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Procédé de fabrication d'hydratée cristalline stables de silicatee alcaline.
La présente invention due 1 Monsieur Chester Léon Baker, est relative à de nouvellee formes d'hydratée
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cristalline de eilicntes de métaux alcaline, co!=e pro- duite manufacturée, ainsi qu'a un procédé perfectionné pour leur production. L'invention a particulièrement trait aux hydrates cristalline de silicates de soude, par exemple de métasilicate de soude, bien que les principes de la présente invention soient applicables à la produc- tion d'autres hydratée des silicates de métaux alcaline en général, tels par exemple, que le bisilicate de soude, le eesqui silicate de soude, le bisilicate de potasse, le métasilicate de lithium, etc...
Toutefois, étant donné que l'invention a été particulièrement réalisée en vue de la
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elle va être décrite ici dane son application à ce groupe particulier de composés.
Comme indiqué dans la demande de brevet princi- pal, par silicate de soude on entend généralement des corps solides, du genre du verre, contenant aee proportions va- riables d'oxyde de sodium et d'acide silicique, ou des solutions aqueuses de ces produite. Ces produite ne ren- ferment habituellement pas moins de une partie et demie d'acide silicique ( SiO2) pour chaque partie d'oxyde de sodium ( Na2O ), et,les solutions sont des liquides siru- peux, visqueux, qui ont peu de tendance à se cristalliser aans les conditions ordinaires.
Certaine silicates de soude cristalline étaient ecientifiquement connus anté- rieurement à la demande de brevet ci-dessus mentio'hée, main ile n'vaiant pas cependant encore trouvé, dans l'industrie, l'impdtance qu'ils méritaient, principalement en raison des difficultés qui se eont révélées dans leur préparation tous une forme acceptable au point de vue physique, ainsi qu'au coure des essaie qui ont été faite pour les utiliser soue la forme sous laquelle ils ont pu être obtenue jusqu'à présent.
Dans la demande de brevet ci-dessus mentionnée, on a décrit un procédé de préparation de silicates hydratés de métaux alcaline destinée à être utilisée industrielle- ment, procédé suivant lequel des solutions de silicates de métaux alcalins. de composition déterminée, étaient trans- formée* en sristaux et ee solidifiaient sous la forme de masses solides qui étaient ultérieurement et nécessairement broyées ou moulues, afin de les rendre propres à des usa- ges industriels.
Antérieurement à cette invention, les silicates hydratées de métaux alcalins ont été tirés, par cristalli sation, des eaux-mères qui sont de nature visqueuse et dit
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ficiles à séparer des cristaux, de sorte que le produit ou le mélange de produite résultant avait tendance à s'agglo- mérer sous la forme de masses solides difficiles à em- ployer.
Les produite de ce genre obtenue jusqu'à présent étaient caractérisés par une certaine instabilité, due peut être à une solidification non réglée d'eaux-mères in- complètement éliminées, à la transformation d'un hydrate en un autre hydrate, ou à d'autres causes, Par exemple,
Bacon dans le brevet anglais No 24.226- 1905, du 23 novem- bre 1905, e Verrier dans le brevet anglaie No 921- 1908, du 24 janvier 1907, ont décrit la préparation de galettes d'hydratée de métasilicate de soude qui pouvaient être broyée@ ou moulues, maie ces produite, également du fait des mélangée hétérogènes de cristaux et aux caux-mères non séparée., ou à des mélanges de cristaux,
étaient insta- bles et ne pouvaient être pratiquement utilisée dans l'in- dustrie.
La Société demanderesse a trouvé des moyens per- fectionnée pour la préparation de silicates hydratés de mé taux alcaline, moyens à l'aide desquels des cristaux sépa- rés sont formés dans les eaux-mères, séparés de celles-ci dans des conditions qui favorisent une faible retenue d'eau mères, et les eaux-mères adhérentes sont cristallisées pour la majeure partie comme addition homogène aux cristaux mêmes, de sorte qu'on obtient des produits d'une pureté plusgrande, secs, exempts de poussières, non adhérents, ne s'agglomérant pas, et de grosseur en principe uniforme, sans avoir besoin ravoir recours à un broyage ou un tamisage, ou aux deux, bien que ces opérations supplémentaires présent être désirables si on la désire obtenir des graine plus fins que ceux pouvant être facilement séparés des eaux-mères,
ou dans les cas où il est plus économique de déterminer la for-
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action de gros graine et de les broyer ultérieurement.
La discussion qui suit et qui a trait aux hydra- tes de métasilicate de soude renara encore plue claire la nature de la présente invention.
Lorsque du métasilicate de souae hydraté est séparé, par cristallisation, de la solution, aux tempéra- tures ordinaires, les eaux-mères restantes sont très siru- pousse et visqueuses, de sorte que les cristaux qui en sont séparés sont humides et collants et complète'tent impropres à une utilisation industrielle. La Société demanderesse a trouvé que ces eaux-mères qui sont très sirupeuses et visqueuses aux températures ordinaires, deviennent clai- res et fluides à des températures plus élevées. de sorte que, si on détermine la cristallisation d'un hydrate parti- culier à une température aupsi voisine que possible de son point de fusion, les cristaux peuvent être enlevée mécani- quement et une quantité bien plus faible d'eaux-mères y adhère.
La Société demanderesse a en outre trouvé que la solubilité du métasilicate de soude est si grande à une température élevée de ce genre, que les eaux-mères adhé- rant aux cristaux contiennent très peu d'eau en excès. de sorte que, lorsque les cristaux sont séparée des eaux-mè- res et refroidie à la température ambiante, la faible quan- tité d'eaux-!aères adhérentes se cristallise preeque com- plètement sur les facettes des cristaux. Si la masse de cristaux est agitée continuellement pendant le refroidisse- ment, aucun broyage n'est nécessaire, et le produit résul- tant est apparemment sec et coule facilement, ce produit n'ayant aucune tendance à s'agglomérer tant que la tempé- rature est maintenue nettement au-dessous du point de fu- .ion de l'hydrate pur.
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Dans le cas où la matière doit ttre comagasinée dans des conditions de température qui peuvent être volsi- nes de la température à laquelle les cristaux sont retirée des eaux-mères, il est désirable d'éliminer toute l'humiqi- té en excès adhérant à ces cristaux. Cette humidité en ex- cèe est présente soue la forme d'une solution saturée vis- queuse qui tend à absorber l'humidité de l'air, laquelle à son tour, dissout sa ouote-nart de la substance cristalli- ne et, à une température plus élevée, forme une messe col- lante que jusqu'ici il a été considère impossible n'éviter.
Toutefois, la Société demanderesse a trouvé que si la tem- pérature der cristaux est maintenue dans le voisinage du point de fusion de l'hydrate particulier envisage et que si on fait passer de l'air chaud sur ces cristaux, à cette température, l'humidité en excès sera éliminée. Le même résultat peut être obtenu en soumettant la matière à l'ac- tion d'un vide, tout en la maintenant de préférence à la température indiquée ci-dessus.
Dans chaque cas, que la matière soit simplement refroidie afin de cristalliser les eaux-mères sur les facettes des cristaux, ou qu'elle soit séchée comme décrit ci-dessus, avec séparation résultante, par cristallisation, de la matière dissoute des eaux-mères sur les facettes des cristaux, il est désirable d'agiter ce@ derniers pendant le refroidissement ou pendant le sé- chage, ou pendant cee deux opérations, de façon qu'ils n'ad- hèrent pas ensemble.
Si on laissait les cristaux adhérer ensemble, il pourrait être nécessaire de broyer ou de mou- dre la masse résultante, afin d'obtenir un produit indus- triel satisfaisant. ayant présent à l'esprit ce qui précède, on peut dire que l'invention a principalement pour objet :
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1.- La production, comme nouveau produit manufacture, d'un hydrate déterminé d'un silicate ce métal alcalin, tel que le métasilicate de soude, soue la forme de particules individuelles ou d'agrégats de particules en principe dé- limités par les facettes de cristaux;
2. - La production d'un produit de ce genre, comme nou- veau produit manufacturé, sous la forme de particules de grosseur en principe uniforme:
3.- Ln production d'un produit de ce genre à l'état solide, coulant facilement et exempt de peussières;
4. - La production d'un produit de ce genre qui n'est pas en principe mélangé avec d'autres hydrates de silicates de métaux alcalins;
5.- La production d'un produit de ce genre qui est en principe exempt d'impureté*, et
6.- La production d'un produit de ce genre sous la forme de cristaux secs, stables, ne s'agglomérant pas, ou d'agrégats cristallins.
Pour la réalisation des buts visée par l'inven- tion, celle-ci comprend également :
1.- Un procédé perfectionné de préparation d'hydratée cristalline de silicates de métaux alcalins, tels que le métasilicate de soude, procédé à l'aide duquel il est pos- sible d'obtenir un produit présentant les avantages énumé- rés ci-dessus;
2. - Un procédé par lequel des hydrates cristalline de silicates de métaux alcalins, tels que le métasilicate de soude, peuvent être préparés de façon à être exempts d'eaux- mères adhérentes;
3. - Un procédé du genre décrit à l'aide duquel il est possible de transformer en cristaux les eaux-mères qui peu- vent adhérer aux cristaux:
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4. - Un procédé de préparation d'hydratée cristalline de silicates de métaux alcaline, tels que le métasilicate de soude, ayant une pureté plue grande et une grosseur de grain uniforme, et exempt de poussière@, ainsi que de par- ticulee par trop grosses. (Les poussières de silicates hydratés de métaux alcaline irritent les organges respira- toires) .
En combinaison avec tous les buts mentionnés ci- dessus, la présente invention consiste en la production de cristaux séparée des silicates en question, se différen- ciant ainsi des masses solide* de cristaux qui doivent être ultérieurement broyée@ à la grosseur voulue de la manière décrite dans la demands de brevet principal. En d'autres termes, le présent procédé permet d'obtenir des cristaux qui sont oses, et par conséquent, n'adhèrent pas ensemble, et l'invention a pour but de produire dee cristaux de ce genre et non pas des corps cristallins massifs qui doivent être broyée pour pouvoir être utilisée, comme dans la de- mande de brevet principal.
De cette manière, on peut ob- tenir des cristaux de grosseur en principe uniforme, ce qui constitue une caractéristique assurant un avantage d'ordre pratique dans la manipulation de ces matières.
On va maintenant décrire un exemple spécifique pour la mise en oeuvre de la présente invention, telle qu'elle peut être appliquée pour la production de pentanh- drate de métasilicate de soude.
On prépare une eolution aqueuse de silicate ayant approximativement la composition suivante :
1 Na2 0 : 0,995 SiO2 5,9 H2O.
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Cette solution est légèrement plus alcaline que le métasilicate de soude et contient davantage d'eau que le pentahydrate. La dite solution titre apnroximativement
59 Baumé à sa température d'ébullition. Elle peut être préparée de toute manière désirée, bien que la façon d'o- pérer préférée consiste à ajouter une solution de soude caustique à une solution ae silicate de soude du commerce, à chauffer jusqu'à ce que la réaction soit achevée, et à amener l'ensemble a la concentration désirée.
L'appareil préféré est constitua par un récipient de cristallisation clos, comportant des dispositifs agita- teurs se déplaçant lentement et des parois à chemise dans lesquelles on peut faire circuler de l'eau ou autre agent pour assurer un contrôle précis de la température.
La cristallisation du pentahydrate de métaeili- cate de soude peut alors être effectuée en réglant la température du liquide à 65 C. et en ajoutant environ
2 Kgs 250 d'un pentahydrate cristallin approprié de métasi- @ licate de soude, à Frein" fins, pour 900 Kgs de solution.
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La solution ainsi ensemencée est alors agitée d'une manière continue, de façon que la température de ses diverses parties soit en principe la mente, et à une vitee- se qui empêche tout dép8t important des cristaax. Si ces conditions sont satisfaites, le type particulier d'appa- reil utilisé importe peu.
Après que la semence a été ajoutée et bien répar- tie dans tout le liquide, des calories sont retirée. du liquide en faisant circuler de l'eau à une température ré- glée dans la chemise du récipient de cristallisation, de telle manière que les cristaux croissent sans former un grand nombre de nouveaux noyaux, ainsi que cela serait le
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cas si la température dit liquide était brusquement rédui- te. La gamme exacte de changement de température variera plus ou moins suivant le type n'appareil utilisé, mais les données suivantes, obtenues a la suite d'un essai réel, peuvent être fournies à titre (l'exemple: -après en- semencement à 65 C., la température du liquiae a été main- tenue pendant 10 heures à cette température.
A la ving- tième heure, cette température avait été portée à 66 C. et a été maintenue jusqu'à la quarantième heure. A la cin- quantième heure, la température était retenus à 65 C. et les cristaux étaient aevenue suffisamment gros pour pou- voir être soumis à la centrifugation.
Lee progrès de la cristallisation peuvent être suivie et la rapidité de la cristallisation peut être ré- glée en examinant fréquemment l'augmentation de grosseur des cristaux. Pendit les premières phases de l'opéra- tion, on peut examiner aes échantillons au microscope à la lumière polarisée. Si ne trop nombreux noyaux de cristaux paraissent se former, ainsi que cela est déterminé par expérience, la vitesse a laquelle ues calories sont reti- rées du liquiae peut être réauite, ou, dans certaine cas, le liquide peut être légèrement chauffé. Au bout d'envi- ron 7 heures, les cristaux attei gnent une grosseur telle qu'ils peuvent être vus lorsqu'une petite quantité de la masse visqueuse est étendue sur un morceau de verre et examinés à la lumière.
Lors de cette phase de l'opération si on frotte le liquide entre les doigts, on constate au toucher qu'il est nettement granuleux. A mesure eue les cristaux augmentent de grosseur, la masse devient visible- ment plus épaisse. Dans l'exemple spécifique cité, cet épaississement devient apparent environ 24 heures après
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-ensemencement# A partir de ce moment les progrès de la cristallisation peuvent être observée en prenant des pe- tits échantillons et en les soumettant à la centrifugation pour les examiner.
Lorsque l'auù-ne4àtation de grosseur des cristaux est parvenue à un point donnant un magma vis- queux contenait 40 pour cent, ou davantage, ae son poids de cristaux, le magma peut être centrifugé à la manière connue, en aant soin d'éviter toute réduction importante de température dans le procédé. La température de centri- fugation doit être inférieure au point de fusion des cric-
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taux en contact avec les esux-nères, et, éans ces limites, aussi élevée que '\?o"'''1'''le pfin de maintenir les ea'tx-me- res résiduaires 8fli6ent fluides. On peut employer tout type approprié d'appareil centrifuge industriel.
Les cristaux séparée par l'appareil centrifuge restent humec-
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tés c'eaux-...ères résiauaires qui ne peuvent être complètement éliminées par ce.ltrif\.tc;at1on. klies doivent être en- levées de l'appareil centrifuge et sourÜee8 à une faible agitation pour empêcher 1'aG&loméralion lorsçu'elles ne refroidissent ou sèchent (ou les ceux). On peut utiliser tout mode approprié de sécuage, par exemple en faisant le
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vide ou par application d'air à des températuree convenables inférieures au point de fusion des cristaux. De cet- te manière, on oblige les eaux#ares adhérentes à se crie- tallieer sur la surface dee cristaux, en principe de fa- çon qu'elles forment une partie homogène de ceux-ci. On
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obtient ainsi un produit sac, COl:).'1t aisément et ne s'as- glomérant pari.
A l'aide de la façon u'opérer mentionnée ci-de@. eue, on peut obtenir un magma qui contient entre 40 et
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50 % en poids de cristaux dans les ca,tx-mères. et le pro- duit refroidi ou séché (ou les deux). après séparation des eaux-mères, est caractérisé par le fait qu'il présen- te une grosseur ur.iforme, qu'il est exempt de poussières
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rt qu'il coule pisement.
Comme second exemple de réalisation de l'inven- tion, on va maintenant récrire la préparation d'ennea.-
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hydrate de métasilicate de soude a28ia .9 H20. On pré- pare ur.e goàution aqueuse c.e tue de soude (ba2 Si@) dont l concentration 0"'"t r- :.., c. :):.;.' eesal, à en- viron 42.6 Baume, à 100"C. Cette FG:ution est ensuite refroidie à 450. Il ce mament, une certaine quantité ce cristaux finement broyée de ¯a2 sio3 H 20 peat ttre ajoutée, si cela est nécessaire, pour amorcer la cristal- lisation, et ces cristaux sont bien répartie dane le mé- lange. Généralement, 2 Kge 260 de cette semence sont si±-
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fisant pour 900 ±gs de solution. La rolution ensemencée est eneuitv lien aritée d'une manière continue, et ea tem- péreture est graduellement réduite.
Par pxple, une vi- tese convenable de r-froi0ippe"jent pourrait être de G.2 C à l'l:eure. Cette vitesse de refroidissement peut être poursuivie penuant 10 heures. On laisse ensuite la tempé- rature tomber à la vitesse de 0.1 C. à l'heure jusqu'à ce que la température de 42 C. soit atteinte. Cette tempé- rature doit être alors maintenue, et l'agitation ue la mas- se doit être continuée jusqu'à ce que les cristaux aient atteint la grosseur désirée. Les dite cristaux peuvent alors être retirés des eaux-mères par centrifugation, ou par tout autre moyen mécanique approprié, et être refroi- dis pendant qu'on les agite ou être séchés en faisant pas- ser de l'air chaud sur les cristaux, à une température de
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45*Co. par exemple penéint qu'on le@ agite.
Le produit
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résultant sera formé de crietnux de Na2 SJ03 .9 X2o de gros- seur en principe uniforme. Les cristaux individuels et sé- parée prédomintnt, mais il existe certaine petite agrégats de cristaux. Dans toue les cas, les particules seront limi-
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tées par leF facfttep de cristaux et lE produit sera sec et coulera aisément.
En procédant guivant la présente invention, il eet
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très inportrnt çùe la température les eaux-.^.ères, après ense- menccment, ne eoit pas réduite à une vitesse trop grande.
On a trouvé que la viteeee indiquée dans le paragraphe qui
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précède donne d'excellents résultats, mais, n:.turcllerrent. lu teclinicue au procédé de cristallisation peut être modi- fiée dans Qe larles limites suivant que le dicteront l'expé- rience et lep conditions de la pratique. Par exemple, lee cristaux se formeront et eugmenteront de grosmeur dtne des liquidée de concentration et de compo-ition différentes. et la température ttvra être rtglée en conséquence.
Le réglage convenable du nombre de noyaux coneti-
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tue une caractéristique importante pour obtenir un produit présentant les caractéristiques désirées. Si les noyaux sont trop nombreux, la cristallisation peut renare le magma très ferme, ou même déterminer s solidification avant que les cristaux individuels aient atteint la grosseur désirée. Si les noyaux sont trop peu nombreux, la période de cristalli- sation sera prolongée d'une manière excessive et les cris- taux auront tendance à devenir trop gros. Les personnes au courant de la technique comprendront que le réglage de la
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marche du procédé est néceserirernent une question d'expérien- ce et d'adresse.
Soue ce rapport il y a également lieu de faire re-
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marquer que des que les foyers de cristallisation ont été créée, on peut les faire se développer pour iormer cee cristaux de grosseur convenaole en faisant évaporer lente- ment la solution, tout en maintenant la température au- dessous du point ce fusion de l'hydrate désiré. Ce résul- tat peut être commodément obtenu dans un récipient d'éva- poration soue le vide. Cette façon de procéder donne un produit très semblable à celui obtenu en refroidissant len- tement la solution, et il est entendu que l'on peut employer l'une ou l'autre de ces méthodes.
On comprend également que pour la mise en oeuvre de la présente invention on peut employer d'autres métho- des et dispositifs, connup de. personnes au courant de la techuique de la cristallisation. en vue de régler la vitee- se de croissance des cristaux, le nombre de noyaux de crie- taux formée et la grosseur des cristaux produite. A titre d'exemple, on peut avoir recoure à la méthode qui consiste à ajouter un liquide moine concentré, ou de l'eau, à un liquide initial ensemencé, et à créer les conditions vou- lues pour que les noyaux ne cristaux déjà présente conti- nuent à augmenter de groeeeur, mais de manière que de nou- veaux noyaux ne soient pas formée.
On comprend en outre que la masse cristalline, après séparation des eaux-mères et préalablement à l'opé- ration de séchage ou de refroidissement(ou aux deux) qui détermine la crietallieation des eaux-mères, comme décrit, peut être lavée, si on le désire, de toute manière conve- nable, pour éliminer les eaux-mères. par exemple en employant dee solutions moine visqueuses de silicate, des solutions de silicate ae concentration plue faible que celle des eaux-
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mères. ou par tout autre moyen approprié qui viendra à l'eeprit des personnes au courpnt de la technique.
Il est naturellement entendu que la solution initiale peut être préparée et que la semence peut être choisie ce façon à produire tout hydrate désiré, le pentahydrate, et l'ennea- hydrate étant mentionnée dans ce qui précède simplement à titre d'exemples. La caractéristique qu'il est nécespaire de se rappeler consiste en ce que la cristallisation doit être réalisée pendant que les eaux-mères ont une viscosité assez faible et lorsque la solubilité des cristaux est as- sez élevée. La séparation des eaux-mères est ce préféren- ce effectuée en principe a la température ae cristallisa- tion ou à une température plue élevée, qui est toutefois limitée par le point de fusion des cristaux en contact avec les eaux-mères.
Dans le cas du pentahydrate mentionné dans l'exemple ci-dessus, le point de fusion est de 71.8 C.
(pour le composé pur dsns l'air) et la centrifugation a lieu à environ 64 C. D'autres hydrates ont ces pointe de fusion différents, de sorte que der températures différen- tes peuvent être rencontrée* dans la mise en oeuvre du pro- cédé. La limite in/fieure de le température pour la cen- trifugation peut être déterminée soit par la viscosité des eaux-mères, soit par la vitesse à laquelle des nouveaux noyaux de cristaux se développent dans chaque cas particu- lier, soit par l'apparition d'une seconde phase solide.
Dans la production d'autres hydratée, l'ensemen- cement doit être effectué à l'aide d'une certaine quantité de l'hydrate cristallin désiré. Il y a lieu également de remarquer que, dans certaine cas, il peut ne pas être né- cessaire d'ajouter une certaine quantité de l'hydrate cris- tallin désiré pour servir de semences, oar dee noyaux de
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cristaux se formeront parfois spontanément. Dans toue lee cars il cet préférable de retirer des calories de la masse de cristallisation. à une vitesse telle que la température voit maintenue en principe constante, ou soit graduelle- ment réduite.
Il y a lieu de faire remarner que le procédé décrit ici permet de modifier considérablement la concen- tration du licuide initial, condition qui ne peut être tolérée dans un procédé dans lequel la totalité de la char- ge se trouve entièrement dans le produit fini , comme dans la production de masses de cristallisation destinées à être broyées ou moulues.
Par le présent procédé. le composé pur seul est cristallisé, de sorte que les impure- tée contenues dane la composition, ou la pureté de la char- ge, influenceront la composition de eaux-aères, mais au- ront très peu d'influence sur la composition des cristaux. toutefois. il est évident que. dans certaine cas, la fai- ble quantité d'eaux-mères résiduaires, peut, en totalité ou en partie, tire avantageupement cristallisés. ou qu'en peut la laisser se cristalliser comme phase solide prédé- terminée différente, des cristaux brique.. avec produc- tion d'une matière qui. même alors, a une pureté et une stabilité sensiblement plue grande, par rapport aux pro- duit. obtenue par les procédés antérieure.
Il y a également lieu de remarquer que dans la Mise en oeuvre de la présente invention, il n'est pas tou- jours nécessaire de s'appliquer à maintenir un rapport de 1 à 1 entre l'acide silicique et l'oxyde de sodium. mais qu'il peut être avantageux d'effectuer la cristallisation à l'aide de solutions dane lesquelles le rapport entre l'acide silicique et l'oxyde de sodium (ou autre alcali) peut être très différent.
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Dans certains cas, il peut exister des condi- tions dans lesquelles la cristallisation dee enux-mères adhérentes restantes (après séparation mécan-que de la ma- jeure partie de ces eaux-mères) peut ne pas être facilement effectuée en refroidissant et (ou) en séchant les cristaux, comme cécit précédemment, par exemple dans les cas où la majeure partie de la cristallisation a été achevée dans des eaux-mères particulièrement alcalines, ou dans lesquel- les les impuretés contenues dans ces dernieree empêchent cette cristallisation.
En sénéral on peut remédier à cet état de choses en effectuant une nouvelle cristallisation qui sert à réduire la concentration des substances préju- diciables contenues dans le liquide et adhérant eux cris- taux nouvellement formée, ou en lavant les particules cris- tallines à l'aide d'une solution de l'hydrate particulier envisage, ou d'une solution équivalente, après quoi le li- quide résiduaire de lavage peut être solidifié suivant la façon d'opérer normale pour cristalliser les eaux-mères.
L'une ou l'autre de ces méthode, assure la production d'un produit particulièrement pur.
Les personnes au courant ae la technique compren- dront que le choix des condition, pour la mise en oeuvre de la présente invention sera considérablement facilité en tenant compte des équilibre, suivant la régi. des phase$.
D'une manière générale, pour tout système qui peut être exprimé en terme@ des deux constituante : eau et silicate de métal alcalin, de rapport déterminé entre l'acide sili- cique et l'oxyde alcalin, on peut dire que le procédé con- siste :
1.-à préparer une solution aqueuse stable de silicate de métal alcalin ayant le dit rapport, à une concentration
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qui tombe entre aeux limitée:
ces limitée sont déterminées par les pointe de compocition invariable où l'hydrate spé- cifique désiré peut coexister en équilibre stable avec 1 hydrate inférieur suivant (ou composé ayant la même rela- tion de règle des phases vis-à-vie de l'hydrate spécifique) ainei qu'avec la solution et les vapeurs, comme limite su- périeure ae concentration, et où l'hydrate spécifique peut coexister en équilibre stable avec l'hydrate supérieur sui- vant (ou composé ayant la même relation de règle des pha- ses vis-à-vis de l'hydrate spécifique), ainsi qu'avec la solution et le@ vapeurs, comme limite inférieure de con- centration:
2. - à refroidir la dite solution à une température à laquelle la cristallisation peut être effectuée;
3.- à ensemencer la solution à l'aide d'une quantité appropriée de fins graine de l'hydrate désiré, afin d'ef- fectuer la cristallisation de cet hydrate;
4. - à retirer des calories tout en agitant, à une vi- tesse telle qu'un développement en principe uniforme des noyaux de cristaux soit effectué;
5.- à retirer mécaniquement la majeure partie des eaux-mères lorsque les cristaux ont atteint la grosseur désirée et 6.- à effectuer la cristallisation des eaux-mères ad- hérentee, en principe comme addition aux crietaux désirée et de façon que cet eaux-mères cristallisées soient rendues homogènes avec les dite cristaux, tout en autant ces der- niers pendant cette opération.
Suivant une autre façon de procéder, la cristal- lisation peut être effectuée en faisait évaporer l'eau, après avoir amené la solution à une température comprise
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entre les deux limitée de température qui définissent la stabilité de l'hydrate spécifique ,airé dans le système particulier à deux constituante. Les personnes au cou- rant de la théorie et de l'application de la règle des pha- ses, comprendront qu'on ne peut donner aucune indication générale des conditions dans lesquelles un hydrate donné peut être produit pour satisfaire aux conditions variables qui apparaissent lorsqu'un silicate hydraté de métal alca- lin doit être séparé par cristallisation de systèmes plue compliouée que le système à deux constituants précédemment mentionné.
A titre d'exemple, on peut citer le système dans lequel des quantitée appréciables de sei (NaC1) et ( ou) autres impuretés sont présentes. Un second cas se présen- te lorsque les rapporte entre l'acide silicique et l'oxyde alcalin dans la solution initiale et nana les cristaux pure séparée sont différente. Les exemples çui précèaent doivent être traitée comme étant des systèmes à troie ou à un plus grand nombre (le constituante. Lorsque les con- ditions des deux exemples citée existent simultanément dans un système, celui-ci doit être traité comme un syste- me à quatre ou à un plue grand nombre de constituante.
Suivant la nature, la concentration et le nombre d'impuretés. ou suivant le rapport existant entre l'acide eilicique et l'oxyde alcalin dans la solution initiale, les conditions limitatives dans lesquelles tout composé donné peut être préparé, 84-ni que la facilité de préparation de ce composé, varieront.
On sait par exemple que de l'alcali en evcès. c'est-à-dire un faible rapport entre l'acide si- licique et l'oxyde alcalin, augmente la facilite et la vi- teeee avec laquelle des cristaux peuvent se développer dans certaine cas, L'invention a trait à nés hydratée de silica- te alcalin obtenue soue ue nouvelles formée précieuses au
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point de vue industriel, ainsi qu'à un procède pour la pro- duction de cee hydrates, mais il eet naturellement entendu que l'invention n'eet pae limitée aux détails spécifiques décrite ici, et que les exemples citée, bien que représen- tant ce qu'on estime être actuellement la façon préférée d'opérer, peuvent être modifiée en ce qui concerne cer- tains de leurs détaile,
sans sortir pour cela du cadre de l'invention.
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A process for making stable crystalline hydrate of alkaline silicate.
The present invention due 1 Mr. Chester Léon Baker, relates to new forms of hydrate
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crystalline form of alkali metal compounds as a manufactured product, as well as an improved process for their production. The invention is particularly concerned with crystalline hydrates of sodium silicates, for example of sodium metasilicate, although the principles of the present invention are applicable to the production of other hydrates of alkali metal silicates in general, such as example, that sodium bisilicate, sodium eesqui silicate, potash bisilicate, lithium metasilicate, etc ...
However, since the invention has been particularly made with a view to
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it will be described here in its application to this particular group of compounds.
As indicated in the main patent application, by sodium silicate is generally meant solid bodies, of the type of glass, containing aee variable proportions of sodium oxide and silicic acid, or aqueous solutions of these. produced. These products usually contain not less than one and a half parts of silicic acid (SiO2) for each part of sodium oxide (Na2O), and, the solutions are syrupy, viscous liquids which have little effect. tendency to crystallize under ordinary conditions.
Certain crystalline sodium silicates were scientifically known prior to the above-mentioned patent application, which has not, however, yet found in industry the importance they deserve, mainly because of the difficulties which have proved to be in their preparation all in an acceptable form from the physical point of view, as well as in the course of the attempts which have been made to use them in the form in which they have been obtained so far.
In the above-mentioned patent application, a process for the preparation of hydrated alkali metal silicates for industrial use has been described, which process involves solutions of alkali metal silicates. of determined composition, were transformed into crystals and solidified in the form of solid masses which were subsequently and necessarily crushed or ground, in order to make them suitable for industrial uses.
Prior to this invention, hydrated alkali metal silicates were obtained by crystallization from mother liquors which are viscous and said in nature.
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easy to separate from crystals, so that the resulting product or product mixture tended to clump together as hard to use solid masses.
The products of this kind obtained until now were characterized by a certain instability, due perhaps to an unregulated solidification of mother liquors not completely removed, to the transformation of one hydrate into another hydrate, or to 'other causes, For example,
Bacon in British Patent No. 24,226-1905, November 23, 1905, and Verrier in British Patent No. 921-1908, January 24, 1907, described the preparation of soda metasilicate hydrate cakes which could be ground. @ or ground, maie these produced, also due to heterogeneous mixtures of crystals and to non-separated mother cals., or to mixtures of crystals,
were unstable and could not be practically used in industry.
The Applicant Company has found improved means for the preparation of hydrated silicates of alkaline metal, means by means of which separate crystals are formed in the mother liquors, separated from the latter under conditions which favor. a low retention of mother liquor, and the adherent mother liquors are crystallized for the most part as a homogeneous addition to the crystals themselves, so that products of greater purity, dry, free of dust, non-adherent, are obtained, not clumping, and of generally uniform size, without the need for further crushing or sieving, or both, although these additional operations are desirable if it is desired to obtain finer seeds than can be expected. easily separated from mother liquors,
or in cases where it is more economical to determine the
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coarse seed action and crush them later.
The following discussion which relates to sodium metasilicate hydrates further clarifies the nature of the present invention.
When hydrated sulfur metasilicate is separated, by crystallization, from solution at ordinary temperatures, the remaining mother liquors are very syrupy and viscous, so that the crystals which are separated from it are moist and sticky and complete. 'tent unsuitable for industrial use. The Applicant Company has found that these mother liquors which are very syrupy and viscous at ordinary temperatures, become clear and fluid at higher temperatures. so that, if the crystallization of a particular hydrate is determined at a temperature as close as possible to its melting point, the crystals can be removed mechanically and a much smaller quantity of mother liquor adheres to them. .
The Applicant Company has further found that the solubility of sodium metasilicate is so great at such a high temperature that the mother liquors adhering to the crystals contain very little excess water. so that when the crystals are separated from the mother liquors and cooled to room temperature, the small amount of adherent aerated water crystallizes almost completely on the crystal facets. If the mass of crystals is stirred continuously during the cooling, no grinding is necessary, and the resulting product is apparently dry and flows easily, this product having no tendency to agglomerate as long as the temperature. The ripeness is maintained well below the melting point of the pure hydrate.
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In the event that the material is to be co-stored under temperature conditions which may be the temperature at which the crystals are removed from the mother liquors, it is desirable to remove all excess moisture adhering to the liquor. these crystals. This excess moisture is present in the form of a viscous saturated solution which tends to absorb moisture from the air, which in turn dissolves its bulk of the crystalline substance and, in turn, dissolves moisture from the air. a higher temperature forms a sticky mass which until now has been considered impossible to avoid.
However, the Applicant Company has found that if the temperature of the crystals is maintained in the vicinity of the melting point of the particular hydrate contemplated and if hot air is passed over these crystals at that temperature, the temperature of the crystals is maintained. The excess moisture will be removed. The same result can be obtained by subjecting the material to the action of a vacuum, while preferably maintaining it at the temperature indicated above.
In each case, whether the material is simply cooled in order to crystallize the mother liquors on the crystal facets, or whether it is dried as described above, with the resulting separation, by crystallization, of the dissolved material from the mother liquors on the facets of the crystals, it is desirable to agitate the latter during cooling or during drying, or during both operations, so that they do not adhere together.
If the crystals were allowed to adhere together, it might be necessary to grind or mold the resulting mass in order to obtain a satisfactory industrial product. having in mind the above, we can say that the main subject of the invention is:
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1.- The production, as a new manufactured product, of a specific hydrate of a silicate of this alkali metal, such as sodium metasilicate, forms individual particles or aggregates of particles in principle delimited by the faceted crystals;
2. - The production of a product of this kind, as a new manufactured product, in the form of particles of generally uniform size:
3.- The production of a product of this kind in the solid state, flowing easily and free from foliage;
4. - The production of a product of this kind which is not in principle mixed with other hydrates of alkali metal silicates;
5.- The production of a product of this kind which is in principle free from impurities *, and
6.- The production of a product of this kind in the form of dry, stable, non-clumping crystals or crystalline aggregates.
For the attainment of the aims of the invention, it also includes:
1.- An improved process for the preparation of crystalline hydrate of alkali metal silicates, such as sodium metasilicate, process by which it is possible to obtain a product having the advantages enumerated above. ;
2. - A process by which crystalline hydrates of alkali metal silicates, such as sodium metasilicate, can be prepared so as to be free from adherent mother liquors;
3. - A process of the kind described by means of which it is possible to transform the mother liquors which can adhere to the crystals into crystals:
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4. A process for the preparation of crystalline hydrate of alkali metal silicates, such as sodium metasilicate, having greater purity and uniform grain size, and free of dust, as well as excess particles. big. (The dusts of hydrated silicates of alkaline metals irritate the respiratory oranges).
In combination with all the objects mentioned above, the present invention consists in the production of crystals separate from the silicates in question, thus differentiating from the solid masses of crystals which are to be subsequently crushed to the desired size in the same manner. described in the main patent applications. In other words, the present process makes it possible to obtain crystals which are daring, and therefore, do not adhere together, and the object of the invention is to produce such crystals and not massive crystalline bodies. which must be ground before it can be used, as in the main patent application.
In this way, crystals of generally uniform size can be obtained, which is a feature providing a practical advantage in handling these materials.
A specific example will now be described for the practice of the present invention, as it can be applied for the production of sodium metasilicate pentanhydrate.
An aqueous solution of silicate having approximately the following composition is prepared:
1 Na2 0: 0.995 SiO2 5.9 H2O.
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This solution is slightly more alkaline than sodium metasilicate and contains more water than the pentahydrate. Said solution approximates
59 Baumé at its boiling point. It can be prepared in any way desired, although the preferred procedure is to add a caustic soda solution to a commercial soda silicate solution, heat until the reaction is complete, and to bring the whole to the desired concentration.
The preferred apparatus is a closed crystallization vessel, having slowly moving stirring devices and jacketed walls through which water or other medium can be circulated to provide precise temperature control.
Crystallization of the sodium metaeilicate pentahydrate can then be carried out by adjusting the temperature of the liquid to 65 ° C. and adding approximately
2 kgs 250 of a suitable crystalline pentahydrate of sodium metasilicate, with fine braking, for 900 kgs of solution.
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The solution thus seeded is then stirred continuously, so that the temperature of its various parts is in principle the same, and at a speed which prevents any significant deposit of the cristaax. If these conditions are met, the particular type of apparatus used is irrelevant.
After the seed has been added and well distributed throughout the liquid, calories are removed. liquid by circulating water at a controlled temperature through the jacket of the crystallization vessel, so that the crystals grow without forming a large number of new nuclei, as would be the case.
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This is the case if the so-called liquid temperature was suddenly reduced. The exact range of temperature change will vary more or less depending on the type of appliance used, but the following data, obtained as a result of an actual test, can be provided as (example: -after seeding at 65 ° C., the temperature of the liquiae was held for 10 hours at this temperature.
By the twentieth hour this temperature had been raised to 66 ° C. and was maintained until the fortieth hour. By the fiftieth hour the temperature was held at 65 ° C. and the crystals had grown large enough to be subjected to centrifugation.
The progress of crystallization can be followed and the rate of crystallization can be controlled by frequently examining the increase in crystal size. During the early stages of the operation, samples can be examined under a microscope under polarized light. If too many crystal nuclei appear to be forming, as is determined by experience, the rate at which calories are removed from the liquid can be achieved, or in some cases the liquid can be slightly heated. After about 7 hours, the crystals reach a size such that they can be seen when a small amount of the viscous mass is spread on a piece of glass and examined in the light.
During this phase of the operation, if the liquid is rubbed between the fingers, it is observed to the touch that it is clearly granular. As the crystals increase in size, the mass becomes visibly thicker. In the specific example cited, this thickening becomes apparent about 24 hours after
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-seeding # From this point on the progress of crystallization can be observed by taking small samples and subjecting them to centrifugation for examination.
When the increase in crystal size has reached a point that a viscous magma contains 40 percent or more of its weight of crystals, the magma can be centrifuged in the known manner, taking care to avoid any significant reduction in temperature in the process. The centrifugation temperature must be below the melting point of the jacks.
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rate in contact with esters, and, within these limits, as high as' \? o "'' '1' '' in order to keep the residual waters flowing. Anything can be used. appropriate type of industrial centrifugal apparatus.
The crystals separated by the centrifugal apparatus remain moist.
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These are ... waterways that cannot be completely eliminated by this.ltrif \ .tc; at1on. They should be removed from the centrifuge and given to gentle agitation to prevent aggregation as they cool or dry (or those). Any suitable method of secuage can be used, for example by making the
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vacuum or by application of air at suitable temperatures below the melting point of the crystals. In this way, the adherent waters are forced to crystallize on the surface of the crystals, in principle so that they form a homogeneous part thereof. We
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thus obtains a bag product, COl :). '1t easily and does not clump together.
Using the above mentioned procedure. eue, we can obtain a magma which contains between 40 and
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50% by weight of crystals in the mother. and the cooled or dried product (or both). after separation from the mother liquors, is characterized by the fact that it presents a uniform size, that it is free of dust
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rt that it sinks sinking.
As a second embodiment of the invention, we will now rewrite the preparation of ennea.
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a28ia sodium metasilicate hydrate .9 H20. One prepares ur.e aqueous gout of soda (ba2 Si @) whose concentration 0 "'" t r-: .., c. :):.;. ' eesal, at about 42.6 Balm, at 100 "C. This FG: ution is then cooled to 450. However, a certain amount of this finely ground crystals of ¯a2 sio3 H 20 peat t be added, if necessary, to initiate crystallization, and these crystals are well distributed in the mixture. Usually 2 Kge 260 of this seed are so ± -
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making for 900 ± gs of solution. The seeded resolution is continuously aritated, and the temperature is gradually reduced.
By pxple, a suitable cooling rate could be G.2 C to 1: Eur. This cooling rate can be continued for 10 hours. The temperature is then allowed to drop to the rate. 0.1 C. per hour until the temperature of 42 C. This temperature must then be maintained, and agitation of the mass must be continued until the crystals The said crystals can then be removed from the mother liquors by centrifugation, or by any other suitable mechanical means, and cooled while being stirred or dried by passing water through them. hot air on the crystals, at a temperature of
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45 * Co. for example, when we shake it.
The product
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The resulting mixture will be formed from Na2 SJ03 .9 X2o samples of in principle uniform size. Individual and separate crystals predominate, but there are some small aggregates of crystals. In all cases, the particles will be limited.
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The product will be dry and flow easily.
In proceeding with the present invention, it eet
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Very important to the temperature the water -. ^. eras, after sowing, should not be reduced at too great a speed.
It was found that the speed indicated in the paragraph which
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above gives excellent results, but, n: .turcllerrent. The technique of the crystallization process can be varied within limits as experience and practical conditions dictate. For example, crystals will form and increase in size in liquids of different concentration and composition. and the temperature should be adjusted accordingly.
The correct setting of the number of cone cores
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kills an important characteristic to obtain a product with the desired characteristics. If there are too many nuclei, crystallization can make the magma very firm, or even cause it to solidify before the individual crystals have reached the desired size. If the nuclei are too few in number, the period of crystallization will be excessively prolonged and the crystals will tend to become too large. Those familiar with the technique will understand that adjusting the
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The course of the process is necessarily a matter of experience and skill.
In this report it is also necessary to reiterate
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mark that as soon as the foci of crystallization have been created, they can be made to develop to form these crystals of convoluted size by slowly evaporating the solution, while maintaining the temperature below the melting point of the hydrate longed for. This result can be conveniently obtained in a vacuum evaporation vessel. This procedure gives a product very similar to that obtained by cooling the solution slowly, and it is understood that either of these methods can be employed.
It is also understood that for the implementation of the present invention, other methods and devices, known as. persons familiar with the technique of crystallization. in order to control the rate of crystal growth, the number of crystalline nuclei formed and the size of the crystals produced. For example, we can have recourse to the method which consists in adding a concentrated monk liquid, or water, to an initial inoculated liquid, and to create the desired conditions so that the nuclei do not already present. continue to increase in size, but in such a way that new nuclei are not formed.
It is further understood that the crystalline mass, after separation of the mother liquors and prior to the drying or cooling operation (or both) which determines the crystallization of the mother liquors, as described, can be washed, if it is desired, in any suitable way, to eliminate the mother liquors. for example by using viscous solutions of silicate, solutions of silicate at a lower concentration than that of water.
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mothers. or by any other suitable means which will occur to those skilled in the art.
It is of course understood that the initial solution can be prepared and that the seed can be chosen in this way to produce any desired hydrate, the pentahydrate, and the enneahydrate being mentioned in the above merely by way of example. The characteristic which it is necessary to remember is that the crystallization must be carried out while the mother liquors have a fairly low viscosity and when the solubility of the crystals is quite high. In principle, the separation of the mother liquors is carried out at the crystallization temperature or at a higher temperature, which is however limited by the melting point of the crystals in contact with the mother liquors.
In the case of the pentahydrate mentioned in the example above, the melting point is 71.8 C.
(for the pure compound in air) and the centrifugation takes place at about 64 C. Other hydrates have these different melting points, so that different temperatures may be encountered in the operation of the pro - ceded. The lower temperature limit for centrifugation can be determined either by the viscosity of the mother liquors, or by the rate at which new crystal nuclei develop in each particular case, or by the appearance of a second solid phase.
In the production of other hydrates, seeding should be carried out with the aid of a certain amount of the desired crystalline hydrate. It should also be noted that in some cases it may not be necessary to add a certain amount of the desired crystalline hydrate to serve as seeds, or to seed kernels.
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crystals will sometimes form spontaneously. In all cars it is preferable to remove calories from the crystallization mass. at a rate such that the temperature is maintained in principle constant, or is gradually reduced.
It should be noted that the process described here allows the concentration of the initial licuid to be considerably modified, a condition which cannot be tolerated in a process in which all of the charge is entirely in the finished product, as in the production of crystallization masses intended to be crushed or ground.
By the present method. the pure compound alone is crystallized, so that the impurity contained in the composition, or the purity of the charge, will influence the composition of aerated waters, but will have very little influence on the composition of the crystals. . however. it's obvious that. in some cases, the small amount of waste mother liquor may, in whole or in part, advantageously crystallize. or that it can be allowed to crystallize as a different predetermined solid phase from brick crystals with the production of a material which. even then, has substantially greater purity and stability, compared to the product. obtained by previous processes.
It should also be noted that in the practice of the present invention, it is not always necessary to endeavor to maintain a ratio of 1 to 1 between silicic acid and sodium oxide. . but that it may be advantageous to carry out the crystallization using solutions in which the ratio of silicic acid to sodium oxide (or other alkali) can be very different.
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In some cases, there may be conditions under which crystallization of the remaining adherent enuxmers (after mechanical separation of most of these mother liquors) may not be readily effected by cooling and (or ) by drying the crystals, as above, for example in cases where the major part of the crystallization has been completed in particularly alkaline mother liquors, or in which the impurities contained in the latter prevent this crystallization.
In senal this state of affairs can be remedied by carrying out a new crystallization which serves to reduce the concentration of harmful substances contained in the liquid and adhering to them newly formed crystals, or by washing the crystalline particles with the Using a solution of the particular hydrate contemplated, or an equivalent solution, after which the residual washing liquid can be solidified in the normal way of working to crystallize mother liquors.
Either of these methods ensures the production of a particularly pure product.
Those familiar with the art will understand that the choice of conditions for practicing the present invention will be considerably facilitated by taking into account the balances, depending on the circumstances. phase $.
In general, for any system which can be expressed in terms of the two constituents: water and alkali metal silicate, with a determined ratio between silicic acid and alkali oxide, it can be said that the process con - sist:
1.-to prepare a stable aqueous solution of alkali metal silicate having the said ratio, at a concentration
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which falls between them limited:
these limits are determined by the invariable compocition peaks where the specific hydrate desired can coexist in stable equilibrium with the following 1 lower hydrate (or compound having the same phase rule relation to life of the hydrate specific) as well as with solution and vapors, as the upper limit of the concentration, and where the specific hydrate can coexist in stable equilibrium with the next higher hydrate (or compound having the same rule relation of the pha - its vis-à-vis the specific hydrate), as well as with the solution and the @ vapors, as lower limit of concentration:
2. - cooling said solution to a temperature at which crystallization can be carried out;
3.- inoculating the solution with the aid of an appropriate quantity of fine seeds of the desired hydrate, in order to effect crystallization of this hydrate;
4. - removing calories while stirring, at a speed such that in principle uniform development of the crystal nuclei is effected;
5.- to mechanically remove most of the mother liquors when the crystals have reached the desired size and 6.- to crystallize the mother liquors adherentee, in principle as an addition to the desired crystals and so that this water -crystallized mothers are made homogeneous with said crystals, while the latter also during this operation.
According to another way of proceeding, the crystallization can be carried out by evaporating the water, after bringing the solution to a temperature of
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between the two temperature limits which define the stability of the specific hydrate, aired in the particular two-component system. Those familiar with the theory and application of the phase rule will understand that no general indication can be given of the conditions under which a given hydrate may be produced to satisfy the varying conditions which arise when A hydrated alkali metal silicate must be separated by crystallization of more complicated systems than the two-component system mentioned above.
By way of example, there may be mentioned the system in which appreciable quantities of sei (NaCl) and (or) other impurities are present. A second case arises when the ratio between silicic acid and alkaline oxide in the initial solution and nana the separate pure crystals are different. The preceding examples should be treated as being three or more systems (the constituent. When the conditions of the two examples cited exist simultaneously in a system, it should be treated as a system with four or a greater number of constituents.
Depending on the nature, concentration and number of impurities. or depending on the ratio between the eilicic acid and the alkali oxide in the initial solution, the limiting conditions under which any given compound can be prepared, and the ease of preparation of that compound, will vary.
We know for example that the alkali in evcès. that is, a low ratio of silicon acid to alkali oxide increases the ease and speed with which crystals can grow in some cases. of alkali silica obtained from a new, valuable
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industrial point of view, as well as to a process for the production of such hydrates, but it is of course understood that the invention is not limited to the specific details described herein, and that the examples cited, although shown. as long as what is currently considered to be the preferred way of operating, may be changed in some of their details,
without going beyond the scope of the invention.