opérer avec de la monoéthanolamine, parce que, en général, son point d'ébullition est plus bas que celui des composés
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"di" ou "tri" , de telle sorte qu'on peut la récupérer plus rapidement à une tanpérature de distillation plus bas- se et sans décomposition.
La description qui va suivre et qui concerne, à titre d' exemple , l'application de l'invention au traitement d'une huile telle que l'huile de ooton, fera bien comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée.
De l'huile de ooton brut contenant des matières colo- rantes et autres impuretés communes à cette huile de ooton, ainsi qu'environ 8 % d'acides gras libres est traitée, à environ 40 C, avec à peu près 1/3 de son volume de mono- éthanolamine La température plus élevée est choisie large- ment dans le but d'accélérer la séparation du système en deux phases, oelle-ci s'opérant d'autant plus rapied ent que la visoosité des liquides inclus est plus faible. On laisse les deux phases se séparer; on constate alors que la phase huile est maintenant de la couleur spécifiée d'une ma nière générale par la pharmacopée en usage aux Etats-Unis pour " l'huile douce " et est neutre et de goût agréable.
La couche de monoéthanolamine est placée dans un ap- pareil convenable dans lequel un vide élevé peut être main- tenu, par exemple, un vide correspondant à une colonne de mercure d'environ 25 à 30 mm; on fait agir la ohaleur et on fait passer à travers le liquide un courant de vapeur d'eau surchauffée à une température d'environ 120 C. Les vapeurs passent à travers une oolonne de rectification du type usuel dans laquelle de la monoéthnolamine pratiquement pure est séparéede l'eau (provenant de la condensation de la vapeur) par fractionnement, l'eau étant évacuée au som- met de la colonne et la monoéthanolamine à la base de cette colonne.
La monéthanolamine est ramenée au système en vue d'une extraction ultérieure, tandis que l'acide gras et les autres impuretés extraites restent dans la oornue et sont
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prêtes à être récupérées, si on le désire.
Ce procédé de raffinage des huiles végétales et au- tres huiles analogues peut être réalisé en un cycle conti- nu dans.lequel la matière à épurer est traitée à oontre- oousant par l'agent d'extraction, o'est-à-dire l'amine alooylée.
Il est évident que la température de traitement doit être choisie de telle sorte que la matière à épurer soit à l'état liquide. Dans le cas de l'huile de noix deco oo, cette température est d'environ 35 C. Il y a égale- ment avantage à choisir la température qui oonvient pour une séparation rapide des phases, ceci dépendant des de- grés de viscosité et de la différence dans les densités des phases.
On comprendra que les agents d'extraction destinés à être utilisés dans le présent cas, comem par exemple, la monoéthanolamine, lorsqu'ils sont fabriqués industriel- lement ne sont pas des substances pures mais sont consti- tués par des mélanges dans lesquels la substanoe désirée prédomine à divers degrés suivant les différents cas.
Tell es qu'elles sont obtenues industriellemetn les éthanolamines peuvent contenir environ 5% d'eau dont la présence dans de semblables quantités n'est pas préju- diciable à l'opération. Dans bien des cas, des quantités plus abondantes peuvent provoquer une émulsifcation ex- oessive et causer des difficultés dans la séparation des couches; elles doivent donc être évitées. La quantité réelle d'eau qui peut être tolérée dépend de la nature de la matière soumise au traitement. D'une manière géné rale, il est préférable d'opérer aveo des amines alcoylées pratiquement anhydres.
On a constaté que l'addition d'un savon d'aminé al- coylée à l'amine alcoylée destinée à être utilisée dans
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l'extraction de la matière à faible teneur initiale en acides gras libres facilite considérablement la séparation des phases.
REVENDICATIONS.
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"Process for refining oils, in particular vegetable oils".
The present invention relates to a process for refining natural organic products such as vegetable and animal oils, fats, waxes and the like such as, for example, coconut oil. ooton and fish oil.
It consists more especially in refining these organic products with aloylated amines and, in particular, ethanolamines or mixtures of these organic products with ammonia.
The applicants have found that organic materials can be freed by refining of their impor tances usually consisting of free fatty acids, coloring matters, aldehydes and other substances, by means of normally liquid compounds belonging to the group of alkylated alum. mono, bi and trietha-
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Noiamines can be considered as the premitxs of wheat, since the corresponding compounds of methanol are unstable.
These compounds can be considered as
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atomic substitution compounds in which one or more of the hydrogen atoms of the ammonia are replaced by a corresponding number of hy groups
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alcohols% les (-RCII). These compounds can be used as pure substances, as variable mixtures of members of the same group or as mixtures of members of the same group with ammonia. The Applicants have found that the aloylated amines and the ammonia are capable of mixing in all proportions and that these mixtures present in some cases distinct advantages.
Considering the price of ammonia
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liquid compared to the price of alooûTlé2s amines and the somewhat superior properties of some amines
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aloo = les 2n as refining agents, it will appear that the most advantageous procedure for refining a
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hui18 v2zÓtale can involve the use of the proper mixture of these two kinds of constituents.
The acloylated amines are, in most cases, better solvents than ammonia with regard to fatty acids and other impurities, while glycerins, waxes etc ... are generally less soluble in these slovats than in ammonia; more, like their
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points of,; 1 bulli tiol1 are much higher than that of ammonia, the use of equipment operating under pressure can be eliminated. In addition, the recovery of
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awine, 3 alkyls can be done easily, as will appear in a little more detail below.
It has been found that, among the alkaline amines, it
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was better to use, for refining oils
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vegetable, mono, bi and trietÀi.no1al; ines, The glycerides of fatty acids, as well as the esters of slow moving alcohols and fatty acids, are very insoluble in L
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no, bi or triethanolalines or <1.05 mixtures Ge Celles-Ci, te1, n- say that the free fatty acids, the I: ïi, tel. 23 dyes, the aldehyde bodies and the nitrogen compounds are very soluble in these aloylated ammnes and can be removed from vegetable oils by extraction with a predetermined quantity of the extractant and by separation of the two layers thus formed.
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The extractants can be easily recovered by distillation, preferably in a vacuum and in the presence of a certain amount of superheated water vapor.
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fairy, with the help of which the ethanol soaps: Qne, are dissociated and the ethanolamines are separated from the extracted impurities and re-cut with a high yield. The alkylated amines recovered may contain a certain amount of undissociated soap without exerting adverse effects on the process.
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After being separated from the ethanolamine layer, the refined oil may still contain a substantial amount. To ensure their complete removal from the oil, the latter can be heated in vacuum with the blowing of an inert gas, or better still brought into contact with
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water which dissolves and thus removes ethanolamines, or compounds formed as a result of reactions between ethanolamines and fatty acids or other impurities.
Although the mano, di or triethanolamines can be used individually or in mixtures, it is preferable
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to operate with monoethanolamine, because, in general, its boiling point is lower than that of the compounds
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"di" or "tri" so that it can be recovered more quickly at a lower distillation temperature and without decomposition.
The description which will follow and which relates, by way of example, to the application of the invention to the treatment of an oil such as ooton oil, will make it clear how the invention can be carried out.
Crude ooton oil containing colourants and other impurities common to this ooton oil, as well as about 8% free fatty acids is treated, at about 40 C, with about 1/3 of its volume of monoethanolamine The higher temperature is chosen largely with the aim of accelerating the separation of the system into two phases, where this takes place all the more quickly as the viscosity of the liquids included is lower . The two phases are allowed to separate; it is then found that the oil phase is now of the color specified in a general manner by the pharmacopoeia in use in the United States for "sweet oil" and is neutral and of pleasant taste.
The monoethanolamine layer is placed in a suitable apparatus in which a high vacuum can be maintained, for example, a vacuum corresponding to a column of mercury of about 25 to 30 mm; the heat is allowed to act and a stream of superheated water vapor at a temperature of about 120 C. is passed through the liquid. The vapors pass through a rectifying column of the usual type in which practically pure monoetholamine is separated from the water (from vapor condensation) by fractionation, the water being discharged at the top of the column and the monoethanolamine at the base of this column.
The monethanolamine is returned to the system for subsequent extraction, while the fatty acid and other extracted impurities remain in the chamber and are
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ready to be picked up, if desired.
This process of refining vegetable oils and the like can be carried out in a continuous cycle in which the material to be purified is counter-treated with the extractant, that is to say the aloylated amine.
It is obvious that the treatment temperature must be chosen such that the material to be purified is in the liquid state. In the case of deco oo walnut oil, this temperature is around 35 C. It is also advantageous to choose the temperature which is suitable for rapid phase separation, depending on the degree of viscosity and of the difference in the phase densities.
It will be understood that the extractants intended for use in the present case, such as for example monoethanolamine, when manufactured industrially are not pure substances but are constituted by mixtures in which the substance desired predominates to varying degrees in different cases.
As they are obtained industrially, ethanolamines may contain about 5% of water, the presence of which in similar quantities is not detrimental to the operation. In many cases, larger amounts can cause excessive emulsification and cause difficulty in separating the layers; they should therefore be avoided. The actual amount of water that can be tolerated depends on the nature of the material being treated. In general, it is preferable to operate with substantially anhydrous alkylated amines.
It has been found that the addition of an alkylated amine soap to the alkylated amine for use in
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the extraction of the material with an initial low content of free fatty acids considerably facilitates the phase separation.
CLAIMS.
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