<Desc/Clms Page number 1>
pour: Procédé de préparation de produits de condensation à base d'urée et de formaldéhyde ou ses polymères.
La présente invention a pour objet un procédé de par paration de produits susceptibles d'être moulés, par con- densation de l'urée avec de la formaldéhyde ou ses poly- mères, en utilisant un agent de condensation et de déshy- dratation constitué par une substance sucrée telle que le glucose, le lactose, etc... et en opérant en présence d'un catalyseur approprié, par exemple, un carbonate métallique (zinc, plomb, bismuth, etc...) ou un oxyde tel que l'oxy
<Desc/Clms Page number 2>
de de zinc ou l'oxyde de titane.
La particularité essentielle de ce procédé consiste en l'utilisation d'urée non plus seule, mais additionnée d'un de ses dérivés, notamment de thicurec Avantageusement la proportion urée-formol reste la même que dans les procé-. des connus necomportant pas l'addition de thiourée à l'urée.
Dans un mode d'exécution du procédé perfectionné, ob- jet de la présente invention, après avoir effectua la condensa- tion, on provoque une polymérisation à 60 - 70 pendant 24 heures. Cette condensation s'opère sous pression très rédui- te, par exemple sous 12 m/m de mercure, à basse température, de l'ordre de 30 35 . On coule ensuite la matière fluide dans des moules.
Afin d'augmenter le durcissement du produit obtenu, on peut soumettre les objets moulés 8 l'action superficielle d'un acide volatil, soit de l'anhydride sulfureux, soit de l'acide sulfurique, bromhydrique, chlorhydrique, formique, de préférence à tout autre acide volatil.
L'exemple suivant non limitatif fera bien comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée.
On charge, de préférence, dans un ballon à fond rond, muni d'un réfrigérant per ascensum, un mélange préalablement dissous renfermant 1000 grammes d'urée et 500 grammes de sul- fo-urée dans 2700 grammes d'une solution d'aldéhyde formique, de préférence à 40% On ajoute l'agent de condensation, par exemple 350 gr. de glucose, puis le catalyseur, par exemple 30 gr. de carbonate de zinc., et l'on chauffe jusqu'à, ébulli- tion pendant 2 heures.
<Desc/Clms Page number 3>
On chauffe à feu nu et à la pression ordinaire, de façon à porter la masse à l'ébullition au bout de 30 à 35 mi- nutes environ. La réaction s'amorçant assez brutalement, il est nécessaire de prendre toute précaution utile afin d'éviter un entraînement. L'ébullition constants est maintenue pendant 2 heures. Au bout de ce temps, la réaction est considérée com- me terminée.
On filtre en présence du vide pour faciliter le passage de la masse sirupeuse à travers la paroi filtrante, puis on acidifie le filtrat ( ou produit de la réaction) avec de l'acide acétique et l'opération de condensation est ensui- te reprise et continuée dans le vide et à basse température: 30 - 35 jusqu'à l'obtention d'une consistance sirupeuse.
Au cours de cette déshydratation, on récupère de l'eau de la solution formaldéhyde et aussi un peu de méthy- lène dont sont chargés la plupart des produits du'commerce.
La récupération totale est d'environ 1600 cd dans le cas des proportions indiquées précédemment.
La masse est coulée dans des moules, puis durcie à 60 70 Cette polymérisation peut être effectuée dans une étuve. Elle donne lieu à un phénomène de légère contrac- tion que l'on utilise pour le démoulage.
On laisse sécher la matière quelques jours suivant l'épaisseur sous laquelle elle a été coulée. A ce moment, elle peut être travaillée et utilisée pour l'emploi auquel elle est destinée.
Par le procédé qui vient d'être décrit, on obtient un produit parfaitement transparent, susceptible de nombreuses applications, en particulier de remplacer les vitres, carreaux de verre, étant pratiquement incassable ou tout au moins cas- sable sans éclats tranchants. Cette matière peut en outre
<Desc/Clms Page number 4>
être colorée par les méthodes connues; c'est alors que, coulée en plaques, elLe peut servir par exemple au carrelage des murs d'une salle de bains.
Grâce à sa propriété particulière d'être très adhérente lorsqu'elle est maintenue pendant un temps suffisant à l'état liquide, on peut envisager l'application de la matière en ques- tion à la fabrication d'un genre de "triplex", avec l'avantage, sur cette dernière matière, de ne pas jaunir, de conserver tou- jours intacte au contraire, même après de longues années, sa par- faite transparence.
De nombreux essais permettent d'affirmer éme sa tenue physique tant comme résistance aux efforts de choc, rupture, casse, traction, perforation, etc... est au moins aussi bonne que celle du triplex avec 1'avantage de coûter beaucoup moins cher.
Cette matière peut être découpée et broyée pour être réduite en poudre et peut aussi être moulée sous pression avec ou sans addition préalable de matières de charge.
Le Demandeur a trouva d'autre part, que des blocs de cette matière soumis, a.près polymérisation, à l'action super- ficielle d'un acide volatil, tel que l'anhydride sulfureux, l'acide sulfurique, bromhydrique, chlorhydrique, formique, aug mentaient en dureté et étaient doués d'une plus grande stabili- té, ce qui manque encore à tous les produits préparés actuelle ment à partir de formol et d'urée.
On remarquera enfin que le rapport ¯¯¯¯¯¯poids du formol poids de l'urée et du dérivé utilisé, se trouve not,ablement diminué, ce qui est particulièrement avan tageux puisque le formol est une matière première coûteuse.
Il va de soi que des modifications de détail pourront 'être apportées au procédé qui vient d'être décrit sans pour cela sortir du cadre de la présente invention.
<Desc / Clms Page number 1>
for: Process for preparing condensation products based on urea and formaldehyde or its polymers.
The present invention relates to a process for paration of products capable of being molded, by condensation of urea with formaldehyde or its polymers, using a condensation and dehydration agent consisting of a sweet substance such as glucose, lactose, etc ... and operating in the presence of an appropriate catalyst, for example, a metal carbonate (zinc, lead, bismuth, etc ...) or an oxide such as l 'oxy
<Desc / Clms Page number 2>
of zinc or titanium oxide.
The essential feature of this process consists in the use of urea no longer alone, but with the addition of one of its derivatives, in particular of thicurec. Advantageously, the urea-formaldehyde proportion remains the same as in the processes. known ones do not include the addition of thiourea to urea.
In one embodiment of the improved process, object of the present invention, after the condensation has been effected, polymerization is carried out at 60-70 for 24 hours. This condensation takes place under very reduced pressure, for example under 12 m / m of mercury, at low temperature, of the order of 30 35. The fluid material is then poured into molds.
In order to increase the hardening of the product obtained, the molded articles 8 can be subjected to the surface action of a volatile acid, either sulfur dioxide, or sulfuric, hydrobromic, hydrochloric or formic acid, preferably to any other volatile acid.
The following non-limiting example will make it clear how the invention can be implemented.
Is charged, preferably, in a round-bottomed flask fitted with a per ascensum condenser, a previously dissolved mixture containing 1000 grams of urea and 500 grams of sulphurea in 2700 grams of an aldehyde solution. formic, preferably 40%. The condensing agent, for example 350 gr. of glucose, then the catalyst, for example 30 gr. of zinc carbonate., and heated to boiling for 2 hours.
<Desc / Clms Page number 3>
The mixture is heated over open heat and under ordinary pressure, so as to bring the mass to the boil after about 30 to 35 minutes. The reaction starting quite suddenly, it is necessary to take all useful precautions to avoid training. The constant boiling is maintained for 2 hours. At the end of this time, the reaction is considered to be complete.
It is filtered in the presence of vacuum to facilitate the passage of the syrupy mass through the filtering wall, then the filtrate (or reaction product) is acidified with acetic acid and the condensation operation is then resumed and continued in vacuum and at low temperature: 30 - 35 until obtaining a syrupy consistency.
During this dehydration, water is recovered from the formaldehyde solution and also a little methylene with which most commercial products are charged.
The total recovery is about 1600 cd in the case of the proportions indicated above.
The mass is poured into molds, then hardened at 60 70 This polymerization can be carried out in an oven. It gives rise to a phenomenon of slight contraction which is used for demolding.
The material is left to dry for a few days depending on the thickness under which it has been poured. At this time, it can be worked and used for the job for which it is intended.
By the process which has just been described, a perfectly transparent product is obtained, capable of numerous applications, in particular of replacing panes, panes of glass, being practically unbreakable or at least breakable without sharp shards. This material can also
<Desc / Clms Page number 4>
be colored by known methods; it is then that, cast in plates, it can be used, for example, for tiling the walls of a bathroom.
Thanks to its particular property of being very adherent when it is maintained for a sufficient time in the liquid state, it is possible to envisage the application of the material in question to the manufacture of a kind of "triplex", with the advantage, on the latter material, of not yellowing, on the contrary of always keeping intact, even after many years, its perfect transparency.
Numerous tests have made it possible to confirm that its physical resistance, both as resistance to impact forces, breakage, breakage, traction, perforation, etc., is at least as good as that of the triplex with the advantage of costing much less.
This material can be cut and ground to be powdered and can also be die-cast with or without the prior addition of fillers.
The Applicant has also found that blocks of this material subjected, after polymerization, to the surface action of a volatile acid, such as sulfur dioxide, sulfuric acid, hydrobromic acid, hydrochloric acid. , formic, increased in hardness and were endowed with a greater stability, which is still lacking in all the products currently prepared from formalin and urea.
Finally, it will be noted that the ratio ¯¯¯¯¯¯ weight of formalin to the weight of the urea and of the derivative used is significantly reduced, which is particularly advantageous since formalin is an expensive raw material.
It goes without saying that modifications of detail could be made to the method which has just been described without departing from the scope of the present invention.