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perfectionnements à la préparation de silice au moyen de solution de silicate,
Cette invention se rapporte à la préparation de silice sous une forme spéciale, au moyen de solutions de silicate préparées par des procédés connus.
On a constaté qu'on pouvait, à l'aide de ces solutions, préparer de la silice sous une forme extrêmement légère, sen- siolement pure, en neutralisant l'alcali en présence d'une - quantité convenablement réglée d'alcali carbonate, par une addition graduelle de bicarbonate alcalin ( potasse ou soude) et/ou d'acide carbonique. L'alcali carbonaté peut déjà être présent ou ajouté à volonté, ou être formé par l'addition graduelle d'une solution de bicarbonate alcalin ou d'anhydride carbonique gazeux.
De cette façon, il se produit une sépara- tion graduelle de la,silice et on obtient un produit intermé-
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diaire contenant de la silice sous une forme non gélatineuse,. quelque peu floconneuse, facilement filtrable, blanche et opaque, en combinaison ou en mélange avec une proportion d'al- cali telle et dans des conditions physiques telles qu'après enlèvement de la liqueur-mère, lavage à l'eau, traitement par un acide dilué et nouveau lavage à l'eau suivi de séchage, il se contracte dans une mesure relativement faible en compa- raison du gel de silice et se trouve sous une forme extrême- ment légère, blanche,onctueuse et volumineuse au point que 10 grammes peuvent occuper un volume d'environ 100 cm3.
Bour réaliser l'invention, on traite graduellement à des températures convenablement réglées,par exemple :comprises entre 95 C et 70 C, bien que des températures quelque peu plus élevées puissent être employées, une solution alcaline chaude de silice en présence d'une certaine quantité d'alcali carbo- naté (carbonate de soude par exemple) par une solution chaude de bicarbonate alcalin (bicarbonate de soude par exemple), et/ou par de l'acide carbonique, en proportions suffisantes pour convertir la totalité ou la presque totalité de l'alcali en carbonate.
La quantité d'alcali carbonaté qui se trouve dans le liquide avant ou pendant l'addition de bicarbonate al- calin ou d'acide carbonique doit être telle qu'après traite- ment elle laisse dans la liqueur-mère une proportion de car- bonate alcalin qui ne peut être inférieure et est de préférence supérieure aux deux tiers environ d'une molécule pour chaque molécule de silice primitivement en solution.
Après la conversion de l'alcali en carbonate au moyen de bicarbonate alcalin et/ ou d'acide carbonique, on refroidit le mélange de manière à expulser non seulement le précipité déjà formé, mais encore la presque totalité de la silice qui
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peut être restée en solution dans le liquide chaud.
On sépare, le précipité de la liqueur-mère par filtrage et on peut le laver systématiquement pour en enlever la majeure partie de la liqueur-mère qui y adhère et pour provoquer, en mettant l'alcali en liberté) sa décomposition en un produit qui contient une quantité beaucoup moins grande de ce composé, de la soude par exemple, On peut alors traiter le produit in- termédiaire lavé qui retient encore une certaine quantité d'al- cali combiné ou fixé, par un acide approprié dilué en vue d' éliminer ce résidu et on peut finalement laver ce produit à l'eau.Après l'avoir traité d'une manière connue en vue d'éli- miner l'eau dans la plus grande mesure possible,
on peut sé- cher le produit final et si on le désire on peut le faire passer à travers un tamis fin de manière à obtenir une poudre très légère de silice hydratée pure qu'on peut traiter ensuite volonté.
Si on le désire on peut produire de la silice ayant un poids spécifique apparent plus élevé en faisant varier d'une manière appropriée les conditions dans lesquelles la carbona- tation du liquide est effectués.. D'une manière générale, toute , prolongation de la durée de la carbonatation, toute élévation des températures et toute réduction de la proportion d'alcali carbonate par rapport à la silice dans la solution, tendent à provoquer la, séparation de la silice sous une forme plus dense.
La liqueur-mère est récupérée et peut être réutilisée comme source de carbonate alcalin ou peut être traitée par de l'acide carbonique de manière à produire du bicarbonate sus-
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ceptible d'être util.1" dans le procédé, - utllfe dans procede.
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Comme exemple de réalisation du procédé on peut employer une solution de silicate de sodium contenant une quantité de carbonata de sodium suffisante pour assurer un rapport molé- culaire d'environ 1 SiO2 : 1 Na2O et contenant environ 10% de SiO en poids, et on la traite graduellement à une tempéra- 2 ture d'environ 70 C, tout en l'agitant, par une solution chaude ( 40 à 50 C. par exemple) d'un bicarbonate alcalin, de préférence pendant environ 1/2 heure jusqu'à ce que la proportion finale de l'oxyde de sodium par rapport à l'acide carbonique dans la solution soit de 1 à 1 environ. On refroi- dit alors la solution jusqu'à 25 C et on la filtre; on lave convenablement la silice précipitée à l'eau puis à l'acide sulfurique dilué, puis finalement de nouveau à l'eau.
On sèche alors la silice hydratée et on peut ensuite la passer à travers un tamis fin.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour la production de silice en combinaison ou en mélange avec de l'alcali, sous une forme particulière- ment légère, au moyen de solutions alcalines, consistant à traiter une telle solution contenant une quantité convenable- ment'réglée d'alcali carbonaté par un bicarbonate alcalin et/ ou par de l'anhydride carbonique gazeux, et à éliminer par- tiellement l'alcali de la silice en lavant celle-ci à l'eau, en substance comme c'est décrit ci-dessus.
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improvements in the preparation of silica by means of silicate solution,
This invention relates to the preparation of silica in a special form by means of silicate solutions prepared by known methods.
It has been found that, with the aid of these solutions, it has been possible to prepare silica in an extremely light, substantially pure form, by neutralizing the alkali in the presence of a suitably controlled quantity of alkali carbonate, by a gradual addition of alkaline bicarbonate (potash or soda) and / or carbonic acid. The carbonated alkali can already be present or added at will, or can be formed by the gradual addition of an alkali bicarbonate or carbon dioxide gas solution.
In this way, a gradual separation of the silica takes place and an intermediate product is obtained.
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diary containing silica in a non-gelatinous form ,. somewhat fluffy, easily filterable, white and opaque, in combination or in admixture with a proportion of alkali and under physical conditions such as after removal of the mother liquor, washing with water, treatment with a dilute acid and again washing with water followed by drying, it contracts to a relatively small extent compared to silica gel and is found in an extremely light, white, creamy and bulky form to the point that 10 grams can occupy a volume of about 100 cm3.
In order to carry out the invention, a hot alkaline silica solution in the presence of a certain amount of hot alkaline silica solution is treated gradually at suitably controlled temperatures, for example: between 95 C and 70 C, although somewhat higher temperatures may be employed. quantity of carbonated alkali (eg sodium carbonate) by a hot solution of alkaline bicarbonate (eg sodium bicarbonate), and / or by carbonic acid, in proportions sufficient to convert all or almost all alkali to carbonate.
The quantity of carbonated alkali which is present in the liquid before or during the addition of alkaline bicarbonate or carbonic acid must be such that after treatment it leaves a proportion of carbonate in the mother liquor. alkaline which cannot be less and is preferably greater than about two-thirds of a molecule for each molecule of silica originally in solution.
After the conversion of the alkali to carbonate by means of alkali bicarbonate and / or carbonic acid, the mixture is cooled so as to expel not only the precipitate already formed, but also almost all of the silica which
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may have remained in solution in the hot liquid.
The precipitate is separated from the mother liquor by filtration and it can be washed systematically to remove most of the mother liquor which adheres to it and to cause, by setting the alkali free) its decomposition into a product which contains a much smaller amount of this compound, for example sodium hydroxide. The washed intermediate product which still retains a certain amount of combined or fixed alkali can then be treated with a suitable acid diluted with a view to this residue can be removed and the product can finally be washed with water. After having treated it in a known manner with a view to eliminating the water to the greatest possible extent,
the final product can be dried and if desired can be passed through a fine screen so as to obtain a very light powder of pure hydrated silica which can then be processed at will.
If desired, silica having a higher apparent specific gravity can be produced by suitably varying the conditions under which the carbonation of the liquid is carried out. In general, any prolongation of the process. Duration of carbonation, any rise in temperatures and any reduction in the proportion of alkali carbonate to silica in solution tend to cause the silica to separate in a more dense form.
The mother liquor is recovered and can be reused as a source of alkali carbonate or can be treated with carbonic acid to produce suspended bicarbonate.
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can be used 1 "in the process, - used in the process.
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As an example of carrying out the process, a sodium silicate solution containing a quantity of sodium carbonata sufficient to ensure a molecular ratio of about 1 SiO2: 1 Na2O and containing about 10% SiO by weight can be employed, and it is Treat it gradually at a temperature of about 70 ° C., while stirring, with a hot solution (eg 40 to 50 ° C.) of an alkali bicarbonate, preferably for about 1/2 hour until that the final proportion of sodium oxide to carbonic acid in the solution is approximately 1 to 1. The solution is then cooled to 25 ° C. and filtered; the precipitated silica is suitably washed with water and then with dilute sulfuric acid, then finally again with water.
The hydrated silica is then dried and can then be passed through a fine sieve.
CLAIMS.
1. A process for the production of silica in combination or in admixture with alkali, in a particularly light form, by means of alkaline solutions, consisting in treating such a solution containing a suitably controlled amount of alkali carbonated with alkali bicarbonate and / or carbon dioxide gas, and partially removing the alkali from the silica by washing it with water, substantially as described above.