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" Procédé relatif à la fixation de l'azote de l'ammoniaque ".
Avec la production toujours oroissante de l'ammoniaque synthétique, on doit inoontestablement saisir toutes les possi- bilités de transformation de celui-ci en engrais solides, qui se présentent. Au point de vue de la ohimie agricole, il est dési- rable que l'on trouve des formes de combinaison avec lesquelles l'ammoniaque n'introduise pas des corps étrangers au sol ou en- core n'introduise pas dans le sol des corps qui lui font subir une modification défavorable, par exemple des matières ballast
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acidifiantes. ensuite, avec ledéveloppement futur de l'économie des engrais agricoles, se fera sentir de plus en plus le besoin de rendre, dans une plus large mesure que ce ne fut le cas jus- qu'à présent, les engrais minéraux semblables aux engrais natu- rels organiques;
ceci est particulièrement vrai pour les con- trées où, pour d'autres raisons, il n'est pas possible de réa- liser une communion étroite entre la culture du sol et l'éleva- ge du bétail.
Ces considérations ont amené à faire à nouveau appel à ce procedé ancien qui consiste à se servir de tourbe et d'autres matières naturelles humiques pour fixer l'ammoniaque.
Mais la pouvoir d'absorption de ce corps vis-à-vis de l'am- moniaque est faible, pour des objectifs pratiques. En effet, abstraction faite de la quantité d'ammoniaque qui est fixée à titre purement physique, dest-à-dire qui est dissoute dans l'eau de la tourbe ou qui est absorbée réversiblement à la surface de et. celle-ci/qui conséquemment peut s'échapper facilement par la suite et,avoir ainsi une action physiologique nuisible, la pou- voir de fixation de la tourbe vis-à-vis de l'ammoniaque est très réduit et est proportionnel à sa teneur en acides humiques libres* Si l'on représente par 300, en moyenne, le poids équi- valent de la tourbe (voir Sven Odin :
Die Huminstturen) et si l'on admet qu'il comprend exclusivement des acides humiques, la teneur maximum de ce produit en azote est d'environ 4,5% par rapport à la matière sèche. Des essais ont montré,.que l'on peut à peine dépasser 3%. Or,une teneur en azote de l'espèce est beaucoup trop faible pour les engrais azotés modernes.
Le principe fondamental de la présente invention consiste à augmenter tous l'effet d'une oxydation douce à basse tempé- rature, le nombre de groupes à caractéristiques acides de la matière; initiale et partant à augmenter son pouvoir de fixa- tion de l'ammoniaque. A cet effet, on fait appel au pouvoir
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d'auto-oxydation des acides humiques et l'on se sert, comme milieu oxydant, de l'air ou de l'oxygène ou de mélanges d'air et d'oxygène. Des températures comprises entre 50 et 2500 se sont montrées particulièrement favorables pour effectuer ces opérations. Toutefois, on peut opérer à des températures plus basses à condition de prolonger la durée des réactions en con- séquence. Il n'est nécessaire d'opérer un apport calorifique extérieur que pour déclencher la réaction.
Quand celle-ci est en marche, la chaleur dégagée suffit pour maintenir la tempé- rature. On peut alors régler cette dernière en modifiant la quantité d'air ou sa composition. Une partie de la chaleur de réaction peut aussi âtre utilisée pour évaporer l'eau contenue dans la matière initiale. L'oxydation peut précéder la fixa- tion de l'ammoniaque. On a toutefois constaté qu'il était par- tioulièrement avantageux d'effectuer les deux opérations si- multanément. Dans ce cas, on fait passer un mélange d'ammonia- que et d'air, à la température choisie, sur la matière initia- le et l'on règle la concentration en ammoniaque de matière que le gaz qui quitte la chambre de réaction soit/anssi exempt d'am- moniaque que possible.
Parfois, il est nécessaire d'ajouter des catalyseurs positifs ou des catalyseurs négatifs pour ré- gler la vitesse d'oxydation, mais ceci n'est généralement pas la cas. On peut aussi mélanger à l'air ou aux mélanges d'air et d'ammoniaque, d'autres gaz, par exemple de la vapeur d'eau, de l'acide carbonique, etc. La réaction peut aussi au lieu de s'accomplir à sec, se faire les matières initiales étant mises en suspension dans l'eau ou dans d'autres liquides}on peut alors avec une facilité toute particulière, évacuer la chaleur de réaction qui est libérée. Il peut aussi âtre notamment par- ticulièrement avantageux de travailler à pressions élevées.
Il convient particulièrement par exemple de soumettre le magma de tourbe obtenu par le procédé d'arrosage par l'eau sous pres- sion, à l'action de l'air et de l'ammoniaque, éventuellement
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sous pression lors du traitement ultérieur par la voie humide.
Comme matière de départ, on se sert d'acides humiques, de ma- tières contenant des acides humiques ou de matières humiques, d'origine végétale, telles que tourbe, lignite, bois vermoulu ou autres matières susceptibles de donner naissance à de l'a- aide humiques, comme déchets végétaux contenant des hydrates de carbone par exemple sciure de bois. Les produits obtenus conformément à la présente invention contiennent 10 à 20% d'a- zote et plus. Ils peuvent être utilisés comme engrais et pour améliorer.le sol, soit directement soit en mélange avec d'au- tres matières nutritives des plantes. Toutefois, on peut leur faire subir un traitement supplémentaire pour des fins tech- niques.
En appliquant le procédé à sec, on obtient un produit ri- à 1' che en azote, mais d'une densité très faible, épandage, 0,2 à 0,3, tandis que par le procédé humide, on obtient un produit 0,3, tandis que par le procédé humide, on obtient un produit plus pauvre en azote, mais dont la densité à l'épandage est de 0,8 à 0,9. Il est donc avantageux de réaliser le procédé en deux stades; dans le premier, on produit, par la voie humi- deun produit dense oontenant peu d'azote pour ensuite en trai- tant par l'ammoniaque et l'air, obtenir un produit de haute va- leur à grande densité à l'épandage.
On traitera donc la matière tout d'abord par la voie humi- de, dans un autoclave par l'ammoniaque et l'oxygène ou par des gaz qui renferment de l'oxygène et, après l'avoir filtrée, on la soumet à un traitement supplémentaire à sec par des mélangea d'air et d'ammoniaque.
REVENDICATIONS.
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"Process relating to the fixation of nitrogen in ammonia".
With the ever-increasing production of synthetic ammonia, it is undoubtedly necessary to seize all the possibilities which present themselves for transforming it into solid fertilizers. From the point of view of agricultural hygiene, it is desirable that we find forms of combination with which ammonia does not introduce foreign bodies into the soil or yet does not introduce bodies into the soil. which cause it to undergo an unfavorable modification, for example ballast material
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acidifying. secondly, with the further development of the agricultural fertilizer economy, there will be an increasing need to render, to a greater extent than has hitherto been the case, mineral fertilizers similar to natural fertilizers. - organic reals;
this is especially true for countries where, for other reasons, it is not possible to achieve a close communion between the cultivation of the soil and the raising of livestock.
These considerations led to call again on this old process which consists in using peat and other natural humic materials to fix ammonia.
But the absorption power of this body vis-à-vis ammonia is weak, for practical purposes. In fact, apart from the amount of ammonia which is fixed purely physically, that is to say which is dissolved in the water of the peat or which is reversibly absorbed at the surface of and. this / which consequently can escape easily thereafter and, thus have a harmful physiological action, the binding power of the peat vis-à-vis ammonia is very reduced and is proportional to its content in free humic acids * If we represent by 300, on average, the equivalent weight of peat (see Sven Odin:
Die Huminstturen) and if it is assumed that it comprises exclusively humic acids, the maximum nitrogen content of this product is about 4.5% relative to the dry matter. Tests have shown that one can hardly exceed 3%. However, a nitrogen content of the species is much too low for modern nitrogen fertilizers.
The basic principle of the present invention is to increase all the effect of mild oxidation at low temperature, the number of groups with acid characteristics of the material; initial and thus increase its ammonia binding power. To this end, we appeal to power
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self-oxidation of humic acids, and air or oxygen or mixtures of air and oxygen are used as an oxidizing medium. Temperatures between 50 and 2500 have been shown to be particularly favorable for carrying out these operations. However, it is possible to operate at lower temperatures provided that the reaction time is prolonged accordingly. It is necessary to operate an external calorific input only to trigger the reaction.
When this is on, the heat released is sufficient to maintain the temperature. The latter can then be adjusted by modifying the quantity of air or its composition. Part of the heat of reaction can also be used to evaporate the water contained in the starting material. Oxidation can precede the fixation of ammonia. It has, however, been found that it is particularly advantageous to carry out the two operations simultaneously. In this case, a mixture of ammonia and air is passed, at the temperature chosen, over the starting material and the ammonia concentration of the material is adjusted as the gas leaving the reaction chamber or / if free from ammonia as possible.
Sometimes it is necessary to add positive catalysts or negative catalysts to control the rate of oxidation, but this is generally not the case. It is also possible to mix with air or mixtures of air and ammonia, other gases, for example water vapor, carbonic acid, etc. The reaction can also instead of being carried out dry, the initial materials being suspended in water or in other liquids} one can then with very particular ease, remove the heat of reaction which is released . It may also be particularly advantageous to work at high pressures.
It is particularly suitable, for example, to subject the peat magma obtained by the method of spraying with water under pressure, to the action of air and ammonia, possibly
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under pressure during subsequent wet processing.
As starting material, humic acids, materials containing humic acids or humic materials, of vegetable origin, such as peat, lignite, worm-eaten wood or other materials liable to give rise to a- humic aid, such as vegetable waste containing carbohydrates eg sawdust. The products obtained according to the present invention contain 10 to 20% nitrogen and more. They can be used as a fertilizer and to improve the soil, either directly or in admixture with other plant nutrients. However, they can be subjected to additional treatment for technical purposes.
By applying the dry process, a nitrogen-rich product is obtained, but with a very low density, spreading, 0.2 to 0.3, while by the wet process, a product 0 is obtained. , 3, while by the wet process, a product is obtained which is poorer in nitrogen, but with a spreading density of 0.8 to 0.9. It is therefore advantageous to carry out the process in two stages; in the first, a dense product containing little nitrogen is produced by the wet process and then, by treating with ammonia and air, to obtain a product of high value at high density when spreading .
The material will therefore be treated first of all by the moist route, in an autoclave with ammonia and oxygen or with gases which contain oxygen and, after having filtered it, it is subjected to a additional dry treatment with air and ammonia mixtures.
CLAIMS.
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