BE366337A

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Publication number: BE366337A
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Description

       

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  "Procédé d'extraction de l'acide   formique   des lessives 
 EMI1.1 
 rês1duaires de purifioation des celluloses". 



    @   La purification des   celluloses végétales   au moyen de solutions de soude caustique en suivant par exemple la technique décrite dans le brevet français 
N    663.012   déposé le 15 Février 1928, par la   Société   des PAPETERIES   NAVARRE   pour "   PROCEDE   ET APPAREIL POUR 
LA PURIFICATION DE LA CELLULOSE DE BOIS", fournit une lessive résiduaire, 
Cette lessive sensiblement neutre à la phénolphtaléfne, contient un poids de matières organi- ques sensiblement égal au poids de soude totale. 



   Les poids moléculaires des mntières organi- ques dissoutes et qui ont neutralise la soude caustique sont donc tels   qu'Un   poids déterminé de ces matières 

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   neutralisent   sensiblement même poids de   s oude.   Parmi les corps susceptibles de satisfaire à cette condition, on rencontre :   1''-   t'acide formique HCO OH 
46 g. de cet acide neutralisent 40 g. de soude caustique. 



   2 - L'acide oxalique   (CO   OH)2 
45 g. de cet acide neutralisent 40 g. de soude caustique. 



   3 - L'acide acétique CH3 CO2 qui ne s'éloigne pas beaucoup des conditions indiquées plue haut puisque 60 g. de cet acide neutralisent 
40   g.   de coude caustique.   t'analyse   montre que c'est l'acide formique   -,qui   est le plus abondant (60 à 80%). 



   La présente invention a pour but un procédé permettant d'extraire l'acide formique des lessives   résiduaires   susvisées. Ce procédé consiste essentiel- lement à traiter la lessive   @@@@   par un acide plus fort   que     .acide   formique et à distiller. Evidemment au lieu de traiter la lessive par un acide on peut employer un sel acide, le bisulfate de soude par exemple. 



   EXEMPLE - En traitant 150 g. d'une lessive concentrée contenant 21,77 % de soude totale, par 40 g. d'acide sulfurique à 66 Bé, on a recueilli 14 g.49 d'acide formique. 



   Lorsque pour mettre en liberté l'acide for-   mique-on   utilise l'acide sulfurique, il faut éviter un excès de ce dernier, car il décomposerait l'acide for-   mique   suivant la formule : 
H C 0 OH   @   CO   +   H20 
On a intérêt à opérer avec une lessive très concentrée afin d'obtenir un acide formique le meine étendu possible, car cet acide a un point d'ébullition très voisin de celui de l'eau. 

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   Après le traitement de la lessive par un acide fort, la soude passe à l'état de sel de soude de l'acide   utilisé.   Ce sel de soude se trouve mélangé à un résidu charhoneux. 



   Dans l'exemple mentionné on a un mélange de sulfate de soude et de charbon. On peut retirer le sul-   fate de deux manières différentes :   
1  - Lixiviation méthodique du mélange et calcination subséquente du résidu; 
2 - Calcination du mélange et lixiviation méthodique des cendres.



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  "Process for extracting formic acid from washing liquids
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 cellulose purifioation records ".



    @ The purification of plant celluloses by means of caustic soda solutions, for example by following the technique described in the French patent
N 663.012 filed February 15, 1928, by the Société des PAPETERIES NAVARRE for "PROCEDE AND APPARATUS FOR
THE PURIFICATION OF WOOD CELLULOSE ", provides a residual detergent,
This detergent which is substantially neutral to phenolphthafin contains a weight of organic matter substantially equal to the weight of total sodium hydroxide.



   The molecular weights of the dissolved organic materials which have neutralized the caustic soda are therefore such that A determined weight of these materials

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   neutralize substantially the same weight of s oude. Among the bodies likely to satisfy this condition, we find: 1 '' - formic acid HCO OH
46 g. of this acid neutralize 40 g. of caustic soda.



   2 - Oxalic acid (CO OH) 2
45 g. of this acid neutralize 40 g. of caustic soda.



   3 - The acetic acid CH3 CO2 which does not deviate much from the conditions indicated above since 60 g. of this acid neutralize
40 g. caustic elbow. the analysis shows that it is formic acid - which is the most abundant (60 to 80%).



   The object of the present invention is a process making it possible to extract formic acid from the aforementioned residual liquors. This process essentially consists of treating the lye with an acid stronger than formic acid and distilling. Obviously, instead of treating the lye with an acid, an acid salt can be used, for example sodium bisulphate.



   EXAMPLE - By treating 150 g. of a concentrated lye containing 21.77% total soda, per 40 g. 66 Be sulfuric acid, 14 g. 49 formic acid were collected.



   When sulfuric acid is used in order to release formic acid, an excess of the latter must be avoided, because it would decompose the formic acid according to the formula:
H C 0 OH @ CO + H20
It is advantageous to operate with a very concentrated lye in order to obtain a formic acid as extensive as possible, because this acid has a boiling point very close to that of water.

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   After the lye has been treated with a strong acid, the soda becomes the soda salt of the acid used. This soda salt is found mixed with a charcoal residue.



   In the example mentioned there is a mixture of sodium sulphate and carbon. The sulphate can be removed in two different ways:
1 - Methodical leaching of the mixture and subsequent calcination of the residue;
2 - Calcination of the mixture and methodical leaching of the ashes.

Claims

- ABSTRACT- 1 - Process for extracting formic acid and recovering sodium hydroxide from the detergents resulting from the purification of vegetable celluloses, this process consisting essentially in treating these detergents with an acid (or an acid salt) stronger than the acid form and distilling the mixture, the formic acid being collected during this distillation and the sodium hydroxide being recovered in the form of the sodium hydroxide salt of the strong acid employed.

2 - The application of the following process 1 to the treatment of detergents resulting from the purification of plant celluloses according to French patent N 663,012.