BE335933A - - Google Patents

Description

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  PERFECTIONNEMENTS DANS   LA     RECUPERATION   DU VANADIUM DE SOLUTIONS 
LE CONTENANT. 



   La présente invention se rapporte à la récupération du vanadium de solutions contenant de l'acide vanadique libr- 
L'invention permet la récupération pratiquement com- plète du vanadium des dites solutions, sous forme de produit à haute teneur. Ce produit peut, si on le désire, être sous une forme convenant pour le traitement direct au four pour la fabrication de fero-vanadium ou bien sous forme   convenait   pour plus ample traitement pour la préparation d'oxyde de vanadium. 



   Un autre objet de l'invention est que la Phase de précipi- 

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 tation du vanadium puisse être employée comme phase dans la   purification   des solutions de zinc préalablement à la récu- pération électrolytique du zinc, permettant d'obtenir à la fois un vanadium commercial et du zinc métallique, des mi- nerais de zinc-vanadium et des produits métallurgiques. 



   Conformément à la présente invention, la solution de vanadium est traitée par une combinaison ferrique et neutra- lisée Par l'addition d'une base, ou bien si elle contient déjà une composition ferrique, la solution est simplement neu- tralisée au moyen d'une base. De cette façon la vanadium est précipité de la solution.    



  En vue d'obtenir un produit à forte teneur, la solution du vanadium au besoin est d'abord épurée en enlevant les im-   puretés qui seraient précipitées par la base utilisée pour la précipitation du vanadium* 
Le précipité de vanadium peut toutefois encore contenir des sulfates, qui peuvent être enlevés comme il sera décrit ci-après. 



   Lorsque le vanadium existe dans la solution à traiter sous sa forme tetravalente, comme c'est le cas par exemple lorsque les impuretés ont été enlevées selon la méthode dé- .   crita   dans la demande de brevet Belge déposée le,31 août 1926, le vanadium avant la précipitation, est converti a l'état pentavalent pour assurer la précipitation pratiquement complè- te du vanadium*   En   employant la quantité requise de composé ferrique, et seulement autant de base qu'il est nécessaire pour neutrali-   ser l'acide libéré par la réaction de l'acide vanadique avec le composé ferrique, le vanadium est entièrement précipité sous forme de vanadate ferrique.

   D'autre part, en employant moins de composé ferrique et plus da base, la quantité de fer dans le Précipité de vanadium peut être réglée pour ré-   pondre au traitement éventuel du vanadium produit. En tout cas, l'addition de composé ferrique permet que le vanadium soit pré- 

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 cipité par l'addition de beaucoup moins de base, et dans une période beaucoup plus courte qu'il ne serait nécessaire au- trement. Si la solution dont le vanadium est précipité,   con   tient du zinc en quantité suffisante, le précipité de vanadium outre sa teneur en vanadate de fer, consiste en un vanadate de zinc quelle que soit la base employée. 



   La précipitation du vanadium est considérablement accélé- rée et la quantité de réactifs nécessaire est diminuée lorsqu-' on procède à la précipitation à une température élevée, une température d'environ 50 C étant préférable pour des raisons économiques* 
En appliquant cette invention au traitement de la solu- tion obtenue par la lixiviation acide des minerais ou autres produits métallurgiques contenant du zinc et du vanadium, la solution est neutralisée par l'addition d'une base pour   l'en-     lèvement   des impuretés qui sont ainsi précipitées, comme il est indiqué dans la phase B du diagramme annexé.

   S'il existait du phosphore, il peut avantageusement être enlevé par la méthode décrite dans la demande de brevet Belge' déposée le 30 août 1926; toutefois, comme le vanadium tendrait   à   se précipiter en même temps que les impuretés susdites, il est désirable de le conver- tir de la valence en laquelle il se rencontre normalement dans les solutions obtenues de ces minerais, à la forma tétravalente sous laquelle il est moins susceptible de se précipiter pen- dant l'enlèvement des impuretés. A cette fin, on peut ajouter du sulfate ferreux pendant ou après la phase de lixiviation du   minérale   indiquée en A. Après que les impuretés sont enle- vées, le vanadium est converti de sa forme tétravalente à sa forme pentavalente moins soluble pour faciliter sa précipita- tion subséquente. 



   Il peut être converti par exemple dans la phase C à l'é- tat pentavalent, par l'addition d'acide et d'un agent oxydant tel que le bi-oxyde de manganèse. Un composé ferreux tel qu'un 

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 sulfate ferreux, peut être ajouté pendant ou avant cette pé-   riode   et, après avoir été converti par l'agent oxydant à l'é- tat ferrique, il peut être employé comme composé ferrique né-   cessaire   pendant la phase de Précipitation du vanadium. Après oxydation du vanadium, la solution légèrement acide dans la- quelle le vanadium existe actuellement sous la forme   penta-   valente, est prête pour la précipitation du   vanadium   dans la pnase D.

   Le composé ferrique, tel que le sulfate de fer, est ajouté alors, s'il n'a pas été produit déjà dans la so- lution comme il est dit précédemment, et la solution est   -   neutralisée par l'addition d'une basa telle que l'oxyde de zinc de la centre de zinc, de la chaux ou du calcaire, à une température élevée de préférence aux environs de 50 C, l'o- pération étant avantageusement exécutée dans une cuve employ- ant une agitation mécanique pour conserver la chaleur dans la solution. comme variante, il est fait usage d'une solution de chlorure de sodium sous forme d'eau saumâtre naturelle ou eau de mer, le gypse y étant Plus aisément soluble que dans l'eau fraîche.. 



   Si   le   précipité de vanadium contient des sulfates ba- siques ou autres composés basiques, la liquide de lavage est acidifié au degré voulu pour rendre les composés basiques solubles sans dissoudre sensiblement le vanadium. Cette opération de lavage est exécutée de préférence dans une   aérie   de cuves avec agitation mécanique de la solution, l'opération étant continue.

   Le précipité de vanadium et   l'eau   sont alimen- tés en quantités réglées dans la première cuve de la série, et passent par trop plein dans chacune des cuves successives; on employera Par exemple trois cuves en série, dont la   capaci-   té combinée est telle que le précipité de vanadium soit soumis au lavage pendant une période de deux heures* 
La boue ou pulpe est alors concentrée dans la phase G et 

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 filtrée dans la phase H, le trop-plein des condenseurs et le produit filtré passant par la décharge. La masse de ré- sidu de filtrage est un produit de vanadium qui convient pour la fabrication du ferro-vanadium ou de l'oxyde de vanadium. 



   Lorsque le produit est destiné à la fabrication du ferro-vanadium, il est bon que la teneur en fer puisse être modifiée comme on le désire; ce résultat est obtenu facile- ment en dosant convenablement les quantités de composés fer- riques et de la base, ajoutés ou présents dans la phase de précipitation du vanadium. 



   REVENDICATIONS. 



   1)- Méthode de précipitation du vanadium des solutions contenant de l'acide vanadique libre, par addition d'une substance basique, et neutralisation subséquente de la solu- tion dans laquelle est présenta le composé ferrique. 



     2)- La   méthode revendiquée en 1, dans laquelle le vana- dium est d'abord converti de sa forme tétravalente à son état pentavalent. 



   3) - La Méthode revendiquée en 1, dans laquelle la solu- tion est d'abord traitée pour 'le enlèvement du phosphore. 



   4)- Méthode revendiquée en 1, réalisée à une température élevée, de préférence aux environs de 50 C. 



   5)- La méthode revendiquée en 1, 2,3 ou 4, dans laquel- le suffisamment de composé ferrique est ajouté, pour effec- tuer la précipitation de la totalité du vanadium sous forme de vanadate ferrique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 6) - La méthode revendiquée en 1, 2,3 ou 4, dans laquel- le les quantités relatives de composés ferriques et de base sont dosées de façon que le vanadium soit précipité en partie comme vanadate ferrique et en partie comme autre composé du vanadium. <Desc/Clms Page number 6>

   7) - La méthode revendiquée dans une quelconque des re- vendications précédentes, dans laquelle, avant la précipitation du vanadium,, la solution est soumise à une phase d'oxydation telle que celle produisant l'oxydation du vanadium tétrava- lnt, at dans laquelle le composé ferrique est produit d'un composé ferreux existant dans la solution pendant la phase d'oxydation.

   8)- La méthode d'épuration d'un précipité de vanadium préparé selon l'une des revendications Précédentes, consis- tant à en enlever le sulfate de calcium par lavage à l'eau du précipité.

   9)- La méthode revendiquée en 6, dans laquelle l'eau de lavage contient du chlorure de sodium.

   10)- La méthode selon les revendications 8 ou 9, dans la- quelle les composés basiques sont également enlevés par addi- tion d'acide au liquide de lavage.

   11)- La méthode de récupération de vanadium de solutions contenant de l'acide vanadique libre, en substance comme décrit.

   RESUME.

   Revendication 1.