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Procédé de clarification et de décoloration de solutions chargées d'impuretés colloïdales.
Cette invention a pour objet un procédé pour la clari-fi- cation et la décoloration de solutions de différents corps ohar- gés d'impuretés colloïdales, et plus spécialement des produits bruts et intermédiaires de l'industrie suorière, ainsi qu'un pro- cédé' de fabrication d'un produit oonvenant pour cette clarifioa- tion et oette décoloration.
Ainsi que cela est bien connu, les solutions de ce genre ainsi que celles d'autres substances commele glucose, la glycé-
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rine, etc, sont généralement purifiées par filtrat ion sur du charbon d'os.
Cette purification est toujours précédée d'une filtration préliminaire mécanique destinée à éliminer des jus, les matières en suspension qui présentent différents degrés de finesse et qui 'influent d'une. façon défavorable sur l'efficacité du charbon d'os.
Cette filtration préliminaire, toutefois, ne retient qu'une mi- nime partie des combinaisons colloïdales, colorées ou non, pré- sentes dans les solutions à traiter et il est nécessaire en pra- tique, d'opérer la. purification par des charbons actifs, par exem- ple par le charbon d'os qui, employé en grandes quotités permet d'éliminer assez bien les colloïdes incolores et colorés des jus traités. Ce procédé, toutefois, présente des inconvénients im- portants résultant d'une part de la grande quantité de charbon d'os à employer et d'autre part des difficultés qu'entraîne sa régénération. Aussi a-t-on cherché depuis plusieurs années à subs- tituer au charbon d'os, d'autres charbons, possédant une activité plus grande.
Ces charbons actifs, en poudre, adsorbent en géné- ral assez facilement les matières colories, par suiue de leur division relativement grossière, mais sont beaucoup meils effi- caoes vis-à-vis des colloïdes inclers qui se trouvent dans un état de division extrême dans les solutions traitées.
Or l'expulsion des dernières tracer de ces colloïdes est d'une grande importance attendu que cc sent eux, par exemple, qui donnent un aspeot gris désagréable au sucre cristallise blanc.
D'autre part, la viscosité des soiuziolo.s de sucre par exemple, est considérablement augmentée par la présence des celloïdes in- colores de telle sorte que la rapidité de filtration des solu- tions de sucre dépend en tout premier lieu de l'éliminatioin plus ou moins complète de ces colloïdes. Ceux-ci peuvent même dans certains cas, par exemple pour les solutions de sucre de cannes, charger ces solutions au point de rendre leur purification pra- tiquement impossible en raison de la quantité de charbon qu'il
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faudrait employer.
Il résulte de ces considérations que la puri- fication, c'est-à-dire l'expulsion des colloïdes incolores est au moins aussi importante, et dans certains cas même plus impor- tante, que la décoloration proprement dite. Alors que le charbon d'os employé en grand excès adsorbe assez bien les colloïdes co- lorés et incolores, ce résultat ne peut être obtenu en pratique au moyen de charbons actifs décolorants en poudre attendu que le coût élevé des quantités qu'on devrait employer, cet effet, se- rait absolument prohibitif,
La présente invention a pour but de remédier à ces inoon- vénients o'est-à-dire de proourer un procédé permettant de ola- rifier, décolorer et filtrer très facilement les solutions mêmes les plus difficiles à traiter,
comme par exemple certaines solu- tions de sucre de cannes, sans avoir besoin de les soumettre à une filtration mécanique préliminaire et sans devoir reoourir à une quantité de charbon actif qui en rendrait l'emploi peu,éoo- nomique. Elle est basée sur cette considération que les charbons actifs préconisés jusqu'à ce jour se trouvent, par leurs oaraotè- res colloidaux à l'état de "gel", lequel n'est pas réversible, et présentent, dès lors, une structure plus ou moins grossière qui ne leur permet d'accomplir qu'imparfaitement, surtout en ce qui concerne la clarification, le rôle qui motive leur emploi et elle oonsiste essentiellement à substituer à ces charbons actifs, en poudre ou à l'état de gel,
un charbon actif se rapprochant autant que possible de l'état de "sol" c'est-à-dire un charbon actif à l'état de solution colloïdale présentant la plus grande finesse de division, laissé dans son état humide d'origine et utilisé sous forme de pâte d'une teneur en eau de 80 à 90 %.
L'expérience montre que o'est seulement par l'emploi d'un charbon actif semblable que les impuretés colloïdales des diver- ses solutions à traiter, par exemple les solutions de sucre de cannes, peuvent être quantitativement floconnées grâce au pouvoir de clarification et de décoloration du charbon à l'état de solu-
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tion colloïdale.
Il y a lieu d'observer aujoint de vue de la réalisation pratique de l'invention, qu'un charbon possédant ces propriétés ne peut être obtenu que par un. procédé permettront de dissoudre complètement ou aussi complètement que possible, les matières premières entrant dans sa fabrication et de le maintenir, pen- dant tout le cours de sa fabrication, dans un milieu humide assu- rant son obtention à l'état de "sol".
Sous ce rapport l'inven- tion concerne également le procédé de fabrication de ce charbon actif qui, sous ea forme humide est comparable à un "hydrosol" possédant le maximum de propriétés de solubilité colloïdales mais qui, s'il était sécher passerait à l'état de "gel", comme le sont les autres charbons, et perdrait, n'étant alors pas ré- versible, presque toutes ses propriétés de clarification et de décoloration.
Conformément à l'invention, les substances organiques, servant de matières premières pour la préparation du charbon sont d'abord finement pulvérisées, afin d'en obtenir une dissolu- tion aussi complète que possible, et sont ensuite hydrolysées, de préférence sous pression, jusqu'à obtention d'une dissolu- tion complète ou presque complète, après quoi la masse de réac- tion est traitée par chauffage en cuve fermée sous une pression de 3 à 5 atmosphères et à une température relativement basse (200 à 300 C.) pour produire l'évaporation de l'eau, jusqu'à consistance épaisse, et la destruction des substances carbonées.
En pratique l'hydrolyse peut être produite soit à l'in- tervention d'acide sulfurique, soit à l'intervention d'acide chlorhydrique.
Afin de bien faire comprendre l'invention on les dée ire ci-après plus en détail en envisageant séparément un exemple de réalisation des deux procédés qui peuvent être adoptés. a) Traitement à l'acide chlorhydrique
Dans une cuve appropriée susceptible d'être mise sous
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pression on met une solution concentrée de chlorure de zinc de
60 Bé. environ et on mélange de la cellulose finement pulvérisée dans les proportions de 1 : 4 jusque 1 : 10 calculées sur le ohlo- rure de zino sec. Ensuite, on introduit dans ce mélange un peu d'a,cide ohlorhydrique, on chauffe jusqu'à évaporation de l'eau en excès et jusqu'à ce que la cellulose soit complètement dissou- t e.
De la même manière on traite aussi le bois ou la sciure de bois qui ne sont pas complètement solubles dans le chlorure de zino. Il est utile de faire l'hydrolyse de ces dernières matières sous pression. Après la dissolution, ou après que la masse est dans un état presque de dissolution, on évapore l'eau de la masse de réaction et les matières organiques de la masse de réaction sont par ce fait détruites. La quantité de chlorure de zino doit être calculée de façon à ce que la masse de réaotion après l'é- vaporation de l'eau à une température au-dessus de 260 C soit en- oore liquide ou tout au moins molle. Ensuite on ferme la ouve et on chauffe jusqu'à ure température d'environ 300 .
Après refroidissement, on lave la masse de réaction jus- qu'à ce que les eaux de lavage ne contiennent plus de chlorure de , zino ou d'acide chlorhydrique libre. On neutralise alors les der- nières traces d'acide qui pourraient se trouver encore dans le charbon avec un alcalin qui ne fait pas flooonner le oharbon par exemple du carbonate de soude, une lessive de soude de l'am- moniaque, etc, à l'exolusion toutefois de la chaux ou d'autres produits analogues. On laisse ensuite la masse ainsi obtenue quelques heures en repos et on lave enfin le charbon jusqu'à pure- té complète.
La masse de charbon est ensuite finement broyée à l'état humide et emballée en pâte aveo une teneur en eau de 80 à 90 %. b) Traitement à l'aoide sulfurique.
Ainsi que déjà dit,, on peut éga ement employer pour l'ob- tention du charbon actif collcïdal solu/ble, c'est-à-dire à l'état
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de solution colloïdale d'autres agents hydroliesant que l'acide ohlorhydrique par exemple de l'acide sulfurique concentre. On obtient, dans ce cas, un produit clarifiant très bien, mais qui décolore un peu moine bien que le charbon obtenu par le procédé qui vient d'être décrit. Le charbon obtenu par le traitement à l'acide sulfurique peut cependant rendre de grands services no- tamment lorsque l'on ; de grandes quantités de solutions à tra- vailler et que celles-ci ne contiennent que de faibles propor- tions de colloïdes incolores ou colorés.
Dans ce traitement par l'acide sulfurique les matières premières doivent également être rendues solubles complètemetn ou presque complètement. Or, la, cellulose traitée par l'acide sulfurique se transforme déjà à 1--- températures ordinaireo, en un état voisin de la dissolution; la destruction des matières or- ganiuqes s'obtient en continuant à chauffer.
Pendantla forma- tion du charbon, il y a lieu de veiller à ce que celui-ci ne de- vienne pas sec, ce qui est assez délicat pour ce motif que les vapeurs d'eau, les vapeurs d'acide sulfureux et d'acide sulfuri- que, en s'échappant, pourraient le dessécher alors qu'il est indispensable de conserver le charbon à l'état humide. Ce r ésul- tat est obtenu pa.r l'addition d'un sulfate ou bisulfate, par exemple du bisulfate de potasse que l'on dissout dans l'acide sulfurique qui doit être employé.
Il est ainsi possible de tenir la masse de réaction à l'état liquide jusqu'à la fin du procédé.
En pratique on procède comme suit .
La cellulose ou autre matière cragnique, finement divi- sée comme le bois, la pâte de bois, eto, est mélangée à la tem- pérature ordinaire avec de l'acide sulfurique concentréen excès.
On laisse alors cette masse une demi-heure environ en repos et ensuite on enlève l'excès d'acide sulfurique et on mé- lange la masse avec du bisulfate de posasse dôme, les proportions de 1 à 3 jusque 1 à 5, calculées sur les matières normalement
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sèohes. Cette opération doit se faire dans une cuve à pression, dont l'intérieur est plombé. Après avoir mélangé le bisulfate de potasse on commence à ohauffer doucement la masse. Le chauf- fage de la cuve ouverte doit se prolonger jusqu'à ce que la ma- jeure partie de l'eau contenue dans la masse de réaction soit évaporée ce qui provoque, en. même temps la destruction des ma- tières organiques.
On ferme ensuite la ouve et on chauffe sous une pression de 3 à 5 atmosphères pour atteindre une températu- re finale de 2000- environ. La suite des opérations, notamment le lavage, la neutralisation et l'emballage du charbon ainsi produit, s'opère exactement comme dans l'exemple décrit en pre- mier lieu.
Dans l'un comme dans l'autre cas, c'est-à-dire que l'on procède par traitement au moyen de ohlorure de zinc, et d'acide chlorhydrique ou au moyen d'acide sulfurique, on obtient un charbon colloïdal soluble c'est-à-dire à l'état de solution col- loïdale possédant de grandes capacités de clarification et une bonne capacité de décoloration, qui se trouve à l'état de "sol" et qui, par le séchage, passerait presque complètement à l'état de gel, état dans lequel il ne serait plus réversible et per- drait son efficacité.
La régénération des charbons actifs, obtenus suivant les deux procédés indiqués, ou des charbons d'autres provenan- ces, peut être effeotuée d'une façon analogue au procédé de pro- duction.
On remarquera que, dans le procédé décrit en premier lieu, il est fait usage de chlorure de zinc. Le chlorure de zinc ainsi qu'un mélange de chlorure de zino et de chlorure de calcium ont déjà été préconisés pour la fabrication de char- bons actifs; dans toutes ces fabrications toutefois, telles que réalisées antérieurement, on n'avait attaché jusqu'ici au- cune importance à l'obtention d'un produit à l'état de solution colloïdale et le travail était conduit, au contraire, de façon
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àforcer un charbon divisé ausni grossirement que possible. Les charbons actifs, ainsi obtenus suivant les procédésantérieure- ment connus, ont toujours été mis dans le commerce ause forme d'u- ne poudre ayant de 10 à 20% d'eau.
Rarement leur emploi a été préconisé sous forme de pâte et, dans ce cas,il s'agissait d'u- . ne simple addition d'eau au charbon en poudre pour en permettre l'emploi dans certaines industries spéciales. Mais, même sous forme de pâte, ces charbons actifs ne possédaient guère de gran- des propriétés colloïdales, pas plus d'ailleurs que la poure normalement sèche. En fait ils différaient essentiellement du charbon actif employé conformément à la. présente inbvention, char- bon qui, comme déjà dit, est comparable à un "hydrosol" et non pas à un "gel" comme c'était le cas pour les charbons précédem- ment obtenus.