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Procédé pour la production de l'acide acétique concentré en partant de lucide pyrolignieux étendu,aqueux ou brut.
On connaît par les précédents travaux de l'inventeur un procédé de production de l'acide acétique concentré en partant de l'acide acétique étendu. Dans ce procédé pn retirait l'acide acétique d'un mélange surchauffé d'acide acétique et de vapeur d'eau au moyen d'un produit servant à l'extraction,et peu ou pas soluble dans l'eau,ce produit ayant un point d'ébullition sensiblement plus élevé 'que celui de l'acide acétique à extraire
Dans ce procédé,les vapeurs d'eau qui s'échappent de l'appa- reil et qui sont débarrassés de l'acide acétique entrainent une partie du produit servant à l'extraction,étant donné que la plupart des produits servant à l'extraction qui sont à considé- rer avec ce procédé peuent être entrainés facilement par la vapeur d'eau.
Pour réaliser la récupération totale de cette partie de produits servant à l'extraction,entraînés par la vapeur d'eau on laissait se déposer dans un récipient après qu'elle avait été condensée,la vapeur d'eau,sortie de l'appareil d'extraction d'acide acétique .
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Dans ce récipient,une partie du solvant entraîné se séparait de l'eau, la partie du produit servant à l'extraction,qui restait dissoute dans l'eau,étant récupérée de nouveau par une extraction spéciale.
L'invent@@@ a tout d'abord employé comme solvants pour cette seconde extraction des produits possédant un point d'ébullition suffisamment élevé pour que les produits servant à l'extraction d' acide acétique d'avec lesquels on les sépare,distillent,en rai son de leur point d' ébullition moins él evé, t andis que le sol- vant reste dans le récipient.
L'inventeur a récemment découvert que les dissolvants conte- nant du chlore, et ayant un point d'ebullition très bas peuvent servir aussi bien ou même sous certains rapports,mieux,pour la récupération des produits servant à l'extraction d'acide accti que d'avec l'eau que les dissolvants à point d'ébullition élevé préconisés précédemment .
En premier lieu sont à considérer : le trichloréthylène, le chloroforme,le tétrachlorure de carbone,le chlorure d'ethylène et des substances semblables. Toutefois l'utilisation de ces solvants nécessite-une modification considérable dans le procédé de récupération du produit servant à l'extraction d'acide acéti- que,par exemple du crésol de goudron dissous dans l'eau.Cette modification est nécessitée par le fait que dans la séparation de l'extrait,c,est,cette fois, le solvant qui, étant une partie constituante à point d'ébullition plus bas,distille tandis que le produit servant à l'extraction d'acide acétique,ayant un p@i point d' ébullition plus élevé, reste dans le récipient.
Cette méthoderéalise un progrès considérable par le fait que les températures nécessaires pour la séparation du mélange en prod- duit servant à l'extraction de l'acide acétique et en dissolvant sont sensiblement moins élevées que lorsquion se sert de sol- vants à point d'ébullition élevé.
En outre tous ces dissolvants chlorés ont une chaleur de vaporisation remarquablement basse (par exemple la chaleur de
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vaporisation du trichloréthylène n'est que de 58 calories).
Par suite,la, chaleur nécessitée pour la séparation du mélange par distillation est très sensiblement réduite.
Par exemple en supposant qu'<pn emploi comme produit servant à l'extraction d'acide acétique le crésol de goudron,l'eau débarrassée de l'acide acétique et contenant en dissolution environ 2 1/2 % de crésol peut être extraite dans une colonne de lavage avec une fraction de sa propre quantité de trichlo- réthylèbe,par exemple pour 4 parties d'eau crésolée,une partie de trichloréthylène.
De cette manière,si l'on applique dans la colonne de lavage le principe de contre courant à la température, habituelle,le crésol de goudron dissous dans l'eau ou un autre produit phéno- lique semblable, servant à extraire l'acide acétique qu'on @ pourrait employer à la place du.crésol de goudron passe prati- quement en totalité dans le trichloréthylène.Dans ce cas le -trichloréthylène,étant la'matière qui a le pods spécifique le plus grand,est introduit dans la colonne de lavage par le haut, L'eau crésolée est introduite par le bas et, s'élève dans la-co lonne de lavage.
De cette manière on arrive à dissoudre envi- ron 10 % du produit servant à extraire l'acide acétique (par exemple'du crésol de goudron) dans le trichloréthylène le trichloréthylène étant pratiquement insoluble.entièrement dans 1'eau,les pertes de ce solvant dans l'opération,sont insigni- fiantes.
L'extrait ainsi obtenu sera ensuite soumis à une opération qui le sépare en deux parties dans un appareil de distillation marche continue. Les deux produits résultants sont : d'un cô té le trichloréthylène, de l'autre côté,le produit servant à' extraire l'acide acétique (parexemple le.crésol) qui reste dans l'appareil. Le produit servant à extraire 1'acide acétiqu. retourne de nouveau aux opérations d'extraction,le trichloré- thylène distillé étant utilise pour des lavages ultérieurs des eaux résiduaires de l'extraction.
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On peut remplacer les solvants chlorés à point d'ëbulli- tion bas qui viennent d'être mentionnés par d'autres solvants non ou peu solubles dans l'eau et ayant un point d'ébullition bas,-par exemple le benzol,le benzène ou des produits analo- gués .
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Process for the production of concentrated acetic acid starting from extensive, aqueous or crude pyrolignous lucid.
A process for the production of concentrated acetic acid starting from extended acetic acid is known from the previous work of the inventor. In this process pn removed acetic acid from a superheated mixture of acetic acid and water vapor by means of a product used for the extraction, and little or not soluble in water, this product having a substantially higher boiling point than that of the acetic acid to be extracted
In this process, the water vapors which escape from the apparatus and which are freed from acetic acid entrain part of the product used for the extraction, since most of the products used for the extraction. extraction which are to be considered with this process can easily be carried away by water vapor.
To achieve the total recovery of this part of the products used for the extraction, entrained by the water vapor, it was allowed to settle in a container after it had been condensed, the water vapor, leaving the apparatus of extraction of acetic acid.
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In this container, part of the entrained solvent separated from the water, the part of the product used for the extraction, which remained dissolved in the water, being recovered again by a special extraction.
The invention first employed as solvents for this second extraction products having a sufficiently high boiling point so that the products used for the extraction of acetic acid from which they were separated distilled. , due to their lower boiling point, so that the solvent remains in the container.
The inventor has recently discovered that solvents containing chlorine, and having a very low boiling point, can be used as well, or even in some respects, better, for the recovery of products used for the extraction of active acid. than with water than the high-boiling point solvents recommended above.
In the first place are to be considered: trichlorethylene, chloroform, carbon tetrachloride, ethylene chloride and similar substances. However, the use of these solvents requires a considerable modification in the process of recovering the product used for the extraction of acetic acid, for example tar cresol dissolved in water. This modification is necessitated by the fact that in the separation of the extract, it is, this time, the solvent which, being a constituent part with a lower boiling point, distills while the product used for the extraction of acetic acid, having a p @i higher boiling point, remains in the container.
This method brings about a considerable advance in that the temperatures required for the separation of the mixture into the product for the extraction of acetic acid and the solvent are appreciably lower than when using strong solvents. high boil.
Furthermore, all of these chlorinated solvents have a remarkably low heat of vaporization (e.g. heat of
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vaporization of trichlorethylene is only 58 calories).
As a result, the heat required for the separation of the mixture by distillation is very substantially reduced.
For example, assuming that the tar cresol is used as the product for the extraction of acetic acid, the water freed from acetic acid and containing in solution about 2 1/2% cresol can be extracted in a washing column with a fraction of its own quantity of trichlorethylene, for example for 4 parts of cresolated water, one part of trichlorethylene.
In this way, if the principle of countercurrent is applied in the washing column at the usual temperature, the tar cresol dissolved in water or another similar phenolic product, serving to extract the acetic acid. which could be used instead of the tar cresol passes almost entirely into the trichlorethylene. In this case the -trichlorethylene, being the material which has the largest specific pods, is introduced into the column of trichlorethylene. washing from the top, The cresolated water is introduced from the bottom and rises in the washing column.
In this way, about 10% of the product used to extract acetic acid (for example from tar cresol) is dissolved in trichlorethylene, the trichlorethylene being practically insoluble in water, the losses of this solvent. in the operation, are insignificant.
The extract thus obtained will then be subjected to an operation which separates it into two parts in a continuous distillation apparatus. The two resulting products are: on one side the trichlorethylene, on the other side, the product used to extract the acetic acid (for example the.cresol) which remains in the apparatus. The product used to extract the acetic acid. returns to extraction operations again, with the distilled trichlorethylene being used for subsequent washings of the extraction wastewater.
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The chlorinated solvents with a low boiling point which have just been mentioned can be replaced by other solvents which are not or poorly soluble in water and have a low boiling point, for example benzol, benzene. or similar products.