BE1028380B1 - Couche d'alliage nickel-or ayant des atomes d'azote insérés en son sein et procédé de traitement lie - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à une couche de nickel-or comprenant de l'azote inséré sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 µm, caractérisée en ce que la concentration atomique de l'or est d’au moins 15 % sur ladite épaisseur, la concentration atomique du nickel est d’au moins 10 % sur ladite épaisseur et la concentration atomique de l'azote est d’au moins 5 % sur ladite épaisseur. L'invention se rapporte en outre à un processus pour traiter une couche de nickel-or. L'invention se rapporte également à un connecteur comprenant une portion d'une surface qui comprend une telle couche de nickel-or.
Description
SON SEIN ET PROCÉDÉ DE TRAI TEMENT LIE DOMAINE DE L'INVENTION Le sujet de l'invention est une couche d'alliage d'or comprenant des inserts d'azote, aussi bien qu'un processus pour traiter un alliage d'or, afin d'obtenir une telle couche. L'invention se rapporte également à une partie comprenant au moins une portion sur la surface de laquelle est disposée une telle couche.
Comme telle, elle met en œuvre un dispositif pour implantation ionique d'un morceau d'alliage d'or à partir d'un faisceau d'ions azote émis par une source ionique.
ARRIÈRE-PLAN L'invention a des applications par exemple dans le domaine de l'orfèvrerie et de l'horlogerie. II est important de traiter des parties d'alliage d'or pour durcir la surface et empêcher ainsi l'apparition d'éraflures pour l'orfèvrerie et l'horlogerie.
L'invention peut également trouver des applications dans le domaine des circuits électriques et/ou l'électronique, comme l'utilisation de connecteurs plaqués or. Dans le domaine des connecteurs plaqués or, il est important que l'or reste sur le connecteur. En outre, il est important que les alliages qui améliorent les propriétés mécaniques de l'or maintiennent les propriétés de conductivité souhaitées de l'or. L’or est un métal noble comme le cuivre et l’argent. L'électron périphérique de l'or est fortement attaché à son atome. L'or est très difficile à ioniser, il ne s'oxyde pas et ne se corrode pas. Il a aussi une conductivité électrique souhaitable. Cependant, l'or pur a des propriétés mécaniques manquantes. En particulier il est très ductile et très malléable. L'or pur n'est pas assez dur pour trouver des applications par exemple dans le domaine des outils. L'orfèvrerie utilise très peu d'or pur, qui est trop mou ; elle préfère des alliages d'or avec de meilleures propriétés mécaniques. Au contraire, l'or pur est très populaire dans le domaine de la microélectronique pour sa bonne conductivité électrique et son caractère inoxydable. Cependant, quand il est utilisé dans des connecteurs, l'or est enlevé de la surface au cours du temps en raison d’une usure mécanique. Cela conduit à des connecteurs plaqués or très chers en raison d'un surdimensionnement, ou qui ne durent pas suffisamment.
La dureté de l'or dépend de beaucoup de facteurs incluant la composition des alliages et la façon selon laquelle les pièces sont travaillées. Combiner l'or avec d'autres éléments a pour effet de renforcer sa dureté, sa résistance mécanique et de réduire en retour sa ductilité et sa malléabilité. Un problème avec les alliages est que des propriétés mécaniques comme la dureté et la résistance mécanique sont souvent améliorées aux dépens de la conductivité électrique. De plus, le chlore ou l'acidité de la sueur peuvent ternir un alliage d'or en réagissant avec certaines espèces atomiques de l'alliage qui ne sont pas de l'or. Comme on l’a vu, la sueur peut également ternir l'éclat en réagissant chimiquement avec certains éléments de l'alllage d'or. On souhaite améliorer la résistance chimique. En règle générale, les nitrures de métal sont bien connus dans la métallurgie pour augmenter la dureté, réduire l'action corrosive d'acides ou du chlore. Parmi ces nitrures on trouve des nitrures d'aluminium, de titane ou ceux produits dans les aciers. Pour l'or, la nitruration est cependant plus difficile, voire exceptionnelle. On connaît un procédé pour la nitruration de l'or par EP 2 066 829.
Un autre processus pour la nitruration de l'or, dont le résultat aboutit à un dépôt de nitrure d'or sur une plaquette de silicium, est décrit dans le document WO 2005 121 395. RESUME DE L'INVENTION La présente invention et des modes de réalisation de celle-ci servent à proposer une solution à un ou plusieurs des inconvénients mentionnés ci-dessus. À cette fin, la présente invention se rapporte à une couche de nickel-or selon la revendication
1.
Des modes de réalisation préférés du dispositif sont représentés dans l’une quelconque des revendications 2 à 8. Un mode de réalisation préféré spécifique se rapporte à une invention selon la revendication 4. La revendication 4 se rapporte à une couche d'or-sur-nickel, dans laquelle l'or est nitré et tant l'or que le nickel sont partiellement diffusés l'un dans l'autre. Les inventeurs ont constaté qu'une telle préparation à double couche a une conductivité et une résistance chimique similaires à celles de l'or pur, avec des propriétés mécaniques améliorées comme la dureté.
Un mode de réalisation préféré spécifique se rapporte à une invention selon la revendication 8. À la différence de la revendication 4, celle-ci se rapporte à une couche homogène d'alliage d'or-nickel-azote. Étonnamment, on note des propriétés très similaires avec une bonne conductivité et une résistance mécanique élevée.
Dans un deuxième aspect, la présente invention se rapporte à un processus selon la revendication 9. Plus particulièrement, le processus procure une couche de nickel- or selon le premier aspect. Des modes de réalisation préférés du procédé sont représentés dans l’une quelconque des revendications 10 à 13.
Dans un troisième aspect, la présente invention se rapporte à un connecteur selon la revendication 14. Le connecteur selon la revendication 14 a une bonne conductivité (et ainsi une bonne connectivité) et une résistance améliorée à l'usure. La résistance améliorée à l'usure permet une garantie pour la connectivité dans le temps. Cela à la différence de la réduction perceptible des propriétés de connecteurs plaqués or connus dans la technique.
DESCRIPTION DÉTAI LLÉE DE L'INVENTION La présente invention concerne une couche de nickel-or imprégnée par des atomes d'azote.
Sauf mention contraire, tous les termes utilisés dans la révélation de l'invention, y compris les termes techniques et scientifiques, ont la signification telle que généralement comprise par les hommes de l’art auxquels cette invention appartient. Au moyen de conseils supplémentaires, des définitions de terme sont incluses pour mieux apprécier l'enseignement de la présente invention.
Tels qu'utilisés dans ce document, les termes suivants ont les significations suivantes : «Un», «une» et «le» tel qu'utilisés dans ce document se réfèrent à des référents tant singuliers que pluriels à moins que le contexte ne dicte clairement autre chose. À titre d'exemple, « un compartiment » se réfère à un ou plus qu'un seul compartiment. « Environ » tel qu’utilisé dans ce document en se référant à une valeur mesurable comme un paramètre, une quantité, une durée temporelle, et ainsi de suite, signifie englober des variations de +/-20 % ou moins, de préférence +/-10 % ou moins, plus de préférence +/-5 % ou moins, même plus de préférence +/-1 % ou moins et toujours plus de préférence +/-0,1 % ou moins de et par rapport à la valeur spécifiée, pour autant que de telles variations soient appropriées pour s’exécuter dans l'invention révélée. Cependant, on comprendra que la valeur à laquelle le modificateur « environ » se réfère soit elle-même également révélée de manière spécifique. « Comprennent », « comprenant » et « comprend » et « composé de» tels qu’utilisés dans ce document sont synonymes avec « incluent », « incluant », « inclut » ou « contiennent », « contenant », « contient » et sont des termes inclusifs ou ouverts qui spécifient la présence de ce qui suit, par exemple un composant, et n'excluent ou n’écartent pas la présence de composants, particularités, éléments, membres, étapes, supplémentaires, non mentionnés, connus dans la technique ou révélés en son sein. La mention de plages numériques par des points de limite inclut tous les nombres et fractions englobés à l'intérieur de cette plage, aussi bien que les points de limite mentionnés.
L'expression « % en poids », « pour cent en poids », « % pds » ou « poids en % », ici et tout au long de la description sauf mention contraire, se réfère au poids relatif du composant respectif sur la base du poids complet de la formulation. En ce qui concerne l'or en particulier, les alliages d'or sont classés selon la quantité d'or qu'ils comprennent (exprimée en % en masse ou en % en poids). Par exemple, l'or à 24 carats est de l'or sensiblement pur ; l'or à 22 carats comprend sensiblement 91,6% d'or, entre 0 et 8,4% d'argent et entre 0 et 8,4 % de cuivre ; l'or à
18 carats comprend sensiblement 75 % d'or, entre 4,5 et 25 % d'argent et entre 0 et 20,5 % de cuivre ; l'or à 14 carats comprend sensiblement 58,5 % d'or, entre 9 et 41,5 % d'argent et entre 8 et 32,5 % de cuivre.
5 La dureté de ces alliages recuits varie en général entre 20 et 150 HV (dureté Vickers) selon les niveaux d'argent et de cuivre. Ces alliages peuvent être durcis par un écrouissage qui peut sensiblement doubler leur dureté et atteindre respectivement des duretés de l'ordre de 50 à 300 HV. Il est usuel de considérer qu’une dureté supérieure à 300 HV ne peut pas être obtenue avec des alliages d'or traités de manière classique. Tandis que les termes «un ou plusieurs » ou « au moins un », comme un ou plusieurs ou au moins un élément(s) d'un groupe d'éléments, sont clairs en soi, au moyen d'une explication supplémentaire, le terme englobe entre autres une référence à l’un quelconque desdits éléments, ou à n'importe quel groupe de deux ou plus desdits éléments, tels que, par exemple, Vun quelconque de O 3, O 4, O5, OI 6 ou WI 7 etc. desdits éléments et jusqu'à la totalité desdits éléments. Sauf mention contraire, tous les termes utilisés dans la révélation de l'invention, y compris des termes techniques et scientifiques, ont la signification telle que généralement comprise par les hommes de l’art auxquels cette invention appartient. Au moyen de conseils supplémentaires, des définitions pour les termes utilisés dans la description sont incluses pour mieux apprécier l'enseignement de la présente invention. Les termes ou les définitions utilisés dans ce document sont fournis seulement pour faciliter la compréhension de l'invention. La référence tout au long de cette spécification à « un mode de réalisation particulier » ou « un mode de réalisation » signifie qu'une particularité, une structure ou une caractéristique particulière décrite en relation avec le mode de réalisation est incluse dans au moins un mode de réalisation particulier de la présente invention. Ainsi, des apparitions des phrases « dans un mode de réalisation particulier » ou « dans un mode de réalisation » en divers emplacements tout au long de cette spécification ne se réfèrent pas nécessairement au même mode de réalisation, mais le peuvent. En outre, les particularités, structures ou caractéristiques particulières peuvent être combinées de n'importe quelle façon appropriée, comme cela serait évident aux hommes de l’art à partir de cette révélation, dans un seul ou plusieurs modes de réalisation. En outre, tandis que certains modes de réalisation décrits dans ce document incluent certaines, mais pas d'autres particularités incluses dans d'autres modes de réalisation, des combinaisons de particularités de modes de réalisation différents signifient être dans les limites de la portée de l'invention, et forment des modes de réalisation différents, comme cela serait compris par les hommes de l’art. Par exemple, dans les revendications suivantes, l’un quelconque des modes de réalisation revendiqués peut être utilisé dans n'importe quelle combinaison.
La concentration atomique telle qu’utilisée dans ce document est définie comme le nombre d'atomes et d'ions de l'espèce cible divisé par le nombre total d'atomes et d'ions dans ledit échantillon. Si l'échantillon est suffisamment pur, de petites quantités de polluants peuvent être négligées. Dans ce cas, la concentration atomique peut être exprimée en termes des atomes de N, Au et Ni comme suit : la concentration atomique de i est représentée par i/ (N + Au + Ni), dans laquelle i est N, Au ou Ni. Dans ce document, i, N, Au et Ni sont tous exprimés dans la même unité. Un exemple d'unités appropriées est le nombre d'atomes ou de moles.
Selon l'invention, le terme « épaisseur » désigne une portion d'une couche située sensiblement perpendiculairement à sa surface extérieure. L'épaisseur peut viser une distance à partir de ladite surface, comme une distance à partir d'un point au- dessous de ladite surface.
Dans un premier aspect, l'invention se rapporte à une couche de nickel-or comprenant de l'azote inséré sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, caractérisée en ce que la concentration atomique de l'or est d'au moins 15 % sur ladite épaisseur, la concentration atomique du nickel est d'au moins 10 % sur ladite épaisseur, et la concentration atomique de l'azote est d’au moins 5 % sur ladite épaisseur.
Les inventeurs ont constaté que la combinaison d'or, de nickel et d'azote représentée a amélioré la dureté superficielle sans réduire les propriétés de conductivité par rapport à une combinaison or pur-azote. En outre, comme la quantité de l'or dans cette couche est inférieure à une couche d'or pur, son coût est réduit de manière significative. Le résultat exige ainsi moins d'or pour obtenir une couche qui a les propriétés conductrices avantageuses de l'or aussi bien que des propriétés mécaniques améliorées.
Les couches d'alliage d'or ayant les caractéristiques précédentes sont remarquables en ce que leur dureté est considérablement augmentée en comparaison à une couche d'alliage d'or de la même composition d'alliage sans insérer d'atomes d'azote. De plus, on peut voir que ces couches sont particulièrement résistantes à la corrosion. Dans un mode de réalisation supplémentaire, la couche de nickel-or a une épaisseur égale ou supérieure à 0,40 um. La couche de nickel-or peut avantageusement être créée en couches très minces, comme des couches plus minces que 200 nm. Cependant, des couches plus épaisses comme avec une épaisseur de plus de 400 nm, plus de préférence une épaisseur de plus de 500 nm, plus de préférence une épaisseur de plus de 600 nm, plus de préférence une épaisseur de plus de 700 nm, plus de préférence une épaisseur de plus de 800 nm, plus de préférence une épaisseur de plus de 900 nm, le plus de préférence une épaisseur de plus de 1 000 nm peuvent également être créées. Des couches de nickel-or plus épaisses peuvent être utilisées pour des applications où on s'attend à des quantités d'usure élevées. Dans un autre mode de réalisation, la concentration atomique de l'azote dans la couche de nickel-or est d’au moins 5 % sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, de préférence une épaisseur égale ou supérieure à 0,40 um. Plus de préférence, la concentration atomique de l'azote dans la couche de nickel-or est d'au moins 7 % sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, de préférence une épaisseur égale ou supérieure à 0,40 um. Plus de préférence, la concentration atomique de l'azote dans la couche de nickel-or est d'au moins 8% sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, de préférence une épaisseur égale ou supérieure à 0,40 um. Plus de préférence, la concentration atomique de l'azote dans la couche de nickel-or est d'au moins 10 % sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, de préférence une épaisseur égale ou supérieure à 0,40 um. Des concentrations d'azote plus élevées améliorent les propriétés mécaniques, en particulier la dureté, de la couche de nickel-or. Cependant à des concentrations d'azote très élevées, des transitions de phase vers des alliages de couche de nickel- or non homogènes (comme AuNs) peuvent être formées. Ces alliages non homogènes de couche de nickel-or ne vont probablement pas avoir les propriétés mécaniques et conductrices souhaitées.
Dans un autre mode de réalisation, la couche de nickel-or comprend :
- une couche à dominance d'or au niveau de la surface, caractérisée par un profil de concentration atomique d'au moins 60 % d'or et d’au moins 5 % d'azote entre une profondeur de 0,05 um et 0,20 um ; et - une couche à dominance de nickel entre ladite couche à dominance d'or et un substrat, dans laquelle ladite couche à dominance de nickel est caractérisée par un profil de concentration atomique d’au moins 60 % de nickel à une profondeur égale ou supérieure à 0,20 um et une épaisseur de couche d'au moins 0,20 um.
On notera qu'un profil de concentration peut être mesuré de façon expérimentale, par exemple en utilisant un procédé de mesure connu comme la spectroscopie électronique pour analyse chimique (ESCA).
Dans un mode de réalisation préféré supplémentaire, la concentration atomique de l'azote dans ladite couche de support à dominance de nickel est inférieure à 10 %, de préférence inférieure à 5 %, le plus de préférence inférieure à 3 %.
Les inventeurs ont noté que la résistance chimique et la conductivité d'une telle préparation feuilletée étaient proches de celles d'une couche d'azote-or pur de la même épaisseur. Cependant, les propriétés mécaniques ont été davantage augmentées. De plus, moins d'or pur a été nécessaire pour obtenir une couche avec des propriétés améliorées. Les inventeurs ont constaté que l'imprégnation d'azote dans la couche à dominance de nickel n'était pas nécessaire. En outre, une imprégnation élevée d'azote dans la couche de nickel a été également associée à une diffusion plus élevée de nickel dans la couche à dominance d'or.
Dans un autre mode de réalisation, le profil de concentration atomique de l'azote est constant sur une profondeur entre 0,05 um et 0,20 um, de préférence sur une profondeur entre 0,05 um et 0,40 um.
Dans un autre mode de réalisation, le profil de concentration atomique de l'or, du nickel et de l'azote est constant entre une profondeur de 0,05 et 0,20 um, de préférence sur une profondeur de 0,05 um et 0,40 um.
Un profil de concentration constant est défini dans ce document comme ayant un écart relatif de la moyenne de la concentration atomique de moins de 20 %, de préférence un écart relatif de la moyenne de la concentration atomique de moins de 10 %, le plus de préférence un écart relatif de la moyenne de la concentration atomique qui est inférieure à 5%. Par exemple, si la concentration moyenne d'azote sur la couche entière est de 10 %, alors on considérerait le profil de concentration comme étant constant si la concentration d'azote est dans la plage de 8% à 12 % sur la profondeur entière de la couche. La profondeur de 0 à 0,05 um a été exclue pour éviter des effets superficiels et une non-homogénéité. Dans le mode de réalisation le plus préféré, la concentration atomique de l'azote est entre 5 et 15 %, la concentration atomique de l'or est entre 15 et 30 % et la concentration atomique du nickel est entre 55 et 80 % et constante entre une profondeur de 0,05 et 0,20 um, de préférence sur une profondeur de 0,05 um et 0,40 um. Cette couche quasi homogène d'or-nickel-azote a montré une dureté mécanique et une résistance chimique remarquables avec une conductivité électrique proche de celle de l'or pur.
Dans un deuxième aspect, l'invention se rapporte à un processus pour traiter une couche de nickel-or, dans lequel ladite couche de nickel-or à traiter est une multicouche de nickel-or comprenant : - Une couche à dominance d'or au niveau de la surface, caractérisée par un profil de concentration atomique d'or au moins de 90 % entre une profondeur de 0,05 um et 0,20 um ; et - une couche à dominance de nickel entre ladite couche à dominance d'or et un substrat, dans laquelle ladite couche à dominance de nickel est caractérisée par un profil de concentration atomique d'au moins 90 % de nickel à une profondeur égale ou supérieure à 0,20 um et une épaisseur de couche d'au moins 0,20 um ; ledit processus comprenant une étape d'implantation d'ions azote, émis par une source d'énergie d'au moins 20 keV, de préférence d'au moins 30 keV et dans lequel les ions d'azote implantés sont des ions à multiple énergie.
La couche de nickel-or selon le premier aspect peut être obtenue par le processus selon le deuxième aspect de l'invention. Dans un mode de réalisation préféré, la couche de nickel-or selon le premier aspect est obtenue par le processus selon le deuxième aspect de l'invention.
Dans un mode de réalisation préféré du processus, les ions d'azote implantés à multiple énergie comprennent des ions d'azote d'au moins deux états de charge sélectionnés dans la liste comprenant N*, N2+, N%, N%, N5+.
Dans un autre mode de réalisation préféré du processus, les ions à multiple énergie sont ionisés par résonance cyclotronique électronique (ECR). L'invention se rapporte également à un processus pour traiter des couches de nickel-or comprenant une étape d'implantation des ions d’azote*-, émis par une source d'énergie supérieure ou égale à 10 keV (kilo-électronvolts) par exemple supérieure ou égale à 20 keV, même par exemple supérieure ou égale à 30 keV, ou même supérieure ou égale à 50 keV.
Selon divers modes de réalisation, qui peuvent en particulier être combinés : - les ions azote implantés sont des ions à multiple énergie ; - les implants d’ions azote à multiple énergie comprennent des ions azote d'au moins deux états de charge sélectionnés dans la liste comprenant N*, N2+ N°+, N4+ NS: - la source est une source de résonance cyclotronique électronique (ECR) ; - la source de résonance cyclotronique électronique délivre des ions accélérés par une tension d'extraction et un premier moyen d'ajustement d'un faisceau initial d'ions émis par ladite source en un faisceau d'implantation ; - les ions azote à multiple énergie sont simultanément implantés à une profondeur commandée par la tension d'extraction de la source. En général, on peut voir que des énergies faibles, particulièrement entre 10 et 20 keV, peuvent mener à une augmentation des phénomènes de pulvérisation cathodique des atomes d'or superficiels. Ce phénomène peut être utilisé de manière avantageuse pour obtenir une surface exempte de rugosité. Si on souhaite limiter les phénomènes de pulvérisation et/ou implanter profondément des ions azote, on aura tendance à augmenter leur énergie et on peut considérer des énergies par exemple de l'ordre de 100 ou 200 keV pour des ions N*. Dans le cas d'une source ECR, l'énergie des ions N°*, N3%, N#, N° sera respectivement double, triple, quadruple, quintuple. L'invention se rapporte librement au suivi d'une pièce de travail comprenant au moins une portion sur la surface de laquelle est disposée une couche d'alliage d'or et/ou sur laquelle ladite couche d'alliage d'or est traitée.
Selon différents modes de réalisation.
- les ions azote sont des ions à multiple énergie et sont implantés dans la pièce qui a un plancher inférieur ou égal à 300 °C ; le faisceau d'ions déplace par rapport à la pièce de travail, par exemple à une vitesse constante ou, par exemple, à une vitesse variable en tenant compte de l'angle d'incidence du faisceau, des ions, par rapport à la surface de la pièce où est disposée la couche d'alliage de nickel-or à traiter. L'implantation des atomes d'azote peut être effectuée à une température basse, par exemple à une température inférieure ou égale à 300 °C, ce qui peut permettre de préserver une structure métallurgique, en particulier un durcissement, de la pièce de travail. || est même possible de traiter une partie à des températures inférieures ou égales à 100 °C, par exemple entre 50 et 60 °C. Ces températures basses mènent à une faible diffusion entre les couches de nickel et d'or, aboutissant à une structure feuilletée. De l'azote peut être imprégné dans les couches tant d'or que de nickel, mais la diffusion des couches à dominance de nickel dans l’or et de l'or dans le nickel sera limitée. C'est avantageux si l'apparence dorée est souhaitée. La température peut être maintenue suffisamment basse en utilisant une vitesse suffisamment élevée du faisceau d'ions, en refroidissant et si nécessaire pour obtenir le niveau souhaité d'imprégnation d'azote, par plusieurs passes sur la même superficie. Chaque ion produit par une source ECR a une énergie qui est proportionnelle à son état de charge. II s'ensuit que les ions avec l'état de charge le plus élevé, et par conséquent l'énergie la plus élevée, sont implantés dans la partie d'alliage d'or à des profondeurs plus grandes. On notera à cette étape de la description que cette implantation est rapide et peu coûteuse puisqu'elle n'exige pas de tension d'extraction élevée de la source d'ions. En effet, pour augmenter l'énergie d'implantation d'un ion, il est économiquement préférable d'augmenter son état de charge plutôt que d'augmenter sa tension d'extraction.
On notera également que ce dispositif permet de traiter une partie sans altérer ses propriétés mécaniques obtenues par durcissement (par exemple en traitant une partie or à une température au-dessous de 300 °C).
On connaît un dispositif d'implantation ionique par la demande de brevet européen EP 2 066 829. Ledit dispositif d'implantation ionique dans une partie d'alliage d'or comprend une source délivrant des ions accélérés par une tension d'extraction et un premier moyen d'ajustement pour un faisceau initial d'ions émis par ladite source en une implantation de faisceau.
À une température au-dessous de 300 °C, l'implantation des ions du faisceau d'implantation est effectuée simultanément à une profondeur commandée par la tension d'extraction de la source. Plus particulièrement, un mode de réalisation du procédé selon l'invention propose d'utiliser des ions azote à multiple énergie produits par la source d'ions ECR à l'intérieur de laquelle de l'azote a été introduit à l'avance. L'implantation des ions produits simultanément dans la partie d'alliage d'or, qui produit des ions azote interstitiels dans la structure d'or, des microcristaux de nitrure d'or induisant à leur tour une augmentation de la dureté. L'implantation simultanée de ces ions azote peut être faite à des profondeurs variables, en fonction des besoins et de la forme de la pièce.
Selon un mode de réalisation particulier, le traitement de l'alliage d'or par implantation ionique met en œuvre un faisceau ionique à multiple énergie qui se déplace par rapport à la pièce de travail à une vitesse constante.
Cela procure un moyen pour ajuster la position relative de la partie et de la source d'ions. Cela peut comprendre en outre un moyen pour calculer cette position à partir d'informations se rapportant à la nature du faisceau d'ions, à la géométrie de la partie, à la vitesse de mouvement de la pièce de travail par rapport à la source et au nombre de passes précédemment faites.
Dans un autre mode de réalisation, les ions azote sont implantés à une température superficielle élevée, comme au moins 200 °C, plus de préférence au moins 250 °C, le plus de préférence plus que 300 °C. Des températures superficielles élevées peuvent être obtenues par la combinaison d'énergies d'implantation d'azote élevées, émises par une source d'énergie supérieure ou égale à 10 keV par exemple supérieure ou égale à 20 keV, même par exemple supérieure ou égale à 30 keV, ou même supérieure ou égale à 50 keV à des vitesses de faisceau d'ions suffisamment basses. La vitesse de faisceau d'ions est la vitesse du faisceau d'ions d’un bout à l’autre de la surface, et en conservant le faisceau d'ions dirigé au niveau de la surface pendant des périodes de temps suffisamment longues, la surface sera localement chauffée de manière significative.
En implantant des atomes d'azote à une température superficielle élevée, la surface sera simultanément implantée avec des ions azote et recuite. Ce processus de recuit permet la diffusion de nickel, d'or et d'azote. Si ces températures élevées sont maintenues pendant une courte période de temps, la frontière entre les deux couches devient plus graduelle. Si les températures élevées sont maintenues, les couches à dominance d'or et de nickel disparaissent et une couche unique d'alliage d'or-nickel-azote est obtenue. Étonnamment, cela n'a pas réduit la dureté en comparaison à des échantillons basse température probablement en raison des quantités relativement élevées d'azote implantées dans l'échantillon. En outre, on a noté une conductivité et une résistance à la corrosion élevées. Un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention recommande l'implantation simultanée d'ions à multiple énergie avec un faisceau multiple énergie et est par conséquent tant techniquement avantageux qu'avantageux en termes du compromis physique obtenu (profil de concentration constant).
Ces profondeurs dépendent des énergies d'implantation ionique du faisceau d'implantation ; elles peuvent par exemple varier de 0 à environ 1 um (1 000 nm). Étant donné un effet de vaporisation différent en fonction de l'énergie et de l'état de charge de l'ion incident, le même profil de concentration d'ions implantés n'est pas obtenu selon, par exemple, qu'il est implanté simultanément, N*, N°*, N°*, ou ce qui est successivement implanté en augmentant l'état de charge N+, N°*, puis N3+, ou ce qui est successivement implanté en diminuant l'ordre de charge N°%, N?2+, puis N*. Selon ce mode de réalisation, l'implantation successive par état de charge d'ordre croissant donne un profil de large épaisseur, mais de faible concentration. Une implantation successive en diminuant l'ordre de charge donne un profil d'épaisseur étroite, mais de concentration élevée.
L'augmentation de la dureté de l'alliage d'or est liée à la concentration d'ions azote implantés aussi bien qu’à la concentration de nickel.
Le mode de réalisation du procédé de l'invention en utilisant une source ECR a un avantage supplémentaire par rapport à l'implantation effectuée avec un faisceau d'ions azote à mono énergie : pour la même concentration d'ions implantés, il est préférable d'effectuer avec un faisceau d'ions azote à multiple énergie l'apparence de nitrure d'or. De plus, l'implantation simultanée d'ions à multiple énergie peut produire par des collisions et des cascades un mélange efficace des différentes couches de nitrure d'or (qui se produisent à des profondeurs différentes d'implantation dans l'épaisseur traitée).
Dans une application à des parties d'alliage de nickel-or, le procédé de l'invention procure une dureté superficielle proche de celle de l'acier, tout en maintenant une résistance à la corrosion et une conductivité supérieures.
Dans un troisième aspect, l'invention se rapporte à un connecteur comprenant au moins une portion d'une surface qui comprend une couche de nickel-or selon le premier aspect. Dans un mode de réalisation préféré, l'invention se rapporte à un connecteur comprenant au moins une portion d'une surface qui consiste en une couche de nickel-or selon le premier aspect. Dans un mode de réalisation préféré supplémentaire, le connecteur comprend au moins une portion d'une surface qui est produite par un processus selon le deuxième aspect de l'invention. De tels connecteurs peuvent de manière avantageuse être utilisés comme pièce dans des circuits électriques.
L'invention se rapporte également à une partie comprenant au moins une partie sur la surface de laquelle est disposée une couche d'or comprenant des atomes d'azote et dont la nano dureté superficielle est supérieure ou égale à 3,5 GPa, par exemple supérieure ou égale à 4 GPa, et/ou la dureté Vickers est supérieure ou égale à 350 pour une charge de 50 g. C'est particulièrement avantageux par rapport à des connecteurs plaqués or-azote comme de manière significative moins d'or est nécessaire pour des propriétés supérieures de dureté et de connectivité.
METHODOLOGIE La morphologie superficielle d'échantillon a été caractérisée sur un microscope électronique sur table à balayage SU8020 de marque Hitachi en utilisant les modes SE et PDBSE et mis en œuvre entre 30 kV et 5 kV. La structure cristalline de couche d'or (paramètres de taille de grain et de réseau — cristallin) a été analysée par diffraction aux rayons X (Empyrean modèle de chez Panalytical) équipé d'une anode de Cu et en utilisant un courant de 40 mA et une tension de faisceau de 45 kV.
Le mode Bragg Brentano a été utilisé avec un angle 2 thêta compris entre 10° et 100°. L'évaluation de la résistance à la corrosion a été réalisée avec un appareil de contrôle de Corrosion Cyclique Q-FOG selon la norme EN ISO 9227. Les paramètres sont une concentration en NaCl de 5 % + 1 %, une température de 35 °C + 2°C avec un pH compris entre 6,5 et 7,2. La composition chimique a été déterminée par spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS). Les mesures ont été effectuées sur une VERSAPROBE PHI 5000 de chez Physical Electronics, équipée d'une source de rayons X Al KO monochromatiques.
Les spectres photoélectroniques par rayons X ont été recueillis à l'angle de site de 45° en ce qui concerne l'analyseur d'énergie électronique mis en œuvre dans le mode CAE (énergie d'analyseur constante). Des énergies de liaison se réfèrent toutes au pic C1s à 284,6 eV.
Un signal d'arrière-plan de spectre de photoémission a été soustrait en utilisant le procédé Shirley.
Une composition élémentaire a été déduite à partir de zones de pic photoélectronique en tenant compte des sections transversales de photo-ionisation respectives, du chemin libre moyen inélastique électronique et de la fonction de transmission de l'analyseur de spectromètre.
Un pistolet à ions d'argon a été utilisé pour le façonnage de profondeur avec une énergie cinétique de 3 keV.
Le processus d'implantation ionique a été exécuté sur un système basse pression lonLab 400 de chez lonics Surface technologies équipé d'une source ionique ECR (modèle lonGun de chez lonics). De l'azote a été utilisé pour produire le plasma et des ions azote multichargés ont été produits.
L'énergie cinétique ionique a été fixée à 35 Kev avec un courant ionique compris entre 2 mA et 4 mA.
Les doses implantées ont varié de 1,00E+16 ions/cm? jusqu'à 3,00E+ 17 ions/cm2. Les échantillons ont été fixés sur une table XY se déplaçant à des vitesses comprises entre 20 mm/s jusqu'à 80 mm/s.
Mesures de dureté Une série de couches d'or pur et d'or-et-nickel ont été implantées avec des atomes — d'azote.
La dureté des échantillons a été consécutivement évaluée.
Les résultats sont représentés dans le tableau 1.
Tableau 7 : Dureté Vickers d'exemples 1 à 6 Exemple Substrat Dose (Nions/cm?) Dureté Vickers (HV) C.
Exemple1 Au O(Béf) 6886 C.
Exemple 2 Au 1,00 E+17 94,5 C.
Exemple 3 Au 2,00 E+17 81,1 C.
Exemple 4 Au + Ni 0 (Réf) 231,8 Exemple 5 Au + Ni 1,00 E+ 17 275,4 Exemple 6 Au + Ni 2,00 E+17 296,2 Conductivité électrique La conductivité de chacun des échantillons a été mesurée.
Aucune diminution de conductivité n'a été observée sur des échantillons ayant subi une implantation ionique ou sur des échantillons alliés de nickel-or.
Résistance à la corrosion
La résistance à la corrosion d'exemples comparatifs 1, 3 et 4 et l'exemple 6 a été évaluée en soumettant l’ensemble des échantillons à un test de vaporisation de sel.
Chacun de ces échantillons a été soumis à une solution saline (NaCl) pendant 102 heures.
Après 102 heures, un examen visuel des échantillons a été effectué.
Tous les échantillons ont présenté une certaine corrosion.
Les échantillons traités à l'azote (3 et 6) ont présenté moins de corrosion.
II n'y avait aucune différence notable entre les échantillons 3 et 6. Composition et structure
L'exemple 6 a été créé en utilisant deux techniques d'implantation ionique différentes.
Dans la première, la température a été maintenue suffisamment basse (90 °C) pour assurer deux couches séparées, une couche à dominance d’or et une couche à dominance de nickel.
Cela a été fait par refroidissement et avec plusieurs passes avec le faisceau d'ions.
Cela sera mentionné en tant qu'exemple 7. Dans la seconde technique, la température a été élevée au-dessus de 200 °C en faisant une étape d'implantation ionique unique avec une faible vitesse de table XY.
Cela sera mentionné en tant qu'exemple 8.
Les échantillons ont été alors soumis à une analyse XRD. On a noté un petit décalage dans les paramètres de cristal par rapport aux échantillons non traités. On suppose que c'est le résultat d'ions implantés interstitiels (N) et/ou d’un mélange avec du N.
En outre, une augmentation significative de la taille de grain a été notée (jusqu’à 100 % en fonction du paramètre de réseau cristallin) dans l'échantillon avec des températures élevées.
Les exemples 7 et 8 ont été soumis à une analyse XPS. Le profil de profondeur a présenté deux couches clairement distinctes pour l'échantillon 7 : une couche extérieure à dominance d'or et une couche à dominance de nickel entre la couche extérieure d'or et le substrat. De l'azote a été imprégné dans les deux couches, mais principalement dans la couche d'or.
L'exemple 8 a présenté un profil de concentration presque constant pour le nickel, l'or et l'azote entre 5 et 400 nm, avec des écarts par rapport à la moyenne de moins de 10 % pour chacune des concentrations atomiques. La couche résultante a une concentration atomique moyenne de 74 % de nickel, 19 % d'or et 7 % d'azote sur cette plage.
Claims (14)
1. Couche de nickel-or comprenant de l'azote inséré sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, caractérisée en ce que la concentration atomique de l'or est d’au moins 15 % sur ladite épaisseur, la concentration atomique du nickel est d'au moins 10 % sur ladite épaisseur et la concentration atomique de l'azote est d'au moins 5 % sur ladite épaisseur.
2. Couche de nickel-or selon la revendication 1, dans laquelle ladite épaisseur est égale ou supérieure à 0,40 um.
3. Couche de nickel-or selon la revendication 1, dans laquelle la concentration atomique de l'azote est d’au moins 7% sur une épaisseur égale ou supérieure à 0,20 um, de préférence une épaisseur égale ou supérieure à 0,40 um.
4. Couche de nickel-or selon les revendications 1 à 3, comprenant : - une couche à dominance d'or au niveau de la surface, caractérisée par un profil de concentration atomique d’au moins 60 % d'or et d’au moins 5 % d'azote entre une profondeur de 0,05 um et 0,20 um ; et - une couche à dominance de nickel entre ladite couche à dominance d'or et un substrat, dans laquelle ladite couche à dominance de nickel est caractérisée par un profil de concentration atomique d'au moins 60 % de nickel à une profondeur égale ou supérieure à 0,20 um et une épaisseur de couche d'au moins 0,20 um.
5. Couche de nickel-or selon la revendication 4, dans laquelle la concentration atomique d'azote dans ladite couche de support à dominance de nickel est inférieure à 10 %, de préférence inférieure à 5 %, le plus de préférence inférieure à 3 %.
6. Couche de nickel-or selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le profil de concentration atomique de l'azote est constant sur une profondeur entre 0,05 um et 0,20 um, de préférence sur une profondeur entre 0,05 um et 0,40 um.
7. Couche de nickel-or selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 ou 6, dans laquelle le profil de concentration atomique de l'or, du nickel et de l'azote est constant entre une profondeur de 0,05 et 0,20 um, de préférence sur une profondeur de 0,05 um et 0,40 um.
8. Couche de nickel-or selon la revendication 7, dans laquelle la concentration atomique de l'azote est entre 5 et 15 %, la concentration atomique de l'or est entre 15 et 30 % et la concentration atomique du nickel est entre 55 et 80 %.
9. Processus pour traiter une couche de nickel-or, dans lequel ladite couche de nickel-or à traiter est une multicouche de nickel-or comprenant : - une couche à dominance d'or au niveau de la surface, caractérisée par un profil de concentration atomique d'or d'au moins 90 % entre une profondeur de 0,05 um et 0,20 um ; et - une couche à dominance de nickel entre ladite couche à dominance d'or et un substrat, dans laquelle ladite couche à dominance de nickel est caractérisée par un profil de concentration atomique de nickel d’au moins 90 % à une profondeur égale ou supérieure à 0,20 um et une épaisseur de couche d'au moins 0,20 um; ledit processus comprenant une étape d'implantation d'ions d'azote, émis par une source d'énergie d'au moins 20 keV, de préférence d’au moins 30 keV et dans lequel les ions azote implantés sont des ions à multiple énergie.
10.Processus selon la revendication 9, dans lequel les ions azote à multiple énergie implantés comprennent des ions azote d'au moins deux états de charge sélectionnés dans la liste comprenant N*, N2+, N%, N*%, N5.
11. Processus selon l’une quelconque des revendications 9 et 10, dans lequel lesdits ions à multiple énergie sont ionisés par résonance cyclotronique électronique (ECR).
12.Couche de nickel-or que l'on peut obtenir par le processus selon les revendications 10 et 11.
13. Couche de nickel-or obtenue par le processus selon les revendications 10 et
11.
14. Connecteur comprenant au moins une portion d'une surface qui consiste en une couche de nickel-or selon l’une quelconque des revendications 1 à 8 ou 12 et 13 précédentes.
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