BE350772A

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Publication number: BE350772A
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Description

"PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION
DU SULFATE D'AMMONIUM".

Divers procédés sont actuellement appliques en vue de la préparation industrielle du sulfate d'ammonium ou sulfate d'ammoniaque Un procédé courant consiste à faire usage de la liqueur ammoniacale obtenue connue sous-produit de la carbonisation de la houille dans la fabrication du gaz de houille et du coke, ou provenant des gaz de hauts-fourneaux ou du gaz fabriqué par le procéd.é Mond ou les procédés de carbonisation à basse température. On fait bouillir la liqueur ammoniacale, additionnée ou non de lait de chaux, pour mettre en liberté l'ammoniaque, qui se distille et est recueillie dans un saturateur contenant de l'acide

sulfurique dilué, ce qui donne naissance à du sulfate d'ammoniaque.

Ce sel se sépare sans évaporation de la solution du saturateur par cristallisation dès qu'une concentration suffisante se trouve atteinte; on enlève ce sel, on le soumet à une nouvelle épuration par recristallisation si nécessaire, on le lave et on le sèche finalement.

Un autre procédé quelquefois pratiqué, appelé "procédé direct", consiste à amener tout le gaz contenant de l'ammoniaque ou ses dérivés au contact direct d'acide sulfurique à l'état de liquide continu dans un saturateur ou autre récipient.

Dans un autre procédé, dont l'application est. relativement récente, on fabrique le sulfate d'ammoniaque en partant de sulfate de calcium, d'ammoniaque et d'anhy- ride carbonique. Il existe d'autres procédés d'applica- tion industrielle moins importante dans lesquels d.'autres sels d'ammonium sont décomposés par l'acide sulfurique.

On a aussi déjà proposé des procédés dans les- quels l'anhydride sulfureux ou des mélanges bruts des composés sulfurés oxygénés produits par l'oxydation de soufre, de vapeur de soufre ou de matières sulfurées sont combinés avec du gaz ammoniac et de l'eau pour donner d.u sulfite c'ammonium ou des mélanges de sulfite et sulfate d'ammonium. Toutefois, les procéd.és ordinaires d'oxyda- tion du soufre produisent en substance de l'anhydride sulfureux et une très faible quantité d'anhydride sulfu- rique. Ainsi, le produit qui est directement obtenu dans la réaction des procédés/susmentionnés est principalement le sulfite d'ammonium.

Pour transformer ce produit en sulfate d'ammonium par oxydation, on a proposé, dans un cas, de conduire la formation du sulfite d'ammonium d'une façon spéciale, d'exposer alors ce sulfite sous forme de

tas à l'action de l'air, et de remuer les tas à l'aide de
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râteauxo Dans d'autres cas, on a proposé de vendre a ans le commerce le mélange brut de sulfite et de sulfate d'c111J.i::O- nium.

Tous ces procédas CO..1L1b ou. proposé!:. I.1r.t l'incon- vénient soit qu'ils exigent plusieurs opérations dues a. la fabrication préalable de l'acide sulfurique et à son emploi à l'état de liquide continu, soit qu'ils renuent nécessai- re de prévoir des moyens. spéciaux pour assurer l'oxydation subsjquente du sulfite d'ammonium si le produit aoit être
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en substance au sulfate d, 'a..anoaium0 la présente invention"" pour objet, un procédé, permettant Ce produire directement du sulfate a ' twuo n iaq.ue sensiblement pur, ce procédé consistant à réunir Ue l'ain- moniaque, de l'anïiyuriae sulfurique,

produit par l'oxyda- tion de l'anhydride sulfureux avec l'aide d'un catalyseur, et ce l'eau, tous eus réactif a étant sous forme ae 3'az, de vapeur ou ce systèmes dispersés dont la phase 1;0.: vll,L úL 0.-,,,:0 (J t : C, dispersion est t !;,;':4e ux..lâ rJ:;; i, d'une part, par l'application cie l.'.1.:ctii's L;-.zou:::, on évite la lJr3C8;Jsit'J de condenser CO:::>'ld i=e:aCYlt et C,e ,,[aL ij)Llle1' l' ,0 iÓ 0 ; L' 1:..' L1J:' ie. u.e liquide. Il ebt toutefois L)1'0o,--,"i:JlCl.lent. impossible , et d'ailleurs inutile, d'empêcher la fur.uE.tioLJ 1T1't0ri:ïCl1..:ire partielle d'une certaine quantité d'acide sulfurique ou o..e vitriol au cours de la réaction.

Toutefois, cet acide sulfurique ou vitriol est entièrement ou principalement sous forme ae nuage, ne se condense pas et n'est pas recueilli à l'état de liquide continu avant son mélange avec l'ammoniaque comme dans les procédés connus.

En outre, le procédé qui fait l'objet de cette invention se distingue des procédés qui avaient été proposés antérieurement à l'effet d'employer des réactifs galeux en ce sens qu'on évite toute formation appréciable

de sulfite d'ammoniaque ainsi que, par suite, la nécessite de prévoir des moyens spéciaux pour transformer ensuite ce sulfite en sulfate par oxydation.

Ceci estdu au fait que le réactif sulfuré est l'anhydride sulfurique produit de la manière ordinaire par l'oxydation de l'anhydride sulfureux avec l'aide d'un catalyseur. On remarquera tou- tefois que l'oxydation de l'anhydride sulfureux en anhydride sulfurique, même lorsqu'on fait usage d'un catalyseur, est rarement complète, à supposer .

même qu'elle le soit jamais, étant donné qu'elle dépend de l'efficacité du catalyseur etdu soin avec lequel l'opération est réalisée. Les gaz de réaction contiendront donc forcément, un peu d'anhydride sulfureux, mais la proportion de ce gaz sera maintenue faible par rapport à l'anhydride sulfurique, et le produit pourra ainsi être obtenu directement de la réaction pres- que entièrement sous forme de sulfate d'ammoniaque.

Un mode de réalisation de l'invention consiste à mélanger les trois éléments, directement et simultanément, dans un tuyau, chambre ou autre récipient convenable.

Toutefois, on peut déterminer d'atord le mélange de l'am- moniaque et de l'anhydride sulfurique et compléter alors la combinaison à l'aide d'eau sous forme d'un. jet d'eau à l'état finement divisé ou de vapeur; on peut encore mélan- ger l'ammoniaque et l'eau et compléter la combinaison par l'audition subséquente d'anhydride sulfurique, ou mélanger l'anhydride sulfurique et l'eau et ajouter ensuite l'ammo- niaque.

Dans l'un quelconque de ces cas, l'ammoniaque ou (et) l'anhydride sulfurique peuventêtre mouillés à l'aide d'eau, d'acide sulfurique dilué, de solution de sulfate d'ammonium, d'alcali volatil ou d'autres agents aqueux et peuvent être dilués avec d.es gaz atmosphériques ou autres.

On donnera ci-après quelques exemples de modes opératoires' pouvantêtre appliqués avantageusement en vue

de réaliser la présente invention.

Exemple 1. Du gaz ammoniac, un jet d'eau à l'état pulvérisé et de l'anhydride sulfurique sous forme d'un gaz provenant d'une chambre à catalyseur à acide sulfurique ou d'un récipient analogue contenant tout catalyseur appro- prié, par exemple l'amiante "platiné", sont introduits dans une chambre reliée à uns installation de filtration à sacs ou à un autre dispositif collecteur convenable.

Il se produit immédiatement du sulfate d'ammoniaque. En réglant les réactifs, le sulfate d'ammoniaque produit peut être maintenu sec et sensiblement neutre, les parti- cules solides étant retenues dans l'installation à sacs ou autre système collecteur. Si on le désire, par addi- tion d'eau en excès, le sulfate d'ammoniaque peut être produit sous forme d'une solution de toute concentration désirée. Les gaz sortant cela chambre peuvent être lavés de toute manière convenable.

Exemple 2. On mélange du gaz ammoniac avec la quantité requise d'anhydride sulfurique sous l'orme 0,' un gaz provenant d'une chambre à catalyseur, et l'on introduit le mélange dans un récipient. On projette sur ce mélange de l'eau finement pulvérisée. Il se produit immédiatement du sulfate d'ammoniaque qui est cond.uit à un précipitateur électrostatique, une installation, de filtration à sacs ou un autre appareil collecteur convenable. Les gaz sortant du récipient peuvent être lavés de toute manière convenable*
Exemple 3.

Une liqueur ammoniacale ayant une teneur en eau proportionnelle à la dilution désirée d.u. produit est injectée dans unrécipient auquel estadmis de l'anhydride sulfurique, les quantités étant convenablement réglées pour douner naissance à du sulfate d'ammoniaque..

Les gaz sortant du récipient peuvent être lavés de toute manièrecommode.

Exemple 4. On humecte de l'aahydride sulfurique provenant à l'état gazeux d'une chambre à catalyseur de toute manière propre à assurer l'entraînement par ce gaz de la quantité d'eau nécessaire pour assurer l'état final désiré du produit.. Ce mouillage peut avantageusement être réalisé en faisant passer une certaine fraction du gaz contenant l'anhydride sulfurique par un by-pass ou conduit de dérivation sur lequel est intercalé un récipient conte- nant de l'eau, la fraction restante du gaz étant envoyée directement a'u récipient de mélange . En réglant les quantités relatives du gaz mouillé et du gaz sec, on peut régler la quantité d'eau entraînée.

Du gaz ammoniacest aussi admis au récipient dans la proportion requise pour la réaction Il se forme immédiatement du sulfate d'am- moniaque qui est conduit dans une installation de filtra- tion à sacs ou dans un autre appareil collecteur convena- ble. Par un réglage convenable, on peut obtenir du sulfate d'ammoniac sec et sensiblement neutre.

Claims

RESUME 1 . Procéd.é pour produire directement, du sulfate d'ammoniaque sensiblement pur, ce procédé consistant à réunir de l'ammoniaque, de l'anhydride sulfurique produit par l'oxydation d.e l'anhydride sulfureux avec l'aide d'un catalyseur ( et le cas échéant mélangé avec la proportion d'anhydride sulfureux restant non oxydé après le passage sur le catalyseur) et de l'eau, le tout sous forme de gaz, vapeurs ou systèmes dispersés dont la phase continue ou agent de dispersion est gazeux.

Ce procédé peut, en outre, être caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément : a) L'ammoniaque et l'anhydride sulfureux sont d'abord réunis, et la réaction est ensuite complétée par l'addition d'eau. <Desc/Clms Page number 7> b) On réunit d'abord l'ammoniaque et l'eau, puis on complète la, réaction par l'addition de l'anhydride sul- furique. c) On amène l'anhydride sulfurique et l'eau mutuel- lement en contact et l'on complète ensuite la réaction par l'addition d'ammoniaque.

a) On mouille l'ammoniaque ou (et) l'anhydride sulfurique à l'aide d'eau, d'acide sulfurique dilué, d'une solution de sulfate d'ammonium, d'une solution d'ammoniaque ou ci'autres agents aqueux et on les dilue, le cas échéant, avec des gaz atmosphériques ou autres.

2 . A titre de produits industriels nouveaux t a) Le sulfate d'ammoniaque obtenu par l'appli- cation ou sus-dit procède. b) Un mélange d.e sulfate etde sulfite d'ammonium dans lequel le sulfate prédomine, ce mélange ayant été pro- duit par l'application du sus-dit procédé.