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Procédé d'épuration d'hydrocarbures de la benzine et du benzol au moyen d'acide sulfurique.
Les procédés actuellement connus d'épuration d'hydrocar - bures de la benzine et du benzol au moyen d'acide sulfurique comportent de grandes pertes. L'acide sulfurique résiduel s'est fortement enrichi en résines, lesquelles se perdent et ne peuvent être récupérées qu'à grands frais comme produite ayant une fai- ble valeur d'emploi .Par suite de l'évacuation fréquente de l' acide sulfurique et de l'eau employée au lavage final, il se produit des pertes de manipulation considérables. Le traite - ment de l'acide sulfurique lui-même comporte des difficultés et des frais importants ; il a lieu dans un appareillage spécial.
La présente invention évite la plus grande partie de ces pertes. D'après l'invention, l'acide sulfurique est, sans ap - pareillage spécial, récupéré dans un état dans lequel il peut être, sans plus, utilisé à d'autres usages (par exemple dans la
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fabrique d'ammoniaque). Les pertes de manipulation sont considé- rablement moindres que dans tous les procédés connus jusqu'à présent.
Si, pendant le lavage par l'acide sulfurique après l'ob - tention du degré de pureté voulu, et utilement sans arrêter le mécanisme d'agitation, en tout cas sans évacuer préalable - ment l'acide sulfurique, on ajoute un pourcentage déterminé d' eau au contenu de l'agitateur, l'acide sulfurique maintenant étendu élimine les résines absorbées, lesquelles sont maintenant partiellement devenues solubles dans le benzol et passent dans le benzol ou, au cas contraire, se déposent, après l'arrêt du mécanisme d'agitation, comme couche intermédiaire entre l'acide sulfurique régénéré et le produit lavé. L'acide sulfurique peut être évacué, et le produit lavé peut être neutralisé seul ou avec la couche de résine.
Dans ce dernier cas, l'agent de neu- tralisation (lessive de soude caustique, eau ammoniacale ou lait de chaux) absorbe les résines, de sorte qu'on évite l'éva- cuation d'eaux résiduelles acides, lesquelles comptent aussi parmi les inconvénients connus des procédés d'épuration employés jusqu'ici.
L'addition d'eau se règle, en général, sur la quantité d'acide sulfurique employée et doit être utilement essayée par des expériences de laboratoire. Une addition de 8 à 10 % en volume pour 5 % en volume d'acide sulfurique employé conduira au but dans la plupart des cas. La durée d'agitation, après addition d'eau, est également différente pour chaque produit et doit être déterminée par un essai préalable.
Les avantages du présent procédé sont, au premier chef, la suppression de l'installation de régénération d'acide avec ses frais importants et ses inconvénients secondaires, pertes de manipulation extrêmement minimes et, en outre, un rendement supérieur en produit lavé, en ce sens que les produite faible - ment résinifiés qui, jusqu'ici, étaient évacués avec l'acide,
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sont, par suite de l'addition d'eau, ramenés à leur état primi- tif. On a choisi l'addition d'eau, au lieu de l'addition d'eau ammoniacale déjà proposée, parce que le procédé comportant l' addition d'eau ammoniacale présente des difficultés sérieuses et n'a pu, pour cette raison, se répandre dans la pratique.
Si on ajoutait de l'eau ammoniacale sans évacuer l'acide sulfurique, il faudrait, pour la neutralisation, des quantités tout à fait considérables, et comme dans ce concentré technique d'ammoniaque se trouve liée la plus grande partie de la teneur de l'ammoniaque en acide carbonique et hydrogène sulfuré, ces gaz liés deviennent libres lors de la neutralisation et s'échap- pent avec un fort dégagement de gaz accompagné d'un fort bouil- lonnement du contenu de l'agitateur. Les gaz qui s'échappent présentent, outre leur odeur désagréable, l'inconvénient de se carburer avec des hydrocarbures et de provoquer ainsi des pertes considérables, d'autant plus que la température du contenu de l'agitateur s'élève considérablement par suite de la neutrali- sation de si grandes quantités d'acide.
Comme la lessive ammo- niacale doit dans tous les cas être amenée au saturateur, on n'obtient ainsi aucun avantage vis-à-vis du cas où l'on amène au saturateur l'acide précité .
Le procédé convient au lavage de fractions séparées, ainsi qu'à leur mélange ; mais, en raison de la façon de se comporter différente pour les divers hydrocarbures de benzine et de benzol, le traitement doit être,, ainsi qu'il a déjà été dit, essayé au laboratoire. Dans certains cas, on aura, non le lavage des di - verses fractions, mais celui d'un mélange de composition conve- nable.
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Process for purifying hydrocarbons from benzine and benzol by means of sulfuric acid.
Currently known processes for purifying hydrocarbons from benzine and benzol by means of sulfuric acid involve great losses. Residual sulfuric acid has become highly enriched in resins, which are lost and can only be recovered at great expense as a product of low use value. As a result of frequent evacuation of sulfuric acid. and of the water used in the final wash, considerable handling losses occur. The processing of sulfuric acid itself involves significant difficulties and expense; it takes place in special equipment.
The present invention avoids most of these losses. According to the invention, sulfuric acid is, without special apparatus, recovered in a state in which it can be used without further ado for other purposes (for example in
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ammonia factory). The handling losses are considerably less than in all the methods known heretofore.
If, during washing with sulfuric acid after obtaining the desired degree of purity, and usefully without stopping the stirring mechanism, in any case without first removing the sulfuric acid, a determined percentage is added. of water to the contents of the stirrer, the now extended sulfuric acid removes the absorbed resins, which have now partially become soluble in the benzol and pass into the benzol or, in the contrary case, settle, after stopping the mechanism agitation, as an intermediate layer between the regenerated sulfuric acid and the washed product. Sulfuric acid can be drained off, and the washed product can be neutralized alone or with the resin layer.
In the latter case, the neutralizing agent (caustic soda lye, ammoniacal water or lime milk) absorbs the resins, so that the evacuation of acidic residual water is avoided, which also count among the known drawbacks of the purification processes employed hitherto.
The addition of water is generally regulated by the quantity of sulfuric acid employed and should be usefully tested by laboratory experiments. An addition of 8 to 10% by volume to 5% by volume of sulfuric acid employed will achieve the goal in most cases. The duration of stirring, after addition of water, is also different for each product and must be determined by a preliminary test.
The advantages of the present process are, first and foremost, the elimination of the acid regeneration plant with its high costs and secondary drawbacks, extremely minimal handling losses and, in addition, a higher yield of washed product, in this respect. sense that the weakly resinified products which, until now, were removed with the acid,
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are, as a result of the addition of water, brought back to their original state. The addition of water was chosen, instead of the addition of ammoniacal water already proposed, because the process comprising the addition of ammoniacal water presents serious difficulties and, for this reason, could not be achieved. spread in practice.
If ammoniacal water were added without evacuating the sulfuric acid, quite considerable quantities would be required for the neutralization, and as in this technical ammonia concentrate the greater part of the content of the ammonia is bound. Ammonia to carbonic acid and hydrogen sulphide, these bound gases become free on neutralization and escape with a strong evolution of gas accompanied by a strong boiling of the contents of the stirrer. The escaping gases have, besides their unpleasant odor, the disadvantage of being carburized with hydrocarbons and thus of causing considerable losses, especially as the temperature of the contents of the agitator rises considerably as a result of the neutralization of such large amounts of acid.
As the ammonia solution must in all cases be supplied to the saturator, no advantage is thus obtained over the case where the aforementioned acid is supplied to the saturator.
The process is suitable for washing separate fractions as well as for mixing them; but, owing to the different behavior of the various benzine and benzol hydrocarbons, the treatment must be, as already said, tested in the laboratory. In certain cases, it will not be the washing of the various fractions, but that of a mixture of suitable composition.