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Perfectionnements aux procédés de traitement du fer et de l'acier pour éviter 1* oxydation ou la rouille.
La présente invention est relative au traitement du fer ou de l'acier ou d'articles fabriqués avec ces métaux ou dont la surface est constituée par ces métaux, ces procédés étant du type décrit dans les brevets N 376,536 du 8 Avril 1907 et 423,241 du ler. Décembre 1910 du même inventeur, c'est-à-dire suivait lesquels les surfaces constituées par du fer ou de l'acier sont recouvertes d'une couche (,OU dépôt protecteur formé d'un
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composé chimique permettant à cette surface de résister, à l'action de l'humidité ou de toute autre cause déter- minant leur oxydation ou la formation de rouille.
Dans les procédés en question le fer ou l'acier Ou les objets fabriqués en cette matière ou ayant leur surface consti- tuée en fer ou en acier est ou sont soumis à ltaction d'une solution diluée d'acide phosphorique soit seul-* soit avec une addition d'une substance appropriée telle que de la li- maille de fer, du phosphate ferreux ou tout autre composé approprié destiné à contrô ler ou régler l'action chimique sur le métal ou les objets métalliques soumis au traite- ment;
on peut aussi utiliser l'action de l'acide phospho- rique en présence du zinc, ou d'un composé de zinc ap- proprié ou d'une solution d'un tel composé dans l'acide phosphorique ou d'une solution acide de phosphate de zinc (c'est-à-dire une solution de phosphate de zinc avec un léger excès d'acide phosphorique) ou d'une solution con- tenant du phosphate de zinc et du phosphate de fer.
Suivant la présente invention, le 'procédé du type ci-dessus indiqué pour le traitement du fer ou de l'acier ou d'objets dont la!surface est constituée par du fer ou de l'acier consiste à le ou à les soumettre à l'ac- tion d'une solution de l'un ou l'autre des produits ci- dessus mentionnés et comportant un constituant supplémen- taire, consistant en un composé de bore, par exemple de l'acide borique ou un borate tel que le borax, en prenant la précaution de choisir un composé de bore tel qu'il ne puisse avoir d'action néfaste sur le dépôt recouvrant le fer ou l'acier.
Les solutions employées de préférence dans le procédé suivant l'invention ne doivent être que
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légèrement acides; à titre d'exemple, on peut dire que l'acidité convenable pour un bain de solution de phosphate de zinc, avant l'addition diacide borique, doit être telle que 10 cm3 de la solution nécessitent pour leur neutrali- sation environ 4,8 à 5,5 cm3 de solution de soude caustique déci-normale.
Pour le traitement d'objets métalliques par le procédé perfectionné suivant la présente invention, on peut indiquer à titre d'exemple un bain préparé en dis- solvant dans l'eau du phosphate acide de zinc à l'état pâteux ou concentré et de l'acide borique (pulvérisé ou cristallisé), dans les proportions relatives approximatives denviron 12,5 gr. de phosphates pour 8,35 gr, d'acide borique dans un litre d'eau.
Une méthode appropriée pour la préparation du phos- phate acide de zinc à l'état pâteux ou.-'concentre consiste à dissoudre 600 gr. de zinc finement granulé ou pulvérisé dans 1 litre diacide phosphorique et 1 litre d'eau chaude ; la solution est abandonnée.- elle-même pendant quelques heures puis est agitée, et on obtient une masse pâteuse ou pulvérisée destinée à être utilisée dans la préparation du bain, suivant les proportions indiquées ci-dessus.
Le traitement du fer ou de l'acier ou d'objets dont la surface est en fer ou en acier est réalisé de préférence avec une solution chaude et, afin de diminuer les pertes d'acide borique dues à sa volatilité dans la vapeur, le récipient dans lequel il est contenu et dans lequel est réalisé le traitement des objets en fer ou en acier doit être maintenu fermé, autant que possible, de fagon à réduire l'évaporation au minimum.
,Pour éviter
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une diminution exagérée de la concentration de l'acide borique qui se trouve dans le bain pendant le traitement, on peut ajouter de temps en temps une quantité additionnelle d'acide borique pour compenser la perte par évaporation et maintenir la teneur de la solution en acide borique aussi constante que possible. Vautres composants de la solution peuvent, si celaest nécessaire, être ajoutés dans le bain de temps en temps, de! façon à compenser les pertes qui peu- vent se produire au cours du traitement.
Pour déterminer les quantités approximatives de phosphate acide de zinc et d'acide borique contenues dans la solution, on peut employer la méthode suivante: on opère le titrage de 10 cm3 de la solution du bain avec une solution deci-normale de soude caustique en utilisant comme réactif coloré la phénolphtaléine. Un bain fraiche- ment préparé, avec les, quantités de phosphates de zinc et dtacide borique sus-indiquées, nécessita environ 6,5 à7 cm3 de solution de soude, l'augmentation denviron 1 à 1,5 cm3 par rapport au chiffre du titrage obtenu dans le cas d'un bain contenant seulement une solution de phosphate de zinc, provenant de la présence de l'acide borique.
Après lecture sur lia burette, on ajoute dans le récipient contenant la solution colorée en rose envi- ron 30 cm3 d'une solution neutralisée de chlorure de calcium, préparée par dissolution d'environ 100 grammes de chlorure de calcium dans 150 cme d'eau, ce qui fait disparaître la coloration rosé. La solution de soude caustique est alors de nouveau ajoutée au moyen de la burette jusqu'à ce que la coloration rose réapparaisse et subsiste après avoir agité soigneusement. Dans le cas
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d'une solution fraîchement préparée, il faudra ajouter en- core 'environ 13 cm3 de solution déci-normale de soude caus- tique, ce qui porte à 20 cm3 le total des deux titrages.
En déduisant du premier chiffre de titrage obtenu à peu près 1 à 1,5 cm3 pour l'acide borique présent dans le bain, on obtient approximativement la teneur en phos- phate acide de zinc, et le deuxième chiffre obtenu (13 cm3 pour le bain fraîchement préparé) mesure approximativement la teneur en acide borique. En titrant ainsi un échantillon du bain, on peut à tout instant connaître approximativement les teneurs en phosphate acide de zinc et en acide borique, et d'après les résultats obtenus, on ajoutera dans le bain si cela est nécessaire, les quantités voulues de constituants pour lui rendre la composition ou la force voulue.
Avant de traiter les objets métalliques dans la' solution on peut les immerger préalablement pendant une courte période de temps, soit quelques minutes, dans une solution chaude ou froide d'acide borique, à une concentra- tion d'environ 5 %. au moins.
Les objets à soumettre au traitement peuvent être suspendus dans la solution par des fils de fer ou de zinc ou peuvent être disposés sur des supports oundans des ré- cipients, construits en un métal convenable n'ayant aucune action néfaste sur la solution.
La formation du dépSt sur le fer, l'acier ou la surface en cours de traitement peut être facilitée, si on le désire, en -:faisant passer un courant électrique dans la solution; lorsqu!on adopte cette manière de faire on utilisera une cathode en zinc, en fer, ou en acier, l'objet en cours de traitement constituant 1* anode.
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Grâce à l'emploi d'une solution contenant de l'a- cide borique ou un borate, conformément à la présente inven-
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tior - on améliore grandement 1'unifo=ité et Inhérence du dépôt qui se produit sur le fer ou l'acier, et le trai- tement est rendu beaucoup plus rapide, étant donné que les dépôts peuvent être obtenus en quelques minutes ce qui est beaucoup plus efficace?-, pour rendre la surface des objets ainsi traités non oxydables ou à l'abri de la rouille, que dans le cas de dépôts qui nécessitent un traitement d'envi- ron un quart d'heure,, au moyen des solutions employées jus- qu'à ce jour.
Une nouvelle économie importante résulte de ce procédé, du fait que Iles dépôts, ayant les qualités vou-
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lues, sont obtenus en moins de temps et avec une perte tysssi-* coup moindre des constituants de la solution, qu 'il n'était possible de l'obtenir jusqu'à, présent.
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R E V E N D I C A T T 0 N S #*#*#<#*#<#*#<#*"**# 1.- TJeproce'*dé pour le traitement du fer ou de l'acier ou d'objets ayant; une surface constituée par du fer ou de l'acier, consistant à le ou les soumettre à Inaction d'une solution contenant de l'acide phosphorique et un ou plusieurs éléments destinés à régler l'action chimique du bain sur le métal, caractérisé en ce que cette solution contient en'outre un composé du bore n'ayant pas d'action néfaste sur le dépôt produit sur le fer ou l'acier, comme par exemple de l'acide borique ou un borate, notamment le borax.
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Improvements in iron and steel treatment processes to prevent oxidation or rust.
The present invention relates to the treatment of iron or steel or of articles made with these metals or of which the surface consists of these metals, these processes being of the type described in patents N 376,536 of April 8, 1907 and 423,241 of 1st. December 1910 by the same inventor, that is to say followed which surfaces formed by iron or steel are covered with a layer (, OR protective deposit formed by a
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chemical compound allowing this surface to resist the action of humidity or any other cause determining their oxidation or the formation of rust.
In the processes in question, iron or steel or articles made from this material or having their surface made of iron or steel is or are subjected to the action of a dilute solution of phosphoric acid either alone or with the addition of a suitable substance such as iron mesh, ferrous phosphate or any other suitable compound intended to control or regulate the chemical action on the metal or metal objects subjected to the treatment;
the action of phosphoric acid can also be used in the presence of zinc, or of a suitable zinc compound or of a solution of such a compound in phosphoric acid or of an acid solution. zinc phosphate (ie a solution of zinc phosphate with a slight excess of phosphoric acid) or a solution containing zinc phosphate and iron phosphate.
According to the present invention, the 'process of the type indicated above for the treatment of iron or steel or of articles the surface of which consists of iron or steel consists in subjecting it or them to the action of a solution of one or other of the products mentioned above and comprising an additional constituent, consisting of a boron compound, for example boric acid or a borate such as borax, by taking the precaution of choosing a boron compound such that it cannot have a harmful action on the deposit covering the iron or steel.
The solutions preferably employed in the process according to the invention should only be
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slightly acidic; by way of example, it can be said that the acidity suitable for a zinc phosphate solution bath, before the addition of boric acid, should be such that 10 cm3 of the solution requires for their neutralization about 4.8 to 5.5 cm3 of deci-normal caustic soda solution.
For the treatment of metal objects by the improved process according to the present invention, there may be mentioned by way of example a bath prepared in dissolving in water acid zinc phosphate in the pasty or concentrated state and boric acid (powdered or crystallized), in the approximate relative proportions of about 12.5 gr. of phosphates for 8.35 gr, of boric acid in a liter of water.
A suitable method for the preparation of acid zinc phosphate in a pasty or concentrated state is to dissolve 600 g. zinc finely granulated or pulverized in 1 liter of phosphoric acid and 1 liter of hot water; the solution is left itself for a few hours and then stirred, and a pasty or pulverized mass is obtained intended to be used in the preparation of the bath, according to the proportions indicated above.
The treatment of iron or steel or of objects with an iron or steel surface is preferably carried out with a hot solution and, in order to reduce the losses of boric acid due to its volatility in steam, the the container in which it is contained and in which the treatment of iron or steel articles is carried out must be kept closed as far as possible in order to reduce evaporation to a minimum.
,To avoid
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an exaggerated decrease in the concentration of boric acid which is in the bath during the treatment, an additional quantity of boric acid can be added from time to time to compensate for the loss by evaporation and to maintain the acid content of the solution boric as constant as possible. Other components of the solution can, if necessary, be added to the bath from time to time. so as to compensate for any losses that may occur during processing.
To determine the approximate quantities of zinc acid phosphate and boric acid contained in the solution, the following method can be used: titrate 10 cm3 of the bath solution with a deci-normal solution of caustic soda using as color reagent phenolphthalein. A freshly prepared bath, with the aforementioned quantities of zinc phosphates and boric acid, required about 6.5 to 7 cm3 of sodium hydroxide solution, the increase of about 1 to 1.5 cm3 over the titration figure. obtained in the case of a bath containing only a solution of zinc phosphate, resulting from the presence of boric acid.
After reading on the burette, about 30 cm3 of a neutralized solution of calcium chloride, prepared by dissolving about 100 grams of calcium chloride in 150 cm of water, are added to the receptacle containing the rose-colored solution. , which makes the pink color disappear. The caustic soda solution is then added again by means of the burette until the pink color reappears and remains after having stirred carefully. In the case
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of a freshly prepared solution, a further 13 cm3 of deci-normal sodium hydroxide solution should be added, bringing the total of the two titrations to 20 cm3.
By deducting from the first titration figure obtained approximately 1 to 1.5 cm3 for the boric acid present in the bath, we obtain approximately the content of zinc acid phosphate, and the second figure obtained (13 cm3 for the freshly prepared bath) approximately measures the boric acid content. By titrating a sample of the bath in this way, we can at any time know approximately the contents of zinc acid phosphate and boric acid, and from the results obtained, we will add to the bath if necessary, the desired quantities of constituents to give it back the desired composition or strength.
Before treating the metallic objects in the solution they can be immersed beforehand for a short period of time, ie a few minutes, in a hot or cold solution of boric acid, at a concentration of about 5%. at least.
The objects to be subjected to the treatment can be suspended in the solution by wires of iron or zinc or can be arranged on supports in the containers, constructed of a suitable metal having no adverse effect on the solution.
The formation of the deposit on the iron, steel or surface being treated can be facilitated, if desired, by: passing an electric current through the solution; When this approach is adopted, a cathode of zinc, iron or steel will be used, the object being treated constituting the anode.
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Through the use of a solution containing boric acid or a borate, in accordance with the present invention
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This greatly improves the uniformity and Inherence of the deposit which occurs on iron or steel, and the processing is made much faster, since deposits can be obtained in a few minutes which is much more effective? -, in rendering the surface of the objects thus treated non-oxidizable or protected from rust, than in the case of deposits which require a treatment of about a quarter of an hour, by means of solutions used to date.
A further significant saving results from this process, owing to the fact that the deposits, having the desired qualities.
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read, are obtained in less time and with much less loss of the constituents of the solution, than has been possible to date.
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REVENDICATT 0 NS # * # * # <# * # <# * # <# * "** # 1.- TJeproce '* die for the treatment of iron or steel or objects having; a surface consisting of iron or steel, consisting in subjecting it or them to the Inaction of a solution containing phosphoric acid and one or more elements intended to regulate the chemical action of the bath on the metal, characterized in that this solution additionally contains a boron compound which has no harmful action on the deposit produced on iron or steel, such as, for example, boric acid or a borate, in particular borax.
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