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Procédé de fabrication d'hydratée cristalline stables de silicatee alcaline.
La présente invention due 1 Monsieur Chester Léon Baker, est relative à de nouvellee formes d'hydratée
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cristalline de eilicntes de métaux alcaline, co!=e pro- duite manufacturée, ainsi qu'a un procédé perfectionné pour leur production. L'invention a particulièrement trait aux hydrates cristalline de silicates de soude, par exemple de métasilicate de soude, bien que les principes de la présente invention soient applicables à la produc- tion d'autres hydratée des silicates de métaux alcaline en général, tels par exemple, que le bisilicate de soude, le eesqui silicate de soude, le bisilicate de potasse, le métasilicate de lithium, etc...
Toutefois, étant donné que l'invention a été particulièrement réalisée en vue de la
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elle va être décrite ici dane son application à ce groupe particulier de composés.
Comme indiqué dans la demande de brevet princi- pal, par silicate de soude on entend généralement des corps solides, du genre du verre, contenant aee proportions va- riables d'oxyde de sodium et d'acide silicique, ou des solutions aqueuses de ces produite. Ces produite ne ren- ferment habituellement pas moins de une partie et demie d'acide silicique ( SiO2) pour chaque partie d'oxyde de sodium ( Na2O ), et,les solutions sont des liquides siru- peux, visqueux, qui ont peu de tendance à se cristalliser aans les conditions ordinaires.
Certaine silicates de soude cristalline étaient ecientifiquement connus anté- rieurement à la demande de brevet ci-dessus mentio'hée, main ile n'vaiant pas cependant encore trouvé, dans l'industrie, l'impdtance qu'ils méritaient, principalement en raison des difficultés qui se eont révélées dans leur préparation tous une forme acceptable au point de vue physique, ainsi qu'au coure des essaie qui ont été faite pour les utiliser soue la forme sous laquelle ils ont pu être obtenue jusqu'à présent.
Dans la demande de brevet ci-dessus mentionnée, on a décrit un procédé de préparation de silicates hydratés de métaux alcaline destinée à être utilisée industrielle- ment, procédé suivant lequel des solutions de silicates de métaux alcalins. de composition déterminée, étaient trans- formée* en sristaux et ee solidifiaient sous la forme de masses solides qui étaient ultérieurement et nécessairement broyées ou moulues, afin de les rendre propres à des usa- ges industriels.
Antérieurement à cette invention, les silicates hydratées de métaux alcalins ont été tirés, par cristalli sation, des eaux-mères qui sont de nature visqueuse et dit
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ficiles à séparer des cristaux, de sorte que le produit ou le mélange de produite résultant avait tendance à s'agglo- mérer sous la forme de masses solides difficiles à em- ployer.
Les produite de ce genre obtenue jusqu'à présent étaient caractérisés par une certaine instabilité, due peut être à une solidification non réglée d'eaux-mères in- complètement éliminées, à la transformation d'un hydrate en un autre hydrate, ou à d'autres causes, Par exemple,
Bacon dans le brevet anglais No 24.226- 1905, du 23 novem- bre 1905, e Verrier dans le brevet anglaie No 921- 1908, du 24 janvier 1907, ont décrit la préparation de galettes d'hydratée de métasilicate de soude qui pouvaient être broyée@ ou moulues, maie ces produite, également du fait des mélangée hétérogènes de cristaux et aux caux-mères non séparée., ou à des mélanges de cristaux,
étaient insta- bles et ne pouvaient être pratiquement utilisée dans l'in- dustrie.
La Société demanderesse a trouvé des moyens per- fectionnée pour la préparation de silicates hydratés de mé taux alcaline, moyens à l'aide desquels des cristaux sépa- rés sont formés dans les eaux-mères, séparés de celles-ci dans des conditions qui favorisent une faible retenue d'eau mères, et les eaux-mères adhérentes sont cristallisées pour la majeure partie comme addition homogène aux cristaux mêmes, de sorte qu'on obtient des produits d'une pureté plusgrande, secs, exempts de poussières, non adhérents, ne s'agglomérant pas, et de grosseur en principe uniforme, sans avoir besoin ravoir recours à un broyage ou un tamisage, ou aux deux, bien que ces opérations supplémentaires présent être désirables si on la désire obtenir des graine plus fins que ceux pouvant être facilement séparés des eaux-mères,
ou dans les cas où il est plus économique de déterminer la for-
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action de gros graine et de les broyer ultérieurement.
La discussion qui suit et qui a trait aux hydra- tes de métasilicate de soude renara encore plue claire la nature de la présente invention.
Lorsque du métasilicate de souae hydraté est séparé, par cristallisation, de la solution, aux tempéra- tures ordinaires, les eaux-mères restantes sont très siru- pousse et visqueuses, de sorte que les cristaux qui en sont séparés sont humides et collants et complète'tent impropres à une utilisation industrielle. La Société demanderesse a trouvé que ces eaux-mères qui sont très sirupeuses et visqueuses aux températures ordinaires, deviennent clai- res et fluides à des températures plus élevées. de sorte que, si on détermine la cristallisation d'un hydrate parti- culier à une température aupsi voisine que possible de son point de fusion, les cristaux peuvent être enlevée mécani- quement et une quantité bien plus faible d'eaux-mères y adhère.
La Société demanderesse a en outre trouvé que la solubilité du métasilicate de soude est si grande à une température élevée de ce genre, que les eaux-mères adhé- rant aux cristaux contiennent très peu d'eau en excès. de sorte que, lorsque les cristaux sont séparée des eaux-mè- res et refroidie à la température ambiante, la faible quan- tité d'eaux-!aères adhérentes se cristallise preeque com- plètement sur les facettes des cristaux. Si la masse de cristaux est agitée continuellement pendant le refroidisse- ment, aucun broyage n'est nécessaire, et le produit résul- tant est apparemment sec et coule facilement, ce produit n'ayant aucune tendance à s'agglomérer tant que la tempé- rature est maintenue nettement au-dessous du point de fu- .ion de l'hydrate pur.
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Dans le cas où la matière doit ttre comagasinée dans des conditions de température qui peuvent être volsi- nes de la température à laquelle les cristaux sont retirée des eaux-mères, il est désirable d'éliminer toute l'humiqi- té en excès adhérant à ces cristaux. Cette humidité en ex- cèe est présente soue la forme d'une solution saturée vis- queuse qui tend à absorber l'humidité de l'air, laquelle à son tour, dissout sa ouote-nart de la substance cristalli- ne et, à une température plus élevée, forme une messe col- lante que jusqu'ici il a été considère impossible n'éviter.
Toutefois, la Société demanderesse a trouvé que si la tem- pérature der cristaux est maintenue dans le voisinage du point de fusion de l'hydrate particulier envisage et que si on fait passer de l'air chaud sur ces cristaux, à cette température, l'humidité en excès sera éliminée. Le même résultat peut être obtenu en soumettant la matière à l'ac- tion d'un vide, tout en la maintenant de préférence à la température indiquée ci-dessus.
Dans chaque cas, que la matière soit simplement refroidie afin de cristalliser les eaux-mères sur les facettes des cristaux, ou qu'elle soit séchée comme décrit ci-dessus, avec séparation résultante, par cristallisation, de la matière dissoute des eaux-mères sur les facettes des cristaux, il est désirable d'agiter ce@ derniers pendant le refroidissement ou pendant le sé- chage, ou pendant cee deux opérations, de façon qu'ils n'ad- hèrent pas ensemble.
Si on laissait les cristaux adhérer ensemble, il pourrait être nécessaire de broyer ou de mou- dre la masse résultante, afin d'obtenir un produit indus- triel satisfaisant. ayant présent à l'esprit ce qui précède, on peut dire que l'invention a principalement pour objet :
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1.- La production, comme nouveau produit manufacture, d'un hydrate déterminé d'un silicate ce métal alcalin, tel que le métasilicate de soude, soue la forme de particules individuelles ou d'agrégats de particules en principe dé- limités par les facettes de cristaux;
2. - La production d'un produit de ce genre, comme nou- veau produit manufacturé, sous la forme de particules de grosseur en principe uniforme:
3.- Ln production d'un produit de ce genre à l'état solide, coulant facilement et exempt de peussières;
4. - La production d'un produit de ce genre qui n'est pas en principe mélangé avec d'autres hydrates de silicates de métaux alcalins;
5.- La production d'un produit de ce genre qui est en principe exempt d'impureté*, et
6.- La production d'un produit de ce genre sous la forme de cristaux secs, stables, ne s'agglomérant pas, ou d'agrégats cristallins.
Pour la réalisation des buts visée par l'inven- tion, celle-ci comprend également :
1.- Un procédé perfectionné de préparation d'hydratée cristalline de silicates de métaux alcalins, tels que le métasilicate de soude, procédé à l'aide duquel il est pos- sible d'obtenir un produit présentant les avantages énumé- rés ci-dessus;
2. - Un procédé par lequel des hydrates cristalline de silicates de métaux alcalins, tels que le métasilicate de soude, peuvent être préparés de façon à être exempts d'eaux- mères adhérentes;
3. - Un procédé du genre décrit à l'aide duquel il est possible de transformer en cristaux les eaux-mères qui peu- vent adhérer aux cristaux:
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4. - Un procédé de préparation d'hydratée cristalline de silicates de métaux alcaline, tels que le métasilicate de soude, ayant une pureté plue grande et une grosseur de grain uniforme, et exempt de poussière@, ainsi que de par- ticulee par trop grosses. (Les poussières de silicates hydratés de métaux alcaline irritent les organges respira- toires) .
En combinaison avec tous les buts mentionnés ci- dessus, la présente invention consiste en la production de cristaux séparée des silicates en question, se différen- ciant ainsi des masses solide* de cristaux qui doivent être ultérieurement broyée@ à la grosseur voulue de la manière décrite dans la demands de brevet principal. En d'autres termes, le présent procédé permet d'obtenir des cristaux qui sont oses, et par conséquent, n'adhèrent pas ensemble, et l'invention a pour but de produire dee cristaux de ce genre et non pas des corps cristallins massifs qui doivent être broyée pour pouvoir être utilisée, comme dans la de- mande de brevet principal.
De cette manière, on peut ob- tenir des cristaux de grosseur en principe uniforme, ce qui constitue une caractéristique assurant un avantage d'ordre pratique dans la manipulation de ces matières.
On va maintenant décrire un exemple spécifique pour la mise en oeuvre de la présente invention, telle qu'elle peut être appliquée pour la production de pentanh- drate de métasilicate de soude.
On prépare une eolution aqueuse de silicate ayant approximativement la composition suivante :
1 Na2 0 : 0,995 SiO2 5,9 H2O.
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Cette solution est légèrement plus alcaline que le métasilicate de soude et contient davantage d'eau que le pentahydrate. La dite solution titre apnroximativement
59 Baumé à sa température d'ébullition. Elle peut être préparée de toute manière désirée, bien que la façon d'o- pérer préférée consiste à ajouter une solution de soude caustique à une solution ae silicate de soude du commerce, à chauffer jusqu'à ce que la réaction soit achevée, et à amener l'ensemble a la concentration désirée.
L'appareil préféré est constitua par un récipient de cristallisation clos, comportant des dispositifs agita- teurs se déplaçant lentement et des parois à chemise dans lesquelles on peut faire circuler de l'eau ou autre agent pour assurer un contrôle précis de la température.
La cristallisation du pentahydrate de métaeili- cate de soude peut alors être effectuée en réglant la température du liquide à 65 C. et en ajoutant environ
2 Kgs 250 d'un pentahydrate cristallin approprié de métasi- @ licate de soude, à Frein" fins, pour 900 Kgs de solution.
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La solution ainsi ensemencée est alors agitée d'une manière continue, de façon que la température de ses diverses parties soit en principe la mente, et à une vitee- se qui empêche tout dép8t important des cristaax. Si ces conditions sont satisfaites, le type particulier d'appa- reil utilisé importe peu.
Après que la semence a été ajoutée et bien répar- tie dans tout le liquide, des calories sont retirée. du liquide en faisant circuler de l'eau à une température ré- glée dans la chemise du récipient de cristallisation, de telle manière que les cristaux croissent sans former un grand nombre de nouveaux noyaux, ainsi que cela serait le
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cas si la température dit liquide était brusquement rédui- te. La gamme exacte de changement de température variera plus ou moins suivant le type n'appareil utilisé, mais les données suivantes, obtenues a la suite d'un essai réel, peuvent être fournies à titre (l'exemple: -après en- semencement à 65 C., la température du liquiae a été main- tenue pendant 10 heures à cette température.
A la ving- tième heure, cette température avait été portée à 66 C. et a été maintenue jusqu'à la quarantième heure. A la cin- quantième heure, la température était retenus à 65 C. et les cristaux étaient aevenue suffisamment gros pour pou- voir être soumis à la centrifugation.
Lee progrès de la cristallisation peuvent être suivie et la rapidité de la cristallisation peut être ré- glée en examinant fréquemment l'augmentation de grosseur des cristaux. Pendit les premières phases de l'opéra- tion, on peut examiner aes échantillons au microscope à la lumière polarisée. Si ne trop nombreux noyaux de cristaux paraissent se former, ainsi que cela est déterminé par expérience, la vitesse a laquelle ues calories sont reti- rées du liquiae peut être réauite, ou, dans certaine cas, le liquide peut être légèrement chauffé. Au bout d'envi- ron 7 heures, les cristaux attei gnent une grosseur telle qu'ils peuvent être vus lorsqu'une petite quantité de la masse visqueuse est étendue sur un morceau de verre et examinés à la lumière.
Lors de cette phase de l'opération si on frotte le liquide entre les doigts, on constate au toucher qu'il est nettement granuleux. A mesure eue les cristaux augmentent de grosseur, la masse devient visible- ment plus épaisse. Dans l'exemple spécifique cité, cet épaississement devient apparent environ 24 heures après
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-ensemencement# A partir de ce moment les progrès de la cristallisation peuvent être observée en prenant des pe- tits échantillons et en les soumettant à la centrifugation pour les examiner.
Lorsque l'auù-ne4àtation de grosseur des cristaux est parvenue à un point donnant un magma vis- queux contenait 40 pour cent, ou davantage, ae son poids de cristaux, le magma peut être centrifugé à la manière connue, en aant soin d'éviter toute réduction importante de température dans le procédé. La température de centri- fugation doit être inférieure au point de fusion des cric-
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taux en contact avec les esux-nères, et, éans ces limites, aussi élevée que '\?o"'''1'''le pfin de maintenir les ea'tx-me- res résiduaires 8fli6ent fluides. On peut employer tout type approprié d'appareil centrifuge industriel.
Les cristaux séparée par l'appareil centrifuge restent humec-
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tés c'eaux-...ères résiauaires qui ne peuvent être complètement éliminées par ce.ltrif\.tc;at1on. klies doivent être en- levées de l'appareil centrifuge et sourÜee8 à une faible agitation pour empêcher 1'aG&loméralion lorsçu'elles ne refroidissent ou sèchent (ou les ceux). On peut utiliser tout mode approprié de sécuage, par exemple en faisant le
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vide ou par application d'air à des températuree convenables inférieures au point de fusion des cristaux. De cet- te manière, on oblige les eaux#ares adhérentes à se crie- tallieer sur la surface dee cristaux, en principe de fa- çon qu'elles forment une partie homogène de ceux-ci. On
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obtient ainsi un produit sac, COl:).'1t aisément et ne s'as- glomérant pari.
A l'aide de la façon u'opérer mentionnée ci-de@. eue, on peut obtenir un magma qui contient entre 40 et
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50 % en poids de cristaux dans les ca,tx-mères. et le pro- duit refroidi ou séché (ou les deux). après séparation des eaux-mères, est caractérisé par le fait qu'il présen- te une grosseur ur.iforme, qu'il est exempt de poussières
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rt qu'il coule pisement.
Comme second exemple de réalisation de l'inven- tion, on va maintenant récrire la préparation d'ennea.-
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hydrate de métasilicate de soude a28ia .9 H20. On pré- pare ur.e goàution aqueuse c.e tue de soude (ba2 Si@) dont l concentration 0"'"t r- :.., c. :):.;.' eesal, à en- viron 42.6 Baume, à 100"C. Cette FG:ution est ensuite refroidie à 450. Il ce mament, une certaine quantité ce cristaux finement broyée de ¯a2 sio3 H 20 peat ttre ajoutée, si cela est nécessaire, pour amorcer la cristal- lisation, et ces cristaux sont bien répartie dane le mé- lange. Généralement, 2 Kge 260 de cette semence sont si±-
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fisant pour 900 ±gs de solution. La rolution ensemencée est eneuitv lien aritée d'une manière continue, et ea tem- péreture est graduellement réduite.
Par pxple, une vi- tese convenable de r-froi0ippe"jent pourrait être de G.2 C à l'l:eure. Cette vitesse de refroidissement peut être poursuivie penuant 10 heures. On laisse ensuite la tempé- rature tomber à la vitesse de 0.1 C. à l'heure jusqu'à ce que la température de 42 C. soit atteinte. Cette tempé- rature doit être alors maintenue, et l'agitation ue la mas- se doit être continuée jusqu'à ce que les cristaux aient atteint la grosseur désirée. Les dite cristaux peuvent alors être retirés des eaux-mères par centrifugation, ou par tout autre moyen mécanique approprié, et être refroi- dis pendant qu'on les agite ou être séchés en faisant pas- ser de l'air chaud sur les cristaux, à une température de
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45*Co. par exemple penéint qu'on le@ agite.
Le produit
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résultant sera formé de crietnux de Na2 SJ03 .9 X2o de gros- seur en principe uniforme. Les cristaux individuels et sé- parée prédomintnt, mais il existe certaine petite agrégats de cristaux. Dans toue les cas, les particules seront limi-
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tées par leF facfttep de cristaux et lE produit sera sec et coulera aisément.
En procédant guivant la présente invention, il eet
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très inportrnt çùe la température les eaux-.^.ères, après ense- menccment, ne eoit pas réduite à une vitesse trop grande.
On a trouvé que la viteeee indiquée dans le paragraphe qui
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précède donne d'excellents résultats, mais, n:.turcllerrent. lu teclinicue au procédé de cristallisation peut être modi- fiée dans Qe larles limites suivant que le dicteront l'expé- rience et lep conditions de la pratique. Par exemple, lee cristaux se formeront et eugmenteront de grosmeur dtne des liquidée de concentration et de compo-ition différentes. et la température ttvra être rtglée en conséquence.
Le réglage convenable du nombre de noyaux coneti-
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tue une caractéristique importante pour obtenir un produit présentant les caractéristiques désirées. Si les noyaux sont trop nombreux, la cristallisation peut renare le magma très ferme, ou même déterminer s solidification avant que les cristaux individuels aient atteint la grosseur désirée. Si les noyaux sont trop peu nombreux, la période de cristalli- sation sera prolongée d'une manière excessive et les cris- taux auront tendance à devenir trop gros. Les personnes au courant de la technique comprendront que le réglage de la
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marche du procédé est néceserirernent une question d'expérien- ce et d'adresse.
Soue ce rapport il y a également lieu de faire re-
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marquer que des que les foyers de cristallisation ont été créée, on peut les faire se développer pour iormer cee cristaux de grosseur convenaole en faisant évaporer lente- ment la solution, tout en maintenant la température au- dessous du point ce fusion de l'hydrate désiré. Ce résul- tat peut être commodément obtenu dans un récipient d'éva- poration soue le vide. Cette façon de procéder donne un produit très semblable à celui obtenu en refroidissant len- tement la solution, et il est entendu que l'on peut employer l'une ou l'autre de ces méthodes.
On comprend également que pour la mise en oeuvre de la présente invention on peut employer d'autres métho- des et dispositifs, connup de. personnes au courant de la techuique de la cristallisation. en vue de régler la vitee- se de croissance des cristaux, le nombre de noyaux de crie- taux formée et la grosseur des cristaux produite. A titre d'exemple, on peut avoir recoure à la méthode qui consiste à ajouter un liquide moine concentré, ou de l'eau, à un liquide initial ensemencé, et à créer les conditions vou- lues pour que les noyaux ne cristaux déjà présente conti- nuent à augmenter de groeeeur, mais de manière que de nou- veaux noyaux ne soient pas formée.
On comprend en outre que la masse cristalline, après séparation des eaux-mères et préalablement à l'opé- ration de séchage ou de refroidissement(ou aux deux) qui détermine la crietallieation des eaux-mères, comme décrit, peut être lavée, si on le désire, de toute manière conve- nable, pour éliminer les eaux-mères. par exemple en employant dee solutions moine visqueuses de silicate, des solutions de silicate ae concentration plue faible que celle des eaux-
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mères. ou par tout autre moyen approprié qui viendra à l'eeprit des personnes au courpnt de la technique.
Il est naturellement entendu que la solution initiale peut être préparée et que la semence peut être choisie ce façon à produire tout hydrate désiré, le pentahydrate, et l'ennea- hydrate étant mentionnée dans ce qui précède simplement à titre d'exemples. La caractéristique qu'il est nécespaire de se rappeler consiste en ce que la cristallisation doit être réalisée pendant que les eaux-mères ont une viscosité assez faible et lorsque la solubilité des cristaux est as- sez élevée. La séparation des eaux-mères est ce préféren- ce effectuée en principe a la température ae cristallisa- tion ou à une température plue élevée, qui est toutefois limitée par le point de fusion des cristaux en contact avec les eaux-mères.
Dans le cas du pentahydrate mentionné dans l'exemple ci-dessus, le point de fusion est de 71.8 C.
(pour le composé pur dsns l'air) et la centrifugation a lieu à environ 64 C. D'autres hydrates ont ces pointe de fusion différents, de sorte que der températures différen- tes peuvent être rencontrée* dans la mise en oeuvre du pro- cédé. La limite in/fieure de le température pour la cen- trifugation peut être déterminée soit par la viscosité des eaux-mères, soit par la vitesse à laquelle des nouveaux noyaux de cristaux se développent dans chaque cas particu- lier, soit par l'apparition d'une seconde phase solide.
Dans la production d'autres hydratée, l'ensemen- cement doit être effectué à l'aide d'une certaine quantité de l'hydrate cristallin désiré. Il y a lieu également de remarquer que, dans certaine cas, il peut ne pas être né- cessaire d'ajouter une certaine quantité de l'hydrate cris- tallin désiré pour servir de semences, oar dee noyaux de
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cristaux se formeront parfois spontanément. Dans toue lee cars il cet préférable de retirer des calories de la masse de cristallisation. à une vitesse telle que la température voit maintenue en principe constante, ou soit graduelle- ment réduite.
Il y a lieu de faire remarner que le procédé décrit ici permet de modifier considérablement la concen- tration du licuide initial, condition qui ne peut être tolérée dans un procédé dans lequel la totalité de la char- ge se trouve entièrement dans le produit fini , comme dans la production de masses de cristallisation destinées à être broyées ou moulues.
Par le présent procédé. le composé pur seul est cristallisé, de sorte que les impure- tée contenues dane la composition, ou la pureté de la char- ge, influenceront la composition de eaux-aères, mais au- ront très peu d'influence sur la composition des cristaux. toutefois. il est évident que. dans certaine cas, la fai- ble quantité d'eaux-mères résiduaires, peut, en totalité ou en partie, tire avantageupement cristallisés. ou qu'en peut la laisser se cristalliser comme phase solide prédé- terminée différente, des cristaux brique.. avec produc- tion d'une matière qui. même alors, a une pureté et une stabilité sensiblement plue grande, par rapport aux pro- duit. obtenue par les procédés antérieure.
Il y a également lieu de remarquer que dans la Mise en oeuvre de la présente invention, il n'est pas tou- jours nécessaire de s'appliquer à maintenir un rapport de 1 à 1 entre l'acide silicique et l'oxyde de sodium. mais qu'il peut être avantageux d'effectuer la cristallisation à l'aide de solutions dane lesquelles le rapport entre l'acide silicique et l'oxyde de sodium (ou autre alcali) peut être très différent.
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Dans certains cas, il peut exister des condi- tions dans lesquelles la cristallisation dee enux-mères adhérentes restantes (après séparation mécan-que de la ma- jeure partie de ces eaux-mères) peut ne pas être facilement effectuée en refroidissant et (ou) en séchant les cristaux, comme cécit précédemment, par exemple dans les cas où la majeure partie de la cristallisation a été achevée dans des eaux-mères particulièrement alcalines, ou dans lesquel- les les impuretés contenues dans ces dernieree empêchent cette cristallisation.
En sénéral on peut remédier à cet état de choses en effectuant une nouvelle cristallisation qui sert à réduire la concentration des substances préju- diciables contenues dans le liquide et adhérant eux cris- taux nouvellement formée, ou en lavant les particules cris- tallines à l'aide d'une solution de l'hydrate particulier envisage, ou d'une solution équivalente, après quoi le li- quide résiduaire de lavage peut être solidifié suivant la façon d'opérer normale pour cristalliser les eaux-mères.
L'une ou l'autre de ces méthode, assure la production d'un produit particulièrement pur.
Les personnes au courant ae la technique compren- dront que le choix des condition, pour la mise en oeuvre de la présente invention sera considérablement facilité en tenant compte des équilibre, suivant la régi. des phase$.
D'une manière générale, pour tout système qui peut être exprimé en terme@ des deux constituante : eau et silicate de métal alcalin, de rapport déterminé entre l'acide sili- cique et l'oxyde alcalin, on peut dire que le procédé con- siste :
1.-à préparer une solution aqueuse stable de silicate de métal alcalin ayant le dit rapport, à une concentration
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qui tombe entre aeux limitée:
ces limitée sont déterminées par les pointe de compocition invariable où l'hydrate spé- cifique désiré peut coexister en équilibre stable avec 1 hydrate inférieur suivant (ou composé ayant la même rela- tion de règle des phases vis-à-vie de l'hydrate spécifique) ainei qu'avec la solution et les vapeurs, comme limite su- périeure ae concentration, et où l'hydrate spécifique peut coexister en équilibre stable avec l'hydrate supérieur sui- vant (ou composé ayant la même relation de règle des pha- ses vis-à-vis de l'hydrate spécifique), ainsi qu'avec la solution et le@ vapeurs, comme limite inférieure de con- centration:
2. - à refroidir la dite solution à une température à laquelle la cristallisation peut être effectuée;
3.- à ensemencer la solution à l'aide d'une quantité appropriée de fins graine de l'hydrate désiré, afin d'ef- fectuer la cristallisation de cet hydrate;
4. - à retirer des calories tout en agitant, à une vi- tesse telle qu'un développement en principe uniforme des noyaux de cristaux soit effectué;
5.- à retirer mécaniquement la majeure partie des eaux-mères lorsque les cristaux ont atteint la grosseur désirée et 6.- à effectuer la cristallisation des eaux-mères ad- hérentee, en principe comme addition aux crietaux désirée et de façon que cet eaux-mères cristallisées soient rendues homogènes avec les dite cristaux, tout en autant ces der- niers pendant cette opération.
Suivant une autre façon de procéder, la cristal- lisation peut être effectuée en faisait évaporer l'eau, après avoir amené la solution à une température comprise
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entre les deux limitée de température qui définissent la stabilité de l'hydrate spécifique ,airé dans le système particulier à deux constituante. Les personnes au cou- rant de la théorie et de l'application de la règle des pha- ses, comprendront qu'on ne peut donner aucune indication générale des conditions dans lesquelles un hydrate donné peut être produit pour satisfaire aux conditions variables qui apparaissent lorsqu'un silicate hydraté de métal alca- lin doit être séparé par cristallisation de systèmes plue compliouée que le système à deux constituants précédemment mentionné.
A titre d'exemple, on peut citer le système dans lequel des quantitée appréciables de sei (NaC1) et ( ou) autres impuretés sont présentes. Un second cas se présen- te lorsque les rapporte entre l'acide silicique et l'oxyde alcalin dans la solution initiale et nana les cristaux pure séparée sont différente. Les exemples çui précèaent doivent être traitée comme étant des systèmes à troie ou à un plus grand nombre (le constituante. Lorsque les con- ditions des deux exemples citée existent simultanément dans un système, celui-ci doit être traité comme un syste- me à quatre ou à un plue grand nombre de constituante.
Suivant la nature, la concentration et le nombre d'impuretés. ou suivant le rapport existant entre l'acide eilicique et l'oxyde alcalin dans la solution initiale, les conditions limitatives dans lesquelles tout composé donné peut être préparé, 84-ni que la facilité de préparation de ce composé, varieront.
On sait par exemple que de l'alcali en evcès. c'est-à-dire un faible rapport entre l'acide si- licique et l'oxyde alcalin, augmente la facilite et la vi- teeee avec laquelle des cristaux peuvent se développer dans certaine cas, L'invention a trait à nés hydratée de silica- te alcalin obtenue soue ue nouvelles formée précieuses au
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point de vue industriel, ainsi qu'à un procède pour la pro- duction de cee hydrates, mais il eet naturellement entendu que l'invention n'eet pae limitée aux détails spécifiques décrite ici, et que les exemples citée, bien que représen- tant ce qu'on estime être actuellement la façon préférée d'opérer, peuvent être modifiée en ce qui concerne cer- tains de leurs détaile,
sans sortir pour cela du cadre de l'invention.