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Publication number: BE344038A
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Description


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  Mademoiselle Rita   VINAY   
New-York (Etats-Unis   d'Amérique)   Procédé de traitement de   produites   complexes tels que la glauoonite, l'alunite, la leuoite, la po-   ly&alite   et les feldspaths. 



   Cette invention a pour objet un procédé de traitement de produits naturels ou artificiels complexes, tels que certains minéraux, la leucite l'alunite, la glauconite (sable vert de New-Jersey) la polyhalite, les feldspaths, et autres composés ou sels complexes alcalins,   aloalino-terreux,   etc, principalement   en   vue de l'obtention de sels ammo- niaco-potassiques utilisables comme engrais ou encore en vue de l'extraction de certains corps ou composés. 



   Ce procédé consiste essentiellement à at- taquer ces produits par une solution acide, de préférence à chaud, et à neutraliser ensuite le liquide filtré par le carbonate acide d'ammonium, le liquide des filtres du procédé de fabrication de la soude à l'ammoniaque, le carbonate de potasse, ou par une base quelconque de sels de létaux aloa- 

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 lins ou une base de métaux alcalino-terreux, des sels ammoniacaux ou éventuellement par l'ammoniaque même de façon à produire un précipité et éventuel- 
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 lement des sels ammoniaco-pofcassiques ou bien des solutions complexes au sein desquelles se forment des doubles décompositions. 



   Afin de bien faire comprendra l'invention on en décrira ci-après différents exemples d'ap- plication notamment au traitement de la   glauoonite   
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 (sable vert de New-Jersey) et de la polyhalîte. 



   La glauconite est, comme on le sait, un sable   ferrugineux-alumino-silioate   alcalin dont la composition varie mais dont les meilleurs échan- tillons donnent à l'analyse, la composition sui- 
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<tb> vante <SEP> : <SEP> 
<tb> 
 
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 silice (S102' 5402 70 Oxide ferrique (FeZ03) 18.38 Oxide ferreux (FeOl 3. t2 Alumine ( 1z03' 7.53 Chaux (GaO) 0.65 Magnésie (MgO) 3.82 Soude (SagO) 0.

   22 Potasse (r20) 7.88 
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<tb> , <SEP> Acide <SEP> carbonique <SEP> (CO2) <SEP> 0.15
<tb> 
<tb> Aoide <SEP> phosphorique <SEP> (F2O5) <SEP> 0.34
<tb> Eaux <SEP> (H2O) <SEP> 8.58
<tb> 
<tb> Total <SEP> 100*89
<tb> 
 
Pour obtenir à l'aide de ce produit complexe par exemple des engrais chimiques et éventuellement de la soude et des sels ammoniacaux et autres pro- duits de récupération   onprooôde   de la   maniera   sui- vante : 

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 Premièrephase : dissolution.- 
On dilue un acide, par exemple de l'acide sulfurique avec de l'eau   jusqu'à   10  Bé et on verse cette solution sur le sable vert en ayant soin d'agiter si l'opération a lieu à froid. La digestion dure de deux à trois heures.

   Une éléva- tion de la température n'est pas nécessaire mais des résultats meilleurs et plus rapides sont obte- nus à la température du 100  C. Par suite de ce traitement, la plupart des corps entrant dans la composition du sable vert sont dissous à l'excep- tion de la silice et d'un certain pourcentage d'oxyde de fer et   d' alumine.   



  Deuxième phase : Filtration,- 
On filtre la solution de manière à séparer la silice   (SiOg)   ainsi que les traces d'oxyde de fer et d'aluminium, sels de chaux et de magnésie. 



     L'eau-mère   contient alors encore en solution: 
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 Fes04 A2 (6 4'3 t Kg 8 4 t HZ 8 4 +Rg804 4- 804 eaT H2O. 



   Cette   eau-mère   est acide. 
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  Tr 0 i s i ème-phase Neutralisation de l'eau-mère. 



   On ajoute, à l'eau-mère, du carbonate de soude' dans la proportion de 1 à 25 du poids. La réaction est exprimée par l'équation suivante ; 
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 eau mère 4. Ba2 00g = Fe2 0 as ÂIP,031''ag + K2 8 4 + Na2'S04 + Mag 0 3 . Cà 04, . 0 2 . H20. 



   Le précipita résultant de cette neutralisa- tion est d'une couleur rouge et est composé de : Oxyde ferrique (Fe2 O3), hydraté Oxyde d'aluminium (Al2 O3)   hydraté   

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 Carbonate de magnésie (Mg CO3)      Carbonate de calcium (Ca CO3) 
Le gaz carbonique (CO2) qui provient de la neutralisation peut être récupéré dans une fabri- cation en grand et être utilisé dans l'opération. 
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  Quatrième phase :88rstion. 



   On opère lanrs la séparation des oxydes des carbonates contenus dans le précipité obtenu dans la troisième phase. A cet effet, on dilue le précipité dans l'eau et on ajoute de l'acide ohlo- rhydrique (HC1) dans la proportion de 1 à 40 du poids et ciel' ammoniaque liquide (NH3) jusqu'à précipitation. 



   La réaction suivante se produit : 
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 Fe203 + A1a03 + 1Ig 005 + Ca 0 3. + H Cl t lffi3 . H2 :r= Fe2  3 + Al2 03 + HgClg # 08012 + 01 (NH4j t H20.. c'est-à-dire que l'oxyde ferrique (Feg0g) ainsi que l'alumine (Al2O3) précipitent tandis que le chlorure de magnésium (Mg Cl2), le chlorure de cal- cium   (CaClg)   et le chlorure   dêammonium   Cl   (NH4)   restent en solution. 



  Cinquièmephase : Filtrat ion du liquide neutralisé de la troisième phase. 



   On reprend alors le liquide neutralisé obtenu dans la troisième phase et on le filtre. Le liquide obtenu est clair et pur comme de l'eau et   contient   du sulfate de potassium et du sulfate de soude avec trace de carbonate de soude en solution. 



  Sa densité est de 10 à 15  B3. 



    Sixième phase t concentration ou enrichissement,-   
On procède à la   concentration   ou à l'enri- 

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 crissement de ce liquide par l'une des méthodes suivantes : 1) Par évaporation dans un appareil de Kestner ou de Seanson. 



  2) par addition de chlorure de sodium commerciale- ment pur (Na 01) 3) par addition d'un composé contenant du chlorure de   @odium   (Na Cl) et du chlorure de   potassium(EGl)   4) par addition de sulfate de sodium. 



  5) par addition d'un composé contenant du chlorure de sodium et du sulfate de potassium. 



  6) ou encore par addition, suivant les usines et les emplacements, de matières analogues obtenues comme résidus de fabrication dans ces usines. 



   Si l'on augmente la densité de ce liquide à   Sa    Be, il devient mécaniquement semblable à la sylvinite artificielle et renferme du sulfate de potassium au lieu de chlorure de potassium. 



   Ce sulfate de potassium passe dans les eaux- mètes de la phase qui sera indiquée ci-après, comme le chlorure de potassium. Ces deux produits con- stituent, comme on le sait, les meilleurs et les plus répandus des engrais chimiques. Si l'on a en vue la production d'engrais semblables, le composé utilisé pour la concentration du liquide provenant de la troisième phase devra être un composé naturel ou artificiel apte à renforcer le pourcentage en potasse. 



  Septième phase :  Fabrication   de la soude et des sels ammoniacaux. 



     On   a vu ci-dessus comment il est possible d'obtenir des engrais chimiques par le traitement 

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 et l'enrichissement du liquide neutralisé obtenu au cours de la troisième phase du procédé. Il est, toutefois, possible également d'utiliser ce liquide à la fabrication d'autres produits par exemple de la soude et des sels ammoniacaux. 



   Dans ce cas on ajoute de l'ammoniaque li- quide ou gazeux aux eaux-mères obtenues au cours   -de   la troisième phase et préparées comme cela a été indiqué au cours de la sixième phase et on fait barboter, dans la solution, du gaz carbonique. 



   Il en résulte que le sulfate de potassium,      n'étant pas attaqua reste dans la solution tandis 
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 que du sulfate d'ammonium ( fl4 (UR4f) et du chlo- rure   d'ammonium   (SI   (NE.)   sont formés en solution et que du bicarbonate de soude est précipité d'a- près la formule suivante : 
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 x2 8 4 + Na.Z 8 4 .. 2 Cl H (N R4' = 2 Hs HCO # K2 804+ 8 4 (NH4'Z. 



   Le sulfate de potassium et le sulfate d'am- monium ne sont pas chimiquement combinés mais se trouvent en dissolution complexe et peuvent être séparés par cristallisation fractionnée. Si l'on désire utiliser le sulfate de potassium comme sel alcalin pour.la production de silicate de potassium, il faudra d'abord convertir ce sulfate de potassium en carbonate de   p otassium.   Le bicarbonate de soude peut être reconverti en carbonate de soude et réu- tilisé dans le cycle d'opérations ou encore être utilisé dans la production de sels de soude. L'am- moniaque peut aussi être récupéré et réutilisé dans le cycle des opérations sans subir de perte appréciable (excédant par exemple 1 %). 

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  Huitième phase :Traitement des résidus. 



   On a vu ci-dessus que l'opération de fil- tration représentant la deuxième phase du traite- ment donne, comme résidus de la-digestion au sable vert dans l'acide sulfurique, de la silice avec des traces d'oxyde de fer et d'alumine. 



   Ces résidus sont insolubles dans l'eau et dans l'acide. Ils sont traités par une addition de carbonate de soude, dans la proportion de 25 à 50 % du poids des résidus, fusion à une température de 1800  0 et refroidissement par immersion de la. mas- se fondue dans l'eau froide. 



   Dans cette eau, le silicate passe en solution et laisse un précipité d'oxyde de fer et d'alumine 
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 (PO2 -i .2 0 ) selon l'équation suivante : (BÎ02 + Pep 4 + A12  3) ... Na2 003 -z Si os Na2 + C02 + (Fez  3' A120 3 Si-  2 libre. 



   Le résidu ainsi obtenu est maintenant so- luble dans l'acide alorsque le résidu obtenu après la première phase .ne l'était pas. 



   La silice libre dans ce résidu est accom- pagnée d'une silice composée qu'on pourrait appe- ler "silicate   sodico-ferrique     amorphe".   En   d'au**   très termes, les produits formés sont du silicate de soude   (SiOg   Na2) ou verre liquide, du gaz car- bonique   (00,) 'et   de l'oxyde de fer et   d'alumine.   
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 anhydres (Fez 0g # Ale 03) 
Le gaz carbonique peut être récupéré et utilisé dans la fabrication, par exemple pour trans- former le chlorure de sodium (Na Cl) ou le sulfate 
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 de sodium (lVa2 S04) en bicarbonate de soude dans la sixième phase. 

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 L'oxyde de fer et d'alumine anhydrlï, e ne sont pas chimiquement combinés mais en mélange. 



  Ils sont insolubles dans l'eau mais peuvent êtBe attaqués par différents acides. 



   Quand le mélange est écrasé, il a l'appa- rence de sable noir. Le silicate de soude est soluble dans l'eau. La chaleur provenant du re- froidissement de la masse fondue peut-être utilisée dans le cours des opérations. 
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  Neuvième phase. altération de l'oxyde ferriquegde   l'oxyde d'aluminium    
On a vu ci-dessus que le traitement corres- pondant à la troisième phase donne un précipité contenant de l'oxyde ferrique et de l'oxyde   d'alu-   minium et que ces produits sont séparés du carbo- nate de magnésie et du carbonate de calcium au 
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 oours\1a\J..a quatrième phase. Pour séparer maintenant l'oxyde ferrique de   l'oxyde   d'aluminium on procède comme suit ; on ajoute du carbonate de soude (Na2 CO3) dans la proportion de 1 .à 25 du poids ; on fait bouillir et on filtre. On obtient ainsi   @e   l'aluminate de soude, du gaz carbonique (CO2) et un précipité d'oxyde ferrique (Fe2 O3) selon l'équation suivante : 
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 Fe2 43 # A12 Oz 4. 3 Haa COg # 3 R20 = Fe2  5 + 1 Q; . Na 0 3 0 2 + HO.. 



    . le   même résultat peut être obtenu par la 
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 calcination ou la fusion de ?eg 03 1- àl 2 0,, avec de la soude ou du sulfate de soudé. 



   Le résidu obtenu au cours de la huitième phase devra être traité en même temps que celui-ci ou par de l'ammoniaque seul   (NE )   

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 Dixième phase :précipitation de l'alumine. 
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  Pour précipiter lra7,um.zeC9l  3)de l'alu- minate de soude obtenu ci-dessus, on fait barboter de l'acide oarh&nique (0 2) dans le liquide filtré selon l'équation suivante : Al 0 , 3 Na 0 .. 3 Catz + H20 : 1;1.1203 + 3 0 3 2 H 2 O. 



   Les produits obtenus sont le carbonate de soude (Na2 CO3) en solution et le précipité d'hy- 
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 drate d'alumine d7. O3 # ag). 



   Le carbonate de soude passe à la filtration. 



  Onzième phase; Récupération du carbonate de soude. 



   La récupération du carbonate de soude (Na2 CO3) ou sa transformation en soude caustique (Na HO) se fait conformément à l'équation suivante : 
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 N2 0 3 + s3 2 10 2 2 Na EO <- ou 0 3 .. Ri2 0 les produits étant la soude caustique (Na HO) et le carbonate de calcium   (Ou   CO3). 



   Ce dernier peut être utilisé dans le cycle des opérations pour   oaustifier   le carbonate de soude après sa transformation en   Ca   0, Douxième   phase .-   Production de'sulfate d'alumine. 



   Dans la dixième phase décrite ci-dessus, l'alumine pure est précipitée de l'aluminate de soude par l'acide   oarboniqueà   froid avec barbotage énergique pour obtenir une poudre grenue qu'on dépouille aisément de toute trace de soude par les lavages.   On   la dissout facilement dans l'acide sulfurique chaud avec lequel elle forme un sel sans excès d'acide et sans fer. On obtient ainsi 
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 une solution de sulfate d'alumine (SO,) 3' Alz1ag. 

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 Treizième phase i Obtention du sulfate de potassium. 



     On   a vu, dans la septième phase, comment on obtient des sels   ammoniaco-potassiques   (K2 SO4- 
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 3 zip 4j) Su ). Par cristallisation, on peut isoler le sulfate depotassium* Quatorzième phase. Obtention de l'alun. (SO4)3Al2, SO4 K2, ag. 



   Pour transformer le sulfate d'alumine (SO4)3 Al2,ag. en alun, il suffit de mélanger des solutions concentrées de sulfate d'alumine et de sulfate de potasse en proportions équimoléculaires. l'alun 'beaucoup moins soluble à froid que chacun des constituants, se dépose sous forme d'une poudre cristalline qui constitue l'alun en farine. Pour obtenir de gros oristaux, on le redissout dans l'eau chaude et on laisse cristalliser lentement. 



   L'exemple détaillé ci-dessus montre comment en partant du sable vert on peut obtenir des sels 
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 ammoniaeo-potassiques ou d'autres iffdtrps selon la fabrication que l'on a en vue. Afin de montrer la généralité du procédé, on en décrira ciaprès encore l'application au traitement de la polyhalite 
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 (X2 5 4 .. Mg S04 - 2 Ca S04), qui, Jusqu '1 ce jour* n'a pu être que difficilement utilisée pour 
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 lfettraction des sels de potasse en raison de sa faible solubilité résultant de sa forte teneur en sulfate de calcium. 



   Afin de supprimer cette difficulté, on pro- cède de la manière suivante : 
On attaque la polyhalite à chaud par de l'acide sulfurique dilué à 10 Bé de façon à en extraire le sulfate de potassium même s'il est   protégé   par du sulfate de calcium (Ca SO4) en quantité, On filtre ensuite comme dans le cas du 

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 traitement du sable vert décrit ci-dessus de façon à obtenir dans le filtre le sulfate de calcium et, dans la liqueur filtrée, tout le sulfate de potas- sium et le sulfate de magnésie  On précipite en- suite le sulfate de magnésie à l'état de carbonate de magnésie à l'aide du carbonate d'ammoniaque en attaquant directement la solution à la manière du procédé Solvay pat l'acide carbonique   (00 )   et l'ammoniaque (Az H3)

   simultanément ou mieux encore en formant séparément une solution concentrée de bicarbonate d'ammonium acide CO3H (Az H4) et en la versant dans la liqueurfiltrée. On obtient ainsi dans la liqueur filtrée des sels   ammoniaoo-   potassiques, 
On peut aussi traiter la liqueur' clarifiée et filtrée provenant le la dissolution de la po- lyhalite par une addition de soude de façon à obtenir un précipité de carbonate de magnésium. 



  Il reste alors en solution du sulfate de soude et du sulfate de potassium   c'est-à-dire   une espèce de sylvinite artificielle dans laquelle les chlorures sont remplacés par des sulfates. On attaque   en-    suite par l'acide carbonique (CO2) et l'ammoniaque simultanément et l'on forme du bicarbonate de soude et des sels ammoniaco-potassiques, le sulfate de potassium étant très peu attaquable. 



  Ce produit constitue, après cristallisation un engrais de première qualité, 
On peut, toutefois, si cela est nécessaire, séparer également les deux sels, 
Enfin* on peut aussi augmenter la teneur en potasse en attaquant par du carbonate de po- tassium (au lieu de carbonate d'ammonium acide) de façon à précipiter le carbonate de magnésie. 



  Après filtration on obtient encore des sels ammo- 

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 niaco-potassiques. 



   Il y a lien de remarquer que quelque soit le complexe traité, il ne faut pas nécessairement recourir au traitement par l'acide sulfurique, tout   loutre   acide approprié - acide chlorhydrique, acide nitrique, acide phosphorique le sulfate acide de soude etc pouvant également convenir et donner un liquide filtré acide que l'on neutralise ensuite, et selon les produits à obtenir,soit par le li-   quide   des filtres du procédé Solvay ou par du car- bonate d'ammoniaque solide ou en solution ou encore par de l'ammoniaque d'une source quelconque, ou un sel approprié tel le carbonate de potassium, de baryum, de calcium, de magnésium, ou une base quelconque des sels des métaux alcalins (soude, potasse) ou de sels alcalino-terreux ou d'ammonium. 



   Pour faciliter l'attaque, lorsqu'on emploie de l'acide   chlorhydrique,   on peut également ajou- ter un peu d'acide azotique (le   if 5e)   on obtient ainsi de l'eau rgale qui a plus de force. lors du traitement par le carbonate d'am- moniaque, il est évident que ce corps peut être ajoutés soit à l'état liquide, soit à l'état solide ;   On   peut également le former directement dans la solution en procédant de la manière   suivante ;   on fait barboter d'abord l'acide carbonique en quantité nécessaire, puis on ajoute la quantité d'ammoniaque liquide ou de gaz ammoniaque pour former le bicarbonate d'ammoniaque, un excès d'am- moniaque pouvant être éventuellement toléré.   On   peut également commencer par ajouter l'ammoniaque puis faire barboter l'acide carbonique.

   On peut encore faire arriver les deux gaz ensemble dans 

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 un tuyau avant centrer dans' un cautre plongé dans la solution ou encore faire arriver les deux gaz en même temps dans la solution. 



   Afin de mieux montrer la généralité d'ap- plication du traitement   (iL-,     1* acide,   on donnera encore ci-après, dans ses grandes lignes, le trai- tement par l'acide phosphorique. 



   Dans oe cas, au lieu d'attaquer la polyha- lite, le sable vert (glauconite)* la leucite, etc, par un acide   minéral,   on attaque directement par l'acide phosphorique puis l'on filtre comme pré-   cédemment.   La silice présente reste dans le filtre tandis que l'alumine,   l'oxyde   de fer éventuelle  ment présent,' la potasse, se retrouvent dans le liquide, combinés avec l'acide phosphorique, ainsi que de l'acide phosphorique en excès. On neutrali- se ensuite par l'ammoniaque ou le carbonate d'am- moniaque ou une base des sels alcalins (soude, potasse) ou une base des sels alcalino potassiques (calcium, baryum, magnésium) ou par le liquide des filtres du procédé à l'ammoniaque.   On   précipite ainsi l'alumine et l'oxyde de fer et on filtre.

   Le résidu est ensuite traité, selon les cas, en vue d'opérer la séparation de l'alumine, de l'oxyde de fer, des autres produits. D'une façon générale, le liquide filtré renferme l'acide phosphorique combiné aux sels solubles. Par cristallisation on obtient un engrais   ammoniaoo-potassique   phos- phaté.

Claims

RESUME L'invention a pour objet : 1 ) Un procédé de traitement de produits naturels ou artificiels compxes , tels que la polyhalite, la glauconite, la leucite, l'alunite, la bauxite, <Desc/Clms Page number 14> les fildspaths, etc, ce procédé consistant à at- taquer ces produits par une solution acide, de préférence à chaud, et à neutraliser ensuite le liquide filtré par le sarbonate acide d'ammonium, le liquide des filtres du procédé de fabrication de la soude à l'ammoniaque, ou le carbonate de potasse ou subsidiairement par une brase quelconque de sels de métaux alcalins ou aloalino-terreux,

ou encore par des sels ammoniacaux ou de l'ammo- niaque de façon à produire un précipité et éven- tuellement des sels ammoniaoo-potassiques ou des solutions complexes au sein desquelles se forment des doubles décompositions, 2 ) Une forme d'exécution du procédé mentionné sous 1) dans son application au traitement de la glauconite (sable vert de New Jersey) caractérisée par l'attaque de la glauoonite par une solution acide, la séparation de la silice par filtration, la neutralisation de l'eau-mère par du carbonate de soude avec précipitation de l'oxyde ferrique, de l'alumine du carbonate de calcium et du carbonate de magnesium formés. la séparation des oxydes des carbonates contenus dans ce précipité,

la filtra- tion du liquide neutralisé et l'enrichissement de ce liquide.

3 ) Une forme d'exécution du procédé mentionné sous 2 caractérisé en ce que, pour la fabrication de la soude et des sels ammoniacaux, le liquide filtré neutralisé obtenu par le traitement à l'a- oide et enrichi est additionné d'ammoniaque liquide et traité par l'acide carbonique de façon à former du sulfate d'ammonium et du chlorure d'ammonium en solution et à précipiter du bicarbonate de soude.

4 ) Une forme d'exécution du procédé mentionné <Desc/Clms Page number 15> sous 2 et 3 caractérisé par le traitement des ré- sidus de la filtration du liquide obtenu par l'at- taque par la solution acide, la séparation de l'oxyde ferrique de l'alumine, la précipitation de l'alumine, la récupération du carbonate de soude, la production éventuelle de sulfate d'alumi- ne et l'obtention éventuelle d'alun.

5 ) Une forme d'exécution du procédé mentionné sous 1) dans son application au traitement de la polyhalite caractérisé par l'attaque de la poly- halite à chaud par un acide dilué,tel que l'acide sulfurique, par exemple, séparation du sulfate de calcium par filtration et précipitation subséquen- te du sulfate de magnésie à l'état de carbonate de magnésie.

6 ) Une forme d'exécution du procédé mentionné sous 5) caractérisée en ce que le sulfate de ma- gnésie contenu dans le liquide traité est précipi- té à l'aide du carbonate d'ammoniaque en attaquant la solution par l'acide carbonique et l'ammoniaque simultanément ou encore e ajoutant au liqu&e une solution concentrée de bicarbonate d'ammonium acide.

7 ) Une modification du procédé mentionné sous 6 caractérisée en ce que, en vue d'augmenter la te- neur en potasse, la solution est attaquée par du carbonate de potassium.

8 ) Une forme d'exécution particulière du procédé mentionné sous 1 caractérisée en ce que le complexe à traiter est attaqué par de l'acide phosphorique de façon à obtenir dans le liquide filtré, après séparation de la silice par filtration, l'alumine l'oxyde de fer, la potasse combinés à l'acide phosphorique de telle sorte qu'après neutralisation <Desc/Clms Page number 16> par ltun des réactifs indiqués, précipitationde l'alumine et de l'oxyde de fer et filtration, on obtient dans le liquide filtré, l'acide phospho- rique combiné aux sels solubles.