BE1025834B1

BE1025834B1 - Proces voor de productie van een bier- of ciderconcentraat

Info

Publication number: BE1025834B1
Application number: BE2018/5027A
Authority: BE
Inventors: Schutter David De; Pierre Adam; Miguel Monsanto; Andre Joao
Original assignee: Anheuser-Busch Inbev S.A.
Priority date: 2017-01-18
Filing date: 2018-01-18
Publication date: 2019-08-14
Also published as: EP3351613A1; WO2018134285A1; AR110839A1; BE1025834A1

Abstract

Werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, omvattende de volgende stappen: A) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap voor het verkrijgen van een retentaat (2) en een permeaat (3) omvattende alcohol (3a) en vluchtige smaakcomponenten (3b), B) het onderwerpen van het permeaat (3) aan een adsorptie-eenheid waarbij het vluchtige smaak- en alcohol-bevattende permeaat over of door een adsorptie-eenheid wordt gevoerd, C) het recupereren van een of meer van de smaakcomponenten (3b) uit de adsorptie-eenheid in een verder recuperatieproces D) het combineren van het retentaat (2) met de smaakcomponenten (3b)

Description

Proces voor de productie van een bier- of ciderconcentraat

Technisch gebied

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van bier- of ciderconcentraat, bestaande uit alcohol- en smaakcomponenten, en respectievelijk bier of cider dat hiermee is bereid. Meer specifiek heeft de uitvinding betrekking op een concentratiewerkwijze in meerdere stappen, waarbij de eerste stap een concentratiestap omvat die resulteert in een geconcentreerd retentaat en een waterige permeaatfractie die alcohol en vluchtige smaakcomponenten omvat, en waarbij het vluchtige smaaken alcohol-bevattende permeaat over of door een adsorptie-eenheid wordt gevoerd.

Achtergrond van de uitvinding

De voorbije jaren zijn thuisverdeelinrichtingen voor huiselijk gebruik, waarbij meerdere drankcomponenten of dranken aan elkaar worden toegevoegd zodat klanten thuis hun eigen samenstellingen aangepast aan hun eigen smaak kunnen creëren, zeer populair geworden. Deze trend geldt ook voor gefermenteerde dranken, zoals op mout gebaseerde gefermenteerde dranken, zoals bieren van diverse smaken en types.

Een andere manier, enerzijds, voor het terugvoeren van de verpakkingskosten per volume-eenheid bier en, anderzijds, voor het aan de klanten aanbieden van een groot palet aan keuze, is het verschaffen van containers gevuld met bierconcentraten die alleen kunnen

BE2018/5027 worden gebruikt of gemengd met elkaar en verdund met een vloeibaar verdunningsmiddel. De containers kunnen in de vorm bestaan van containers als zodanig of als eenheidsdoses zoals een capsule of een pad. Door dergelijke bierconcentraten te mengen met een vloeibaar verdunningsmiddel kan in situ een gewenste drank worden gecreëerd en vervolgens of gelijktijdig worden opgediend. Het toevoegen en mengen van het vloeibare verdunningsmiddel met de eenheidsdosis wordt over het algemeen uitgevoerd in een verdeelinrichting.

Het onderliggende probleem om de uiteindelijke bierdrank te produceren beginnend met een bierconcentraat is om zoveel als mogelijk te voldoen aan de specificaties toegewezen aan reguliere, niet gereconstitueerde bieren, zoals flessenbieren, blikbieren en vooral tapbieren. Dit probleem vormt grote uitdagingen, vooral wat het smaakaanvaardbaarheidsniveau door de consument betreft, zoals onderscheidend aroma, smaak en mondgevoel, als gevolg van het feit dat de meeste concentratieprocedures leiden tot vermindering in vele smaak- of aromacomponenten.

Het aroma (smaak en geur) van bier wordt bepaald door smaaksubstanties die afkomstig zijn uit grondstoffen (mout, hop) evenals door smaaksubstanties die gevormd worden tijdens het brouwproces, voornamelijk tijdens warmtebehandelingen (maischen, wort koken) en fermentatie. Bier bevat een groot aantal verschillende smaaksubstanties, waaronder vluchtige en niet-vluchtige componenten. Belangrijke biersmaaksubstanties omvatten hydrofobe evenals hydrofiele verbindingen. De relatieve concentratieniveaus waarin deze smaaksubstanties

BE2018/5027 aanwezig zijn in een bier bepalen het smaakkarakter of smaakprofiel van het bier. Een belangrijke uitdaging voor elke brouwer is het verzekeren van een constante smaakkwaliteit.

Doordat de kwaliteit en de samenstelling van de natuurlijke grondstoffen die gebruikt worden bij het brouwen van bier de neiging hebben te variëren gesteld dat de smaakvormingsroutes die verantwoordelijk zijn voor de vorming van smaaksubstanties tijdens het brouwen worden beïnvloed door vele verschillende factoren, is het evident dat het behouden van een constante biersmaakkwaliteit wel degelijk een zeer moeilijke taak is. Het smaakprofiel van bier is sterk afhankelijk van de concentratieniveaus van bepaalde vluchtige biersmaaksubstanties die gevormd worden tijdens fermentatie. Typische voorbeelden van dergelijke biersmaaksubstanties omvatten: Diacetyl(butaan-2,3-dion); acetaldehyde; dimethylsulfide; ethylacetaat; isoamylacetaat (3-methyl-

1- butylacetaat); ethylvaleraat(ethylpentanoaat); ethylhexanoaat; iso-amylalcoholen (3-methylbutan-l-ol);

2- methylbutan-l-ol.

In het bijzonder is bier een zeer uitdagende drank om concentraat van te maken omdat, in tegenstelling tot dranken die geproduceerd zijn uit de fermentatie van vruchtensap zoals wijnachtige producten, de aroma's in bier subtieler en minder geconcentreerd zijn, waardoor het verlies van slechts een klein deel tijdens de concentratiestap een groot effect zal hebben op de organoleptische waarneming van het definitieve gerehydrateerde product. Daarnaast wordt van de

BE2018/5027 gereconstitueerde drank, dankzij de grote populariteit van de drank en het brede publiek van veeleisende bierliefhebbers, verwacht dat het aan de verwachtingen voldoet met betrekking tot haar kenmerkende geur, smaak, mondgevoel, schuimeigenschappen, kleur, en zelfs troebelheidsperceptie. Gereconstitueerd bier kan simpelweg niet smaken als verdund bier dat bepaalde eigenschappen mist; voor acceptatie door de klant moet het de kwaliteiten bevatten van echt onbewerkt bier.

Werkwij zen voor het produceren van bierconcentraten en het rehydrateren van deze in definitieve dranken zijn in het vakgebied bekend.

Verschillende werkwij zen voor het concentreren van alcoholische dranken die bekend zijn in de brouwerijindustrie omvatten processen als vriesdrogen, omgekeerde osmose en filtratie. De onderhavige uitvinding verschaft een werkwijze voor het produceren van natuurlijk alcoholverrijkt bierconcentraat met een hoge dichtheid, waarbij de methode een voordelige concentratiefactor verschaft van ten minste 5, 10, 15, tot 20 of meer, terwijl tegelijkertijd wordt gezorgd voor hoog en selectief behoud van smaakcomponenten van natuurlij k bier, inclusief vluchtige componenten.

Deze en andere voordelen van de onderhavige uitvinding worden verder besproken.

Samenvatting van de uitvinding

De onderhavige uitvinding is gedefinieerd in de bij gevoegde onafhankelij ke conclusies.

Voorkeursuitvoeringsvormen zijn gedefinieerd in de afhankelijke conclusies. In het bijzonder is de onderhavige uitvinding gericht op een werkwijze voor het

BE2018/5027 bereiden van bierconcentraat, dat de stappen omvat van:

A) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap voor het verkrijgen van een retentaat (2) en een permeaat (3) omvattende alcohol (3a) en vluchtige smaakcomponenten (3b),

B) het onderwerpen van het permeaat (3) aan een adsorptiestap waarbij het vluchtige smaak- en alcohol-bevattende permeaat over of door een adsorptieeenheid wordt gevoerd,

C) het recupereren van de smaakcomponenten (3b) uit de adsorptie-eenheid in een verder recuperatieproces

D) het combineren van het retentaat (2) met de smaakcomponenten (3b)

In het bijzonder heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, dat de stappen omvat van:

(a) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose en/of microfiltratie en/of nanofiltratie en/of ultrafiltratie (A) teneinde een retentaat (2) en een fractie omvattende alcohol en vluchtige smaakcomponenten (3) te verkrijgen, waarbij het retentaat (2) is gekenmerkt door de concentratie van niet-filtreerbare verbindingen gelijk aan of hoger dan 20 % (w/w), bij voorkeur 30 % (w/w), met de meeste voorkeur 40% (w/w), zoals berekend door dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte;

(b) het onderwerpen van het permeaat (3) aan een adsorptiestap waarbij het vluchtige smaak- en

BE2018/5027 alcohol-bevattende permeaat over of door een adsorptieeenheid wordt gevoerd, (c) het recupereren van de smaakcomponenten (3b) uit de adsorptie-eenheid in een verder recuperatieproces (d) het combineren van het retentaat (2) met de smaakcomponenten (3b)

De geconcentreerde vluchtige smaakfracties kunnen, onafhankelijk van elkaar, aan het retentaat worden toegevoegd, of gebruikt worden als ingrediënt in bier of cider, als een component bier- of ciderreconstitutie, of als smaakcomponent worden toegevoegd aan bier of cider. Korte beschrijving van de figuren

Voor een gedetailleerd begrip van de aard van de onderhavige uitvinding wordt verwezen naar de volgende gedetailleerde beschrijving in combinatie met de bijbehorende tekeningen, waarin:

Figuur 1 een blokschema toont met de belangrijkste stappen van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding. A - eerste concentratiestap B tweede concentratiestap omvattende de adsorptie-eenheid; C - desorptiestap

- bier onderworpen aan microfiltratie/nanofiltratie/ultrafiltratie/omgekeerde osmose; 2 - retentaat; 3 - permeaat omvattende ethanol 3a) en vluchtige aromacomponenten 3b; 4 - geconcentreerd bier of cider

Figuur 2 een blokschema toont met de belangrijkste stappen van een werkwijze van een andere uitvoeringsvorm volgens de onderhavige uitvinding. A eerste concentratiestap; B - tweede concentratiestap

BE2018/5027 omvattende adsorptie-eenheid; C' - fractioneringsstap, bij voorkeur distillatie C - desorptiestap

- bier onderworpen aan microfiltratie/nanofiltratie/ultrafiltratie/omgekeerde osmose 2 - retentaat; 3 - permeaat omvattende ethanol

3a) en vluchtige aromacomponenten 3b; 4 - geconcentreerd bier of cider

Figuur 3 toont een grafiek toont die de relatie weergeeft tussen de concentratiefactoren van verschillende retentaten (4) verkregen van verschillende bieren (bier 1-4), en het aantal niet-filtreerbare verbindingen (% vaste stoffen) verkregen in genoemde retentaten na de eerste concentratiestap en retentaatconcentratiestap (RC), volgens de werkwijze van de uitvinding.

Definities

Zoals hierin gebruikt betekent de term concentraat zoals gedefinieerd in de Oxford dictionary: Een substantie gemaakt door het verwijderen of verminderen van het verdunningsmiddel; een geconcentreerde vorm van iets (cf.

http://www. oxforddictionaries . com/definition/english/con centrate). In lijn hiermee heeft de term bier- of ciderconcentraat of, alternatief (geconcentreerde) bier- of ciderbasis of bier- of cidersiroop, betrekking op bier of cider, respectievelijk, waaruit het grootste gedeelte van de oplosmiddelcomponent ervan - d.w.z. water - werd verwijderd terwijl het grootste gedeelte van de opgeloste componenten met eigenschappen zoals smaak, geur, kleur, mondgevoel enz. worden behouden.

BE2018/5027

Zoals hierin gebruikt dient de term bier te worden geïnterpreteerd volgens een eerder brede definitie :

wort, de drank verkregen door fermentatie uit een bereid met zetmeelof suikerhoudende grondstoffen, waaronder hoppoeder of hopextracten en drinkbaar water. Naast gerstemout en tarwemout dient alleen met het volgende rekening te worden gehouden voor het brouwen, gemengd met bv. Tarwemout, zetmeel- of suikerhoudende grondstoffen waarin de totale hoeveelheid niet hoger mag zijn dan 80 %, bij voorkeur 40 % van het totale gewicht van de zetmeel- of suikerhoudende grondstoffen :

(a) maïs, rijst, suiker, tarwe, gerst en de diverse vormen ervan.

(b) sacharose, geconverteerde suiker, dextrose en glucosesiroop.

Hoewel volgens bepaalde nationale wetgevingen niet alle gefermenteerde op mout gebaseerde dranken bier kunnen worden genoemd, worden, in de context van de onderhavige uitvinding, de termen bier en gefermenteerde op mout gebaseerde drank hierin gebruikt als synoniemen en zijn onderling verwisselbaar. Daardoor dienen, zoals hierin gebruikt, de termen gereconstitueerd bier en gereconstitueerde gefermenteerde op mout gebaseerde drank te worden geïnterpreteerd als dranken die wat de samenstelling betreft nagenoeg identiek zijn aan bier, maar verkregen werden door de toevoeging van het oplosmiddel, d.w.z. water of

BE2018/5027 koolzuurhoudend water, aan een voorheen bereid bierconcentraat.

Vervolgens dient, zoals hierin gebruikt, de term cider te worden geïnterpreteerd als elke alcoholische drank die resulteert uit de fermentatie van appelsap of appelsap gemengd met max. 10% perensap. Deze term omvat ook elk product van dit gefermenteerde appelsap dat verder gemodificeerd werd door toevoeging van zulke standaard ciderproductie-additieven zoals zuren (citroen of wijnsteen) en/of suiker, filtering, koeling, verzadiging met koolstofdioxide, pasteurisering, enz., dat gecommercialiseerd is onder de term cider.

Verder dient, zoals hierin gebruikt, de term vluchtige smaakcomponenten te worden begrepen als elk van de in bier opgenomen substanties die bijdragen tot het complexe olfactorische profiel hiervan, waarbij de genoemde substanties een chemisch karakter hebben met een kookpunt dat lager ligt dan dat van water. Voorbeelden van vluchtige biersmaakcomponenten omvatten, maar zijn niet beperkt tot, acetaldehyde, N-propanol, ethylacetaat, isobutanol, isoamylalcohol, isoamylacetaat, ethylhexanoaat, ethyloctanoaat.

Zoals hierin gebruikt dient de term nietfiltreerbare verbindingen te worden geïnterpreteerd als verwijzend naar alle verschillende verbindingen opgenomen in elk type bier of cider die niet door een nanofiltratiemembraan kunnen passeren, d.w.z. bierverbindingen met een grootte groter dan 150 Da, 180 Da, of 200 Da, wat de cut-off van de

BE2018/5027 molecuulgewicht-retentiegrootte afhankelijk van een bepaald nanofiltratiemembraan is. In tegenstelling

tot filtreerbare	verbindingen,	omvattende water,
eenwaardige en	soms	tweewaardige	ionen,
laagmoleculaire	alcoholen		zoals	ethanol,
laagmoleculaire esters en	een	aantal	vluchtige
smaakcomponenten,	omvatten	de	niet-filtreerbare
verbindingen me	t name		suikers,	meestal

polysachariden; suikeralcoholen, polyfenolen, pentosanen, peptiden en eiwitten, hoogmoleculaire alcoholen, hoogmoleculaire esters, gedeeltelijk meerwaardige ionen, en vele andere met name organische en zeer uiteenlopende verbindingen die afhankelijk zijn van het type bier of cider. Vanwege de complexiteit en de verschillen tussen de verschillende bier- of cidersamenstellingen wordt de gezamenlijke concentratie van de niet-filtreerbare verbindingen vaak concentratie van suikers of concentratie van vaste stoffen (in grote vereenvoudiging en zonder exact te zijn) genoemd en kan deze automatisch worden berekend uit de massabalans, rekening houdende met parameters zoals dichtheid, viscositeit, reologie, oorspronkelijk soortgelijk gewicht of extract, werkelijk soortgelijk gewicht of extract, vergistingsgraad (RDF) en/of alcoholgehalte. In de brouwerij wordt de concentratie van nietfiltreerbare verbindingen routinematig bepaald uit de dichtheidsmetingen (werkelijke extract), gecorrigeerd voor de dichtheid van de gemeten hoeveelheid ethanol, waarbij ethanol de meest

BE2018/5027 voorkomende verbinding is met een dichtheid van < 1 g/cm³ waardoor deze de dichtheidsmeting het meest aanzienlijk beïnvloedt. Dergelijke metingen zijn welbekend in het vakgebied en worden routinematig uitgevoerd door standaard bier-analysesystemen zoals het Anton Paar Alcoholyzer-apparaat, en kunnen derhalve gemakkelijk en eenvoudig worden uitgevoerd door een expert in het brouwen van bier.

De hoeveelheid componenten die in bier zijn opgelost kan ook worden uitgedrukt in soortgelijk gewicht (relatieve dichtheid) of schijnbaar soortelijk gewicht. Bij de eerste methode wordt de dichtheid (volumegewicht) van bier gemeten, gedeeld door de dichtheid van water als referentiestof; bij de tweede methode wordt de dichtheid gemeten als het gewicht van een volume van bier ten opzichte van het gewicht van een gelijk volume aan water. Bijvoorbeeld, een soortelijk gewicht van 1.050 (50 punten) betekent dat de oplossing 5 % zwaarder is dan een gelijk volume aan water. De dichtheden van water, en dus ook bier, variëren met de temperatuur; derhalve voor zowel het soortelijk gewicht als het schijnbare soortelijk gewicht wordt de meting van het monster en de referentiewaarde uitgevoerd onder dezelfde specifieke temperatuurs- en drukomstandigheden. Druk is bijna altijd 1 atm, gelijkwaardig aan 101,325 kPa, terwijl de temperaturen kunnen verschillen afhankelijk van de keuze voor aanvullende systemen voor het meten van de bierdichtheid. Voorbeelden van dergelijke systemen

BE2018/5027 zijn twee empirische schalen: Plato- en de Brixschaal, en worden vaak gebruikt in respectievelijk de brouwerij- en wijnindustrieën. Beide schalen vertegenwoordigen de sterkte van de oplossing als een percentage van suiker per massa; één graad Plato (afgekort °P) of één graad Brix (symbool °Bx) is 1 gram sucrose in 100 gram water. Er is met name een verschil tussen deze eenheden doordat beide schalen zijn ontwikkeld voor sucrose-oplossingen van verschillende temperaturen, maar dit is zo onbeduidend dat beide door elkaar gebruikt kunnen worden. Bijvoorbeeld, bier dat is gemeten bij 12° Plato bij 15,5°C heeft dezelfde dichtheid als een water-sucrose-oplossing bevattende 12% sucrose bij 15,5°C, hetgeen ongeveer hetzelfde is als 12° Brix, met dezelfde dichtheid als een watersucrose-oplossing van 12% per massa bij 20°C. De Plato- en Brix-schalen hebben een voordeel over soortelijk gewicht doordat ze de dichtheidsmeting vertegenwoordigen betreffende de hoeveelheid fermenteerbare materialen, hetgeen met name nuttig is in de eerste stages van het brouwerijproces. Omdat, natuurlijk, zowel bier als wort zijn samengesteld uit meer vaste stoffen dan sucrose, is dit niet precies. De verhouding tussen graden Plato en soortelijk gewicht is niet lineair, maar een goede benadering is dat 1°P gelijk is aan 4 brouwerpunten (4 x 0,001); dus 12° Plato komt overeen met een soortelijk gewicht van 1,048 [1+(12 x 4 x 0,001) ] .

BE2018/5027

De term oorspronkelijk soortelijk gewicht of oorspronkelijk extract verwijst naar het soortelijk gewicht zoals gemeten vóór fermentatie, terwijl de term uiteindelijk soortelijk gewicht of uiteindelijk extract betrekking heeft op het soortelijk gewicht zoals gemeten na voltooiing van fermentatie. Over het algemeen verwijst soortelijk gewicht naar het specifieke soortelijke gewicht van het bier tijdens verschillende stadia in de fermentatie. Aanvankelijk is, voor de productie van alcohol door de fermentatie, het soortelijk gewicht van wort (d.w.z. het gemalen mout voor gisting van het bier) met name afhankelijk van de hoeveelheid sacharose. Derhalve kan de meting van het oorspronkelijk soortelijk gewicht aan het begin van de fermentatie worden gebruikt om het suikergehalte te bepalen in Platoof Brix-schalen. Als de fermentatie vordert converteert het gist suikers en koolstofdioxide, ethanol, gistbiomassa en smaakcomponenten. De vermindering van het suikergehalte en de toenemende hoeveelheid ethanol, dat aanzienlijk minder dichtheid heeft dan water, leidt tot verlaging van het soortelijk gewicht van het fermenterende bier. De meting van het oorspronkelijke soortelijk gewicht in vergelijking met het uiteindelijke soortelijk gewicht kan worden gebruikt om een schatting te maken van de hoeveelheid omgezette suiker en dus van de hoeveelheid geproduceerde ethanol. Bijvoorbeeld, voor standaard bier kan het oorspronkelijke soortelijk gewicht 1,050 en het uiteindelijke

BE2018/5027 soortelijk gewicht 1,010 zijn. Tevens kan de kennis van het oorspronkelijke soortelijk gewicht van een drank en haar alcoholgehalte worden gebruikt om het aantal suikers te schatten dat is omgezet tijdens de fermentatie. De mate waarin suiker is gefermenteerd in alcohol wordt uitgedrukt met de term werkelijke fermentatiegraad of RDF, en wordt vaak vermeldt als een fractie van het soortelijk gewicht dat is omgezet in ethanol en CO₂. De RDF van bier is in theorie een indicatie van de zoetheid doordat bieren vaak meer restsuiker hebben en dus een lagere RDF.

Concentratiestappen kunnen een verscheidenheid aan technieken omvatten die erkend zijn in het vakgebied die gedeeltelijk of aanzienlijke scheiding van water uit het bier mogelijk maken, hetgeen derhalve leidt tot retentie van de meeste van de hierin opgeloste componenten in een lager dan oorspronkelijke volume. Veel technieken die momenteel in de drankenindustrie worden gebruikt vertrouwen op zogenaamde membraantechnologieën die een goedkoper alternatief bieden voor conventionele warmtebehandelingsprocessen en betreffen het scheiden van substanties in twee fracties met behulp van een semipermeabel membraan. De fractie omvattende deeltjes die kleiner zijn dan de poriegrootte van het membraan kunnen het membraan passeren en, zoals gebruikt hierin, wordt aangeduid als permeaat of filtraat. Al hetgeen dat aan de invoerzijde van het membraan achterblijft wordt hierin aangeduid als retentaat.

BE2018/5027

Typische membraanfiltratiesystemen omvatten, bijvoorbeeld, door druk aangedreven technieken voor microfiltratie, ultrafiltratie, nanofiltratie en omgekeerde osmose. Zoals hierin gebruikt verwijst de term microfiltratie naar een membraanfiltratietechniek voor het vasthouden van deeltjes met een grootte van 0,1 tot 10 μm en groter. Normaliter is microfiltratie een lagedrukproces, kenmerkend werkend bij een druk in het gebied van 0,34 - 3 bar¹. Microfiltratie maakt scheiding mogelijk van deeltjes zoals gist, protozoa, grote bacteriën, organische en anorganische afzettingen etc. Vervolgens verwijst de term ultrafiltratie, zoals hierin gebruikt, naar een membraanfiltratietechniek voor het vasthouden van deeltjes met een grootte van 0,01 μm of groter. Ultrafiltratie houdt normaliter deeltjes vast met een molecuulgewicht dat groter is dan 1000 dalton, zoals de meeste virussen, eiwitten van bepaalde afmetingen, nucleinezuren, dextrinen, pentosaanketens, etc. Normale bedrijfsdruk voor ultrafiltratie ligt tussen 0,48 en 10 bar. Tevens betekent, zoals hierin gebruikt, de term nanofiltratie een membraanfiltratietechniek voor het vasthouden van deeltjes met een grootte van 0,001 μm tot 0,01 μm en groter. Nanofiltratie maakt het behoudt mogelijk van bivalente of meerwaardige ionen, zoals bivalente zouten, en de meeste organische bestanddelen groter dan ongeveer 180 dalton, waaronder oligosachariden en vele

Waarbij de eenheid bar gelijk is aan 100.000 Pa volgens de definitie van IUPAC, [1 Pa = 1 N/m^A2 = 1 kg/m*s^A2 in Sl-eenheden.]

BE2018/5027 smaakverbindingen, terwijl water, ethanol eenwaardige ionen en sommige organische moleculen zoals vele aromatische esters worden doorgelaten. Een werkdruk van 8-41 bar is kenmerkend voor nanofiltratie. Waar nanofiltratie gebeurt onder inlaatdruk in het bovenste einde van dit bereik, dus vanaf 18 bar, zal deze, zoals hierin gebruikt, hogedruknanofiltratie worden genoemd. Als laatste dient, zoals hierin gebruikt, de term omgekeerde osmose te worden geïnterpreteerd als verwijzend naar een hogedruk-membraanproces waar de uitgeoefende druk wordt gebruikt om osmotische druk te overtreffen. Omgekeerde osmose maakt gewoonlijk het vasthouden mogelijk van deeltjes met een grootte van 0,00005 μm tot 0,0001 μm en groter, d.w.z. bijna alle deeltjes en ionische species. Substanties met een molecuulgewicht hoger dan 50 Dalton worden bijna allemaal zonder uitzondering vastgehouden. De werkdruk ligt kenmerkend tussen 21 en 7 6 bar, maar kan bij speciale toepassingen tot 150 bar gaan.

Verder dient, zoals hierin beschreven, de term vluchtige smaakcomponenten te worden begrepen als elke van de substanties aanwezig in bier die bijdragen tot het complexe olfactorische profiel ervan, waarbij de genoemde substanties door hun chemische aard een kookpunt hebben lager dan dat van water.

Voorbeelden van vluchtige biersmaakcomponenten omvatten, maar beperkt tot, acetaldehyde, N-propanol, zijn niet ethylacetaat, isobutanol, isoamylalcohol, isoamylacetaat, ethylhexanoaat, ethyloctanoaat en vele andere.

BE2018/5027

Uitgebreide beschrijving van de uitvinding

De onderhavige uitvinding is gericht op een werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, omvattende de stappen van A) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap voor het verkrijgen van een retentaat (2) en een permeaat (3) omvattende alcohol (3a) en vluchtige smaakcomponenten (3b), B) het onderwerpen van het permeaat (3) aan een adsorptiestap waarbij het vluchtige smaak- en alcohol-bevattende permeaat over of door een adsorptie-eenheid wordt gevoerd, C) het recupereren van de smaakcomponenten (3b) uit de adsorptie-eenheid in een verder recuperatieproces D) het combineren van het retentaat (2) met de smaakcomponenten (3b).

In een voorkeursuitvoeringsvorm is de onderhavige uitvinding gericht op een werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, dat de stappen omvat van:

A) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap omvattende omgekeerde osmose en/of microfiltratie en/of nanofiltratie en/of ultrafiltratie voor het verkrijgen van een retentaat (2) en een permeaat (3) omvattende alcohol (3a) en vluchtige smaakcomponenten (3b),

BE2018/5027

D) het combineren van het retentaat (2) met de smaakcomponenten (3b)

Volgens een verdere uitvoeringsvorm omvat het verdere recuperatieproces het uitwassen van de geadsorbeerde vluchtige smaakcomponenten in een volume water of alcohol teneinde een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten te verkrijgen.

Een te verkiezen uitvoering van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding is de werkwijze waarbij het verdere recuperatieproces het uitwassen omvat van de geadsorbeerde vluchtige smaakcomponenten in een volume alcohol teneinde een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten te verkrijgen met de alcohol van een distillatiestap van de alcohol

Het adsorberend middel, of de samenstelling ervan, wordt gekozen op basis van de smaakstoffen die moeten worden geadsorbeerd.

Te verkiezen smaakcomponenten zijn gekozen uit acetaldehyde, Npropanol, ethylacetaat, isobutanol, isoamylalcohol, isoamylacetaat, ethyl-hexanoaat, ethyloctanoaat. In een voorkeursproces omvat de adsorptie-eenheid meerdere seriële of parallelle adsorptie-eenheden, waarbij elke eenheid een specifieke hoge affiniteit heeft voor specifieke smaakcomponenten.

Te verkiezen eerste concentratiestappen volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding zijn die waarbij het gekenmerkt door de concentratie van niet-filtreerbare verbindingen gelijk aan of hoger dan voorkeur 30 % (w/w), met de meeste voorkeur 40 % (w/w) , zoals berekend door dichtheidsmeting gecorrigeerd voor het alcoholgehalte.

BE2018/5027

Wanneer bier (1) wordt onderworpen aan omgekeerde osmose (A) volgens de uitvinding wordt bij voorkeur helder bier gebruikt dat werd behandeld met elke gewone bieruitklaringstechniek om gist en most van de andere deeltjes met een diameter groter dan 0,2 μm te verwijderen. Dergelijke technieken zijn gebruikelijk en bekend in het vakgebied van bierbereiding. Bijvoorbeeld, deze omvatten centrifugatie, filtratie door bijv. kiezelgoer (diatomeeënaarde) , eventueel voorafgegaan door centrifugatie, of andere gebruikelijke microfiltratietechnieken.

Zoals kan worden begrepen uit de onderhavige beschrijving is de werkwijze van de uitvinding met name voordelig voor het verkrijgen van laag-volume bier- of ciderconcentraat met een hoge dichtheid met beperkt of idealiter geen verlies van vluchtige smaakcomponenten. De concentratie van het eindproduct is grotendeels afhankelijk van de mate van concentratie van het retentaat. Volgens de onderhavige uitvinding verschaft de onderhavige uitvinding een werkwijze waarbij het retentaat niet alleen een meerderheid van bier-(of cider) smaakcomponenten omvat, maar eventueel ook kan gekenmerkt worden door een hoge concentratiefactor van 5, 10, 15 of zelfs 20 of meer.

Zoals hierin gebruikt moet de term concentratiefactor worden begrepen als de verhouding van het bier- of cidervolume dat wordt onderworpen aan stap A) tegenover het volume van het verkregen retentaat aan het eind van stap A), d.w.z. de verhouding van het toevoervolume ten opzichte van het volume van het retentaat verkregen in stap A) van de werkwijze van de

BE2018/5027 onderhavige uitvinding. In een bijzondere voorkeursuitvoeringsvorm wordt een werkwijze volgens de vorige uitvoeringsvormen verschaft, waarbij het uit stap A) verkregen retentaat gekenmerkt wordt door een concentratiefactor van 5 of hoger, bij voorkeur 10 of hoger, met een grotere voorkeur 15 of hoger, en met de meeste voorkeur van 20 of hoger. Een verhouding tussen de concentratiefactor in de hierboven gedefinieerde betekenis en de concentratie van niet-filtreerbare verbindingen die mogelijk kunnen worden verkregen in het retentaat van stap A) hangt natuurlijk af van het type van bier of cider dat initieel werd onderworpen aan nanofiltratie of omgekeerde osmose, dat is aangetoond en kan worden afgeleid uit de grafiek voorgesteld in

Figuur 3, waarbij elke lijn een andere drank voorstelt (lijnen

1-4 werden verkregen voor verschillende bieren, regel verkregen voor cider)

In geval van kruisstroomfiltratie kunnen we altijd de concentratie verkrijgen in één doorvoer. Maar om de werking economischer te maken, wordt een operatie in meerdere fasen uitgevoerd.

In overeenstemming met het bovenstaande is de onderhavige uitvinding gebaseerd op de vaststelling dat het concentreren van bier in een eerste concentratiestap gevolgd door een adsorptiestap op het permeaat een hoge concentratiefactor mogelijk maakt, terwijl aangepaste vluchtige smaakcomponenten worden behouden.

Na de concentratiestap wordt het zeer geconcentreerde retentaat (2) verzameld terwijl het waterige permeaat (3) wordt verwerkt door een adsorptie

BE2018/5027 eenheid om selectief vluchtige smaakcomponenten en eventueel ethanol te verkrijgen.

Het permeaat uit de eerste concentratiestap kan worden onderworpen aan een fractionering, bij voorkeur distillatie voor het terugvoeren ervan naar de adsorptie-eenheid als een desorptiestap, waardoor specifieke concentratieprocessen mogelijk worden gemaakt voor de terugwinning van het extract en van het vluchtige aroma.

Figuur 1 toont schematisch een schema van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding waarin een bier (1) wordt onderworpen aan een eerste concentratiestap omvattende bijvoorbeeld ultrafiltratie (semi-permeabel membraan als fysieke barrière om de doorvoer mogelijk te maken van de meeste biercomponenten met een gemiddeld molecuulgewicht (MW) >

geconcentreerd extract van het bier en een permeaat voornamelij k omvattende water en ethanol, maar ook een hoeveelheid vluchtige smaakcomponenten en een hoeveelheid extract. Het permeaat wordt vervolgens verwerkt door de adsorptie-eenheid om extract en vluchtige smaakcomponenten terug te winnen die aan het retentaat (2) kunnen worden toegevoegd, of die kunnen worden gebruikt als ingrediënt in bier of cider, als een component bier- of ciderreconstitutie, of als smaakcomponent kunnen worden toegevoegd aan bier of cider.

Figuur 2 toont schematisch een schema van een werkwij ze volgens de onderhavige uitvinding waarin een wordt onderworpen aan een eerste

BE2018/5027 concentratiestap omvattende bijvoorbeeld ultrafiltratie (semi-permeabel membraan als fysieke barrière om de doorvoer mogelijk te maken van de meeste biercomponenten met een gemiddeld molecuulgewicht (MW) > 1000 Da) om een retentaat (2) te verkrijgen omvattende geconcentreerd extract van het bier en een permeaat (3) voornamelijk omvattende water en ethanol, maar ook een hoeveelheid vluchtige smaakcomponenten en een hoeveelheid extract. Het permeaat (3) wordt vervolgens verwerkt door adsorptie-eenheid (B). De fractionering op 3 a), bijvoorbeeld door distillatie, maakt het verkrijgen mogelijk van een fractie omvattende ethanol en vluchtige smaakcomponenten die kunnen worden teruggevoerd naar de adsorptie-eenheid om smaakcomponenten 3b te resorberen teneinde een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten (3b) te verkrijgen.

De geconcentreerde vluchtige smaakfractie (3b) kan, onafhankelijk van elkaar, aan het retentaat worden toegevoegd, of gebruikt worden als ingrediënt in bier of cider, als een component bier- of ciderreconstitutie, of als smaakcomponent worden toegevoegd aan bier of cider.

De hierboven genoemde distillatie is een klassiek voorbeeld van een fractioneringstechniek die in het bijzonder geschikt is voor het scheiden van alcohol en vluchtige componenten van water. De term distillatie, zoals hierin gebruikt, verwijst naar de scheiding van een vloeibaar mengsel in componenten daarvan, door gebruik te maken van het verschil in relatieve vluchtigheid en/of kookpunt van de componenten, door het induceren van de opeenvolgende

BE2018/5027 verdamping en condensatie in een proces van verwarmen en koelen. Voorbeelden van distillatie kunnen eenvoudige distillatie, fractionele distillatie, meerfasigedistillatie, azeotropische distillatie en stoomdistillatie omvatten.

Distillatie vormt een onderdeel van een grotere groep scheidingsprocessen die gebaseerd zijn op faseovergang, samen fractionering genoemd. Andere voorbeelden van fractionering omvatten kolomchromatografie die gebaseerd zijn op het verschil in affiniteit tussen de stationaire fase en de mobiele fase, en gefractioneerde kristallisatie en fractioneel invriezen, die beide gebruik maken van het verschil in kristallisatie en smeltpunten van verschillende componenten van een mengsel bij een bepaalde temperatuur.

In een voordelige opstelling van de onderhavige uitvinding kan werkwij ze fractioneringsopstelling omvatten, bij voorkeur distillatie, waarbij verschillende fracties worden geanalyseerd op de aanwezigheid van verschillende componenten zoals verschillende vluchtige smaakcomponenten en waarbij deze vervolgens selectief worden worden weggegooid, hetgeen een grotere controle biedt over het aromaprofiel van het uiteindelij ke bierconcentraat van de uitvinding.

Het smaakprofiel van het geconcentreerde bier kan op een voordelige manier worden aangepast door de concentratieniveaus van sommige van deze smaaksubstanties selectief te vergroten. Deze selectieve adsorptie kan op een zeer effectieve manier worden

BE2018/5027 verkregen door het permeaat in contact te brengen met een adsorptie-eenheid, bijvoorbeeld een of meer van een kolom omvattende adsorberend middel, bijvoorbeeld poreuze adsorberende deeltjes die selectief een of meer van genoemde biersmaaksubstanties adsorberen, en door het vervolgens desorberen van een gedeelte van de geadsorbeerde biersmaaksubstanties uit het adsorberende middel en dit gedeelte opnieuw toe te voegen aan het geconcentreerde bier of een ander bier. Deze uitvoeringsvorm is bijzonder geschikt voor het aanpassen van de concentratieniveaus van biersmaakesters (ethylacetaat, ethylhexanoaat, ethylvaleraat en isoamylacetaat). Verder kunnen ongewenste smaakafwijkingen die resulteren uit verhoogde concentratieniveaus van een of meer van de hoger vermelde biersmaaksubstanties op een efficiënte manier worden gecorrigeerd door het selectief verwijderen van ten minste een gedeelte van deze smaaksubstanties door middel van adsorberende middelen met een hoge affiniteit voor deze substanties. Deze uitvoeringsvorm is bijzonder geschikt voor het verminderen van de gehalten aan diacetyl, acetaldehyde en/of dimethylsulfide. De adsorberende middelen die werden aangewend volgens de onderhavige uitvinding hebben een affiniteit voor een of meer van de hogervermelde biersmaaksubstanties, waardoor de selectieve verwijdering van ten minste een van deze biersmaaksubstanties mogelijk wordt gemaakt. Daarnaast hebben de adsorberende middelen kenmerkend een lage affiniteit voor ethanol.

Selectieve desorptie van de biersmaaksubstanties geadsorbeerd door de adsorberende

BE2018/5027 middelen wordt op een voordelige wijze verkregen door een elueermiddel door de adsorbeereenheid te voeren onder omstandigheden die desorptie van een onderreeks van de biersmaaksubstanties bevorderen.

Adsorberende middelen met een hoge affiniteit voor ethylacetaat, ethylhexaonaat, ethylvaleraat en isoamylacetaat kunnen dus, bijvoorbeeld, op gepaste wijze worden gedesorbeerd onder omstandigheden die desorptie van ethylhexanoaat, ethylvaleraat en isoamylacetaat bevorderen. Deze smaakesters kunnen dus bijna altijd kwantitatief worden verwijderd en gescheiden uit het ethylacetaat.

Het opnieuw toevoegen van deze drie smaakesters aan het bier waaruit ze oorspronkelij k werden verwijderd verschaft een bier me een verminderd ethylacetaatgehalte. Het elueermiddel dat gebruikt werd voor het desorberen van biersmaaksubstanties is bij voorkeur gekozen uit water, ethanol, mengsels van water en ethanol. Teneinde de opeenvolgende afgifte van verschillende biersmaaksubstanties uit te lokken kunnen elueeromstandigheden worden veranderd tijdens het desorptieproces. Bijvoorbeeld, de samenstelling van het elueermiddel kan worden veranderd, bv. door het variëren van het ethanolgehalte. Opeenvolgende afgifte kan ook worden verkregen door verandering van de temperatuursomstandigheden zoals de temperatuur van het elueermiddel en/of het ontwerp en de configuratie van de desorptie-eenheid.

De doorvoerroute(s) van de adsorptie-eenheid van de onderhavige uitvinding kan in elke geschikte vorm worden verschaft. Deze kan worden verschaft door het

BE2018/5027 vullen van een kolom, container, vat of buis met een adsorberend middel.

In een andere voorkeursuitvoeringsvorm van een werkwijze van de onderhavige uitvinding omvat de werkwijze de stap van kolomadsorptie. Dergelijke kolomabsorptie omvat het gebruik van een kolom gevuld met, bijvoorbeeld, een adsorberend hars. Een door zwaartekracht gevulde kolom is een bijzonder geschikte vorm van doorvoerroute. De kolom kan op elke geschikte manier worden gevuld met elke geschikte opstelling van adsorberend middel. De verhouding van de lengte van de kolom ten opzichte van de diameter ervan is 4:1 of groter. Het adsorberende middel kan in elke geschikte vorm worden verschaft. Een bijzonder geschikte vorm voor het adsorberende middel is in de vorm van parels die elke geschikte vorm en grootte kunnen hebben.

De adsorptie/desorptiestap kan ook worden uitgevoerd met meerdere doorvoerroutes die een adsorberend middel bevatten waaraan een elueermiddel wordt toegevoegd tot een niveau waarvan werd berekend dat dit de neiging naar specifieke smaakcomponenten verzekert.

In een andere voorkeursuitvoeringsvorm van een werkwijze van de onderhavige uitvinding omvat de werkwijze de stap van kolomadsorptie.

Dergelij ke kolomabsorptie omvat het gebruik van een kolom gevuld met, bijvoorbeeld, een adsorberend hars.

Het volumepercentage van alcohol kan worden aangepast vóór doorvoer door de verdere doorvoerroutes. Dit wordt bij voorkeur uitgevoerd door het verwijderen van alcohol uit het gecombineerde alcohol/grondstofextract in een evaporator. De fracties

BE2018/5027 kunnen op elke geschikte manier worden verzameld. Elk geschikt aantal fracties kan worden verzameld. De verzameling fracties kan worden aangebracht om de concentratie van een gewenste smaakcomponent in een specifieke fractie te maximaliseren. Er kan een-lijn spectrofotometer worden gebruikt voor het detecteren van de aanwezigheid van specifieke smaakcomponenten in het elueermiddel en geschikte fracties aangeven. De concentratie van alcohol in het elueermengsel kan worden verhoogd in elk geschikte, nagenoeg constante hoeveelheid terwijl het elueermiddel de beoogde smaakcomponenten bevat. De adsorptie/desorptiestap kan ook worden uitgevoerd met meerdere doorvoerroutes die een adsorberend middel bevatten waaraan een elueermiddel wordt toegevoegd tot een niveau waarvan werd berekend dat dit de neiging naar specifieke smaakcomponenten verzekert.

De onderhavige werkwijze kan op gepaste wijze adsorberende middelen gebruiken die vervaardigd zijn uit verschillende materialen zoals hars of een mengsel van verschillende harsen. Deze adsorberende deeltjes zijn bij voorkeur gebaseerd op polymeer, wat betekent dat de deeltjes bestaan uit polymeer of dat ten minste het oppervlak van de deeltjes bestaat uit polymeer. Voorbeelden van polymeren die op gepaste wijze kunnen worden gebruikt als adsorberend middel omvatten polystyrenen, polymethacrylaten, mengsels en copolymeren daarvan. Te verkiezen adsorberende middelen zijn vervaardigd uit vernet polystyreen, met de meeste voorkeur een styreen-divinylbenzeen copolymeer. Adsorberende middelen die op gepaste wijze kunnen worden

BE2018/5027 gebruikt, in het bijzonder voor het selectief verwijderen van diacetyl, acetaldehyde en/of dimethylsulfide, omvattende adsorberende middelen die aminefunctionaliteiten bevatten.

Voorbeelden van dergelijke adsorberende middelen omvatten chitosan,

Sevalamer™ (copolymeer van 2- (chloromethyl) oxiraan(epichlorohydrine) en prop-2-en-l-amine) en

Siliabond™ amine-gefunctionaliseerde silicagels.

In een voorkeursuitvoeringsvorm hebben de adsorberende middelen een hoge affiniteitconstante zoals voorheen gedefinieerd voor een of meer esters gekozen uit ethylacetaat, isoamylacetaat, ethylvaleraat en ethylhexanoaat, met een grotere voorkeur voor een of meer esters gekozen uit isoamylacetaat, ethylvaleraat en ethylhexanoaat, en met de meeste voorkeur voor isoamylacetaat.

Een eerste concentratiestap volgens de onderhavige uitvinding zorgt, vóór een adsorptiestap, voor een meer efficiënte adsorptie voor wat opbrengst en specifieke smaakrecuperatie betreft, waardoor competitieve adsorptie wordt voorkomen, verlies van de smaakcomponenten worden verminderd, meer specifiek voor smaakcomponenten zoals esters (bv. ethylacetaat, isoamylacetaat) en hogere alcoholen (bv. isoamylalcohol, isobutanol). Andere voordelen die daarmee gepaard gaan zijn het minimaliseren van verzadiging van adsorberende middelen; vermindering van de kosten voor regeneratie van adsorberende middelen; verhoogde levensduur van de adsorberende middelen en vermindering van het volume dat moet worden aangevoerd aan de adsorptiestap.

Claims

CONCLUSIES

1.- Werkwijze voor het bereiden van bierconcentraat, omvattende de volgende stappen:

A) het onderwerpen van bier of cider (1) aan een eerste concentratiestap voor het verkrijgen van een retentaat ( 2) en een permeaat ( 3) omvattende alcohol ( 3a)

en vluchtige smaakcomponenten (3b),

B) het onderwerpen van het permeaat (3) aan een adsorptie-eenheid waarbij het vluchtige smaak- en alcoholbevattende permeaat over of door een adsorptie-eenheid wordt gevoerd,

C) het recupereren van een of meer van de smaakcomponenten (3b) uit de adsorptie-eenheid in een verder recuperatieproces D) het combineren van het retentaat (2) met de smaakcomponenten (3b), waarbij het verdere recuperatieproces het uitwassen omvat van de geadsorbeerde vluchtige smaakcomponenten in een volume alcohol teneinde een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten te verkrijgen met de alcohol van een distillatiestap van de alcohol (3a).
2.- Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij genoemde eerste concentratiestap omgekeerde osmose en/of microfiltratie en/of nanofiltratie en/of ultrafiltratie omvat voor het verkrijgen van een retentaat (2) en een permeaat (3) omvattende alcohol (3a) en vluchtige smaakcomponenten (3b),
3.- Werkwijze volgens conclusie 1 en 2, waarbij de adsorptie-eenheid een of meer van een smaak-adsorberend adsorberend middel omvat

BE2018/5027
4.- Werkwijze volgens conclusie 3, waarbij het smaak-adsorberende adsorberende middel een hars of een mengsel van verschillende harsen omvat
5.- Werkwijze volgens conclusies 1 tot en met 4, waarbij het verdere recuperatieproces het uitwassen van de geadsorbeerde vluchtige smaakcomponenten in een volume water of alcohol omvat teneinde een geconcentreerde fractie van vluchtige smaakcomponenten te verkrijgen
6.- Werkwijze volgens conclusies 1 tot en met 5, waarbij een of meer adsorberende middelen, of de samenstelling ervan, worden gekozen op basis van de smaken die moeten worden geadsorbeerd.
7.- De werkwijze volgens conclusies 1 ten en met 7 waarbij genoemde smaakcomponenten zijn gekozen uit acetaldehyde, N-propanol, ethylacetaat, isobutanol, isoamylalcohol, isoamylacetaat, ethyl-hexanoaat, ethyloctanoaat.
8.- Werkwijze volgens conclusies 1 tot en met 8, waarbij de adsorptie-eenheid een gevulde kolomadsorptie omvat.
9.- Gebruik van een fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten of een geconcentreerde fractie omvattende vluchtige smaakcomponenten verkregen door een werkwijze zoals aangegeven in conclusie 1 tot en met 9 als een ingrediënt voor bier of cider, als een component in bier- of ciderreconstitutie of als een smaakcomponent dat aan bier of cider kan worden toegevoegd.