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Procédé pour le traitement de matières titanifères.
Pour obtenir des solutions de matières titanifêres , ou pour amener ces matières à une forme aisément soluble, on se sert en général d'acides, notamment d'acides minéraux tels que l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique. En général, les matières titanifères sont finement broyées et sont traitées avec des acides plutôt concentrés, tout en chauffant. Il est de grande importance pour l'économie du procédé de se servir d'une méthode qui, sans avoir de grandes exigences en ce qui concerne la finesse des matières titanifères et la concentration de l'aci- de employé, assure cependant une dissolution rapide et suffisam- ment complète des matières titanifères employées, par exemple
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l'ilménite, le rutile, la titanite, etc...
L'Inventeur a trouvé que ces procédés de dissolution s'exécutent beaucoup plus rapidement et avantageusement que jus- qu'ici lorsqu'on se sert de certaines additions aux substances de réaction. Ceci est aussi vrai en ce qui concerne les procé- dés de dissolution pure qu'en ce qui concerne les procédés dans lesquels on cherche à amener la matière de titane sous forme soluble. Les additions ci-dessus mentionnées comportent aussi l'avantage qu'on peut utiliser pour le traitement une matière de titane plus grossière et des acides moins concentrés et ob- tenir tout de même un procédé à marche satisfaisante.
Les additions trouvées par l'Inventeur, additions qui agissent comme accélérateurs pour la'réaction entre les acides et les matières titanifères, peuvent être de genres très divers.
Ainsi on a trouvé que des substances naturelles, par les magné- topyrites, donnent l'effet désiré. En ajoutant des magnétopy- rites à de l'ilménite, qui a été dissoute dans de l'acide sulfu- rique à environ 75%, il a été possible de réduire le temps de réaction environ à la moitié du temps nécessaire sans cette ad- dition, et en même temps du fer trivalent présent dans la solu- tion a été réduit en fer divalent. Toutefois toutes les magné- topyrites naturelles ne donnent pas cet effet au même degré, mais l'Inventeur a trouvé que les additions peuvent donner l'ef- fet désiré par chauffage. Par exemple de la magnétopyrite, ou de la pyrite ordinaire, chauffée à une température d'environ 700 C, a donné dans la plupart des cas les meilleurs résultats.
De même, du sulfure de fer préparé de diverses manières a été employé avec de bons résultats.
Ces produits peuvent être utilisés dans le traitement de matière titanifère comme addition soit à cette matière, soit à l'acide ; ils peuvent aussi être introduits pendant l'opéra- tion de dissolution elle-même.
On obtient en outre avec une série d'autres produits le même effet excellent sur le procédé de dissolution. Par exemple, on a employé des produits préparés en chauffant de la
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pyrite à inflammation conjointement avec de l'ilménite. Par ce chauffage à inflammation la pyrite cède une partie de son soufre qui agit en réduisant l'ilménite, tandis qu'en même temps une autre partie du soufre est liée par les produits de réaction formés. De bons résultats similaires ont été obtenus avec des produits préparés par chauffage de pyrite à inflammation conjoin- tement avec du fer métallique. Au lieu de fer métallique on peut aussi employer un composé d'oxyde de fer par exemple du mi- nerai de fer ordinaire.
En fait, on a trouvé qu'il est possible d'employer une série de produits préparés par chauffage de deux ou plusieurs des composants suivants : pyrite, magnétopyrite, soufre, composés de titane, fer et composés de fer. Comme compo- sés de fer, on peut aussi se servir de sulfate de.fer cristalli- sé hors des solutions de fer et de titane produites. Les tempéra- tures employées ont varié entre environ 400 0 et environ 1000 C.
Dans la production de composés de fer et'de soufre, on peut ainsi employer de très basses températures, tandis que dans les cas où on veut réaliser des réductions, des températures plus élevées sont nécessaires. En général des températures de 700 à 800 C sont appropriées.
On peut aussi se servir comme additions d'une série d'autres composés de soufre naturels ou artificiels, contenant un ou plusieurs métaux et une teneur variable de soufre.
En général la manière de procéder la plus naturelle consistera à choisir des composés de fer et de soufre, mais on n'est aucunement limité à ce choix. Ainsi il peut ¯être avanta- geux d'employer en totalité ou en partie d'autres métaux, si on le désire conjointement avec le fer. Comme exemples de ces mé- taux, on peut mentionner le zinc, l'aluminium, l'antimoine, le silicium, le titanium, le magnésium, les métaux alcalins et alcalino-terreux. Si on se sert d'un chauffage des composés de soufre, il peut, dans certaine cas, être avantageux de les sou- mettre à un refroidissement rapide, par exemple en les laissant tomber dans de l'eau, ou d'autre manière.
Dans certains cas, il peut être important d'obtenir
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l'accélération désirée de la dissolution avec une réduction si- multanée de la solution résultante, sans ajouter de substances étrangères à la solution, ou tout au moins sans augmentation considérable quelconque de la teneur en substance autres que les composés de titane dans la solution obtenue. D'après la présen- te invention, on peut obtenir le résultat désiré en introduisant du soufre dans la matière de titane à traiter, ou en ajoutant une matière de titane dans laquelle du soufre a été introduit.
La sulfuration des matières de titane peut par exemple se faire en les chauffant à quelques, cents degrés (par exemple 700 à 800
C) sous l'action de vapeurs de soufre ou d'un mélange gazeux contenant du soufre. Cette sulfuration peut aussi être effectuée en combinaison avec une réduction de la matière de titane en in- troduisant un agent réducteur solide ou gazeux.
De l'hydrogène sulfuré ou du bioxyde de soufre peuvent aussi être ajoutés pendant l'opération de dissolu tion.
La présence de soufre ou de composés de soufre pendant la dissolution offre en outre l'avantage que les substances qui forment des composés de soufre difficilement solubles sont séparées par précipitation. Ces substances et tous les composés non dissous restant après le traitement peuvent évidemment être encore traitées de manières connues pour la récupération et la séparation des constituants séparés.
On a trouvé que les produits de réduction des matières de titane et matières similaires ont un effet favorable sur la dissolution, même sans la présence simultanée de composés de soufre.
En ce qui concerne l'addition à utiliser dans chaque cas particulier pour le traitement de matières de titane, aucune règle définie ne peut être donnée, car la quantité dépend de la nature de l'addition aussi bien que des matières de réaction. Il ne sera toutefois pas difficile de trouver la quantité d'addition convenable lorsqu'on connait les matières à utiliser. Comme exemple on peut dire qu'en dissolvant de l'ilménite dans de
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l'acide sulfurique, on a obtenu d'excellents résultats par ad- dition d'environ 70 grammes de magnétopyrite par Kilog d'ilméni- te.
La solution titanifère est débarrassée des substances en suspension, et si on le désire aussi des substances sous forme colloïdale, et est traitée ensuite conformément à des méthodes connues pour la production de composés de titane et pour la précipitation hydrolytique des,acides titaniques, soit seuls, soit conjointement avec d'autres substances.
-: REVENDICATIONS:-
1 Procédé de traitement de matières titanifères avec des acides, caractérisé en ce qu'on ajoute aux matières de titane, aux acides ou à leurs mélanges, des additions consti- tuées par un ou plusieurs agents réducteurs, dans le but d'accé- lérer les réactions entre les matières titanifères et les acides employés.
2 Procédé d'après 1 , caractérisé en ce que l'addi- tion se fait pendant ou avant la réaction .
3 Procédé d'après 1 et 2 , caractérisé en ce que des composés sulfureux, des composés métalliques, des composés métalliques à teneur de soufre, ou leurs mélanges, sont utilisés comme additions.
4 Procédé d'après 1 , caractérisé en ce que la réaction est accélérée au moyen de composés de titane sulfurés.
5 Procédé d'après 1 et 2 , caractérisé en ce que les matières utilisées comme additions ont été préalablement soumises à un chauffage, parfois avec un refroidissement subsé- quent rapide par immersion dans de l'eau, ou de manière similaire.
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Process for the treatment of titaniferous materials.
In order to obtain solutions of titanium-containing materials, or to bring these materials to an easily soluble form, acids are generally used, in particular mineral acids such as sulfuric acid or hydrochloric acid. In general, titanium-containing materials are finely ground and are treated with rather concentrated acids while heating. It is of great importance for the economy of the process to use a method which, without having great requirements as regards the fineness of the titanium-containing materials and the concentration of the acid employed, nevertheless ensures rapid dissolution. and sufficiently complete of the titanium materials employed, for example
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ilmenite, rutile, titanite, etc ...
The inventor has found that these dissolution processes proceed much more rapidly and advantageously than heretofore when certain additions to the reaction substances are employed. This is as true of the pure dissolution processes as it is of the processes in which it is sought to provide the titanium material in soluble form. The above-mentioned additions also have the advantage that a coarser titanium material and less concentrated acids can be used for processing and still obtain a satisfactory process.
The additions found by the Inventor, additions which act as accelerators for the reaction between acids and titaniferous materials, can be of very diverse kinds.
Thus it has been found that natural substances, through the magnetyrites, give the desired effect. By adding magnetopyrites to ilmenite, which was dissolved in about 75% sulfuric acid, it was possible to reduce the reaction time to about half the time required without this ad- edition, and at the same time some trivalent iron present in the solution was reduced to divalent iron. However, not all natural magnetyrites give this effect to the same degree, but the inventor has found that the additions can give the desired effect upon heating. For example magnetopyrite, or ordinary pyrite, heated to a temperature of about 700 C, has in most cases given the best results.
Likewise, iron sulphide prepared in various ways has been used with good results.
These products can be used in the treatment of titaniferous material as an addition either to this material or to the acid; they can also be introduced during the dissolving operation itself.
The same excellent effect on the dissolution process is also obtained with a series of other products. For example, products prepared by heating
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inflammatory pyritis in conjunction with ilmenitis. By this ignition heating the pyrite gives up part of its sulfur which acts by reducing ilmenite, while at the same time another part of the sulfur is bound by the reaction products formed. Similar good results have been obtained with products prepared by heating inflammatory pyrite in conjunction with metallic iron. Instead of metallic iron, it is also possible to use an iron oxide compound, for example ordinary iron ore.
In fact, it has been found that it is possible to employ a variety of products prepared by heating two or more of the following components: pyrite, magnetopyrite, sulfur, titanium compounds, iron and iron compounds. As iron compounds, iron sulfate crystallized from the iron and titanium solutions produced can also be used. The temperatures used varied between about 400 ° C. and about 1000 C.
In the production of iron and sulfur compounds very low temperatures can thus be employed, while in cases where reductions are to be achieved higher temperatures are required. In general temperatures of 700 to 800 C are suitable.
A series of other natural or artificial sulfur compounds can also be used as additions, containing one or more metals and varying sulfur content.
In general, the most natural way to proceed will be to choose compounds of iron and sulfur, but this choice is by no means limited. Thus it may be advantageous to use in whole or in part other metals, if desired in conjunction with iron. As examples of such metals, there can be mentioned zinc, aluminum, antimony, silicon, titanium, magnesium, alkali and alkaline earth metals. If heating of the sulfur compounds is used, it may in some cases be advantageous to subject them to rapid cooling, for example by dropping them into water, or otherwise.
In some cases it may be important to obtain
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the desired acceleration of the dissolution with a simultaneous reduction of the resulting solution, without adding foreign substances to the solution, or at least without any considerable increase in the content of any substance other than titanium compounds in the resulting solution . According to the present invention, the desired result can be obtained by introducing sulfur into the titanium material to be treated, or by adding a titanium material into which sulfur has been introduced.
The sulfurization of titanium materials can for example be done by heating them to a few hundred degrees (for example 700 to 800
C) under the action of sulfur vapors or a gas mixture containing sulfur. This sulfurization can also be carried out in combination with reduction of the titanium material by introducing a solid or gaseous reducing agent.
Hydrogen sulfide or sulfur dioxide can also be added during the dissolving operation.
The presence of sulfur or sulfur compounds during dissolution further offers the advantage that substances which form sparingly soluble sulfur compounds are separated by precipitation. These substances and any undissolved compounds remaining after the treatment can of course be further processed in known ways for the recovery and separation of the separated constituents.
It has been found that the reduction products of titanium materials and the like have a favorable effect on dissolution, even without the simultaneous presence of sulfur compounds.
As to the addition to be used in each particular case for the treatment of titanium materials, no definite rule can be given, as the amount depends on the nature of the addition as well as on the reaction materials. It will not be difficult, however, to find the correct amount of addition when the materials to be used are known. As an example we can say that by dissolving ilmenite in
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sulfuric acid excellent results have been obtained by adding about 70 grams of magnetopyrite per kilog of ilmenite.
The titanium-containing solution is freed from substances in suspension, and if desired also from substances in colloidal form, and is then processed according to known methods for the production of titanium compounds and for the hydrolytic precipitation of titanium acids, either alone. , or together with other substances.
-: CLAIMS: -
1 Process for treating titanium-containing materials with acids, characterized in that additions constituted by one or more reducing agents are added to the titanium materials, to acids or to their mixtures, with the aim of accelerating the reactions between titaniferous materials and the acids employed.
2 Process according to 1, characterized in that the addition takes place during or before the reaction.
3 Process according to 1 and 2, characterized in that sulfur compounds, metal compounds, metal compounds containing sulfur, or mixtures thereof, are used as additions.
4 Process according to 1, characterized in that the reaction is accelerated by means of sulfurized titanium compounds.
Process according to 1 and 2, characterized in that the materials used as additions have been previously subjected to heating, sometimes with subsequent rapid cooling by immersion in water, or the like.
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