BE1025898A1

BE1025898A1 - Proces voor de productie van een bier- of ciderconcentraat

Info

Publication number: BE1025898A1
Application number: BE20175873A
Authority: BE
Inventors: Andre Joao; Miguel Monsanto
Original assignee: Anheuser Busch Inbev Sa
Priority date: 2016-11-30
Filing date: 2017-11-30
Publication date: 2019-08-06
Also published as: BE1025898B1; AR110290A1; EP3330361A1; WO2018100052A1

Abstract

Werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, omvattende de stappen van: a) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose en/of nanofiltratie en/of ultrafiltratie teneinde een retentaat (2) en een permeaat omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (3) te verkrijgen, waarbij het retentaat (2) is gekenmerkt door de concentratie van niet-filtreerbare componenten gelijk aan of hoger dan 5 % (w/w), bij voorkeur 10 % (w/w), met de meeste voorkeur 15 % (w/w), zoals berekend door dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte; b) het onderwerpen van het retentaat (2) aan een retentaatconcentratiestap omvattende voorwaartse osmose voor het verkrijgen van een geconcentreerd retentaat (4) en een permeaat omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten

Description

Proces voor de productie van een bier- of ciderconcentraat

Technisch gebied

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van bier- of ciderconcentraat omvattende alcohol en smaakcomponenten, en verder bier of cider, respectievelijk daar uit bereid. Meer specifiek heeft de uitvinding betrekking op een tweestappige concentratiewerkwijze waarbij de eerste stap een omgekeerde osmose, nanofiltratie of ultrafiltratie omvat die resulteert in een sterk geconcentreerd retentaat en een waterige permeaatfractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten, en waarbij de tweede stap een verdere concentratie van het retentaat omvat door een voorwaarts osmoseproces wat het verkrijgen van een sterk geconcentreerde extractfractie mogelijk maakt.

Achtergrond van de uitvinding

Het grootste voordeel van het produceren van concentraten is de vermindering in gewicht en volume waardoor kan worden bespaard op opslagen transportkosten, en het heeft bovendien vaak ook een gunstig effect op het verbeteren van de houdbaarheid van een product. Doordat bier en vele andere alcoholische dranken over het algemeen ongeveer 80 tot 90 % water bevatten, werd natuurlijk erkend dat de meest economische manier om ze op te slaan en over een aanzienlijke afstand te verspreiden in de norm van een concentraat zou zijn.

In principe kan een concentraat om het even waar en wanneer worden gereconstitueerd tot het initiële

BE2017/5873 product door toevoeging van het oplosmiddel, gewoonlijk water. Niettegenstaande is het niet vanzelfsprekend om een bier- of ciderachtig drankconcentraat te produceren; de grootste moeilijkheid ligt in het feit dat de meeste concentratieprocedures leiden tot vermindering van vele smaak- of aromacomponenten. Bier in het bijzonder is een zeer uitdagende drank om een concentraat uit te produceren omdat, in tegenstelling tot dranken geproduceerd uit vruchtensapfermentatie zoals wijn of perencider; de aroma's die aanwezig zijn in het bier subtieler en veel minder geconcentreerd zijn, wat betekent dat verlies van zelfs een heel klein gedeelte ervan uit de concentratiefase een uitgesproken effect zou hebben op de organoleptische perceptie van het gerehydreerde eindproduct. Daarnaast verwacht men dat, door de grote populariteit van de drank en het grote publiek van vragende bierliefhebbers, de gereconstitueerde drank voldoet aan de verwachtingen met betrekking tot zijn onderscheiden aroma, smaak, mondgevoel, schuimeigenschappen, kleur, en zelfs troebelheidsperceptie. Gereconstitueerd bier kan gewoonweg niet smaken als een verdund bier omdat het bepaalde kenmerken mist; om door de consulent te worden goedgekeurd met het gewoonweg alle kwaliteiten van het echte niet verwerkte bier hebben.

Werkwijzen voor het produceren van bierconcentraten en vervolgens het rehydrateren ervan in finale dranken zijn bekend in het vakgebied. Diverse werkwijzen voor het concentreren van alcoholische dranken die bekend zijn in de brouwerij-industrie omvatten processen zoals vriesdrogen, omgekeerde osmose

BE2017/5873 en filtratie. Alle deze werkwijzen starten met een nagenoeg afgewerkt bier waarna het water wordt verwijderd. De resulterende geconcentreerde dranken kunnen vervolgens meer kosteneffectief worden getransporteerd en daarna gereconstitueerd op een finale bestemming door toevoeging van water, koolstofdioxide en alternatief ook alcohol.

Een voorbeeld van een bepaalde werkwijze voor de bereiding van een reconstitueerbaar bierconcentraat vindt men in GB2133418. De werkwijze is gebaseerd op het onderwerpen van bier aan omgekeerde osmose en resulteert in een laag-alcoholconcentraat dat kan worden gerehydrateerd tot een laag-alcoholbier.

US4265920 en US4532140 daarentegen beschrijven tweestapswerkwijzen voor het verkrijgen van een bierconcentraat met hoog alcoholgehalte dat kan worden gereconstitueerd tot bier met een normaal alcoholgehalte. De werkwijze van US4265920 omvat een eerste distillatiestap voor het scheiden van ethanol en vluchtige aromacomponenten uit het retentaat omvattende de rest van de biercomponenten, die wordt gevolgd door een tweede stap omvattende een eerder kostelijke vriesconcentratieprocedure om het retentaat uit de eerste stap te concentreren. Tenslotte wordt de gedistilleerde ethanol van stap 1 gecombineerd met het door vriezen geconcentreerde retentaat van stap 2, dat resulteert in het finale met ethanol verrijkte bierconcentraat. De werkwijze van US4532140 onderwerpt bier daarentegen in de eerste stap aan ultrafiltratie teneinde een geconcentreerd retentaat te verkrijgen en het waterige permeaat wordt vervolgens, in de tweede

BE2017/5873 stap, onderworpen aan omgekeerde osmose teneinde ethanol en vluchtige componenten te concentreren; tenslotte wordt de alcoholfractie van stap 2 getrokken met het retentaat van stap 1 teneinde het finale bierconcentraat te verkrijgen.

Hoewel ten minste sommige van de hoger beschreven werkwijzen een algemene benadering verschaffen voor het concentreren van bier inclusief zijn alcoholgehalte en, in bepaalde mate, vluchtige componenten, bereiken ze hun doel ten koste van het verkrijgen van hoge concentratiefactoren en verschaffen alleen finale concentraten met een volume die de helft of maximaal een-derde is van het volume van het uitgangsbier. Daarom is er duidelijk plaats voor verbetering en het verschaffen van meer geconcentreerde bierbases die een grotere vermindering in transport- en opslagkosten met zich meebrengen.

De onderhavige uitvinding verschaft een werkwijze voor het produceren van een met natuurlijke alcohol verrijkt bierconcentraat met hoge dichtheid, waarbij genoemde werkwijze een voordelig concentratiefactorpotentieel verschaft van ten minste 5, 10, 15, tot 20 of meer, terwijl tegelijk een hoge en optioneel selectieve retentie van natuurlijke biersmaakcomponenten, inclusief de vluchtige, wordt verzekerd. Deze en andere voordelen van de onderhavige uitvinding worden hieronder weergegeven.

Samenvatting van de uitvinding

De onderhavige uitvinding is gedefinieerd in de bijgevoegde onafhankelijke conclusies. Voorkeursuitvoeringsvormen zijn gedefinieerd in de

BE2017/5873 afhankelijke conclusies. In het bijzonder heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat dat de stappen omvat van :

a) Werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, omvattende de stappen van:

a) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose en/of nanofiltratie en/of ultrafiltratie teneinde een retentaat (2) en een permeaat omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (3) te verkrijgen, waarbij het retentaat (2) is gekenmerkt door de concentratie van niet-filtreerbare componenten gelijk aan of hoger dan 5 % (w/w) , bij voorkeur 10 % (w/w) , met de meeste voorkeur 15 % (w/w), zoals berekend door dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte;

b) het onderwerpen van het retentaat (2) aan een retentaatconcentratiestap omvattende voorwaartse osmose voor het verkrijgen van een geconcentreerd retentaat (4) en een permeaat omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten.

Het retentaat (4) van de voorwaartse osmose is bij voorkeur gekenmerkt door de concentratie van nietfiltreerbare componenten gelijk aan of hoger dan 20 % (w/w), bij voorkeur 30 % (w/w), met de meeste voorkeur 40 % (w/w), zoals berekend uit dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte met het oog op het bier of de cider onderworpen aan het eerste concentratieproces.

De werkwijze omvat bij voorkeur een stap voor het recupereren van verliezen van vluchtige

BE2017/5873 smaakcomponenten, alcohol en/of extract tijdens de eerste concentratiestap. Volgens een eerste uitvoeringsvorm wordt deze recuperatie verkregen door het onderwerpen van de fractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (3) van de eerste concentratiestap aan een fractioneringsproces, bij voorkeur distillatie teneinde een geconcentreerde fractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten en een fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract te verkrijgen, waarna de fractie alcohol en vluchtige smaakcomponenten kan worden onderworpen aan een adsorptieproces waarin de smaakcomponenten worden geadsorbeerd en vervolgens uitgewassen in een volume water of alcohol waardoor een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten wordt verkregen. De fractie omvattende water en bier- of ciderextract van het distillatieproces kan worden aangevoerd aan een vriesconcentratiestap voor het verwijderen van zuiver water in de vorm van ijskristallen bij temperaturen onder nul en een geconcentreerde extractfractie te verkrij gen.

Alternatief wordt de recuperatie van verlies van vluchtige smaakcomponenten, alcohol en/of extract tijdens de eerste concentratiestap verkregen door het onderwerpen van het permeaat van de eerste concentratiestap aan een adsorptieproces waarin de smaakcomponenten worden geadsorbeerd en vervolgens uitgewassen in een volume water of alcohol waardoor een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten wordt verkregen.

De onderhavige uitvinding heeft ook betrekking

BE2017/5873 op de toepassing van een fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten of van een geconcentreerde fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten verkregen door een werkwijze van de uitvinding als bestanddeel voor bier of cider, als component in bier- of ciderreconstitutie of als een smaakcomponent om te worden toegevoegd aan bier of cider.

Korte beschrijving van de figuren

Voor een vollediger begrip van de aard van de onderhavige uitvinding wordt verwezen naar de volgende gedetailleerde beschrijving in combinatie met de bijbehorende tekeningen, waarin:

Figuur 1 : een blokdiagram toont dat schematisch belangrijke stappen van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding illustreert. A - eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose, nanofiltratie of ultrafiltratie; B - tweede concentratiestap omvattende voorwaartse osmose; C - een derde werkwijzestap omvattende fractionatie, bij voorkeur distillatie; D' een vierde werkwijzestap omvattende adsorptie; D een vierde werkwijzestap omvattende vriesconcentratie

- bier onderworpen aan omgekeerde osmose, nanofiltratie of ultrafiltratie; 2 - retentaat; 3 permeaat omvattende ethanol en vluchtige aromacomponenten; 4 - retentaat van de voorwaartse osmose (geconcentreerd bier of cider); 5 - bovenste fractie van de distillatie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten; 6 - onderste fractie van distillatie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract; 7 - geconcentreerde fractie omvattende

BE2017/5873 vluchtige smaakcomponenten; 8 - geconcentreerde fractie omvattende geconcentreerde extractfractie van de vriesconcentratiestap D).

Figuur 2: een grafiek toont die de relatie illustreert tussen de concentratiefactoren van verschillende retentaten (4) verkregen van verschillende bieren (bier 1-4), en de verkregen hoeveelheid nietfiltreerbare componenten ( % vaste stoffen) is genoemde retentaten na de eerste concentratiestap en retentaatconcentratiestap (RC) volgens de werkwijze van de uitvinding.

Definities

Zoals hierin gebruikt betekent de term concentraat zoals gedefinieerd in de Oxford dictionary: Een substantie gemaakt door het verwijderen of verminderen van het verdunningsmiddel; een geconcentreerde vorm van iets (cf. http://www. oxforddictionaries . com/definition/english/con centrate). In lijn hiermee heeft de term bier- of cider-concentraat of, alternatief (geconcentreerde) bier- of ciderbasis of bier- of cidersiroop, betrekking op bier of cider, respectievelijk, waaruit het grootste gedeelte van de oplosmiddelcomponent ervan - d.w.z. water - werd verwijderd terwijl het grootste gedeelte van de opgeloste componenten met eigenschappen zoals smaak, geur, kleur, mondgevoel enz. worden behouden.

Zoals hierin gebruikt dient de term bier te worden geïnterpreteerd volgens een eerder brede definitie :

BE2017/5873 de drank verkregen door fermentatie uit een wort, bereid met zetmeel- of suikerhoudende grondstoffen, waaronder hoppoeder of hopextracten en drinkbaar water. Naast gerstmout en tarwemout dient alleen met het volgende rekening te worden gehouden voor het brouwen, gemengd met bv. tarwemout, zetmeel- of suikerhoudende grondstoffen waarin de totale hoeveelheid niet hoger mag zijn dan 80 %, bij voorkeur 40 % van het totale gewicht van de zetmeel- of suikerhoudende grondstoffen:

(a) maïs, rijst, suiker, tarwe, gerst en de diverse vormen ervan.

(b) sacharose, geconverteerde suiker, dextrose en glucosesiroop.

Hoewel volgens bepaalde nationale wetgevingen niet alle gefermenteerde op mout gebaseerde dranken bier kunnen worden genoemd, worden, in de context van de onderhavige uitvinding, de termen bier en gefermenteerde op mout gebaseerde drank hierin gebruikt als synoniemen en zijn onderling verwisselbaar.

Daardoor dienen, zoals hierin gebruikt, de termen gereconstitueerd bier en gereconstitueerde gefermenteerde op mout gebaseerde drank te worden geïnterpreteerd als dranken die wat de samenstelling betreft nagenoeg identiek zijn aan bier, maar verkregen werden door de toevoeging van het oplosmiddel, d.w.z. water of koolzuurhoudend water, aan een voorheen bereid bierconcentraat.

term

Vervolgens dient, cider te worden zoals hierin gebruikt, de geïnterpreteerd als elke

BE2017/5873 alcoholische drank die resulteert uit de fermentatie van appelsap of appelsap gemengd met max. 10 % perensap. Deze term omvat ook elk product van dit gefermenteerde appelsap dat verder gemodificeerd werd door toevoeging van zulke standaard ciderproductie-additieven zoals zuren (citroen of wijnsteen) en/of suiker, filtering, koeling, verzadiging met koolstofdioxide, pasteurisering, enz., dat gecommercialiseerd is onder de term cider.

Zoals hierin gebruikt dient de term nietfiltreerbare componenten te worden geïnterpreteerd als verwijzend naar alle verschillende componenten opgenomen in elk type bier of cider die niet door een nanofiltratiemembraan kunnen passeren,

d.w.z.

biercomponenten met een grootte groter dan 150

Da, of 200 Da, wat de cut-off van de molecuulgewicht-retentiegrootte afhankelijk van een bepaald nanofiltratiemembraan is.

In tegenstelling tot de filtreerbare componenten omvattende water, monovalente en sommige bivalente ionen, alcoholen met laag molecuulgewicht zoals ethanol, esters met laag molecuulgewicht en een aantal vluchtige smaakcomponenten, omvatten de niet-filtreerbare componenten voornamelij k suikers, meestal polysachariden;

suikeralcoholen, polyfenolen, pentosanen, peptiden en eiwitten, alcoholen met een hoog molecuulgewicht, esters met een hoog molecuulgewicht, gedeeltelijk multivalente ionen, en voornamelijk andere hoofdzakelij k organische en hoog divergerende verbindingen die variëren afhankelijk van het bier- of cidertype. Door de complexiteit en discrepanties tussen

BE2017/5873 verschillende bier- of cidersamenstellingen wordt de collectieve concentratie van de niet-filtreerbare componenten vaak omschreven als (sterk vereenvoudigd en zonder exact te zijn) concentratie van suikers of concentratie van vaste stoffen en kan gemakkelijk worden berekend uit de massabalans-overwegingen rekening houdend met parameters zoals dichtheid, viscositeit, bierreologie, oorspronkelijk gewicht of extract, reële zwaartekracht of extract, mate van fermentatie (RDF) en/of alcoholgehalte. In de praktijk van het brouwen wordt de concentratie aan niet-filtreerbare componenten routinematig bepaald uit dichtheid (reëel extract) metingen gecorrigeerd voor de dichtheid van het gemeten ethanolgehalte, waarbij ethanol het meest prevalente component is met een dichtheid < 1 g/cm³ en zodoende de dichtheidsmeting het meest substantieel beïnvloedt.

Dergelijke metingen zijn bekend in het vakgebied, worden routinematig uitgevoerd door middel van standaardbieranalysesystemen zoals het

Anton

Paar Alcolyzer apparaat, en kunnen dus snel en gemakkelijk worden uitgevoerd door eenieder die onderlegd is in het vakgebied van bierbrouwen.

De hoeveelheid componenten die in bier is opgelost kan ook worden uitgedrukt als het zogenaamde soortelijk gewicht (relatieve dichtheid) of schijnbaar soortelijk gewicht.

De eerste wordt gemeten als dichtheid (gewicht per volume-eenheid) van bier gedeeld door de dichtheid van water gebruikt als referentiesubstantie, en de tweede als het gewicht van het volume bier ten opzichte van het gewicht van eenzelfde volume water. Bijvoorbeeld, een soortelijk

BE2017/5873 gewicht van 1,050 (50 punten) betekent dat de substantie 5 % zwaarder is dan eenzelfde volume water. De dichtheden van water, en dientengevolge ook bier, variëren met de temperatuur; daarom gebeurt voor zowel soortelijk gewicht als schijnbaar soortelijk gewicht de meting van het staal en de referentiewaarde onder dezelfde gespecificeerde temperatuurs- en drukomstandigheden. Druk is bijna altijd 1 atm gelijk aan 101,325 kPa, terwijl temperaturen kunnen verschillen afhankelijk van de keuze van verdere systemen voor het schatten van bierdichtheid. Voorbeelden van dergelijke systemen zijn twee empirische schalen, de Plato- en de Brix-schaal, die algemeen worden gebruikt in de brouwen wijnindustrieën, respectievelijk. Beide schalen geven de sterkte van de oplossing weer in percentage van suiker door massa; één graad Plato (afgekort °P) of een graad Brix (symbool °Bx) is 1 gram sucrose in 100 gram water. Er is een verschil tussen deze eenheden, vooral doordat beide schalen werden ontwikkeld voor oplossingen van sucrose bij verschillende temperaturen, maar het is zo onbetekenend dat ze nagenoeg onderling verwisselbaar kunnen worden gebruikt. Bijvoorbeeld, bier gemeten bij

12° Plato bij

15,5 °C heeft dezelfde dichtheid als een water-sucrose oplossing bevattende %

sucrose per massa bij 15,5 °C, dat ongeveer gelijk is aan 12° Brix, dat dezelfde dichtheid is als een water-sucrose oplossing bevattende 12 % sucrose per massa bij 20 °C.

De Plato- en Brix-schalen hebben een voordeel ten opzichte van soortelijk gewicht doordat ze de dichtheidsmeting uitdrukken in termen van de hoeveelheid fermenteerbare materialen, wat bijzonder geschikt is in

BE2017/5873 vroege fasen van het brouwen. Doordat zowel bier als wort uit meer vaste stoffen zijn samengesteld dan louter sucrose, is dit natuurlijk niet exact. De verhouding tussen graden Plato en soortelijk gewicht is niet lineair, maar een goede benadering is dat 1°P gelijk is aan 4 brouwerpunten (4 x 0,001); dus 12° Plato komt overeen met een soortelijk gewicht van 1,048 [1+(12 x 4 x 0,001) ] .

De term origineel soortelijk gewicht of origineel extract verwijst naar soortelijk gewicht gemeten vóór fermentatie, terwijl de term finaal soortelijk gewicht of finaal extract betrekking heeft op soortelijk gewicht gemeten bij voltooiing van fermentatie. Over het algemeen verwijst soortelijk gewicht naar het soortelijk gewicht van het bier in diverse fasen van de fermentatie. Initieel is, vóór alcoholproductie door de gist, het soortelijke gewicht van wort (d.w.z. het gemalen mout vóór bierfermentatie) vooral afhankelijk van de hoeveelheid sucrose. Daarom kan de aflezing van het origineel soortelijk gewicht aan het begin van de fermentatie worden gebruikt voor het bepalen van suikergehalte in Plato- of Brix-schalen. Als de fermentatie verder gaat, zet de gist suikers om in koolstofdioxide, ethanol, gist-biomassa en smaakcomponenten. Het verlagen van de hoeveelheid suiker en het verhogen van de aanwezigheid van ethanol, dat merkbaar een lagere dichtheid heeft dan water, dragen beide bij tot het verlagen van het soortelijk gewicht van het fermenterende bier.

Het vergelijken van de aflezing van origineel soortelijk gewicht met de aflezing van finaal soortelijk gewicht kan worden

BE2017/5873 gebruikt voor het bepalen van de hoeveelheid verbruikte suiker en dus de hoeveelheid geproduceerd ethanol.

Bijvoorbeeld, voor gewoon bier kan het origineel soortelijk gewicht

1,050 en het finaal soortelijk gewicht 1,010 zijn.

Evenzo kan het kennen van het origineel soortelijk gewicht van een drank en het alcoholgehalte worden gebruikt voor het bepalen van de hoeveelheid verbruikte suikers tijdens de fermentatie.

De mate waarin suiker wordt uitgedrukt met fermentatie of WMF, werd gefermenteerd in alcohol de term werkelijke mate van en wordt vaak gegeven als een fractie van origineel soortelijk gewicht getransformeerd in ethanol en CO₂. De WMF van bier is in theorie indicatief voor de zoetheid doordat bieren gewoonlijk meer restsuiker en dus een lagere WMF hebben.

Concentratiestappen kunnen elke van een waaier aan technieken omvatten die bekend zijn in het vakgebied, die gedeeltelijke of substantiële scheiding van water uit het bier en dus retentie van de meeste van de daarin opgeloste componenten in een lager dan initieel volume mogelijk maken. Vele technieken die momenteel worden gebruikt in de drankenindustrie steunen op de zogenaamde membraantechnologieën, die een goedkoper alternatief verschaffen voor conventionele warmtebehandelingsprocessen en omvatten scheiding van substanties in twee fracties met behulp van een semipermeabel membraan. De factie die deeltjes omvat kleiner dan de poriegrootte van het membraan passeert door het membraan en wordt, zoals hierin gebruikt, omschreven als permeaat of filtraat. Al het andere dat wordt vastgehouden aan de aanvoerzijde van het

BE2017/5873 membraan zoals hierin gebruikt wordt omschreven als retentaat.

Typische membraanfiltratiesystemen omvatten, bijvoorbeeld, door druk aangedreven technieken voor microfiltratie, ultrafiltratie, nanofiltratie en omgekeerde osmose. Zoals hierin gebruikt verwijst de term microfiltratie naar een membraanfiltratietechniek voor het vasthouden van deeltjes met een grootte van 0,1 tot 10 μm en groter. Gewoonlijk is microfiltratie een proces met lage druk, dat kenmerkend werkt bij een druk in het bereik van 0,34 - 3 bar¹. Microfiltratie maakt scheiding mogelijk van deeltjes zoals gist, protozoa, grote bacteriën, organische en anorganische sedimenten enz. Zoals hierin gebruikt, verwijst de term ultrafiltratie dus naar een membraanfiltratietechniek voor het vasthouden van deeltjes met een grootte van ongeveer 0,01 μm en groter. Ultrafiltratie houdt gewoonlijk deeltjes vast met een molecuulgewicht groter dan 1000 Dalton, zoals de meeste virussen, eiwitten van bepaalde afmetingen, nucleïnezuren, dextrines, pentosaanketens enz.

Typische werkdruk voor ultrafiltratie ligt in het bereik van 0,48 bar.

Verder, zoals hierin gebruikt, dient de term nanofiltratie te worden geïnterpreteerd als een membraanfiltratietechniek voor het vasthouden van deeltjes met een grootte van 0,001 μm tot 0,01 μm en groter. Nanofiltratie kan bivalente of multivalente ionen vasthouden, zoals bivalente zouten, en de meeste organische verbindingen groter dan ong. 180 Dalton , die oligosachariden en vele smaakcomponenten omvatten;

Waarbij de eenheid bar gelijk is aan 100.000 Pa volgens de definitie van IUPAC, [1 Pa = 1 N/m^A2 = 1 kg/m*s^A2 in Sl-eenheden.]

BE2017/5873 waardoor water, ethanol, monovalente ionen, en sommige organische moleculen zoals vele aromatische esters kunnen passeren. Een werkdruk van 8-41 bar is kenmerkend voor nanofiltratie. Waar nanofiltratie gebeurt onder inlaatdruk in het bovenste einde van dit bereik, dus vanaf 18 bar, zal deze, zoals hierin gebruikt, hoge-druk nanofiltratie worden genoemd. Als laatste dient, zoals hierin gebruikt, de term omgekeerde osmose te worden geïnterpreteerd als verwijzend naar een hoge-druk membraanproces waar de uitgeoefende druk wordt gebruikt om osmotische druk te overtreffen. Omgekeerde osmose maakt gewoonlijk het vasthouden mogelijk van deeltjes met een grootte van 0,00005 μm tot 0,0001 μm en groter, d.w.z. bijna alle deeltjes en ionische species. Substanties met een molecuulgewicht hoger dan 50 Dalton worden bijna allemaal zonder uitzondering vastgehouden. De werkdruk ligt kenmerkend tussen 21 en 76 bar, maar kan bij speciale toepassingen tot 150 bar gaan.

Voorwaartse osmose (FO) is een osmotisch proces dat, net als omgekeerde osmose (RO) , een semipermeabel membraan gebruikt om scheiding van water uit opgeloste stoffen te verwezenlijken. De drijvende kracht voor deze scheiding is een osmotische druk-gradiënt, zodat een trek-oplossing met een hoge concentratie (ten opzichte van die van de aanvoeroplossing) wordt gebruikt voor het induceren van een nettostroom water door het membraan in de trekoplossing, waardoor het aanvoerwater effectief van zijn opgeloste stoffen wordt gescheiden. Het omgekeerde osmoseproces daarentegen gebruikt hydraulische druk als

BE2017/5873 drijvende kracht voor scheiding, die dienst doet om de osmotische druk-gradiënt die anders een positieve invloed zou uitoefenen op de waterstroom uit het aan te voeren permeaat tegen te werken. Daarom is er significant meer energie vereist voor omgekeerde osmose dan voor voorwaartse osmose.

Verder dient, zoals hierin beschreven, de term vluchtige smaakcomponenten te worden geïnterpreteerd als elke van de substanties aanwezig in bier die bijdragen tot het complexe olfactorische profiel ervan, waarbij genoemde substanties door hun chemische aard een kookpunt hebben lager dan dat van water. Voorbeelden van vluchtige biersmaakcomponenten omvatten, maar zijn niet beperkt tot, acetaldehyde, N-propanol, ethylacetaat, isobutylalcohol, isoamylalcohol, isoamylacetaat, ethylhexanoaat, ethyloctanoaat, fenylethylalcohol, 2methyl-1-butanol en vele andere.

Uitgebreide beschrijving van de uitvinding

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de productie van een bier- of ciderconcentraat, genoemde werkwijze omvattende de stappen van:

a) het aanvoeren van een bier- of cider- (1) stroom aan een eerste concentratiestap (A) omvattende omgekeerde osmose, nanofiltratie of ultrafiltratie teneinde een retentaat (2) en een permeaat (3) omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten te verkrijgen, waarbij het retentaat (2) is gekenmerkt door de concentratie van niet-filtreerbare componenten gelijk aan of hoger dan 5 % (w/w), bij voorkeur 10 % (w/w), met de meeste voorkeur 15 % (w/w), zoals berekend door

BE2017/5873 dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte;

b) het onderwerpen van het retentaat (2) aan een retentaatconcentratiestap (B) omvattende voorwaartse osmose teneinde een geconcentreerd retentaat (4) te verkrij gen.

Over het algemeen is bier (1) dat wordt onderworpen aan eerste concentratiestap (A) volgens de uitvinding bij voorkeur helder bier dat werd behandeld met elke gewone bieruitklaringstechniek om gist en most van de andere deeltjes met een diameter groter dan 0,2 μm te verwijderen. Dergelijke technieken zijn standaard en bekend in het vakgebied van bierbereiding. Ze omvatten bijvoorbeeld centrifugatie, filtratie door bv. kieselguhr (diatomeeënaarde) optioneel voorafgegaan door centrifugatie, of andere types van standaard microfiltratietechnieken.

Zoals men kan opmaken uit de onderhavige openbaring is de werkwijze van de uitvinding vooral voordelig voor het verkrijgen van bier- of ciderconcentraten met laag volume en hoge dichtheid met beperkt of idealiter geen verlies van vluchtige smaakcomponenten. De mate van concentratie van het eindproduct hangt sterk af van de mate van concentratie van het retentaat verkregen via nanofiltratie in stap B). Daarom verschaft de onderhavige uitvinding een werkwijze waarbij het retentaat niet alleen het grootste gedeelte van bier- (of cider-) smaakcomponenten omvat, maar mogelijk ook gekenmerkt kan zijn door een hoge concentratiefactor van 5, 10, 15, of zelfs 20 of hoger.

Zoals hierin gebruikt dient de term concentratiefactor te worden geïnterpreteerd als de

BE2017/5873 verhouding van het bier- of cidervolume onderworpen aan ultrafiltratie, nanofiltratie of omgekeerde osmose in stap a) aan het volume van het verkregen retentaat aan het einde van de ultrafiltratie, nanofiltratie of omgekeerde osmose in stap a), d.w.z. de verhouding van het aanvoervolume ten opzichte van het volume van het retentaat verkregen in de stap a) van de werkwijze van de onderhavige uitvinding. In een specifieke uitvoeringsvorm wordt een werkwijze volgens de voorgaande uitvoeringsvormen verschaft, waarbij het retentaat verkregen in stap a) is gekenmerkt door concentratiefactor 5 of hoger, bij voorkeur 10 of hoger, met een grotere voorkeur 15 of hoger, met de meeste voorkeur 20 of hoger. Een verhouding tussen de concentratiefactor in de hierboven gedefinieerde betekenis en de concentratie van niet-filtreerbare componenten die mogelijk kunnen worden verkregen in het retentaat van stap a) hangt natuurlijk af van het type van bier of cider dat initieel werd onderworpen aan ultrafiltratie, nanofiltratie of omgekeerde osmose, dat is aangetoond en kan worden afgeleid uit de grafiek voorgesteld in Figuur 2, waarbij elke lijn een andere drank voorstelt (lijnen 1-4 werden verkregen voor verschillende bieren, regel 5 verkregen voor cider).

Concentratiefactoren van 10 en hoger kunnen, in termen van snelheid en prestatie, op voordelige wijze worden verkregen door, zoals hierin gebruikt, nanofiltratie bij hoge druk, d.w.z. een nanofiltratie uitgevoerd onder een druk van minimaal 18 bar. In voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding wordt dus een werkwijze verschaft waarbij de nanofiltratie in stap

BE2017/5873

a) hoge-druk nanofiltratie is, gedefinieerd als nanofiltratie uitgevoerd onder een druk in het bereik van ongeveer 18-41 bar, bij voorkeur in het bereik van ongeveer 20-35 bar, met de meeste voorkeur ongeveer 30 bar.

In geval van kruisstroomfiltratie kunnen we altijd de concentratie verkrijgen in één doorvoer. Maar om de werking economischer te maken, wordt een operatie in meerdere fasen uitgevoerd.

In lijn met het bovenstaande is de onderhavige uitvinding gebaseerd op de bevinding dat door het concentreren van het bier in een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose het verlies van vluchtige smaakcomponenten kan worden beperkt, maar echter ten koste van concentratiecapaciteit.

Met het oog op nanofiltratie of ultrafiltratie is de maximale concentratiefactor die kan worden verkregen door het concentreren van bier met omgekeerde osmose beperkt.

Door het vervolgens uitvoeren van een nanofiltratie zoals hoge-druk nanofiltratie op het retentaat van de omgekeerde osmose kan een verdere concentratie van het bier worden verkregen. Verder verschaft hoge-druk nanofiltratie concentratiepotentieel dat substantieel superieur is aan dat van ultrafiltratie of omgekeerde osmose, waardoor mogelijk retentaat kan worden verkregen met een dichtheid tussen 20-50°P of hoger, zelfs na een enkele filtratiedoorvoer. In een voordelige economische uitvoeringsvorm wordt nanofiltratie uitgevoerd als een meerfasige operatie, waarbij het retentaat verder gaat van de ene fase naar de andere terwijl het meer en meer geconcentreerd wordt.

De te verkiezen finale

BE2017/5873 dichtheidswaarde van het retentaat dat kan worden verkregen volgens stap a) van de onderhavige uitvinding ligt tussen

30-80 °P of hoger, bij voorkeur tussen 5070 °P, met de meeste voorkeur ongeveer 60 °P. Daarom wordt, in een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding, het retentaat van stap a) verkregen in enkele nanofiltratie-doorvoer, die bij voorkeur hoge-druk nanofiltratie hoge-druk nanofiltratie gebied van 18-35 bar, ongeveer 20-30 bar.

een een is, met een grotere voorkeur uitgevoerd onder een druk in het met de meeste voorkeur tussen

Er werd vastgesteld concentratiepotentieel verkregen met polymere van 150-200 Dalton of dergelijke membranen

ATF (alternerende

Technology) verkrij gbaar

Na meer dat een specifiek spiraalmembranen dergelijk hoog kan worden in het gebied gelijkaardig. Voorbeelden van omvatten dunne-film composiet tangentiële filtratie,

Refine membranen zoals deze die momenteel zijn de geconcentreerde bij DOW en Parker Domnick Hunter.

voorwaartse retentaat filtreerbare componenten % (w/w), bij voorkeur voorkeur 40 % (w/w), zoals osmose wordt het opgevangen;

de concentratie van gelijk aan berekend uit sterk dit nietof hoger dan met de meeste dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte met het oog op het bier of de cider concentratieproces.

Het permeaat wordt bij voorkeur vriesconcentratie of onderworpen aan het eerste van de eerste concentratiestap verwerkt door distillatie, adsorptie teneinde selectief

BE2017/5873 vluchtige smaakcomponenten en optioneel ethanol te verkrijgen. In geval het permeaat van de nanofiltratiestap wordt verwerkt door distillatie, vriesconcentratie of adsorptie, kan dit permeaat samen met het permeaat van de eerste concentratiestap worden verwerkt.

Figuur 1 illustreert schematisch een schema van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding waarbij een bier (1) wordt onderworpen aan een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose, nanofiltratie of ultrafiltratie teneinde een te verkrijgen omvattende geconcentreerd extract van het bier en een permeaat (3) dat voornamelijk water en ethanol omvat, evenals een kleine hoeveelheid vluchtige smaakcomponenten en mogelijk enig extract. Het retentaat wordt vervolgens aangevoerd naar een voorwaartse osmose-concentratiestap waarbij het retentaat verder wordt geconcentreerd op basis van osmotische druk, door water te onttrekken uit het retentaat (2). Deze voorwaartse osmose maakt een verdere concentratie mogelijk van het retentaat (2) verkregen in de eerste concentratiestap met minimaal verlies van vluchtige smaakcomponenten en verschaft een bier- of ciderconcentraat (4).

De stroomafwaartse verwerking van het permeaat (3) van de eerste concentratiestap kan een verdere concentratiestap (C) omvatten omvattende distillatie, vriesconcentratie (Vriesconcentratie betreft hoofdzakelijk het verwijderen van zuiver water in de vorm van ijskristallen bij temperaturen onder nul) of adsorptieverwerking van de vluchtige smaakcomponenten

BE2017/5873 op een kolom en vervolgens uitwassing van de vluchtige smaakcomponenten met water of ethanol).

Distillatie is een klassiek voorbeeld van een fractionatietechniek waarvan bekend is dat deze bijzonder geschikt is voor het scheiden van alcohol en vluchtige component uit water. De term distillatie, zoals hierin gebruikt, verwijst naar de scheiding van het vloeibare mengsel in de componenten daarvan door gebruik te maken van het verschil in relatieve vluchtigheid en/of kookpunt onder de componenten door het opnemen van hun opeenvolgende evaporatie en condensatie in het verwarmingsen koelproces.

Voorbeelden van de distillatie kunnen enkelvoudige distillatie, fractionele distillatie, meerfasige distillatie, azeotropische distillatie, en stoomdistillatie omvatten.

In een voorkeursuitvoeringsvorm wordt een werkwijze van de uitvinding verschaft waarbij de concentratie in stap b) aromatische distillatie omvat, genoemde distillatie gedefinieerd als distillatie geconfigureerd om een grote opvang van aromaproducerende componenten te produceren. Figuur 2 toont een specifieke uitvoeringsvorm van de algemene werkwijze volgens de uitvinding, waarbij de verdere concentratie (C) wordt uitgevoerd door fractionele distillatie, zoals schematisch geïllustreerd door de aanwezigheid van een fractioneringskolom.

Distillatie vormt een onderdeel van een grotere groep scheidingsprocessen gebaseerd op fasetransitie, algemeen omschreven als fractionatie. Andere voorbeelden van fractionatie omvatten kolomchromatografie die gebaseerd is op het verschil in

BE2017/5873 affiniteit tussen stationaire fase en de mobiele fase, en fractionele kristallisatie en fractionele bevriezing maken beide gebruik van het verschil in kristallisatieof smeltpunten van verschillende componenten van een mengsel bij een bepaalde temperatuur. In een voordelige opstelling van de onderhavige uitvinding kan werkwijze b) een dergelijke fractionatie-, bij voorkeur distillatie-, opstelling omvatten, waarbij verschillende fracties worden geanalyseerd op de aanwezigheid van verschillende componenten zoals verschillende vluchtige smaakcomponentspecies en vervolgens selectief gericht om te worden samengebracht met het retentaat van stap a) of weggegooid, wat een grotere controle zou verschaffen over het aromaprofiel van het finale bierconcentraat van de uitvinding.

In geval de verdere concentratiestap (C) distillatie omvat kan de bovenste fractie (5) omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten verder worden onderworpen aan een adsorptieproces (D' ) teneinde selectief vluchtige smaakcomponenten (7) te verkrijgen.

Deze fractie van vluchtige smaakcomponenten (7) kan volledig of gedeeltelijk worden gemengd met het retentaat (4) van de voorwaartse osmosestap B) ( = bierof ciderconcentraat) om dat bierconcentraat aan te vullen of kan worden gebruikt als een bestanddeel voor bier, als een component bij bierreconstitutie of als een smaakcomponent die moet worden toegevoegd aan bier of cider. Wanneer gebruikt als component bij bierreconstitutie uitgaande van een bierconcentraat, kan het bierconcentraat het bierconcentraat zijn dat werd verkregen door het proces van de onderhavige uitvinding

BE2017/5873 of een ander bierconcentraat.

De onderste fractie van de kan worden onderworpen aan een vriesconcentratieproces teneinde potentieel dat kan worden toegevoegd van de voorwaartse osmose of kan worden gebruikt als een bestanddeel voor bier, als een component bij bierreconstitutie of als een smaakcomponent die moet worden toegevoegd aan bier of cider. Wanneer gebruikt als component bij bierreconstitutie uitgaande van een bierconcentraat, kan het bierconcentraat het bierconcentraat zijn dat werd verkregen door het proces van de onderhavige uitvinding of een ander bierconcentraat.

Naast de hierboven geopenbaarde werkwijzen kan het bier of de cider worden voorbehandeld alvorens te worden onderworpen aan de eerste concentratiestap. De voorbehandeling omvat bij voorkeur een verwijdering van koolstofdioxide uit het bier of de cider. Alternatief kan de fractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (permeaat 3) en/of de fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract worden behandeld voor verwijdering van koolstofdioxide. Decarbonatie uit de vloeistof kan worden verkregen door het eenvoudigweg blootstellen van het bier, de cider, het permeaat (3) of de fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract aan een vacuüm gedurende een tijdsperiode die volstaat voor het verwijderen van een gewenste hoeveelheid koolstofdioxide uit de respectieve vloeistof. Een dergelijke

BE2017/5873 decarbonatiewerkwijze heeft het nadeel dat naast koolstofdioxide ook vluchtige smaakcomponenten uit de vloeistof worden verwijderd. Daarom wordt verwijdering van koolstofdioxide bij voorkeur uitgevoerd over een membraan, waardoor bier, cider, permeaat (3) of de fractie omvattende water en optioneel bierof ciderextract over één zijde van het membraan wordt gericht, terwijl een vacuüm of stikstofstroom wordt verschaft aan de andere zijde van het membraan, zodat koolstofdioxide uit de vloeistof wordt verwijderd door het membraan. Dergelijke decarbonatiemembranen zijn in de handel verkrijgbaar bij, bijvoorbeeld, 3M (Liqui-Cel

Idealiter wordt decarbonatie van het bier, de cider, het permeaat (3) of de fractie omvattende water en optioneel bierof ciderextract uitgevoerd tot een niveau waarbij het koolstofdioxidegehalte van de vloeistof gelijk is aan of lager is dan

1g/l, bij voorkeur gelijk aan of lager dan

0,5 g/l.

De decarbonatie van het bier, de cider, het permeaat of de fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract tot een dergelijke mate verdient vooral de voorkeur wanneer het bier, de cider, het permeaat (3) of de fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract wordt onderworpen aan vriesconcentratie. Met andere woorden gebeurt decarbonatie bij voorkeur tot een CO₂ gehalte van 1g/l of minder, bij voorkeur kan 0,5 g/l of minder van het bier, de cider, het permeaat (3) of de fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract.

Claims

Conclusies

1. - Werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, omvattende de stappen van:

a) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose en/of nanofiltratie en/of ultrafiltratie teneinde een retentaat (2) en een permeaat omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (3) te verkrijgen, waarbij het retentaat (2) is gekenmerkt door de concentratie van niet-filtreerbare componenten gelijk aan of hoger dan 5 % (w/w) , bij voorkeur 10 % (w/w) , met de meeste voorkeur 15 % (w/w), zoals berekend door dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte;

b) het onderwerpen van het retentaat (2) aan een retentaatconcentratiestap omvattende voorwaartse osmose voor het verkrijgen van een geconcentreerd retentaat (4) en een permeaat omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten.
2. - Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij het retentaat (4) van de voorwaartse osmose bij voorkeur gekenmerkt is door de concentratie van niet-filtreerbare componenten gelijk aan of hoger dan 20 % (w/w), bij voorkeur 30 % (w/w) , met de meeste voorkeur 40 % (w/w) , zoals berekend uit dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte met het oog op het bier of de cider onderworpen aan het eerste concentratieproces.
3. - Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, omvattende de stap van het onderwerpen van de fractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (3) van de eerste concentratiestap aan een fractionatieproces, bij voorkeur distillatie, teneinde een geconcentreerde

BE2017/5873 fractie te verkrijgen omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten en een fractie omvattende water en optioneel bier- of ciderextract.
4.- Werkwijze volgens conclusie 3, omvattende het onderwerpen van de geconcentreerde fractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten aan een adsorptieproces teneinde selectief een geconcentreerde fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten te verkrij gen.
5.- Werkwijze volgens conclusies 3 of 4, omvattende het onderwerpen van de fractie omvattende water en optioneel bierextract aan een vriesconcentratie of uitdampingsproces teneinde een geconcentreerde bier of ciderextractfractie te verkrijgen.
6.- Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, omvattende de stap van het onderwerpen van het permeaat van de eerste concentratiestap aan een adsorptieproces teneinde selectief een geconcentreerde fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten te verkrijgen.
7.- Toepassing van een fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten of van een geconcentreerde fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten verkregen door een werkwijze zoals geïdentificeerd volgens een van de conclusies 1 tot en met 6 als bestanddeel voor bier of cider, als component in bier- of ciderreconstitutie of als een smaakcomponent om te worden toegevoegd aan bier of cider.

BE2017/5873

D' cone entreri ngsf a ctor

Fig. 1

Fig. 2

SCHRIFTELIJKE OPINIE (APARTE BLADZIJDE)

Aanvraagnummer

BE201705873

Betreffende Item V

Beargumenteerde verklaring met betrekking tot nieuwheid, inventiviteit of industriële toepasbaarheid; referenties en toelichting ter ondersteuning van deze verklaring

1. Er wordt verwezen naar de volgende documenten:

D1 US 2016/230133 A1 (PETERSON PETER RAE [US] ET AL) 11 augustus

2016 (11-08-2016)

D2 WO 2016/083482 A1 (ANHEUSER BUSCH INBEV SA [BE]) 2 juni 2016 (02-06-2016)

D3 EP 3 026 104 A1 (ANHEUSER BUSCH INBEV SA [BE]) 1 juni 2016 (01-06-2016)

2. Nieuwheid en inventiviteit

2.1 In document D1 wordt een werkwijze geopenbaard voor de vorming van een concentraat van een alcoholische drank, zoals Pilsner bier of cider (vgl. de conclusies 1, 18 en 29 en alinea 3), omvattende:

het voorzien in een alcoholische drank, bevattende een concentratie vaste stoffen van 20% of minder, een alcoholconcentratie van 30% of minder en water;

het onderwerpen van de alcoholische drank aan een membraanproces, waarbij ten minste wat water en alcohol door een membraan passeert om deel uit te maken van een permeaat, en andere componenten van de alcoholische drank niet door het membraan passeren en deel uitmaken van een retentaat, waarbij het membraanproces een proces van voorwaartse osmose of omgekeerde osmose is;

het bevriezen van water in het retentaat om ijs te vormen; en het verwijderen van ijs uit het retentaat voor het verlagen van het watergehalte en het vormen van een drankconcentraat met een concentratie vaste stoffen van ten minste 30% en een alcoholconcentratie van 20% of minder.