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Procédé d'épuration deseaux de lavage deslaines et récupéra- tion des sous-produits.
L'invention est relative à un procédé d'épuration des eaux de lavage des laines , de fabrication des acides gras et des alcools supérieurs en partant de ceseaux et de réutilisa- tion , en agriculture , des boues résiduaires .
De nombreux procédés tant mécaniques que physiques et chimiques ont été appliqués au traitement de ces eaux de lavage qui contiennent outre le savon et la potasse incorporés à l'eau pour laver les laines , du suint soluble , de la graisse de laine , des produits de l'urine et des déjections ainsi que des matières terreuses en suspension .
Le procédé suivant l'invention qui peut se situer dans le domaine chimique avec coopération de traitements physiques offre des avantages nombreux et incontestables . Sans parler de l'épuration de ceseaux qui est obtenue à un degré suffi- sant pour permettre leur déversement , par exemple , dans un cours d'eau voisin sans crainte de le poluer ,ce procédé présente l'avantage de transformer la totalité de la lanoline contenue dans les eaux de lavage , en alcools supérieurs (cholestérols environ 1/3) et en acides gras ( 2/3 environ) , les produits susdits ayant un marché plus étendu et leurs prix
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étant supérieurs à celui de la lanoline ,
De plus , le procédé permet la réutilisation des bouesrésiduaires , en agriculture vu leur teneur,
très faible en graisse et'-leur'pourcentage élevé en constituants fertiles pour la plante .
Suivant le procédé de l'invention .les graisses, les savons et autres impuretés des eaux susdites précipités par un des procédés connus sont saponifiés après ébouage.
Cette saponification est suivie d'une distillation en vue de récupérer les alcools supérieurs ou suivant une variante,.. les produits de la saponification , après dessication préalable sont extraits par un dissolvant des alcools , ceux-ci étant récupérés par distillation ultérieure du solvant. Le résidu obtenu dans les deux cas est décomposé par un acide et les acides gras ainsi formés sont extraits soit par pression , soit par un dissolvant , cette extrac- tion par dissolvant étant précédée d'une dessication .
Le procédé décrit ci-après est donné à titre d'exemple non limitatif et l'invention s'étend aux diverses particu- larités originales qu'il pourrait présenter .
Les eaux de lavage des laines qui contiennent en mélange du suint soluble dans l'eau , de la suintine émulsionnée , du savon et de la soude plus ou moins épuisés ainsi que des produits de l'urine et des déjections et des matières terreuses en suspension sont collectées des divers bacs du léviathan et par une canalisation générale déversée dans des réservoir? de plus ou moins grande capacité , où eles sont additionnées par un des procédés habituels , soit H2So4 , soit du Ca Cl2,soit du Fe So4(Selfate ferreux)+ CaO ou d'autres réactifs de manière à précipiter les
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graisses , les savons et autres impuretés qu'elles contiennent.
Cette précipitation est suivie , après repos d'une durée variable , de la décantation da l'eau épurée surnageante qui peut alors être déversée par exemple dans le cours d'eau le plus proche sans crainte de le polluer. Le précipité accumulé dans le fond du réservoir est alors filtré par exemple dans desfiltres presses , ou soumis à un ébouage et éventuellement à une filtration partielle suivie d'ébouage pour éliminer la majeure partie de l'eau restant dans ce précipité et qui pourrait retarder et diminuer l'action des dissolvants employés ultérieurement . Ce précipité est alors soumis en autoclave à l'action d'un agent chimique saponifiant par exemple Na OH pendant une durée d'environ 3 à 4 heures et à une température supérieure à 1500 .
Dans ces conditions la lanoline renfermée dans le précipité et constituée d'un mélange de cholesterine , de son isomère , l'isocholesterine et d'acide gras , et à laquelle on peut donner la formule suivante R - C=O ( le @O R' radical R étant de la forme Cn Hm et le radical R' de la forme On' Hm') est saponifiée suivant la réaction :
R - C=O + Na OH = R - C=O + R' OH @O R' @O Na en savon et alcools supérieurs mélangés au magma .
Par cette réaction on obtient 65% de savon et 35% d'alcools supérieurs .
Il est de toute évidence que si la précipitation initiale a été réalisée au moyen de H2S04 ou d'un acide fort quelconque les acides gras libérés seront saponifiés lors de l'addition de Na OH
Suivant l'invention , l'ensemble constitué par le mélange de savons , d'alcools supérieurs et du magma est distillé sous pression réduite - 1/5 à 1/4 d'atmosphère environ et sous
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bempérature de 250 .
Dans ces conditions les alcools su- périeurs distillent , et les savons restent dans le magma,
Il est de toute évidence que l'invention s'étend également au cas où la séparation des savons par un dissol- vant quelconque serait réalisée
Suivant une variante du procédé , le mélange précité peut être desséché et extrait par du benzol ou un dissol- vant quelconque desalcools qui seront récupérés par distillation du solvant , Les alcools sont ensuite lavés à l'eau éventuellement chaude pour éliminer les traces dessavons qui auraient pu être entraînées éventuellement par le dissolvant.
Suivant l'invention le résidu du procédé ou de sa variante et constitué par le mélange savons et magma est traité de la manière suivante . Les savons sont décomposés par un acide ou un décomposant quelconque des savons , en acide gras , le magma résultant est ensuite desséché et les acides gras formés sont extraits par un dissolvant quelconque de ceux-ci .
Il est à remarquer que les boues résiduaires restant après extraction des savons et des alcools supérieurs constituent un excellent engrais puisque renfermant de la potasse , de l'azote et dematières ammoniacales. De plus cet engrais ne contient qu'un maximum de graisse de 1 à 2% , quantité évidemment insuffisante pour colmater le sol
Suivant une variante , les savons contenus dans le magma peuvent être décomposés par un acide , en acides gras comme précédemment , ceux-ci étant récupérés par pression accompagnée éventuellement d'une action calorifique..
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I1 est de plus à remarquer que le procédé décrit peut s'appliquer dans toute son étendue au traitement des eaux résiduaires provenant de l'extraction de la lanoline , des eaux de lavage sous forme de mousse , par la procédé mécanique et connu du battage des eaux .
Dans cette hypothèse , les eaux susdites partiellement épurées et celles provenant de la fabrication et contenant du savon sont réunies et traitées ensemble selon le procédé décrit .
REVENDICATIONS.
1. Procédé d'épuration des eaux de lavage des laines et récupération des sous-produits dans lequel les graisses , les savons et autres impuretés sont précipitées des eaux rési- duaires susdites par un des procédés connus , l'eau clarifiée étant ensuite éliminée , le précipité global soumis à une filtration ou à un ébouage et ensuite saponifié par addition de réactifstels que Na OH par exemple , en savons , alcools supérieurs et magma caractérisé en ce que le mélange savon , alcools supérieurs et magma est soumis à une distillation ou à une séparation quelconque des composants.
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Process for the purification of wool washing water and recovery of by-products.
The invention relates to a process for purifying wool washing water, for producing fatty acids and higher alcohols starting from these waters and for reusing, in agriculture, the residual sludge.
Numerous mechanical, physical and chemical processes have been applied to the treatment of these washing waters which contain, in addition to the soap and potash incorporated in the water to wash the wools, soluble greasy, wool grease, urine and droppings as well as earthy suspended matter.
The process according to the invention, which can be situated in the chemical field with cooperation of physical treatments, offers numerous and incontestable advantages. Without speaking of the purification of these waters, which is obtained to a sufficient degree to allow them to be discharged, for example, into a neighboring watercourse without fear of polluting it, this process has the advantage of transforming the totality of the water. lanolin contained in washing water, in higher alcohols (approximately 1/3 cholesterols) and in fatty acids (approximately 2/3), the aforementioned products having a larger market and their prices
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being superior to that of lanolin,
In addition, the process allows the reuse of residual sludge, in agriculture given their content,
very low in fat and 'their' high percentage of fertile constituents for the plant.
According to the process of the invention .the fats, soaps and other impurities from the aforesaid water precipitated by one of the known processes are saponified after scavenging.
This saponification is followed by a distillation with a view to recovering the higher alcohols or, according to a variant, the products of the saponification, after preliminary drying, are extracted with a solvent from the alcohols, the latter being recovered by subsequent distillation of the solvent. The residue obtained in both cases is decomposed with an acid and the fatty acids thus formed are extracted either by pressure or by a solvent, this extraction by solvent being preceded by drying.
The method described below is given by way of nonlimiting example and the invention extends to the various original features that it could have.
Wool washing water which contains a mixture of greasy soluble in water, emulsified greasy, more or less exhausted soap and soda, as well as urine products and excreta and earthy matter in suspension are collected from the various leviathan tanks and by a general pipe discharged into tanks? of greater or lesser capacity, where they are added by one of the usual methods, either H2So4, or Ca Cl2, or Fe So4 (ferrous selfate) + CaO or other reagents so as to precipitate the
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fats, soaps and other impurities they contain.
This precipitation is followed, after standing for a variable duration, by settling of the supernatant purified water which can then be discharged for example into the nearest watercourse without fear of polluting it. The precipitate accumulated in the bottom of the tank is then filtered, for example in press filters, or subjected to scavenging and possibly to partial filtration followed by scavenging to remove most of the water remaining in this precipitate and which could delay and reduce the action of solvents used subsequently. This precipitate is then subjected in an autoclave to the action of a chemical saponifying agent, for example Na OH, for a period of approximately 3 to 4 hours and at a temperature above 1500.
Under these conditions the lanolin contained in the precipitate and consisting of a mixture of cholesterine, its isomer, isocholesterine and fatty acid, and to which the following formula can be given R - C = O (the @OR ' radical R being of the form Cn Hm and the radical R 'of the form On' Hm ') is saponified according to the reaction:
R - C = O + Na OH = R - C = O + R 'OH @O R' @O Na in soap and higher alcohols mixed with magma.
By this reaction, 65% soap and 35% higher alcohols are obtained.
It is evident that if the initial precipitation was carried out by means of H2SO4 or any strong acid, the fatty acids released will be saponified during the addition of Na OH
According to the invention, the assembly consisting of the mixture of soaps, higher alcohols and magma is distilled under reduced pressure - approximately 1/5 to 1/4 atmosphere and under
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bemperature of 250.
Under these conditions the higher alcohols distil, and the soaps remain in the magma,
It is obvious that the invention also extends to the case where the separation of the soaps by any solvent is carried out.
According to a variant of the process, the aforementioned mixture can be dried and extracted with benzol or any alcohol solvent which will be recovered by distillation of the solvent. The alcohols are then washed with possibly hot water to remove the traces of soaps which may have could possibly be entrained by the solvent.
According to the invention, the residue of the process or of its variant and consisting of the soap and magma mixture is treated as follows. The soaps are decomposed by an acid or any decomposing agent of the soaps into fatty acid, the resulting magma is then dried and the fatty acids formed are extracted by any solvent thereof.
It should be noted that the residual sludge remaining after extraction of the soaps and higher alcohols constitutes an excellent fertilizer since it contains potash, nitrogen and ammoniacal substances. In addition, this fertilizer only contains a maximum of fat of 1 to 2%, an amount obviously insufficient to plug the soil
According to a variant, the soaps contained in the magma can be decomposed by an acid, into fatty acids as above, the latter being recovered by pressure possibly accompanied by a calorific action.
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It should also be noted that the process described can be applied to its full extent to the treatment of waste water originating from the extraction of lanolin, washing water in the form of foam, by the mechanical and known process of threshing. waters.
In this hypothesis, the aforementioned partially purified water and those originating from the manufacture and containing soap are combined and treated together according to the method described.
CLAIMS.
1. Process for the purification of wool washing water and recovery of by-products in which the fats, soaps and other impurities are precipitated from the aforementioned waste water by one of the known processes, the clarified water then being removed, the overall precipitate subjected to filtration or to scavenging and then saponified by adding reagents such as Na OH for example, in soaps, higher alcohols and magma, characterized in that the soap, higher alcohols and magma mixture is subjected to distillation or to any separation of the components.