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l Procédé pour la fabrication de catal,Y:3atour:::; ".:mt3mo cL(,tifs, cor,ve,,.a-,it notaL'1G1er"t Ù l' 0xécut ion ie réduction.].
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L'objet d'j lu présente LV3!-ti.)n est un procède pour la fabrication de 0a.tul;::'H;/,t1.Ll':J à rr!taQ{ lourds '.;;¯dl'a-- ordinairement actirs, lui i CG c.vLmreJ1 pur ticulire'nc':t bien à l'exécution da e 1< 6 à"J.c t 1 1 1- , 1::.1' V.Lt.'.!¯.i 1C à ce] le de substance'", oI'[3o.ni'lues.
D.,n.5 le (3 ":)J.'ÙfJç)ù{ SLll.V'cl?t lu j:rt',:if;i,l;8 ÍllVfJ::i :)11 UI. réduit deo cor:los':3 réductibles (par :xec¯jlu -.:eu,::: <Joi.Le:1#.;;41 de l'o.mc;) J,-o: !..lCt<L:': lourds, mot!1¯czt ceux Je nickel, J cobalt, de f81' et de uivr:, j):.r 3xem21o les oxi,,tes, les ::1;7- dro7.,ydes, les c;.rbOLu.t08 "'l,)utrù3 ou basiques etc., ou des raJlan:;Gs de cor.nc-NC; pareils d'un ou plusieurs de ces !.:!létaux, e'{6ntuell<;;;.;18:nL t auz#1 en Ùl::mce avec d'autres substances ré-
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ductibles ou non--réductibles, ou des masses de supporta avec de
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l'hydrogène de telle façon qu'OR corvaence la réduction uns
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t eùp 6 1< atur aussi basse que possible au moyen d'ull mélange de Gaz, constitua en majeure partie d'un ;1.J.Z ir7,-rûe, par exemple d'azote;
et en petite p ;r t 1 - , par exemple de quelqu.es pourcents
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seulement) d'hydrogène, qu'on continue ensuite) par exemple
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après quelques heures, la. r é àu c t ian ?; l'aide d'un ou plusieurs mélanges de Gaz de marne composition 1).1.lalHûtiv,:: 1:.1CLis contenant un. pourcentage d'hydrogène plus élevé que le nlnse de gaz iibilise en premier lieu/ et qu'on termine ûv txtael?at:2eut l'o- péra. t ion de r6duc tion Il l'aide d' hrdroL)) \10 (1':: 11 :',1) pourcentage ou r'.6s.e pu'r.
Au début du piOi-','(yLE'1, on travaille o.vJ.1JtD.Gon)8::'Jet à des températures s t o 1 1 en en. t bo.s8e)} par exemple entre 150 et 2500 C. que la réduction ne 111'0&;1'8(';20 que 181:;er:1ent; il est t généralement aussi :J.vantae;e1.1x d'élever la trJr1p.ira +;1.1re .avec la 1")1"ogro8:-.:1.(')!)..J.c la T(du.ot1.o:J J E"n3 peur cein. Ù]!a8;'3r dexn températures de 550 - 450c c.) suivent les ."2.i,'.; i7"'..â premieren utilisées. 011 peut commencer la réduction ç, ar OG;:1.i10 ;1':.': un aé 1 axi g de Gaz qui en deJlCl'F3 0,1.1 [J:1Z récrie contient nu 1:'D.:!..:ilJl)1l1 1 5 - 30 . d'hydrogène ou c:.vn'lLt1)1::S.'lt v:n:17,, pcut-abre 1::'UJ.O::'J]:t de <: 5 li 1[1 :;.. iyy peut auni-i oi"'1plo./;;r ,'.s'.1 r=vt:. :i.
Eis pr::3:.niè r cr:: qui Ollt 1; é E ;5 d';'20(:J:.c: =;: ; 1= 1 : ..i f;1J.l'I'0;:'t) D.'ti- 'LoC::1.;r.;r:!::-l3:.1t sur l"lj corps s d f> 11'14:1J+.!'f IIÇ.l'::.;f:8> : LZ' '=F:.,::.::lß (;.8 la T':ie301'1.1.r. Les raz 8téG}!L,J;;e11.t ;.,ï:.FL'': J( ,1,C.r(fjt de e r 6 d, r a t 1 c,n "llf:l:i.1TCnl:..t.rt3 :::ia .7 (¯:c .L .',i117T;flf3.l:. <; j' ;r' : 7 ' C; .'¯ :¯t.".,-, .7Cil !'!cs 1.?"J- puretcs volabilos r";"'0" belles que ' ç, la vapeur i' ::7.11., ('11 du l'acide carbonique lors de 1. ' ei <j> 1. o do (>,;:.1' IJcn't;(::::' CO:iJL18 L1fitièrer: I,ror:1i81:'fH3, et apros T.e re:T;plar'e:"9', du ..l'LT"OL,. 1C c."-t1'8 en iÉLlGlli;27., E?t..7t7,' j¯:1',.ïnCi3lt:; (1',:; :-i i .,.'1'"8 circuit pour la rl',-;!..t8 charge v1J ..s:4 s ",2. u, 1.';. 2'C:111:;.i.t':. u. 1D.I.... ¯,.::31"û:7 nouvelle..
Les exemples suivant-s expliquer..'. n. ¯sw . mieujt le procède faisant l'objet do la présente inv0't.i#:l en application h 1.a ",.1-",1 r,J,;cr. (11.1,-"", r,û.'.;t;;sat f:v.2S r nickot rd. à ouivre.
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: .s ri ,; 1 .
250 p:.-'tl..'." ù 1,"i;"',,T- (ii<1)= >;.,=i C,,,O'11'O,-- souLes dans 3CCO l';1'; i,.;â ' 1' =1.lÀ, .:;t,'l;.v::;i v: avec 50 parties ds Yie8'31cur et précipitées lentement a '7oC Coe ü.l. 'tltrtjl7 d'orne solution de carbonate de Sc)uJe >ie:#1,1:> .î:t lCù i:o,rti cs. de Nar) C03 è.iS801.1 "';jS d r'¯;:, leeO parties d' Gull. On lave bien le précipita jllSrßüû cb "lu'cn iju ocit z';'.1C'ill C02:1J1:E; ji='11 n'y a piux do r.Hl'::.ti:::2.S, puis on le 8èche 11 120 c.
Le produit insi obtenu est réduit lentesent et pruder:J.J2,ent) par c:\:Cc,;:'1e dams .,i;:. tlJY,...u1 on faisant JGir sur lui les 211v1.¯:.Jv de .::;[Z suivants aun tG'!:î')E:rFlture3 indiquées ci-aorés, pendant t,nvir0]". 4 heures l'eSp0ctivacclent: 1). u 200 - 25Q C < ; C fl de H.) et 90 de N2 2). 8. 2CC - 25G C. :30 de II2 et 70 çi de lI;) ..,.\ '200 - 250 C '''0 c' de 11g et 5G µ1 de T, 4 . 1. 25Q - 3CC" o . 'G o de Ho et 50 )1 de r-T2 1'> CE...1...úlu tiut01..U' ainsi obtenu est ext.t>i,ordinaire#;e=1t actif; il est pyruphore et con soutirage dans des récipients doit par suite Ctro Gfrect1.H è l'exclusion, de l'air pour éviter qu'il >zc brûle.
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Exemple 2.
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1: partent de nitrate Je cuivre dissous dans de l'eau on précipite de l'hydroxyde de cuivre h l'aide dc la quantité nécessaire de lessive potu[.;Si,ÇLU8, le précipité est alors séparé par f¯7 trai;io:> et lavé à l'eau chaude jusqu'à ce que 1'r=<:iJ de ll.n.,-c; n'accuse plus de réaction alcaline.
Ensuite on sèche la substance et la réduit à ]a c;ranrlour de da crains de 1,5 - 3 rem.
ZP ex,; de de cuivre est alors réduit en faisant passer sur lui, è. 170 - 20cn C., un jet de !:'J.Gla.11..CG d'azote et d'ilydro- ceDe, la teneur en lydro7ze é7nt wu.2::entEe de 5 à 10, 20 et 50%
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à mesure que la réduction progresse, pour n'y plus laisser passer finalement que de l'hydrogène pur. La réduction dure par exemple environ 20 heures et on obtient de cette manière un catalysateur extrêmement actif.
Résumé .
L'invention concerne un procède de fabrication de catalysateurs hautement, actifs, convenant notamment à l'exé- cution de réductions, et elle présente les particularités su.i- vantes :
1) . Le mode de réduiredes composas réductibles de métaux lourds, notamment ceux de nickel de cobalt, de fer et de cuivre, par exemple les oxydes, les hydroxydes, les carbonates neutres ou basiques etc., ou des mélanges de composes pareils d'un ou plusieurs de ces !:
létaux} éventuellement aussi en mélange avec d'autres substances réductibles ou non-réduc- tibles, ou. des masses de support, avec do l'hydrogène de telle façon qu'on commence la réduction à une température aussi basse que possible au moyen d'un mélange de gaz, constitué en ma- jeurs partie d'un Gaz inerte, par exempled'azote, et en petite partie, par exemple, de quelques pourcents seulement, d'hydrogène, qu'on continue ensuite, par exemple après quelques heures, la réduction à l'aide d'un ou plusieurs mélanges de Gaz de même composition qualitative, mais contenant un pourcentage d'hydro- gène plus élevé que le mélange de gaz utilisé en premier lieu,
et qu'on termine éventuellement l'opération de réduction à l'aide d'hydrogème de haut pourcentage ou même pur.
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