BE359630A - - Google Patents

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BE359630A
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Publication of BE359630A publication Critical patent/BE359630A/fr

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  1 1 t1<PRQCEDE POUR RAFFDf.ER '''mJDiJ!l DE GRAISSRSE. ànEES mn1:SAfiO]P. 
 EMI1.2 
 



  L*invention concerne un procédé de raffinage après utilisation d'huiles minérales et plus particulièrement d'huiles de moteurs à. combustion interne., L'invention est essentiellement un complément au procédé décrit dans la demande de brevet déposée le même   Jour   par Joseph   Cecil   
 EMI1.3 
 Eatriok pour 'lracédé pour le raffinage" après utilisation d"Yhuiles de graissagele, avec de légères modifi-cationa qui seront   indi qué es   ci-dessous. 

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   L'objet de l'invention est de réduire sensiblement le temps nécessaire pour donner une huile purifiée au moyen des opérations indiquées dans la demande de brevet ci-dessus    et   ceci est obtenu en faisant monter l'huile, après que les substances qui la dilue en ont été enlevées, à travers de la terre à foulon, puis en laissant déposer les produits de la réaction, constituant un lit au travers duquel on fait passer l'huile en sens contraire.. 



   Un autre but de l'invention est de réaliser un procédé relativement simple et efficace grâce auquel les huiles mi- nérales ou de graissage, ayant servi, peuvent être raffinées et ramenées à leur couleur primitive et à leur état inodore, grâce à ce que l'on enlève tous les composés asphaltiques. goudronneux, l'eau, le carbone libre, les métaux, les hy-   drocarbures   légers et autres impuretés, cette huile raffinée possédant une valeur lubrifiante et une couleur aussi bonnes, sinon meilleures que l'huile primitive. 



   L'invention a encore pour but de réaliser un procédé, se différenciant nettement de ce qui existe , et efficace, de contact et de filtrage combinés pour neutraliser,   décolo--   rer et clarifier   l'huile,   procédé dans lequel l'huile passe et repasse au travers d'un agentactif en vue d'assurer un contact complet et intime.   Jusqu'ici,   il n'existe pas de procédé ou de mode de traitement complètement efficace et relativement simples, grâce auquel des huiles ayant servi sont ramenées à leur état   primitif.   translucide et   pur..   



   Dans la réalisation du procédé selon l'invention, on peut séparer d'abord l'eau libre en laissant l'huile au re- pos, quoique, si la quantité   d'eau   libre est si faible qu'elle ne dilue pas sensiblement l'acide sulfurique employé par la suite, cetteopération peut être entièrement suppri- mée. 



     'Après   que l'on a enlevé   l'eau     libre,,   si cette opéra- 

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 tion est effectuée,, ou autrement comme première opération du procédé l'huile est chauffée à environ 50  C et ensuite subit un traitement acide en y ajoutant de préférence envi- ron deux pour cent en volume,d'acide sulfurique commer- cial; le mélange d'huile et d'acide est agité pendant une durée de quinze minutes à. une demi-heure tout en le main- tenant à une température d'environ 50  C. L'augmentation de température augmente la fluidité de l'huile et assure un contact plus intime avec l'acide, ce qui accélère sensible- ment la réaction.

   Il est évident que   l'on   peut augmenter au diminuer la température indiquée ce qui accélère ou ra- lentit le. temps nécessaire pour le traitement acide, mais la température choisie est celle que l'expérience amentré comme étant la température estima pour avoir une opération rapide et efficace .   L'acide   coagule le charbon libre, en- lève les corps goudronneux donnant de la   coloration,,   enlève partiellement les hydrocarbures non saturés et déshydrate partiellement l'huile donnant   avec   toutes les impuretés \une boue épaisse qui. dépose au fond du récipient et, en fait, balayant ou entraînant avec elle tous les corps   sali- ;

     des en suspension dans l'huile. l'huile qui se trouve au-dessus,.est envoyée du réci- pient de traitement acide dans une cornue au un alambic. où elleest chauffée dans un vide relativement élevé à envi- ran 230  c, la température exacte dépendant de la viscosité ' que l'on veut que le produit final   possède.   Plus la   tempéra*-'   ture est élevée, plus les produits légers sont enlevés   et,.   par conséquent., plus grande est la viscosité du produit fi- nal.   11-est   évident  cependant,,   que l'opérateur ne doit pas laisser la température de 1 huile dans la cornue arriver à un degré tel   citte   l'on réalise le cracking ou la   décomposi-   tion des composés lubrifiants.

   Ce traitement à. chaud   vapori-   ae et sépare toutes les substances diluantes, les hydracar- 

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 bures non saturés et l'eau. 



   Après que l'huile a été traitée comme on vient de le dire, on la fait monter à travers une masse de substance ac- tive, telle que de la terre à foulon, qui réagit avec les métaux à l'état colloidal et les retient, neutralise par adsorption toutes les traces d'acide présentes dans l'huile et coagule tous les autres corps   étrangers   Comme cette réaction est quelquefois plus au moins   violente,-   on règle la montée de l'huile au travers de la terre à foulon de façon à maintenir la réaction dans des limites raison- nables. Avec ce mode de traitement, on assure de façon abso- lue un contact complet et intime sans agitation mécanique. 



   La terre à foulon, ou autre ingrédient actif, se dépose   bientât   dans le fond du récipient de contact, avec les produits de la réaction et on a constaté, comme résultat de la méthode de contact ci-dessus décrite, que la terre du fait de la réaction, est répartie et brisée de façon si uniforme   que,-   lorsqu'elle dépose dans le fond, elle   cons-   titue une couche filtrante poreuse, sans fissures ni craquelures qui détruiraient l'efficacité de la substance en tant que filtre, 
La couche filtrante ainsi formée est si fine que l'hui- le qui est montée au travers de celle-ci, peut se filtrer en redescendant au travers ou peut être tirée au moyen d'un appareil aspirateur convenable, si l'on désire accélérer l'opération;

   on constate que cette huile qui est passée d'abord dans un sens puis dans l'autre, est   complètement   décolorée, neutralisée et clarifiée. 



   Dans certains cas, il peut être désirable de faire passer l'huile dans un agent filtrant supplémentaire afin d'enlever toutes les traces possibles   d'acides,   de métaux à l'état colloidal et de charbon. Cette couche filtrante peut être un tampon de feutre et de la terre à foulan= ou é- tre faite de toute autre façon appropriée, pourvu qu'elle 

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   puisse   arrêter et neutraliser le carbone et l'acide respectivement, qui. peuvent avoir passé   à.   travers le premier filtre.



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 EMI1.1
 



  1 1 t1 <PRQCEDE FOR RAFFDf.ER '' 'mJDiJ! L OF GREASE. ànEES mn1: SAfiO] P.
 EMI1.2
 



  The invention relates to a refining process after using mineral oils and more particularly engine oils. internal combustion., The invention is essentially a complement to the process described in the patent application filed the same day by Joseph Cecil
 EMI1.3
 Eatriok for "processing for refining" after the use of lubricating oils, with slight modifications which will be indicated below.

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   The object of the invention is to reduce appreciably the time necessary to give an oil purified by means of the operations indicated in the above patent application and this is obtained by making the oil rise, after the substances which dilute it were removed, through fuller's earth, then allowing the reaction products to deposit, constituting a bed through which the oil is passed in the opposite direction.



   Another object of the invention is to achieve a relatively simple and effective process by which the mineral or lubricating oils which have been used can be refined and brought back to their original color and to their odorless state, thanks to the fact that the 'All asphaltic compounds are removed. tarry, water, free carbon, metals, light hydrocarbons and other impurities, this refined oil having a lubricating value and a color as good, if not better than the primitive oil.



   Another object of the invention is to achieve a process, clearly differentiating from what exists, and effective, of combined contact and filtering for neutralizing, decolouring and clarifying the oil, a process in which the oil passes and passes back through an active agent in order to ensure complete and intimate contact. So far, there is no completely effective and relatively simple process or mode of treatment by which used oils are restored to their original state. translucent and pure.



   In carrying out the process according to the invention, the free water can first be separated off leaving the oil to stand, although if the amount of free water is so small that it does not substantially dilute the oil. The sulfuric acid used subsequently, this operation can be entirely omitted.



     'After removing the free water, if this opera-

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 This is carried out, or otherwise as the first step of the process the oil is heated to about 50 ° C. and then subjected to an acid treatment, preferably adding thereto about two percent by volume, of commercial sulfuric acid; the mixture of oil and acid is stirred for a period of fifteen minutes at. half an hour while keeping it at a temperature of about 50 C. The temperature increase increases the fluidity of the oil and ensures a more intimate contact with the acid, which considerably accelerates the reaction. .

   It is obvious that the indicated temperature can be increased or decreased, which accelerates or slows it down. time required for the acid treatment, but the temperature chosen is that which experience has given as being the temperature estimated to have a fast and efficient operation. The acid coagulates the free charcoal, removes tarry substances giving color, partially removes unsaturated hydrocarbons and partially dehydrates the oil giving with all the impurities a thick sludge which. deposits at the bottom of the container and, in fact, sweeping or dragging with it all the sali-;

     suspended in oil. the oil above is sent from the acid treatment vessel to a retort or still. where it is heated in a relatively high vacuum to about 230 ° C., the exact temperature depending on the viscosity which the final product is desired to have. The higher the temperature, the more light products are removed and ,. therefore, the greater the viscosity of the end product. It is evident, however, that the operator should not allow the temperature of the oil in the retort to rise to such a degree that cracking or decomposition of the lubricant compounds is effected.

   This treatment at. hot vaporizes and separates all diluting substances, hydracar-

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 unsaturated bures and water.



   After the oil has been treated as just said, it is made to rise through a mass of active substance, such as fuller's earth, which reacts with the metals in the colloidal state and retains them. , neutralizes by adsorption all traces of acid present in the oil and coagulates all other foreign bodies As this reaction is sometimes more or less violent, - the rise of the oil through fuller's earth is adjusted to keep the reaction within reasonable limits. With this method of treatment, complete and intimate contact is absolutely guaranteed without mechanical agitation.



   Fuller's earth, or other active ingredient, soon settles into the bottom of the contact vessel, along with the reaction products, and it has been found, as a result of the contact method described above, that the earth due to the reaction, is distributed and broken up in such a uniform way that, - when it deposits in the bottom, it constitutes a porous filter layer, without cracks or cracks which would destroy the effectiveness of the substance as a filter,
The filter layer thus formed is so fine that the oil which is mounted through it can be filtered back down through it or can be drawn by means of a suitable vacuum cleaner, if it is desired to accelerate. the operation;

   it can be seen that this oil, which has passed first in one direction and then in the other, is completely discolored, neutralized and clarified.



   In some cases, it may be desirable to pass the oil through additional filtering agent in order to remove all possible traces of acids, colloidal metals and carbon. This filter layer may be a pad of felt and fulling earth = or be made in any other suitable way, provided it

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   can stop and neutralize carbon and acid respectively, which. may have passed to. through the first filter.


    

Claims (1)

RESUME Procédé de raffinage d'huiles de graissage ayant déjà servi et contenant de l'eau et des hydrocarbures comme di- luents, ce procédé consistant à enlever l'eau libre de l'hui... le+ à chauffer l'huile à. environ 50 C, à. ajouter de 1'(ci- de sulfurique à l'huile pendant qu'elle est chaude, à agiter le mélange, à enlever l'huile de la boue qui s'est formée. ABSTRACT Process for refining lubricating oils which have already been used and containing water and hydrocarbons as diluents, this process consisting in removing free water from the oil ... the + in heating the oil to. about 50 C, at. add more sulfuric acid to the oil while it is hot, to stir the mixture, to remove the oil from the sludge which has formed. séparer de l'huile par vaporisation des substances dilu- entes., à mettre l'huile en contact avec un agent actif d'adcrption en faisant monter l'huile au travers de celui - ci-, grâce à quoi l'agent est temporairement suspendu dans l'huile, à laisser ensui.te cet agent se déposer en formant un gâteau et, finalement, à laisser l'huile passer en sens inverse à travers ce gâteau.. to separate diluent substances from oil by vaporization., to bring the oil into contact with an active adsorption agent by causing the oil to rise through it, whereby the agent is temporarily suspended in the oil, to then let this agent settle, forming a cake and, finally, to let the oil pass in the opposite direction through this cake. Ce procédé peut être caractérisé en outre par les pointssuivants,ensemble ou séparément : 1 . L'acide sulfurique ajouté est concentré et, dans l'opération suivante l'huile est chauffée à plus de 230 mais au dessous de la température de cracking. This process can be further characterized by the following points, together or separately: 1. The added sulfuric acid is concentrated and, in the next step, the oil is heated to over 230 but below the cracking temperature. . . 2 . On ajoute 2 en volume d'acide sulfurique commer- cial à 66 bé. 2. Add 2 by volume of commercial sulfuric acid to 66 bé. 3 L'agent d'adsorption est de la-terre à foulon ajou- tée en proportion de 15 à 18 % en poids. <Desc/Clms Page number 6> 3 The adsorption agent is added fuller's earth in an amount of 15 to 18% by weight. <Desc / Clms Page number 6> 4 Après les opérations ci-dessus, on fait passer l'huile dans un agent de filtration supplémentaire pour enlever les traces finales d'impuretés.. 4 After the above operations, the oil is passed through an additional filter medium to remove the final traces of impurities.
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