BE1030855A1

BE1030855A1 - Geleidend sputterdoel en methode om daarmee een laag af te zetten

Info

Publication number: BE1030855A1
Application number: BE20225713A
Authority: BE
Inventors: Giangaspro Ignacio Caretti; David Karel Debruyne; Freddy Fack; Bosscher Wilmert De
Original assignee: Soleras Advanced Coatings Bv
Priority date: 2022-09-09
Filing date: 2022-09-09
Publication date: 2024-04-03
Also published as: WO2024052218A1; BE1030855B1

Abstract

Een doel (2) voor sputteren in middenfrequentie AC-sputterprocessen of DC-sputterprocessen, waarbij het doel (2) een doelmateriaallaag (21) omvat die voornamelijk M-gedoteerd LixPOy omvat, waarbij x van 2,5 tot 3,5 is en waarbij y van 2,5 tot 4,5 is, waarbij M tot 40 gew.% van de doelmateriaallaag (21) vertegenwoordigt, en waarbij M ten minste één chemisch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem is, waarbij M geselecteerd is voor het verschaffen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag (21) zodanig dat een elektrische weerstand van de doelmateriaallaag (21) ten hoogste 1000 Ω.cm bij kamertemperatuur is, en waarbij de doelmateriaallaag (21) een lamellaire structuur heeft, bestaande uit microscopische spetters (3) materiaal.

Description

1 BE2022/5713

Geleidend sputterdoel en methode om daarmee een laag af te zetten

Technisch gebied van de uitvinding

De huidige uitvinding heeft betrekking op het gebied van sputterdoelen. Meer in het bijzonder heeft de huidige uitvinding betrekking op een geleidend sputterdoel dat gebruikt kan worden voor het afzetten van een LiPON-laag, op een werkwijze voor het vormen van genoemd geleidend sputterdoel en op een werkwijze voor het sputteren van het geleidende sputterdoel.

Achtergrond van de uitvinding

De techniek van materiaalafzetting door middel van sputteren is al vele decennia be- kend. Gewoonlijk wordt een plasma gegenereerd in een lagedrukkamer waarin een inert gas zoals argon en/of een reactief gas zoals zuurstof of stikstof aanwezig is, en wordt een negatieve spanning aangelegd op een zogenaamd "sputterdoel", d.w.z, een doel voor sputteren (dat het af te zetten materiaal bevat), met de bedoeling een laag van het sputtermateriaal af te zetten op een “substraat”. De gasatomen kunnen geïoniseerd worden en het sputterdoel wordt ge- bombardeerd door de gasionen, zodat atomen vrijgesteld worden uit het sputterdoel en naar het substraat bewegen, waar ze afgezet worden.

Bij een dergelijk sputterproces worden typisch drie soorten stroombronnen gebruikt: gelijkstroom, wisselstroom of gepulseerde stroom (in het kHz-bereik, bijv. bij een frequentie van 1 tot 100 kHz) en RF-stroom (in het MHz-bereik, bijv. bij een frequentie van 0,3 tot 100

MHz). Gelijkstroom wordt typisch gebruikt wanneer het afgezette materiaal een in hoofdzaak elektrisch-geleidende laag vormt. Wisselstroom wordt typisch gebruikt wanneer de afgezette laag een lagere geleidbaarheid heeft of diëlektrisch is. Hoewel hoogfrequente stroom (RF- stroom) het sputteren van materiaal met een lage geleidbaarheid mogelijk maakt, is uniforme afzetting op een groter substraatoppervlak een uitdaging vanwege staande-golfeffecten. Bo- vendien is de sputtersnelheid voor dezelfde stroomniveaus doorgaans aanzienlijk lager in ver- gelijking met een gelijkstroomproces. Verder is de toepassing van RF-stroom niet eenvou- dig (als gevolg van, 0.4, problemen gerelateerd aan impedantie-afstemming, afscherming}, en vereist RF-sputteren zeer dure stroomvoorzieningen (prijs/kW) terwijl het slechts een be- perkt maximumvermogen levert. Bovendien is het moeilijk om een dergelijk RF-veld uniform aan te brengen over doelen met een grote afmeting (bijv. met afmetingen groter dan 0,5 m, of zelfs 1 m of groter), die bij voorkeur gebruikt worden in commerciële fabricage, voor het coaten

2 BE2022/5713 van substraten met een groot oppervlak. Sommige soorten lagen zijn aldus moeilijker te ver- krijgen, vooral uniform over grotere substraten.

Het diëlektrische materiaal LiIPON heeft voortdurende aandacht gekregen, in het bijzon- der vanwege het gebruik ervan als elektrolytmateriaal. De belangrijkste redenen hiervoor zijn: zijn brede stabiliteitsvenster, dat gaat van 0 tot 5V versus Li+/Li; zijn redelijke ionische geleid- baarheid (-10 6 S/cm); en zijn lage elektronische geleidbaarheid (elektronische weerstand van 10% O-cm). Op dit moment wordt LiPON gebruikt in commerciële dunnefilmbatterijen, als het meest gebruikte vaste elektrolyt in de dunnefilmbatterij-gemeenschap. Eén techniek voor het vormen van LiPON-lagen is via afzetting van LIPON-materiaal door sputteren.

LiPON kan afgezet worden door sputteren vanaf een LisPO,-doel. Inderdaad, wanneer

LisPO4 gesputterd wordt in een reactieve gasatmosfeer die stikstof omvat, zodat stikstofplasma gevormd wordt tijdens het sputteren, wordt stikstof opgenomen in de laag, wat leidt tot de vorming van LiPON. Aangezien LisPO4-doelen diëlektrisch zijn, dat wil zeggen elektrisch niet- geleidend, moet typisch een radiofrequent (RF) wisselveld gebruikt worden om langdurig sta- biel sputteren in stand te houden. Daarom kan het sputteren van LiPON van een LisPO4-doel elk van de problemen hebben die gerelateerd zijn aan RF-sputteren zoals hierboven beschre- ven.

Verschillende documenten uit de stand der techniek beschrijven mogelijke oplossingen voor deze problemen. US 11081325 B2 openbaart een geleidend doel dat gebieden, gevormd uit Li3PO4, en afzonderlijke gebieden, gevormd uit koolstof, omvat. Verder omvat het doel per- colatiegebieden van Li2CO3, wat de geleidbaarheid van het doel kan verbeteren. Koolstof in het doel kan, tijdens het sputteren, reageren met zuurstof in de sputteratmosfeer om CO en CO: te vormen, die uit het systeem gepompt kunnen worden, zodat er geen koolstof opgenomen wordt in de afgezette laag.

WO 2015158607 A1 openbaart een doel omvattende LiPON voor het vormen van een vaste elektrolytlaag omvattende LiPON. Het doel wordt geleidend gemaakt door de aanwezig- heid van een materiaal met elektrische geleidbaarheid, zoals koolstof, polymeren, en zouten, bijv. lithium- of ammoniumzouten. Het materiaal met elektrische geleidbaarheid kan tijdens het sputteren omgezet worden in een inert materiaal, en kan, ofwel niet aanwezig zijn in de afgezette vaste elektrolytlaag, ofwel slechts in een kleine hoeveelheid of in gewijzigde vorm daarin opgenomen zijn. Hierdoor worden de laageigenschappen van de vaste elektrolytlaag niet negatief beïnvloed. In het bijzonder kan koolstof reageren met zuurstof in de reactieka- mer, waarbij CO en CO; gevormd worden. Ontledingsproducten van, bijv., geleidende polyme- ren die gebruikt worden als het materiaal met elektrische geleidbaarheid, kunnen in de

3 BE2022/5713 afgezette vaste elektrolytlaag opgenomen worden. Wanneer het materiaal een zout is, worden de bestanddelen van de overeenkomstige ionen die het zout vormen eveneens afgezet op de vaste elektrolytlaag of blijven in de gasfase.

WO 2007042394 A1 openbaart een doel, dat gevormd kan worden uit LiPON, dat gelei- dend gemaakt is door de toevoeging van een doteringselement. Het doteringselement, of een reactieproduct daarvan (bijv. door reactie met het sputtergas), kan tijdens het sputterproces gesublimeerd of verdampt worden. Als gevolg van genoemde sublimatie of verdamping van het doteringselement omvat de afgezette coating, bijv. LIPON, niet het doteringselement. En- kele van de geprefereerde doteringselementen zijn tin, bismut en antimoon. In het bijzonder kan tin een oxide met een lage verdampings-/sublimatietemperatuur vormen. Het doel kan verwarmd worden tot een temperatuur boven een temperatuur van de atmosfeer in de sput- terkamer, om afzetting van het geoxideerde doteringsmateriaal in de afgezette coating te voor- komen.

Er is echter nog steeds ruimte in de techniek voor alternatieve inrichtingen en werkwij- zen die ten minste enkele van de bovengenoemde problemen aanpakken.

Samenvatting van de uitvinding

Het is een doel van de huidige uitvinding om een goed doel te verschaffen voor het ver- schaffen van een laag in hoofdzaak omvattende LiPON op een substraat door sputteren. Het is een verder doel van de huidige uitvinding om een goede werkwijze te verschaffen voor het afzetten van een laag met behulp van genoemd doel voor sputteren.

Het bovenstaande doel wordt bereikt door een inrichting en werkwijze volgens uitvoe- ringsvormen van de huidige uitvinding.

Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat een materiaal in de doelmateriaallaag aanwezig is om deze elektrisch-geleidend te maken, en dat het mate- riaal tijdens de afzetting door sputteren reageert voor het vormen van een isolerende laag. Als resultaat kan het doel elektrisch-geleidend zijn, terwijl de afgezette laag elektrisch-isolerend kan zijn.

Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat het doel ge- bruikt kan worden in middenfrequentie AC-sputterprocessen, of in DC-sputterprocessen, in ge- pulste-DC-sputterprocessen. De frequentie van de periodieke verandering van het elektrische signaal dat bij deze sputterprocessen gebruikt wordt, kan tussen O Hz (DC) en tot 250 kHz lig- gen, maar meer typisch tussen 20 kHz en 100 kHz.

4 BE2022/5713

Het is een verder voordeel van uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat het doel- materiaal een lamellaire structuur heeft die bestaat uit microscopische spetters. Dientenge- volge kan het doel een continu en groot enkelvoudig oppervlak hebben en kan het een grote dikte en dus materiaalvoorraad hebben, waardoor coatings met een groot oppervlak aange- bracht kunnen worden zonder het doel vaak te hoeven vervangen, waardoor de uitvaltijd van een sputtersysteem met het doel van de huidige uitvinding beperkt wordt.

Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat de vorming van elektrisch sterk-resistieve afgezette lagen omvattende LiPON, zoals elektrolytlagen, vergemak- kelijkt kan worden. Een elektrolytlaag fungeert als geleider voor ionen, maar heeft een hoge weerstand voor elektrische geleiding (aangedreven door elektronen).

In een eerste aspect heeft de huidige uitvinding betrekking op een doel dat gebruikt kan worden voor sputteren in middenfrequentie AC-sputterprocessen, of DC-sputterprocessen, waarbij de DC-sputterprocessen gepulseerde of niet-gepulseerde DC-sputterprocessen kunnen zijn. Het doel omvat een laag doelmateriaal omvattende in hoofdzaak M-gedoteerd Li,PO,, na- melijk ten minste 50 gew.%, bijvoorbeeld ten minste 60 gew.%, of zelfs veel meer, zoals ten minste 80 gew.%, ten minste 90 gew.%. %, ten minste 95 gew.%, ten minste 97 gew.% van het gewicht van de doelmateriaallaag. Hierin is x van 2,5 tot 3,5 en y van 2,5 tot 4,5, en M verte- genwoordigt 40 gew.%, bijv. tot 30 gew.%, bijvoorbeeld tot 25 gew.%, zoals tot 20 gew.%, van de doelmateriaallaag. In bepaalde uitvoeringsvormen vertegenwoordigt M ten minste 1 — gew.%, bijvoorbeeld ten minste 5 gew.%, zoals bijv. ten minste 10 gew.% van de doelmateri- aallaag. M omvat ten minste één chemisch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem (in overeenstemming met de IUPAC-nummering van groepen), en wordt geselecteerd voor het verschaffen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag, zodat een elek- trische weerstand van de doelmateriaallaag ten hoogste 1000 Q-cm bij kamertemperatuur, d.w.z. 20°C is. De M-toevoeging wordt bij voorkeur niet geoxideerd of genitriseerd, omdat het hoofddoel ervan is om geleidbaarheid op doelniveau te verschaffen. Bovendien kan Li,PO, substoichiometrisch zijn, wat kan bijdragen aan een verdere verbetering van de elektrische geleidbaarheid van het doel. De doelmateriaallaag heeft een lamellaire structuur, zoals deze die typisch geproduceerd wordt door sproeien, bestaande uit microscopische materiaalspet- ters.

Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat de spetter-ach- tige structuur resulteert in een verminderde spanning in het doel, zodat het doel dik kan zijn zonder het risico te lopen dat het doel breekt tijdens het sputteren.

De doelmateriaallaag die gevormd is uit materiaalspetters kan ertoe leiden dat er poriën in de doelmateriaallaag aanwezig zijn. De doelmateriaallaag kan een porositeit hebben (gede- finieerd als volume van de poriën in de doelmateriaallaag per volume van de doelmateriaal- laag) van ten minste 0,1%, bij voorkeur ten minste 0,5%, met meer voorkeur ten minste 1%. 5 De doelmateriaallaag kan een porositeit hebben van minder dan 20%, bij voorkeur minder dan 10% en met meer voorkeur een porositeit van 5% of minder. De poriën kunnen gunstig zijn in termen van het verminderen van interne spanning en mechanisch falen tijdens het vervaardi- gen van het doel of sputterafzetting.

In uitvoeringsvormen omvat de doelmateriaallaag ten minste 80 gew.%, bijv. ten minste 90 gew.%, zoals ten minste 95 gew.%, bijvoorbeeld ten minste 97 gew.%, M-gedoteerd Li,PO,.

In uitvoeringsvormen vertegenwoordigt M van 0,01 gew.% tot 40 gew.%, bijvoorbeeld van 1 gew.% tot 40 gew.%, zoals van 5 tot 25 gew.%, van het totale gewicht van de doelmate- riaallaag, bijv. van 10 tot 20 gew.% van het totale gewicht van de doelmateriaallaag. In uitvoe- ringsvormen vertegenwoordigt M van 0,01 gew.% tot 40 gew.%, bijvoorbeeld van 1 gew.% tot 40 gew.%, zoals van 5 tot 25 gew.%, van het totale gewicht van de fractie M-gedoteerd Li,PO, van de doelmateriaallaag.

In uitvoeringsvormen betekent het selecteren van M voor het verschaffen van elektri- sche geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag ten minste dat M aanwezig is in een elektrisch- geleidende vorm in het doel. Bijvoorbeeld bevindt het doteermiddel M zich, bij voorkeur, in een niet-geoxideerde of niet-genitreerde toestand, in het bijzonder wanneer M een metaal of metalloïde is. Bijvoorbeeld, wanneer M een metaal is, is het bij voorkeur aanwezig in de doel- materiaallaag in een metallische toestand. Verder, terwijl bijv. elementaire stikstof typisch elektrisch-isolerend is (en daarom als zodanig uitgesloten als zijnde het ten minste één che- misch element van M), kan M een elektrisch-geleidende verbinding zijn die stikstof omvat. M kan op zijn beurt ook een elektrisch-geleidende verbinding zijn die zuurstof bevat. In uitvoe- ringsvormen kan M elk materiaal omvatten dat geconfigureerd is om de elektrische geleidbaar- heid aan de doelmateriaallaag te verschaffen, en gevormd uit ten minste één chemisch ele- ment uit groep 13 tot 15 van het periodiek systeem, dat kan omvatten, bijv.: geleidende kool- stofverbindingen, zoals grafeen; elektrisch-geleidende polymeren; of metalen en/of metallo- iden.

In uitvoeringsvormen omvat M, of bestaat M uit, ten minste één chemisch element uit periode 2 tot 4 van het periodiek systeem. In uitvoeringsvormen omvat M, of bestaat M uit, ten minste één chemisch element gekozen uit boor, aluminium, gallium, silicium, germanium, stikstof, fosfor en arseen. In bepaalde uitvoeringsvormen omvat M, of bestaat M uit, ten minste

6 BE2022/5713 één metaal en/of een metalloïde element. Onder metalloïde elementen worden de volgende elementen verstaan: boor, silicium, germanium, arseen, antimoon en tellurium. In uitvoerings- vormen is M een metaal en/of een metalloïde. In uitvoeringsvormen omvat M, of bestaat M uit, ten minste één chemisch element uit groep 13 van het periodiek systeem. In uitvoerings- vormen omvat M, of bestaat M uit, ten minste één chemisch element gekozen uit silicium, boor, aluminium en gallium. In bepaalde uitvoeringsvormen is M aluminium. Het is een voor- deel van deze uitvoeringsvormen dat metalen en metalloïden typisch sterk elektrisch-gelei- dend zijn. Het is een verder voordeel van deze uitvoeringsvormen dat metalen en metalloïden tijdens het sputteren kunnen reageren met een reactief gas zoals stikstof of zuurstof, om een nitride of oxide te vormen dat typisch elektrisch-isolerend is. Dit materiaal kan vervolgens af- gezet worden in of met de afgezette laag, samen met LiPON gevormd uit het Li,PO, na reactie met stikstof, zonder de elektrisch-isolerende eigenschappen van het LiPON in hoofdzaak nega- tief te beïnvloeden. Met andere woorden: ondanks de aanwezigheid van het nitride of het oxide van het metaal of metalloïde, kan de afgezette LiPON-laag elektrisch-isolerend zijn. Aan- gezien het nitride of oxide van M samen met het LiPON in de afgezette laag afgezet kan wor- den, zijn er geen ingewikkelde technieken nodig om te voorkomen dat M afgezet wordt in de afgezette laag. In uitvoeringsvormen is M een materiaal met een elektrische weerstand van ten hoogste 1000 Q-cm, bij voorkeur ten hoogste 10 Q-cm, met meer voorkeur ten hoogste 0,1

Q-cm.

In uitvoeringsvormen is het doel een cilindrisch doel. Cilindrische doelen kunnen uniform gebruik van doelmateriaal vergemakkelijken, bijv. bij het roteren van het cilindrische doel tij- dens het sputteren. De uitvinding is echter niet beperkt tot enige vorm van het doel, en in plaats daarvan kan het doel bijvoorbeeld vlak zijn, bijv. typisch rechthoekig of cirkelvormig, of prismatisch zijn.

In bepaalde uitvoeringsvormen omvatten de microscopische spetters eerste gebieden van M en tweede gebieden van Li,PO,. Met andere woorden, in de doelmateriaallaag kan er in hoofdzaak geen vermenging zijn van M en Li,PO,. In uitvoeringsvormen kunnen de microscopi- sche spetters eerste microscopische spetters, gevormd uit M, en tweede microscopische spet- ters, gevormd uit Li,PO, omvatten. In alternatieve uitvoeringsvormen kunnen individuele mi- croscopische spetters eerste gebieden van M en tweede gebieden van Li,PO, omvatten.

In uitvoeringsvormen betekent M gekozen voor het verschaffen van elektrische geleid- baarheid aan de doelmateriaallaag dat de structuur van de doelmateriaallaag zodanig is dat er elektrische geleidingspaden zijn die doorheen de doelmateriaallaag percoleren. Met andere woorden, bij voorkeur zijn er niet-onderbroken paden van M {dat wil zeggen, niet onderbroken

7 BE2022/5713 door Li,PO,, of, indien aanwezig, een ander elektrisch-isolerend materiaal), aanwezig in de doelmateriaallaag. Om dit te bereiken, kunnen de eerste gebieden van M van aangrenzende spetters in elektrisch contact met elkaar staan voor ten minste een deel van de spetters. Het is een voordeel van deze uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat de geleidbaarheid van de doelmateriaallaag in hoofdzaak bepaald kan worden door de geleidbaarheid van M. Het is een voordeel van deze uitvoeringsvormen dat een vooroppervlak van de doelmateriaallaag, waaruit het doelmateriaal gesputterd kan worden, elektrisch gekoppeld kan worden met een achteroppervlak van de doelmateriaallaag, dat in contact kan komen met een steunsubstraat waarop een wisselstroom- of gelijkstroom-sputterspanning aangelegd kan worden. De uitvin- ding is echter niet beperkt tot niet-onderbroken paden van M: bijvoorbeeld, gebieden gevormd uit niet-M-materiaal (bijv. Li,PO,) tussen tussenliggende gebieden gevormd uit M kunnen vol- doende dun zijn om aldus de elektrische geleidbaarheid doorheen het doelmateriaal niet in grote mate te hinderen. Hiertoe kan M verschaft worden in een hoeveelheid van ten minste 1 gew.%, bijv. ten minste 5 gew.%, bij voorkeur meer dan 10 gew.% van het totale gewicht van de doelmateriaallaag. Verder kan elektronische geleiding doorheen de gebieden gevormd uit niet-M-materiaal (bijv. Li,PO,) mogelijk zijn door de aanwezigheid van defecten, en kan ook elektronische geleiding langsheen korrelgrenzen mogelijk zijn.

De elektrische weerstand kan de elektrische weerstand zijn tussen twee verschillende locaties, bijv. tussen het voor- en achteroppervlak, van de doelmateriaallaag, doorheen de doelmateriaallaag. Genoemde elektrische weerstand kan bepaald worden door middel van elke methode die bekend is bij de vakman.

In sommige uitvoeringsvormen bestaat het doel uit de doelmateriaallaag. Bij voorkeur omvat het doel echter verder een steunsubstraat, bijv. een steunplaat (hoewel het steunsub- straat niet beperkt is tot enige vorm), in elektrisch contact met de doelmateriaallaag. In uitvoe- ringsvormen is de doelmateriaallaag gebonden aan het steunsubstraat door middel van een specifieke grensvlakmorfologie en/of een elektrisch-geleidende hechtlaag. De hechtlaag kan, bijvoorbeeld, een metaal, een metaalverbinding, een metaal-gedoteerd epoxy of een metaal- gedoteerd elastomeer omvatten, zonder dat de uitvinding daartoe beperkt is. De morfologie van het grensvlak kan een specifieke ruwheid omvatten, of bestaan uit een specifieke ruwheid, om het mechanisch in elkaar grijpen van de doelmateriaallaag op de steunstructuur te bevor- deren.

In de huidige uitvinding heeft de doelmateriaallaag een lamellaire structuur. Een lamel- laire structuur omvat fijne, onderscheidbare lagen (op microscopisch niveau), lamellen ge- naamd. In de huidige uitvinding zijn de lamellen gevormd door spetters van ruw materiaal die

8 BE2022/5713 op een steunsubstraat van het doel geprojecteerd werden, bijvoorbeeld in gesmolten, halfge- smolten of niet-gesmolten vorm. De lamellen worden gevormd bij inslag van de grondstof op het steunsubstraat. In uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding kunnen de lamellen lagen zijn met een dikte van 0,1 um tot 10 um. De verschillende lamellen kunnen verschillende gra- den van kristalliniteit, verschillende dichtheden, enz. hebben. De lamellen kunnen gevormd zijn door microscopische materiaalspetters met een gemiddeld volume van, bijv., van 0,00001 tot 0,001 mm3, zoals 0,0001 mm, afhankelijk van de fabricage omstandigheden van het doel (bijv. poeder van gesproeide deeltjes). De samenstelling van de lamellen is afhankelijk van de grondstoffen die geprojecteerd werden. In uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding is de lamellaire structuur het gevolg van een sproeiproces, bijvoorbeeld - maar niet daartoe be- perkt - een thermisch sproeiproces.

In een tweede aspect heeft de huidige uitvinding betrekking op een werkwijze voor het vormen van een sputterdoel. Het aldus gevormde doel kan gebruikt worden voor het sputteren in middenfrequentie AC-sputterprocessen of DC-sputterprocessen. De werkwijze omvat het verschaffen van poeder omvattende: deeltjes lithiumfosfaat en deeltjes M; en/of deeltjes M- gedoteerd lithiumfosfaat. Hierin omvat M ten minste één chemisch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem. De werkwijze omvat verder het verschaffen van een steunsub- straat. De werkwijze omvat verder het sproeien van spetters, gevormd bij inslag van het poe- der, op het steunsubstraat, om een doelmateriaallaag te vormen die M-gedoteerd Li,PO, om- vat, waarbij x van 2,5 tot 3,5 is en waarbij y van 2,5 tot 4,5 is, waarbij M tot 40 gew.% van het totale doelmateriaal vertegenwoordigt, en waarbij M geselecteerd is voor het verschaffen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag, zodat een elektrische weerstand van de doelmateriaallaag ten hoogste 1000 Q-cm bij kamertemperatuur, d.w.z, 20°C is. Het is een voordeel van het gebruik van sproeien voor het vormen van het doel voor sputteren, dat de doelmateriaallaag een structuur kan hebben, bestaande uit spetters van genoemd doelmate- riaal. Een dergelijke spetter-achtige structuur kan het voordeel hebben dat spanning in de doel- materiaallaag verminderd kan worden, zodat grote doelen gevormd kunnen worden.

Typisch heeft het poeder, d.w.z. hebben de deeltjes, gemiddeld een samenstelling die geschikt is voor het vormen van het M-gedoteerd Li,PO,. In het algemeen hebben het poeder en de doelmateriaallaag, gevormd uit het poeder, typisch in hoofdzaak dezelfde samenstelling.

Dit betekent echter niet noodzakelijk dat elk deeltje gevormd is uit ten minste één van M-ge- doteerd Li,PO,, LiPO, of M. Sommige deeltjes kunnen inderdaad een samenstelling hebben die daarvan afwijkt: bijvoorbeeld, hoewel ten minste sommige van de genoemde (bijv. M-gedo- teerde) lithiumfosfaatdeeltjes gevormd kunnen zijn uit (bijv. M-gedoteerd) Li,PO,, kunnen ten

9 BE2022/5713 minste enkele andere (bijv. M-gedoteerd) lithiumfosfaatdeeltjes gevormd zijn uit (bijv. M-ge- doteerd) LisP207 of LisPO,. In uitvoeringsvormen kunnen deeltjes M-gedoteerd lithiumfosfaat lithiumfosfaat omvatten met M op hun oppervlak, bijv. gecoat met M.

In bepaalde uitvoeringsvormen waarbij het poeder de deeltjes lithiumfosfaat en de deel- tjes van M omvat, kunnen de deeltjes van M tot 40 gew.%, bijv. tot 30 gew.%, zoals tot 20 gew.%, van het poeder vertegenwoordigen. In deze specifieke uitvoeringsvormen kunnen de deeltjes van M ten minste 1 gew.%, bijvoorbeeld ten minste 5 gew.%, zoals ten minste 10 gew.%, van het poeder vertegenwoordigen.

In uitvoeringsvormen omvat het verschaffen van een steunsubstraat het verschaffen van een steunsubstraat omvattende een specifieke grensvlakmorfologie en/of een hechtlaag. In alternatieve uitvoeringsvormen kunnen de stappen van het verschaffen van een steunstruc- tuur en het verschaffen van een specifieke grensvlakmorfologie en/of de hechtlaag op de steunstructuur twee afzonderlijke stappen zijn. De specifieke grensvlakmorfologie en/of de bindingslaag kunnen geconfigureerd worden om de spetters op het steunsubstraat te bevesti- gen tijdens het sproeien van genoemd poeder op het steunsubstraat.

In uitvoeringsvormen is genoemd sproeien thermisch sproeien. In uitvoeringsvormen omvat genoemd sproeien het smelten van de deeltjes, of het ten minste gedeeltelijk smelten van de deeltjes, wat kan omvatten het verwarmen van de deeltjes tot een temperatuur die ten minste de smelttemperatuur van de deeltjes is, bijv. die ten minste de smelttemperatuur van

M en/of ten minste de smelttemperatuur van het lithiumfosfaat is. In een thermisch sproei- proces worden oververhitte gesmolten of halfgesmolten deeltjes met hoge snelheden op het proportioneel veel koudere dragermateriaal geprojecteerd en stollen snel in een typische spet- ter-achtige microstructuur om een coating van een gewenste dikte te vormen. Door de pro- ductietemperatuur en microstructuur van de thermisch gesproeide doelmateriaallaag te rege- len, kunnen de interne spanningen ervan geminimaliseerd worden, en daarmee het risico van het falen van het doel tijdens het sputteren door barsten of spallatie, vooral in het geval van keramische materialen. In plaats daarvan kunnen echter ook andere sproeitechnieken, zoals koud sproeien, gebruikt worden.

In sommige uitvoeringsvormen kan het oppervlak van de doelmateriaallaag gepolijst zijn om de ruwheid en mogelijke daaropvolgende problemen tijdens het sputteren, zoals boogvor- ming, te verminderen.

In een derde aspect heeft de huidige uitvinding betrekking op een werkwijze voor het afzetten van een laag op een substraat. De werkwijze omvat het verkrijgen van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van het eerste aspect van de huidige uitvinding. De

10 BE2022/5713 werkwijze omvat verder het sputteren, in een reactieve gasatmosfeer die ten minste Na omvat, van doelmateriaal uit de doelmateriaallaag van het doel op het substraat. Het sputteren wordt zodanig uitgevoerd dat M reageert met een component van de reactieve gasatmosfeer, waar- door een elektrisch-isolerend materiaal gevormd wordt, om aldus de afgezette laag, omvat- tende LiPON en genoemd elektrisch-isolerende materiaal, te vormen. Het is een voordeel van uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding dat M, dat elektrische geleidbaarheid aan het doel verschaft, tijdens het sputteren omgezet kan worden in een isolerend materiaal en afgezet kan worden in de afgezette laag, samen met de LiPON gevormd door een reactie van Li,PO, met de

Na. In uitvoeringsvormen zijn de relatieve hoeveelheden van Li, P en M in de afgezette laag in hoofdzaak dezelfde als de relatieve hoeveelheden Li, P en M in de doelmateriaallaag, hoewel de uitvinding daartoe niet beperkt is.

In uitvoeringsvormen is genoemd sputteren DC-sputteren of AC-sputteren bij een fre- quentie van ten hoogste 250 kHz. In uitvoeringsvormen kunnen genoemde DC-sputterproces- sen niet-gepulseerd of gepulseerd DC-sputteren zijn, waarbij een pulsfrequentie, d.w.z. een frequentie van periodieke verandering van het elektrische signaal van O Hz tot 250 kHz is, en meer typisch van 20 kHz tot 100 kHz. Het is een voordeel van deze uitvoeringsvormen dat het sputterproces efficiënt kan zijn.

In uitvoeringsvormen wordt genoemd sputteren zodanig uitgevoerd dat M tijdens het sputteren reageert met stikstof om een nitride van M te vormen. Nitriden van chemische ele- menten uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem zijn vaak elektrisch-isolerend. Voor- beelden zijn: AIN, met een elektrische weerstand van meer dan 107! Q-cm; BN, met een elek- trische weerstand van meer dan 107 Q-cm; en SisN4, met een elektrische weerstand van meer dan 10%3 cm. Hoewel N; de voorkeur heeft om met M te reageren, aangezien N2 hoe dan ook aanwezig is voor het reageren met Li,PO, voor het vormen van LiPON, kan de reactieve gasat- mosfeer verder 0, omvatten voor het reageren met M. Inderdaad, ook oxiden van elektrisch- geleidende materialen zijn typisch elektrisch-isolerend. Daarom omvat in uitvoeringsvormen de reactieve gasatmosfeer verder Oz. In uitvoeringsvormen kan de reactieve gasatmosfeer in de sputterkamer verder een inert gas omvatten, zoals Ne, Ar, Kr of Xe, bij voorkeur Ar.

In uitvoeringsvormen is de druk van de atmosfeer in de sputterkamer typisch 0,1 Pa tot 10 Pa. Typisch wordt een geregelde stroom reactief gas in de vacuümkamer gebruikt voor het compenseren van elk verlies van N2, en mogelijk O2, door hun reactie met de doelmateriaal- laag. Daarbij kan de samenstelling van de reactieve gasatmosfeer tijdens het sputteren de- zelfde blijven.

11 BE2022/5713

In uitvoeringsvormen wordt genoemd sputteren uitgevoerd om een afgezette laag te vormen met een elektrische weerstand van ten minste 10% Q-cm, ten minste 107 Q-cm, bij voor- keur ten minste 10° Q-cm, met meer voorkeur ten minste 107: Q-cm, met nog meer voorkeur ten minste 10% Q-cm. In uitvoeringsvormen kan de afgezette laag een dikte hebben die varieert van 20 tot 2000 nm, bij voorkeur van 50 tot 1500 nm, met meer voorkeur van 100 tot 1200 nm.

In uitvoeringsvormen omvat het substraat waarop de laag afgezet wordt silicium, glas, of een elektrodemateriaal, maar de uitvinding is daartoe niet beperkt.

In een vierde aspect verschaft de huidige uitvinding het gebruik van een doel volgens één van de uitvoeringsvormen van het eerste aspect in een stabiel plasmasputterproces aan- gedreven door een middenfrequent sputterproces of een DC-sputterproces.

Bijzondere en voorkeursaspecten van de uitvinding worden uiteengezet in de begelei- dende onafhankelijke en afhankelijke conclusies. Kenmerken van de afhankelijke conclu- sies kunnen gecombineerd worden met kenmerken van de onafhankelijke conclusies en met kenmerken van andere afhankelijke conclusies, zoals geschikt, en niet alleen zoals expliciet uit- eengezet in de conclusies.

De bovenstaande en andere karakteristieken, kenmerken en voordelen van de huidige uitvinding zullen duidelijk worden uit de volgende gedetailleerde beschrijving, in samenhang met de begeleidende tekeningen, die, bij wijze van voorbeeld, de principes van de uitvinding illustreren. Deze beschrijving wordt slechts als voorbeeld gegeven, zonder de beschermings- omvang van de uitvinding te beperken. De hieronder vermelde referentiecijfers verwijzen naar de bijgevoegde tekeningen.

Korte beschrijving van de tekeningen

Fig. 1 is een schema van een werkwijze in overeenstemming met uitvoeringsvormen van het tweede aspect van de huidige uitvinding.

Fig. 2 is een schematische weergave van een dwarsdoorsnede van een doel voor sputte- ren in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

Fig. 3 is een eerste voorbeeld van een schematische weergave van een deel van een dwarsdoorsnede van een doelmateriaallaag van een doel voor sputteren in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

Fig. 4 is een tweede voorbeeld van een schematische weergave van een deel van een dwarsdoorsnede van een doelmateriaallaag van een doel voor sputteren in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

12 BE2022/5713

Fig. 5 is een optisch microscopiebeeld van een deel van een doelmateriaallaag van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

Fig. 6 is een beeld van een scanning elektronenmicroscoop van een deel van de doelma- teriaallaag van het doel van Fig. 5, dat in overeenstemming is met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

Fig. 7 is een röntgendiffractie (XRD)-spectrum van het eerste gebied gevormd uit Al ge- superponeerd met een XRD-spectrum van het tweede gebied gevormd uit Li,PO,, van een en- kele doelmateriaallaag van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de hui- dige uitvinding.

Fig. 8 tot Fig. 11 zijn schematische weergaven van opstellingen die gebruikt kunnen wor- den voor het meten van de elektrische geleidbaarheid van een doelmateriaallaag van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

Fig. 12 is een schematische weergave van een sputteropstelling voor gebruik in een werkwijze voor het afzetten van een laag, waarbij de werkwijze in overeenstemming is met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding.

In de verschillende figuren verwijzen dezelfde verwijzingstekens naar dezelfde of ana- loge elementen.

Beschrijving van illustratieve uitvoeringsvormen

De huidige uitvinding zal beschreven worden met betrekking tot bepaalde uitvoerings- vormen en met verwijzing naar bepaalde tekeningen, maar de uitvinding is daartoe niet be- perkt maar alleen door de conclusies. De beschreven tekeningen zijn slechts schematisch en niet-beperkend. In de tekeningen kan de afmeting van sommige van de elementen overdreven en niet op schaal getekend zijn voor illustratieve doeleinden. De afmetingen en de relatieve afmetingen komen niet overeen met de werkelijke omzettingen in de praktijk van de uitvin- ding.

De termen eerste, tweede, derde en dergelijke in de beschrijving en in de conclu- sies worden gebruikt om onderscheid te maken tussen gelijkaardige elementen en niet nood- zakelijk voor het beschrijven van een reeks, hetzij tijdelijk, ruimtelijk, rangschikkend of op enige andere manier. Het moet duidelijk zijn dat de aldus gebruikte termen onderling uitwisselbaar zijn onder geschikte omstandigheden en dat de hierin beschreven uitvoeringsvormen van de uitvinding in andere volgorden kunnen werken dan hierin beschreven of geïllustreerd.

Bovendien worden de termen "boven" en "over" en dergelijke in de beschrijving en de conclusies gebruikt voor beschrijvende doeleinden en niet noodzakelijk voor het beschrijven

13 BE2022/5713 van relatieve posities. Het dient duidelijk te zijn dat de aldus gebruikte termen onderling uit- wisselbaar zijn onder geschikte omstandigheden en dat de hierin beschreven uitvoeringsvor- men van de uitvinding in staat zijn om in andere richtingen te werken dan hierin beschreven of geïllustreerd.

Opgemerkt moet worden dat de term "omvattende", gebruikt in de conclusies, niet ge- interpreteerd moet worden als zijnde beperkt tot de hierna genoemde middelen; het sluit an- dere elementen of stappen niet uit. Hij moet dus geïnterpreteerd worden als het specificeren van de aanwezigheid van de genoemde kenmerken, gehele getallen, stappen of componenten waarnaar verwezen wordt, maar sluit de aanwezigheid of toevoeging van één of meer andere kenmerken, gehele getallen, stappen of componenten of groepen daarvan niet uit. Het begrip “omvattende” dekt dus de situatie waarin alleen de genoemde kenmerken aanwezig zijn en de situatie waarin deze kenmerken en één of meer andere kenmerken aanwezig zijn. Het woord "omvattende" volgens de uitvinding omvat dan ook als één uitvoeringsvorm dat er geen ver- dere componenten aanwezig zijn. De reikwijdte van de uitdrukking "een inrichting die midde- len A en B omvat" mag dus niet worden geïnterpreteerd als zijnde beperkt tot inrichtingen die alleen uit componenten A en B bestaan. Het betekent dat, met betrekking tot de huidige uit- vinding, de enige relevante componenten van de inrichting A en B zijn.

Evenzo moet worden opgemerkt dat de term "gekoppeld" niet geïnterpreteerd moet worden als beperkt tot alleen directe verbindingen. De termen "gekoppeld" en "verbonden", samen met hun afgeleiden, kunnen gebruikt worden. Het moet duidelijk zijn dat deze termen niet bedoeld zijn als synoniemen voor elkaar. De reikwijdte van de uitdrukking "een inrichting

A gekoppeld aan een inrichting B" mag dus niet beperkt worden tot inrichtingen of systemen waarbij een uitgang van inrichting A rechtstreeks verbonden is met een ingang van inrichting

B. Het betekent dat er een pad bestaat tussen een uitgang van A en een ingang van B die een pad kan zijn dat andere inrichtingen of middelen omvat. "Gekoppeld" kan betekenen dat twee of meer elementen in direct fysiek of elektrisch contact staan, of dat twee of meer elementen niet in direct contact met elkaar staan, maar toch samenwerken of met elkaar een wisselwer- king aangaan.

Verwijzing doorheen deze beschrijving naar "één uitvoeringsvorm” of "een uitvoerings- vorm" betekent dat een bepaald kenmerk, structuur of karakteristiek, beschreven in verband met de uitvoeringsvorm, opgenomen is in ten minste één uitvoeringsvorm van de huidige uit- vinding. Het voorkomen van de uitdrukkingen "in één uitvoeringsvorm” of "in een uitvoerings- vorm” op verschillende plaatsen in deze specificatie verwijst dus niet noodzakelijk allemaal naar dezelfde uitvoeringsvorm, maar dat kan wel. Verder kunnen de specifieke kenmerken,

14 BE2022/5713 structuren of karakteristieken op elke geschikte manier gecombineerd worden, zoals duidelijk zal zijn uit deze beschrijving voor een vakman, in één of meer uitvoeringsvormen.

Evenzo moet begrepen worden dat in de beschrijving van voorbeelduitvoeringen van de uitvinding, verschillende kenmerken van de uitvinding soms gegroepeerd worden in een enkele uitvoering, figuur of beschrijving daarvan met het doel de openbaarmaking te stroomlijnen en te helpen bij het begrijpen van één of meer van de verschillende inventieve aspecten. Deze methode van openbaarmaking moet echter niet geïnterpreteerd worden als een weerspiege- ling van de bedoeling dat de geclaimde uitvinding meer kenmerken vereist dan uitdrukkelijk in elke conclusie vermeld worden. In plaats daarvan, zoals de volgende conclusies weerspiegelen, liggen inventieve aspecten in minder dan alle kenmerken van een enkele hierboven beschreven uitvoeringsvorm. De conclusies die volgen op de gedetailleerde beschrijving worden hierbij uit- drukkelijk opgenomen in deze gedetailleerde beschrijving, waarbij elke conclusie op zichzelf staat als een afzonderlijke uitvoeringsvorm van deze uitvinding.

Verder, hoewel sommige hierin beschreven uitvoeringsvormen enkele, maar niet andere kenmerken omvatten die in andere uitvoeringsvormen opgenomen zijn, is het de bedoeling dat combinaties van kenmerken van verschillende uitvoeringsvormen binnen het bereik van de uitvinding vallen, en verschillende uitvoeringsvormen vormen, zoals door de vakman zal wor- den begrepen. In de volgende conclusies kan, bijvoorbeeld, elk van de geclaimde uitvoerings- vormen in elke combinatie gebruikt worden.

Verder worden enkele van de uitvoeringsvormen hierin beschreven als een werkwijze of combinatie van elementen van een werkwijze die geïmplementeerd kan worden door een ver- werkingseenheid van een computersysteem of door andere middelen om de functie uit te voe- ren. Zo vormt een verwerkingseenheid met de nodige instructies voor het uitvoeren van een dergelijke werkwijze of element van een werkwijze een middel om de werkwijze of element van een werkwijze uit te voeren. Verder is een hierin beschreven element van een uitvoerings- vorm van een apparaat een voorbeeld van een middel voor het uitvoeren van de functie, uit- gevoerd door het element met het doel het uitvoeren van de uitvinding.

In de hierin verschafte beschrijving worden talrijke specifieke details uiteengezet. Het is echter duidelijk dat uitvoeringsvormen van de uitvinding in de praktijk gebracht kunnen wor- den zonder deze specifieke details. In andere gevallen werden welbekende werkwijzen, struc- turen en technieken niet in detail getoond om een begrip van deze beschrijving niet te hinde- ren.

De volgende termen worden uitsluitend verschaft om te helpen bij het begrijpen van de uitvinding.

15 BE2022/5713

Zoals hierin gebruikt, en tenzij anders aangegeven, is een spetter een microscopische entiteit verkregen door het projecteren (bijv. sproeien} van deeltjes (bijv. gesmolten of halfge- smolten deeltjes) van doelmateriaal op een oppervlak (bijv. op een bovenoppervlak van een drager of op eerder gevormde spetters). Door spetters over elkaar te leggen, wordt een laag doelmateriaal (bijv. een doelmateriaalcoating) verkregen. In uitvoeringsvormen kunnen de spetters amorf en/of kristallijn doelmateriaal omvatten (bijv. hieruit bestaan).

Zoals hierin gebruikt, en tenzij anders aangegeven, komt een eigenschap die aangeduid wordt als een "spetter [eigenschap]" overeen met genoemde eigenschap, geëvalueerd voor een spetter als zodanig. Een spetter-samenstelling kan, bijvoorbeeld, overeenkomen met een samenstelling binnen de grenzen van een spetter. Binnen de huidige uitvinding hoeft een der- gelijke spetter-eigenschap niet voor alle spetters constant te zijn en kan deze van de ene spet- ter tot de andere variëren.

Zoals hierin gebruikt, en tenzij anders aangegeven, komt een eigenschap die aangeduid wordt als een "laag [eigenschap]" overeen met genoemde eigenschap die buiten de spetter- grenzen geëvalueerd wordt, bijv. binnen een gebied van de doelmateriaallaag (of binnen de doelmateriaallaag als een geheel). De laagdichtheid kan, bijvoorbeeld, overeenkomen met de dichtheid binnen een gebied van de doelmateriaallaag, waarbij het gebied een geheel van spet- ters en holten daartussen omvat. In uitvoeringsvormen kan het gebied van de doelmateriaal- laag zodanig gekozen worden dat het ten minste 100 spetters, bij voorkeur ten minste 500 spetters, met de meeste voorkeur ten minste 2000 spetters, tot bijvoorbeeld 10.000 of 100.000 spetters omvat. Binnen de huidige uitvinding hoeft een dergelijke laageigenschap niet constant te zijn over de hele laag en, inderdaad, zullen één of meer laageigenschappen typisch variëren over de hele laag (bijv. over de laagbreedte).

Zoals hierin gebruikt, en tenzij anders aangegeven, omvatten de eigenschappen van de microstructuur van een doelmateriaallaag eigenschappen die verband houden met spetterori- entatie, spettergrootte, spettervorm, spetterkristalliniteit, laagkristalliniteit, laagdichtheid, laagporositeit, laagstructuur, laagvolgorde, laagspanning, enz.

Zoals hierin gebruikt, en tenzij anders aangegeven, kan een structuur typisch een eerste dimensie (bijv. een breedte), een tweede dimensie (bijv. een lengte) en een derde dimen- sie (bijv. een dikte of hoogte) hebben. In uitvoeringsvormen kunnen deze drie dimensies ty- pisch loodrecht zijn. In uitvoeringsvormen kan de laagdikte de richting zijn waarin de gelaagd- heid van spetters opgebouwd is, en de laagbreedte en laaglengte kunnen daar loodrecht op staan. In uitvoeringsvormen kunnen de doeldikte, doelbreedte en doellengte respectievelijk evenwijdig zijn aan respectievelijk de laagdikte, laagbreedte en laaglengte. In bepaalde

16 BE2022/5713 uitvoeringsvormen kan de laagbreedte gelijk zijn aan of korter zijn dan de laaglengte. Evenzo kan de doelbreedte gelijk zijn aan of korter zijn dan de doellengte. Dit laatste geldt natuurlijk niet voor cilindrische doelen.

Zoals hierin gebruikt, en tenzij anders aangegeven, is een steunstructuur een drager voor een laag doelmateriaal, die is aangepast voor gebruik in een werkwijze voor het vervaardigen van een sputterdoel. In uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding kan de steunstructuur voorgevormd zijn om te compenseren voor verschillende laagdiktes van aangebracht doelma- teriaal op verschillende locaties over de breedte van de doelmateriaallaag.

Waar in uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding verwezen wordt naar een samen- stelling van M-gedoteerd Li,PO,, wordt verwezen naar een samenstelling omvattende Li,PO,, d.w.z. lithiumfosfaat waarin het lithium fungeert als tegenion voor het fosfaat, en M; waarbij genoemd Li„POy P, x-atomen van Li per atoom van P, en y-atomen van O per atoom van P om- vat. In uitvoeringsvormen zijn LixPOy en M afzonderlijk opgesloten in afzonderlijke, aaneenge- sloten gebieden.

In de context van de huidige uitvinding is elke elektrische geleidbaarheid of elektrische weerstand die genoemd wordt, deze die gedefinieerd is bij kamertemperatuur, d.w.z. 20 °C, en bij een druk van 1 atm.

De uitvinding zal nu worden beschreven door een gedetailleerde beschrijving van ver- schillende uitvoeringsvormen van de uitvinding. Het is duidelijk dat andere uitvoeringsvormen van de uitvinding geconfigureerd kunnen worden volgens de kennis van vakman zonder af te wijken van de technische leer van de uitvinding, waarbij de uitvinding alleen beperkt wordt door de termen van de bijgevoegde conclusies.

In een eerste aspect heeft de huidige uitvinding betrekking op een doel voor sputteren in middenfrequentie AC-sputterprocessen, of DC-sputterprocessen. Deze sputterprocessen kunnen niet-gepulseerde of gepulseerde DC-sputterprocessen of AC-sputterprocessen zijn, waarbij een pulsfrequentie, d.w.z. een frequentie van periodieke verandering van het elektri- sche signaal van O Hz (DC) tot 250 kHz is, en meer typisch van 20 kHz tot 100 kHz is.

Het doel omvat een doelmateriaallaag in hoofdzaak omvattende M-gedoteerd Li,PO,.

Hierin is x van 2,5 tot 3,5 en y van 2,5 tot 4,5, en M vertegenwoordigt tot 40 gew.% van de doelmateriaallaag. M omvat ten minste één chemisch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem, en is geselecteerd om elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag te verschaffen, zodat een elektrische weerstand van de doelmateriaallaag ten hoogste 1000

Q-cm bij kamertemperatuur is. De doelmateriaallaag heeft een lamellaire structuur bestaande uit microscopische materiaalspetters.

17 BE2022/5713

Er wordt verwezen naar Fig. 1, dat een schema is van een werkwijze voor het vormen van een doel voor sputteren in middenfrequentie AC-sputterprocessen of DC-sputterproces- sen, in overeenstemming met uitvoeringsvormen van het tweede aspect van de huidige uitvin- ding.

De werkwijze omvat het verschaffen 10 van een poeder omvattende: deeltjes lithium- fosfaat en deeltjes M; en/of deeltjes M-gedoteerd lithiumfosfaat. Hierin omvat M ten minste één chemisch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem. De werkwijze omvat verder het verschaffen 11 van een steunsubstraat. De werkwijze omvat verder het sproeien 12 van spetters, gevormd bij inslag van het verschafte poeder, op het steunsubstraat, om aldus een doelmateriaallaag te vormen omvattende M-gedoteerd Li,PO,, waarbij x van 2,5 tot 3,5 is en waarbij y van 2,5 tot 4,5 is, waarbij M tot 40 gew.% van het totale doelmateriaal vertegen- woordigt, en waarbij M geselecteerd is voor het verschaffen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag zodat een elektrische weerstand van de doelmateriaallaag ten hoog- ste 1000 Q-cm bij kamertemperatuur is.

De poederdeeltjes zijn typisch in het groottebereik van 10 tot 200 micron en vloeien vrij, waardoor deze poeders consistent in een sproeiapparaat gevoerd kunnen worden, terwijl ze door een gas, typisch argon, gedragen worden, via de toevoerslangen en injectoren naar het apparaat. Het thermische sproeiproces bestaat uit het versnellen en projecteren van druppel- tjes bronmaterialen (omvattende lithiumfosfaat, M, en/of M-gedoteerd lithiumfosfaat) op het steunsubstraat voor sputteren, waar ze bij inslag plat worden om een coating te vormen. In uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding kunnen verschillende soorten sproeien toegepast worden, bijvoorbeeld thermisch sproeien (waarbij druppeltjes van ten minste gedeeltelijk ge- smolten bronmaterialen geprojecteerd worden op het steunsubstraat, waar ze stollen}, zoals vlamsproeien, plasmasproeien of HVOF, maar ook koudsproeien (indien deeltjes plastisch ver- vormbaar zijn} kan toegepast worden.

De omgeving van het sproeiproces kan tijdens de beoogde productie gecontroleerd wor- den, waardoor de mate van oxidatie en reductie van het poeder als grondstof geregeld kan worden.

Fig. 2 is een schematische weergave van een dwarsdoorsnede van een voorbeelddoel 2 voor sputteren, waarbij het doel in overeenstemming is met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding. In dit voorbeeld is het doel 2 een cilindrisch doel. Het doel 2 kan vervaardigd worden in overeenstemming met de werkwijze zoals geïllustreerd in FIG. 1. Het doel 2 omvat een steunsubstraat 22, dat, in dit voorbeeld, een cilindrische vorm heeft. De uitvinding is daar ech- ter niet toe beperkt, en in andere uitvoeringsvormen zou het steunsubstraat vlak kunnen zijn.

18 BE2022/5713

Het steunsubstraat 22 is typisch gevormd uit een elektrisch-geleidend materiaal, zoals (roest- vrij) staal, koper of titanium. Het steunsubstraat 22 omvat een grensvlakmorfologie en/of een hechtlaag 221 voor het bevorderen van de hechting van de doelmateriaallaag 21 aan het steun- substraat 22. De grensvlakmorfologie of de hechtlaag 221 kan gevormd worden uit elk materi- aal dat gebruikt wordt voor het hechten van het doelmateriaallagen 221 op steunsubstraten 22 zoals bekend bij de vakman, maar is bij voorkeur gevormd uit een elektrisch-geleidend ma- teriaal, bijv. met een elektrische weerstand van ten hoogste 1000 Q-cm, bijv. ten hoogste 100

Q-cm.

Een eerste voorbeeld van een subsectie van de doelmateriaallaag 21 binnen de stippel- lijnen in Fig. 2 is schematisch vergroot en in meer detail getoond in Fig. 3. De doelmateriaallaag is gevormd uit een lamellaire structuur bestaande uit microscopische spetters 3 van materiaal.

De spetters 3 zijn het resultaat van de sproeimethode, bijvoorbeeld een thermische sproeime- thode, die gebruikt wordt voor het vormen van de doelmateriaallaag 21, waarbij poederdeel- tjes die naar het steunsubstraat geprojecteerd worden, vervormd worden bij het inslaan van de poederdeeltjes op het steunsubstraat, bijv. ten minste gedeeltelijk gesmolten, om spetters 3 te vormen om de doelmateriaallaag te vormen. Deze spetters 3 staan in de doelmateriaallaag fysiek in contact met elkaar. Poriën 31 kunnen aanwezig zijn in de doelmateriaallaag, bijv. tus- sen aangrenzende spetters 3. Deze poriën 31 kunnen ingebracht zijn tijdens de sproeimethode, gebruikt voor het vormen van de doelmateriaallaag.

In dit eerste voorbeeld omvatten individuele spetters 3 eerste gebieden 32 gevormd uit

M en tweede gebieden 33 gevormd uit Li,POy. Opgemerkt kan worden dat ten minste enkele van de, elektrisch-geleidende, eerste gebieden 32 van aangrenzende spetters elektrisch con- tact maken met elkaar en daardoor een elektrisch-geleidend pad vormen doorheen de doel- materiaallaag. Bij voorkeur omvat de doelmateriaallaag ten minste enkele elektrisch-gelei- dende paden die doorheen de doelmateriaallaag percoleren. Dit kan bijvoorbeeld het geval zijn wanneer de concentratie van M in de doelmateriaallaag voldoende hoog is, zodat de kan- sen op het vormen van dergelijke percolatiepaden, door het willekeurig projecteren van spet- ters om de doelmateriaallaag te vormen door sproeien, bijv. thermisch sproeien, voldoende hoog wordt.

Een tweede, verschillend voorbeeld dat de subsectie van de doelmateriaallaag 21 verte- genwoordigt binnen de stippellijnen in Fig. 2, is schematisch vergroot en in meer detail getoond in Fig. 4. Zoals kan waargenomen worden, zijn spetters 34 van M, d.w.z. eerste gebieden 34 van M, aanwezig in een matrix gevormd uit spetters 35 van LiPO,, d.w.z. tweede gebieden 35 van Li,PO,. Hoewel, in de geïllustreerde uitvoeringsvorm, verschillende spetters 34 van M van

19 BE2022/5713 elkaar geïsoleerd kunnen zijn, kan elektrische geleiding tussen de verschillende spetters 34 van

M, doorheen de matrix gevormd door spetters 35 van Li,PO,, mogelijk zijn als gevolg van, bijv. defecten in de matrix, of langsheen korrelgrenzen, bijv. grenzen van spetters 34 en 35. Als al- ternatief, in een uitvoeringsvorm die niet in de tekeningen geïllustreerd is, kan de concentratie van M voldoende hoog zijn zodat spetters 34 gevormd uit M elektrisch contact met elkaar ma- ken, waardoor een elektrisch-geleidend pad doorheen het doelmateriaal gevormd wordt.

De uitvinding is echter niet beperkt tot één van beide voorbeelden, of kan in plaats daar- van een combinatie van beide zijn.

Fig. 5 is een optisch microscopiebeeld van een deel van een doelmateriaallaag van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding. Uit ICP (Inductief

Gekoppeld Plasma)-spectroscopie werd afgeleid dat de doelmateriaallaag bestaat uit Li297PO4,3 met 13,5 gew.% doteringsmiddel M, dat in dit voorbeeld Al is. De doelmateriaallaag werd ge- vormd door een gesmolten poeder te projecteren, door plasmasproeien, op een steunsub- straat. Het poeder, in niet-gesmolten vorm, dat in dit voorbeeld gebruikt werd, omvatte deel- tjes gevormd uit Al en deeltjes gevormd uit lithiumfosfaat. Het beeld is het resultaat van een dwarsdoorsnede van de doelmateriaallaag met een lamellaire structuur bestaande uit micro- scopische spetters. De spetters omvatten eerste gebieden 32 gevormd uit Al, en tweede ge- bieden 33 gevormd uit Li,PO,. Deze afzonderlijke gebieden kunnen ook waargenomen worden in Fig. 6, dat een beeld van een scanning elektronenmicroscoop in terugverstrooiingsmodus met Z-contrast van een deel van de doelmateriaallaag van het doel van Fig. 5. is.

Er wordt verwezen naar Fig. 7, dat een rôntgendiffractie (XRD) spectrum van dezelfde doelmateriaallaag is zoals getoond in Fig. 5 en Fig. 6, d.w.z. omvattende Al als doteringsmiddel

M. In het spectrum zijn de vier pieken, toegeschreven aan Al, aangegeven. Andere pieken zijn toegeschreven aan Li,PO,. Het XRD-spectrum geeft een enkele orthorombische lithiumfosfaat- fase aan, die ook waargenomen wordt in zuivere LisPOa4-referentiecoatings (welke pure refe- rentiecoatings niet in overeenstemming zijn met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding).

Als zodanig geeft ook dit XRD-spectrum van een doelmateriaallaag in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding duidelijk aan dat er geen vermenging optreedt tussen Al en Li,PO,. Verder laat het spectrum zien dat aluminium aanwezig is in metallische vorm, ingebed in de Li,PO,-matrix, en als zodanig geselecteerd kan worden voor het verschaf- fen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag.

Fig. 8 tot Fig. 11 zijn schematische weergaven van voorbeeldopstellingen die gebruikt kunnen worden voor het meten van de elektrische weerstand van een doelmateriaallaag 21 van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding. In elke

20 BE2022/5713 opstelling wordt de doelmateriaallaag 21 op een dragersteun 102 geplaatst, en worden ver- schillende sondes (afhankelijk van de opstelling) aangebracht op het oppervlak van de doelma- teriaallaag 21.

Een 4-punts methode voor het meten van elektrische weerstand, waarvoor een opstel- ling getoond wordt in Fig. 8, is gebaseerd op een 4-punts sonde 101 inclusief een spannings- bron die een spanning V levert en een stroombron die een stroom | levert. De weerstand wordt verkregen uit de vergelijking:

V mt

CT in (ED) sinh (t/2s waarbij de parameters t en s respectievelijk de dikte van het doel en de ruimte tussen de con- tacten zijn. Deze vergelijking kan worden vereenvoudigd tot: p= 2%*n*s*V/I

De 4-puntsmethode is de voorkeursmethode voor het bepalen van de weerstand van het doel. Weerstanden voor doelen in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de hui- dige uitvinding variërend van 0,001 Q-cm tot 0,5 Q-cm werden gemeten, waarbij de weerstand typisch ongeveer 0,01 Q-cm is.

Een 3-puntsmethode voor het meten van weerstand, waarvoor een opstelling geïllu- streerd is in Fig. 9A, is gebaseerd op het sturen van een stroom doorheen een vooraf bepaald gebied (cirkelvormig gebied verschaft door een cirkelvormige plaat 1101, in het huidige voor- beeld, waarvan het bovenaanzicht getoond wordt in Fig. 9B), en vervolgens het meten van de stroom en spanning van de doelmateriaallaag 21, in het geïllustreerde geval het meten door- heen het midden 1102 van de plaat 1101. De weerstand wordt verkregen uit de vergelijking:

V/I=R=pD/S waarbij D de dikte (cm) van de doelmateriaallaag 21 en S het contactoppervlak (cm?) tussen de cirkelvormige plaat(platen) 1101 en de doelmateriaallaag 21 is.

Een 2-punts methode, waarvan een opstelling getoond wordt in Fig. 10, meet eenvoudig de weerstand tussen twee sondes 1201, 1202 (bijv. sondes met stalen punt of Ni-geplateerde messing sondes), bij een vooraf bepaalde afstand d.

Een enkelpuntsmethode, waarvoor een opstelling geïllustreerd wordt in Fig. 11, is geba- seerd op het meten van de weerstand tussen een elektrode 1301 in contact met een eerste oppervlak van de doelmateriaallaag 21 en de dragersteun die gebruikt wordt als een elektrode 1302.

21 BE2022/5713

Voor de 2-punts- en enkelpuntsmethode, die experimenteel relatief eenvoudig uit te voeren zijn, is typisch modellering vereist om de weerstand uit de gemeten weerstand te be- palen. Geschikte modellen zijn bekend aan de vakman.

Bij voorkeur is voor elk van de bovengenoemde methoden een contactoppervlak tussen elke sonde of elektrode voor het meten van de elektrische weerstand en de doelmateriaallaag 21 gelijk aan ten minste 1 maal, zoals ten minste 10 maal, bij voorkeur ten minste 100 maal, met meer voorkeur ten minste 1000 maal, de gemiddelde diameter van een spetter binnen de doelmateriaallaag 21. Daarbij kunnen meerdere gebieden van doteringsmiddel M elektrisch in contact gecontacteerd worden door de sonde of elektrode, zodat de elektrische weerstand nauwkeurig kan bepaald worden. Als zodanig kan elk van de bovenstaande opstellingen ge- bruikt worden om te verifiëren dat de elektrische weerstand van de doelmateriaallaag 21 ten hoogste 1000 Q-cm bij kamertemperatuur is.

In een derde aspect heeft de huidige uitvinding betrekking op een werkwijze voor het afzetten van een laag op een substraat. De werkwijze omvat het verkrijgen van een doel in overeenstemming met uitvoeringsvormen van het eerste aspect van de huidige uitvinding, en het sputteren, in een reactieve gasatmosfeer die ten minste N omvat, van doelmateriaal uit de doelmateriaallaag van het doel op het substraat. Genoemd sputteren wordt zodanig uitge- voerd dat M reageert met een component van de reactieve gasatmosfeer, waardoor een elek- trisch-isolerend materiaal gevormd wordt, om de afgezette laag te vormen die LiPON en ge- noemd elektrisch-isolerend materiaal omvat.

Er wordt verwezen naar Fig. 12, die een schematische weergave van een sputteropstel- ling 4 is, die gebruikt kan worden in een werkwijze voor het afzetten van een laag, waarbij de werkwijze in overeenstemming is met uitvoeringsvormen van het derde aspect van de huidige uitvinding. Een sputterkamer 41 van de sputteropstelling 4 omvat een doel 2 voor sputteren dat in overeenstemming is met uitvoeringsvormen van het eerste aspect van de huidige uitvin- ding. In dit voorbeeld is het doel 2 een vlak doel, maar het kan in plaats daarvan een cilindrisch doel zijn zoals hierboven beschreven. De sputterkamer 41 omvat verder een substraat 5. Het substraat 5 kan elk geschikt type substraat zijn. Het substraat 5 kan bijvoorbeeld een silicium- substraat of een glassubstraat zijn.

Het doel 2 is elektrisch gekoppeld met een stroombron 8, zodat het doel 2 als kathode fungeert. De stroombron 8 dient voor het genereren van een negatieve potentiaal op het doel 2. De stroombron 8 is bij voorkeur een gelijkstroombron of een wisselstroombron, waarbij de gelijkstroombron gebruikt kan worden in een gepulseerde modus of in een niet-gepulseerde modus. In het geïllustreerde voorbeeld is de stroombron 8 geconfigureerd voor

22 BE2022/5713 gelijkstroombedrijf. Bij gebruik van een gepulste gelijkstroommodus of dual target-opstelling in wisselstroommodus (niet getoond) kan genoemd elektrisch veld opgewekt worden met een frequentie van ten hoogste 250 kHz. Het doel 2, of zijn steunsubstraat 22, kan optioneel ge- koppeld worden aan een koelsysteem (niet geïllustreerd). De huidige uitvinding kan ook een vrijstaand doel verschaffen, zonder een steunsubstraat 22.

Een gasinlaat 71 naar de sputterkamer 41 maakt het mogelijk om gas in de sputterkamer 41 te brengen om een sputteratmosfeer 9 binnenin de sputterkamer 41 te vormen. Een gas- uitlaat 72 kan aangesloten worden op een vacuümpomp om gas uit de sputterkamer 41 te verwijderen. Het gas dat in de sputterkamer 41 ingebracht wordt, in overeenstemming met uitvoeringsvormen van de huidige uitvinding, omvat stikstof (N2) en mogelijk een inert gas, ty- pisch argon. Optioneel omvat het gas verder zuurstof (O2). De reactieve sputteratmosfeer om- vat stikstof (N2). De druk van de atmosfeer in de sputterkamer kan typisch van 0,1 Pa tot 10 Pa zijn.

In een dergelijke omgeving met lage druk kan er een abnormale glimontlading gegene- reerd worden wanneer de stroombron stroom levert. De abnormale glimontlading kan het gas ioniseren om geïoniseerde atomen of moleculen 91 te vormen, bijv. Ar*, Na* of O2 nabij het doel 21, die, als gevolg van het aangelegde veld, versneld kan worden naar de doelmateriaal- laag en deze bombardeert 21. Door het bombardement door de geïoniseerde atomen of mo- leculen 91, worden doelmateriaaldeeltjes 210 gesputterd uit de laag 21 van het doelmateriaal van het doel 2, in de richting van het substraat 5, om een afgezette laag 6 over het substraat 5 te vormen.

Door een reactie tussen LixPO, uit de doelmateriaallaag 21 en de stikstof van de reactieve sputteratmosfeer 9, kan LIPON worden gevormd. Bovendien kan, door een reactie tussen het doteringsmiddel M van de doelmateriaallaag 21 en een component van de reactieve sputter- atmosfeer, die stikstof en/of, indien aanwezig, zuurstof kan zijn, een elektrisch-isolerend ma- teriaal gevormd worden, bijv. een M-nitride en/of een M-oxide. Zonder door theorie gebonden te zijn, kan de reactie tussen Li,PO, en stikstof, en de reactie tussen het geleidende doterings- middel M en het reactieve sputtergas, bijv. zuurstof en/of stikstof, optreden wanneer Li„POy en M nog steeds aanwezig zijn in het doel 2, of wanneer Li,PO, en M afgezet zijn op het sub- straat om de afgezette laag 6 te vormen. In de drukbereiken die gewoonlijk gebruikt wor- den (0,1 Pa tot 10 Pa), kunnen genoemde reacties plaatsvinden op elk oppervlak dat blootge- steld is aan doelmateriaaldeeltjes 210. De afgezette laag 6 die, als zodanig, gevormd is op het substraat 5, omvat een mengsel van LiPON en het elektrisch-isolerende materiaal, en omvat in

23 BE2022/5713 hoofdzaak geen elektrisch-geleidende component (d.w.z. in hoofdzaak al het afgezette M heeft gereageerd om een isolerend materiaal te vormen), en is dus elektrisch-isolerend.

Het moet duidelijk zijn dat, alhoewel voorkeursuitvoeringsvormen, specifieke construc- ties en configuraties, evenals materialen, hierin besproken werden voor inrichtingen volgens de huidige uitvinding, verschillende veranderingen of modificaties in vorm en detail gemaakt kunnen worden zonder buiten de reikwijdte van deze uitvinding te treden. Alle hierboven ge- geven formules zijn, bijvoorbeeld, slechts representatief voor procedures die gebruikt kunnen worden. Functionaliteit kan toegevoegd worden aan of verwijderd worden uit de blokdiagram- men en bewerkingen kunnen uitgewisseld worden tussen functionele blokken. Er kunnen stap- pen toegevoegd worden aan of verwijderd worden uit methoden beschreven binnen de reik- wijdte van de huidige uitvinding.

Claims

24 BE2022/5713 Conclusies

1. Een doel (2) omvattende een doelmateriaallaag (21) in hoofdzaak omvattende M-gedo- teerd Li,PO,, waarbij x van 2,5 tot 3,5 is en waarbij y van 2,5 tot 4,5 is, waarbij M tot 40 gew.% van de doelmateriaallaag (21) vertegenwoordigt en waarbij M ten minste één chemisch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem omvat, waarbij M geselecteerd is voor het verschaffen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag (21) zodat een elektrische weerstand van de doelmateriaal- laag (21) ten hoogste 1000 Q.cm bij kamertemperatuur is, en waarbij de doelmateriaallaag (21) een lamellaire structuur heeft, bestaande uit microscopische spetters (3) materiaal.

2. Het doel (2) volgens conclusie 1, waarbij M van S tot 25 gew.% van de totale doelmate- riaallaag (21) vertegenwoordigt, bij voorkeur van 10 tot 20 gew.% van de totale doelma- teriaallaag (21).

3. Het doel (2) volgens één van de voorgaande conclusies, waarbij M een metaal en/of een metalloïde element omvat.

4. Het doel (2) volgens conclusie 3, waarbij M ten minste één chemisch element omvat, gekozen uit silicium, boor, aluminium en gallium.

5. Het doel (2) volgens één van de voorgaande conclusies, waarbij M ten minste één che- misch element uit groep 13 van het periodiek systeem omvat.

6. Het doel (2) volgens één van de voorgaande conclusies, waarbij de doelmateriaal- laag (21) ten minste 80 gew.% M-gedoteerd Li,PO, omvat, bijv. ten minste 90 gew.%, zoals ten minste 95 gew.% of meer M-gedoteerd Li,PO,.

7. Het doel (2) volgens één van de voorgaande conclusies, waarbij het doel (2) een cilin- drisch doel is.

25 BE2022/5713

8. Het doel (2) volgens één van de voorgaande conclusies, waarbij de microscopische spet- ters (3) eerste gebieden (32, 34) van M en tweede gebieden (33, 35) van Li,PO, omvat-

ten.

9. Het doel (2) volgens één van de voorgaande conclusies, waarbij de doelmateriaallaag een porositeit heeft van minder dan 20 %, zelfs minder dan 10 %, en bij voorkeur minder dan 5 %.

10. Een werkwijze voor het vormen van een sputterdoel (2), waarbij de werkwijze omvat: het verschaffen (10) van poeder omvattende deeltjes lithiumfosfaat en deeltjes M en/of omvattende deeltjes M-gedoteerd lithiumfosfaat, waarbij M ten minste één che- misch element uit groepen 13 tot 15 van het periodiek systeem omvat, het verschaffen (11) van een steunsubstraat (22), en het sproeien van spetters, gevormd bij inslag van het poeder, op het steunsub- straat (22), om een doelmateriaallaag (21) te vormen omvattende M-gedoteerd Li,PO,, waarbij x van 2,5 tot 3,5 is en waarbij y van 2,5 tot 4,5 is, en waarbij M tot 40 gew.% van de totale doelmateriaallaag (21) vertegenwoordigt en geselecteerd is voor het verschaf- fen van elektrische geleidbaarheid aan de doelmateriaallaag (21) zodat een elektrische weerstand van de doelmateriaallaag (21) ten hoogste 1000 Q-cm bij kamertemperatuur is.

11. Een werkwijze voor het afzetten van een laag (6) op een substraat (5), waarbij de werk- wijze omvat: het verkrijgen van een doel (2) volgens één van conclusies 1 tot 8, en het sputteren, in een reactieve gasatmosfeer (9) die ten minste Na omvat, van doelmateriaal van de doelmateriaallaag (21) van het doel (2) op het substraat (5), waar- bij genoemd sputteren zodanig uitgevoerd wordt dat M reageert met een component van de reactieve gasatmosfeer (9), waardoor een elektrisch-isolerend materiaal ge- vormd wordt, om aldus de afgezette laag (6) omvattende LiPON en genoemd elektrisch- isolerende materiaal, te vormen.

12. De werkwijze volgens conclusie 11, waarbij genoemd sputteren DC-sputteren of AC- sputteren is met een frequentie van ten hoogste 250 kHz.

26 BE2022/5713

13. De werkwijze volgens één van conclusies 11 of 12, waarbij genoemd sputteren zodanig uitgevoerd wordt dat M tijdens het sputteren reageert met stikstof en/of zuurstof om een nitride, oxide of oxynitride van M te vormen.

14. De werkwijze volgens één van conclusies 11 tot 13, waarbij het sputteren uitgevoerd wordt om een afgezette laag (6) met een elektrische weerstand van ten minste 1070-cm, bij voorkeur ten minste 10° Q-cm, met meer voorkeur ten minste 10: Q-cm, met de meeste voorkeur ten minste 1073 Q-cm te vormen.

15. Gebruik van een doel volgens één van conclusies 1 tot 9 in een stabiel plasmasputter- proces aangedreven door een middenfrequentie sputterproces of een DC-sputterpro-

ces.