BE352201A - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
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"pQ0cR'Q D'P'ST3RIFIC.'\TV! DP il ^,;';ILULFn
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On sait qu'on peut estérifier la cellulose au moyen de l' a.nhydri4ie acétique en présence d'acide sulfurique, mais on sait aussi que l'emploi de l'aoide sulfurique présente l'inconvénient de provo- quer la formation de sulfates de cellulose instables qui, dans une certaine mesure, sont nuisibles à la conservation des acétates de cellulose en magasin, ainsi qu'à la conservation des produits manufacturés, soie, celluloïd, fleurs artificielles etc...
EMI1.3
Le procédé d'esttri,fication de la cellulose qui fait l'objet de la présente invention est caractérisé par l'emploi, comme oataly- seur prinoipal de l'acide fluorhydrique, soit en solution aqueuse ou mieux en solut ion dans l'acide acétique glacial, ce catalyseur associé ou non, aveo une très petite quantité d'un agent d'oxydation
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ou d'acide nitrique.
Ce catalyseur permet une aoétylation rapide de la cellulose à basse température, tout en donnant des solutions remarquablement visqueuses, et surtout remarquablement claires, d'acétate de cel- lulose dans l'acide acétique, le chloroforme, l'acétone et en géné- raltous les solvants usuels de l'acétate de cellulose.
Pour réaliser la présente invention on peut, soit:
I) Introduire la cellulose dans la totalité du bain acétylant constitué par le mélange de l'anhydride de l'acide acétique et le catalyseur, en présence ou non d'un non solvant comme le benzol, ou le tétrachlorure de carbone.
2) Introduire la cellulose d'abord dans l'acide acétique, puis immerger le tout dans la totalité de l'anhydride contenant l'acide fluorhydrique en présence ou non dun non solvant comme le benzol.
3) hydrolyser d'abord la cellulose dans la totalité de l'acide acétique et du catalyseur et ajouter ensuite l'anhydride par por- tions successives ou en totalité en présence ou non d'un non- solvant comme le benzol.
4) faire subir à la cellulose une acéto-hydrolyse préalable dans le mélange de l'acide acétique et du oatalyseur en présence d'une petite quantité d'anhydride acétique. Cette acéto-hydrolyse peut être faite par une succession de bains de composition relative différente comme il a été préconisé dans la demande de brevet fran- çais N 230320,déposée le 28 décembre 1926, pour" Procédé d'estéri- fication homogène de la cellulose "ou dans l'autre brevet déposé ce même jour pour" -erfectionnement dans la construction des machines servant à filer les oollodions cellulosiques à seo", l'anhydride acétique est ensuite ajouté par portions successives ou en totalité.
5) introduire la cellulose dans la totalité de l'acide et de l'anhydride acétique.
Le catalyseur, acide fluorhydrique, additionné ou non d'une petite quantité d'acide nitrique ou d'un agent oxydant, est ajouté ensuite soit en totalité, soit par portions successives.
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Les acétates de cellulose ainsi obtenus ont la propriété de donner dans les solvants connus des solutions ayant des propriétés optiques remarquables par suite de la destruction de la silice et des composés minéraux, faisant partie constituante de cendres de lafibre cellulosique, Au moment de la préoipitation par l'eau , cette silice passe en solution à l'état oolloidal, et s'élimine à peu près complètement lorsque les eaux employées pour le lavage sont particulièrement pures.
Rn remplaçant l'anhydride acétique par l'acide fornique ou par l'anhydride monochloracétique, on obtiendrait de la même façon d'autres esters nouveau de la cellulose.
EXEMPLE.
Ioo kg. de coton sont traités durant 6 heures à la tempéra- ture de 20' centigrades par 500 kg d'aoide acétique glaoial à 90% contenant 12 k d'acide fluorhydrique et 0,500 Ka d'acide nitrique fumant, sec. Après ce laps de temps on fait couler 260 parties d'anhydrides acétique à 93% .Par élévation de la température, l'acé- tylation s'effectue en 7 à 15 heures.
On obtient un "sol" acéti- que parfaitement clair et limpide et visqueux, que l'on peut précipiter par l'eau ou saponifier suivant lesprocédés connus ou mieux suivant le procédé déorit dans la demande de brevet français N 230321 déposée le 28 décembre 1926 pour" Procédé de fabrication d'este= de la cellulose", et la demande de brevet français N 248583 déposée le 28 déoembre 1927 pour" Perfection- nement aux prooédés de saponification des solutions primaires d'acé- tyloellulose".
Claims (1)
- REVENDICATION-RESUME Procédé de préparation de nouveaux éthers de la cellulose, en particulier d'aoétyloellulose, consistant à opérer l'éthérification en présence d'acide fluorhydrique comme catalyseur ,ce catalyseur étant associé, ou non, à une petite quantité d'un agent oxydant ou d'acide nitrique en vue d'obtenir des aoétyloellusoses homogènes, principalement au ,?oint de vae optyque ces acétylcelluloses étant
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