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PROCEDE DE DETECTION DE COUCHES MINCES TRES FAIBLEMENT VISIBLES
L'invention concerne la détection de couches minces sur le verre ou un matériau équivalent, en particulier la détection de couches minces très faiblement visibles.
Parmi les couches à détecter on peut citer toutes les couches ayant une réflexion différente de celle du verre, ainsi les couches dites hydronettoyantes, autonettoyantes, antisalissures, faciles à nettoyer ( easy to clean ), hydrophiles/oléophiles, hydrophobes/oléophobes, photocatalytiques, colorées ou non, transparentes. On peut citer les couches à base de Si02, SiOC, Ti02, silane fluoré, en particulier à fonction (per)fluoroalkyle.
Pour ce qui concerne les couches à caractère hydro-, auto-nettoyant, antisolaire, easy to clean ..., la fonction nettoyante n'est efficace que si la face du vitrage sur laquelle est déposée la couche (ou les couches) est en contact avec l'atmosphère extérieure.
Il s'avère donc indispensable de s'assurer en usine que la face couche est bien située sur une face extérieure d'un double vitrage lorsque ce verre à couche est assemblé en double vitrage ; il s'avère aussi indispensable sur le chantier de vérifier que la face couche est montée vers l'extérieur du bâtiment.
De plus dans le cas des couches dites autonettoyantes, qui sont chimiquement actives, en particulier à base de Ti02 anatase nanoparticulaire, il importe que lors de la fabrication de doubles vitrages, le verre avec ladite couche soit tourné du bon côté (couche côté extérieur), sinon la couche active risque de dégrader les joints organiques qui scellent le double vitrage. De même il convient de veiller à ce qu'une telle couche chimiquement active ne soit pas en contact avec l'intercalaire plastique d'un vitrage feuilleté ou tout autre produit organique d'assemblage qui serait alors progressivement dégradé, entraînant une détérioration rapide du vitrage.
La détection de la position de la face couche sur le verre est donc primordiale aussi bien lors de l'assemblage de vitrages doubles, multiples, feuilletés... que lors de la pose des vitrages sur les bâtiments ou des véhicules de transport.
Les caractéristiques optiques précédemment décrites de ces couches (absence
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de coloration, transparence, réflexion proche de celle du verre) rendent impossible la détection yisuelle de la position de la face couche sur le vitrage lors de son assemblage et lors de sa mise en place sur les chantiers.
La nature diélectrique de la couche interdit l'utilisation de détecteur par conduction électrique disponible sur le marché.
La détection peut être effectuée par dispositif optique dont le principe est fondé sur la mesure de la réflexion de la lumière par les faces du vitrage. Ces dispositifs mesurent la quantité de lumière réfléchie spéculairement par la surface avec laquelle ils sont en contact. Cette mesure met en oeuvre un système optoélectronique qui compare le signal ainsi obtenu à une valeur de référence mémorisée dans le détecteur. Cette valeur de référence, qui est fixée lors de la conception du détecteur, correspond à un niveau de signal un peu supérieur à celui obtenu par réflexion sur une face verre. Si le signal mesuré est inférieur au signal de référence, la face en contact avec le dispositif est une face verre, si le signal est supérieur au signal de référence, le dispositif est en contact avec la face couche.
A l'utilisation on constate qu'un tel détecteur fournit après quelques temps d'utilisation des résultats erronés. La principale cause de ces erreurs de détection réside dans la pollution de l'optique de mesure. Lorsque, comme c'est inévitable, l'optique de mesure se pollue progressivement (poussières, traces de doigts, rayures...) la lumière réfléchie est atténuée jusqu'à atteindre un niveau systématiquement inférieur au signal de référence, quelle que soit la nature de la face en contact avec le détecteur. Le détecteur ne voit plus que des faces verre au risque de provoquer un mauvais assemblage ou un mauvais montage du vitrage. Le nettoyage d'un tel dispositif ne pouvant être effectué par les utilisateurs, le détecteur est alors hors d'usage.
L'invention a pour but la mise à disposition d'un moyen de détection d'une couche mince, notamment très faiblement visible, déposée sur du verre, s'affranchissant du problème de pollution ou détérioration quelconque du détecteur, en particulier de l'optique de mesure, comme mentionné ci-dessus.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de détection d'une couche sur un substrat verrier, les propriétés de réflexion d'un rayonnement lumineux par ladite couche étant connues, notamment à son interface avec l'air. La particularité de ce procédé réside dans le fait qu'on mesure successivement la réflexion d'un rayonnement
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lumineux par la surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple, puis par une autre surface, puis on compare les résultats afin de déterminer si ladite surface à tester est munie de ladite couche.
L'avantage de ce procédé de détection réside dans la double mesure qui compense l'atténuation du signal pouvant résulter d'une pollution ou autre phénomène (dérive de l'électronique.de mesure, par exemple). Si le premier signal mesuré S1 est atténué d'un facteur r, le second signal S2 sera atténué du même facteur r. Or pour comparer les résultats des deux mesures, on effectue, selon un mode de réalisation avantageux, le quotient des deux signaux mesurés, en l'occurrence r.S1/r.S2=S1/S2.
Ce rapport est donc identique à celui obtenu sans atténuation des signaux S1 et S2.
Il est possible, dans la mise en #uvre de ce procédé, de comparer la surface à tester avec une surface témoin, constituée par exemple, soit de la surface attendue munie de sa couche, notamment feuille de verre + couche, soit du même substrat sans la couche (feuille de verre seule). Dans le premier cas, la présence de la couche donnera un quotient des signaux suffisamment proche de 1, dans le second suffisamment éloigné de 1 ; de couche aboutira aux résultats inverses.
Cependant il est préféré que ladite autre surface soit la face opposée de ladite surface à tester d'un substrat verrier, d'un vitrage monolithique, feuilleté ou multiple.
Ceci est particulièrement avantageux quand une seule des deux faces dudit substrat verrier, vitrage monolithique, feuilleté ou multiple est munie de la couche, situation constituant un mode privilégié du présent procédé. En effet dans ce cas la présence de la couche à la première ou la seconde mesure se traduit par un quotient des signaux supérieur, respectivement inférieur à 1 dans l'hypothèse où la réflexion de la couche est supérieure à celle du substrat sans couche.
Selon des modes de réalisation préférés : -ladite couche est, comme indiqué précédemment, hydronettoyante, autonettoyante, antibuée et/ou antisalissure, du type salissure organique et/ou minérale, facile à nettoyer ( easy to clean ), hydrophile/oléophile ou hydrophobe/oléophobe, et/ou photocatalytique, colorée ou non, transparente, notamment à base de Si02, SiOC, Ti02 , silane fluoré en particulier à fonction (per)fluoroalkyle ;
-on compare lesdits résultats en positionnant le quotient du signal S1 du rayonnement réfléchi par la première face sur le signal S2 du rayonnement réfléchi par la deuxième
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face, par rapport à deux valeurs numériques positives a et b, respectivement inférieure et supérieure à 1 (à titre indicatif, on peut choisir a=0,9 et b=1,1 ).
Par ailleurs l'invention a pour objet un dispositif pour la mise en #uvre du procédé décrit précédemment, comprenant au moins un bouton de déclenchement de la mesure, un circuit de mesure constitué d'une source lumineuse, d'une fenêtre de mesure, d'un récepteur associé à un circuit d'amplification et de numérisation du signal, et deux diodes électroluminescentes.
Avantageusement, l'ensemble source, fenêtre et récepteur est placé dans une configuration permettant d'éclairer la face soumise à la mesure sous un angle d'incidence suffisamment élevé pour que seul le rayonnement réfléchi par ladite face atteigne le récepteur.
Un autre objet de l'invention consiste en l'application du procédé ci-dessus à un vitrage pour le bâtiment, notamment du type double vitrage, un vitrage pour véhicule du type pare-brise, lunette arrière ou latéral d'automobile, véhicule de transport terrestre, aérien ou aquatique, à un vitrage utilitaire tel que verre d'aquarium, vitrine, serre, vitrage d'ameublement intérieur, vitrage de douche, à un vitrage de mobilier urbain, un miroir, un écran notamment de télévision, un vitrage à absorption variable commandée électriquement.
L'invention est maintenant illustrée par l'exemple de réalisation suivant.
On détecte la présence, sur l'une des faces d'une feuille de verre flotté silicosodocalcique de 4 mm d'épaisseur, d'une couche de Ti02 de 25 nm d'épaisseur telle que décrite dans le brevet EP 0 850 204.
On utilise un détecteur se présentant sous la forme d'un boîtier facilement manipulable, équipé d'un bouton de déclenchement de la mesure, de deux diodes électroluminescentes (led) et d'une fenêtre de mesure pratiquée sur la face inférieure du boîtier, face qui sera en contact avec la face à tester.
Le circuit de mesure du détecteur est constitué d'une source lumineuse de type led, d'une fenêtre de mesure protégée par une lame de verre mince ou équivalent et d'un récepteur de type photodiode ou équivalent associé à un circuit d'amplification et de numérisation du signal.
L'ensemble source, fenêtre, récepteur est placé dans une configuration permettant d'éclairer la surface à mesurer sous un angle d'incidence suffisamment
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élevé ( environ 60 ) pour que les rayons réfléchis sur différentes faces et interfaces soient suffisamment distants les uns des autres et puissent ainsi être facilement séparés grâce à la largeur de fenêtre ou diaphragme, le rayon réfléchi sur couche étant seul capté ; la lumière réfléchie par les autres faces du vitrage (y compris par l'interface de la couche et de son substrat) n'est pas perçue. Seul le faisceau lumineux réfléchi par la face à mesurer atteint le récepteur.
La longueur d'onde d'émission de la led est choisie en fonction du spectre en réflexion de la couche à détecter. Les couches hydro-, autonettoyantes... citées précédemment présentant un maximum de réflexion dans la partie bleue du spectre visible, dans laquelle elles réfléchissent plus que le substrat verrier qu'elles revêtent (par exemple 8% du rayonnement au lieu de 4%), on choisit un led émettant dans cette bande spectrale.
L'électronique de traitement est constituée d'un contrôleur électronique adapté et des éléments périphériques nécessaires (mémoire...).
La phase de test consiste à placer le détecteur en contact avec la surface à tester du vitrage et à presser un bouton pour effectuer la première mesure. L'opérateur place ensuite le détecteur sur la seconde face du vitrage puis déclenche une seconde mesure. Deux leds repérées face 1 (première mesure) et face 2 (seconde mesure) informent l'opérateur du numéro de la face couche. Si la couche a été détectée lors de la première, respectivement seconde mesure, la led face 1, respectivement 2 s'allume. En l'absence de couche, le quotient des signaux est compris par exemple entre 0,9 et 1,1, c'est-à-dire considéré ni inférieur ni supérieur à 1, et aucune led ne s'allume, à moins qu'une troisième ne soit prévue à cet effet.
Une disposition judicieuse des leds et l'ajout d'une sérigraphie informative sur le boîtier facilitent l'utilisation et l'interprétation des résultats.
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METHOD OF DETECTING VERY LOW VISIBLE THIN LAYERS
The invention relates to the detection of thin films on glass or an equivalent material, in particular the detection of very weakly visible thin layers.
Among the layers to be detected, mention may be made of all the layers having a reflection different from that of the glass, thus the so-called self-cleaning, self-cleaning, anti-fouling layers, easy to clean, hydrophilic / oleophilic, hydrophobic / oleophobic, photocatalytic, colored layers. or not, transparent. There may be mentioned SiO 2, SiO 2, TiO 2, fluorinated silane, in particular with (per) fluoroalkyl.
As for the layers with hydro-character, self-cleaning, sunscreen, easy to clean ..., the cleaning function is effective only if the face of the glazing on which the layer (or layers) is deposited is in contact with the outside atmosphere.
It is therefore essential to ensure in the factory that the face layer is located on an outer face of a double glazing when the layered glass is assembled in double glazing; it is also essential on the site to check that the face layer is mounted towards the outside of the building.
Moreover, in the case of so-called self-cleaning layers, which are chemically active, in particular based on nanoparticulate anatase TiO 2, it is important that during the manufacture of double glazing, the glass with said layer be turned on the right side (outer layer) otherwise the active layer may degrade the organic joints that seal the double glazing. Similarly, it should be ensured that such a chemically active layer is not in contact with the plastic interlayer of a laminated glazing unit or any other organic assembly product which would then be progressively degraded, resulting in a rapid deterioration of the glazing. .
The detection of the position of the layer face on the glass is therefore essential both when assembling double, multiple, laminated glazing ... than when installing glazing on buildings or transport vehicles.
The previously described optical characteristics of these layers (absence
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coloring, transparency, reflection close to that of glass) make impossible the yisual detection of the position of the layer face on the glazing during its assembly and during its implementation on construction sites.
The dielectric nature of the layer prohibits the use of electric conduction detector available on the market.
The detection can be performed by optical device whose principle is based on the measurement of the reflection of light by the faces of the glazing. These devices measure the amount of light speculatively reflected by the surface with which they are in contact. This measurement uses an optoelectronic system which compares the signal thus obtained with a reference value stored in the detector. This reference value, which is fixed during the design of the detector, corresponds to a signal level a little higher than that obtained by reflection on a glass face. If the measured signal is smaller than the reference signal, the face in contact with the device is a glass face, if the signal is greater than the reference signal, the device is in contact with the layer face.
In use it is found that such a detector provides after some time of use of the erroneous results. The main cause of these detection errors lies in the pollution of the measurement optics. When, as it is inevitable, the measuring optics is polluted progressively (dust, fingerprints, scratches ...) the reflected light is attenuated until reaching a systematically lower level than the reference signal, whatever the nature of the face in contact with the detector. The detector only sees glass faces at the risk of causing a bad assembly or bad assembly of the glazing. The cleaning of such a device can not be done by users, the detector is out of order.
The object of the invention is to provide a means for detecting a thin layer, in particular a very weakly visible layer, deposited on glass, avoiding the problem of pollution or any deterioration of the detector, in particular the Optical measurement, as mentioned above.
For this purpose, the subject of the invention is a method of detecting a layer on a glass substrate, the reflection properties of a light radiation by said layer being known, especially at its interface with the air. The peculiarity of this process lies in the fact that one successively measures the reflection of a radiation
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light by the test surface of a glass substrate, a monolithic glazing, laminated or multiple, then by another surface, and then comparing the results to determine if said test surface is provided with said layer.
The advantage of this detection method lies in the double measure which compensates for the attenuation of the signal that may result from pollution or other phenomena (for example, drift from the electronic measurement). If the first measured signal S1 is attenuated by a factor r, the second signal S2 will be attenuated by the same factor r. However, in order to compare the results of the two measurements, according to an advantageous embodiment, the quotient of the two measured signals is performed, in this case r.sub.S1 / r.sub.S2 = S1 / S2.
This ratio is therefore identical to that obtained without attenuation of the signals S1 and S2.
It is possible, in the implementation of this method, to compare the surface to be tested with a control surface, consisting for example of the expected surface provided with its layer, in particular glass sheet + layer, or the same substrate without the layer (glass sheet alone). In the first case, the presence of the layer will give a quotient of the signals sufficiently close to 1, in the second sufficiently far from 1; layer will result in the opposite results.
However it is preferred that said other surface is the opposite face of said test surface of a glass substrate, a monolithic glazing, laminated or multiple.
This is particularly advantageous when only one of the two faces of said glass substrate, monolithic glazing, laminated or multiple is provided with the layer, a situation constituting a privileged mode of the present method. Indeed in this case the presence of the layer at the first or the second measurement results in a quotient of the upper signals, respectively less than 1 in the event that the reflection of the layer is greater than that of the substrate without a layer.
According to preferred embodiments: said layer is, as indicated above, hydronettoyante, self-cleaning, anti-fog and / or antifouling, organic and / or mineral soil type, easy to clean, hydrophilic / oleophilic or hydrophobic / oleophobic, and / or photocatalytic, colored or unstained, transparent, especially based on SiO 2, SiOC, TiO 2, fluorinated silane in particular with (per) fluoroalkyl function;
said results are compared by positioning the quotient of the signal S1 of the radiation reflected by the first face on the signal S2 of the radiation reflected by the second
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opposite, with respect to two positive numerical values a and b, respectively less than and greater than 1 (as an indication, we can choose a = 0.9 and b = 1.1).
Furthermore, the subject of the invention is a device for implementing the method described above, comprising at least one button for triggering the measurement, a measuring circuit consisting of a light source, a measuring window, a receiver associated with a signal amplification and digitization circuit, and two light-emitting diodes.
Advantageously, the source, window and receiver assembly is placed in a configuration making it possible to illuminate the face subjected to the measurement at a sufficiently high angle of incidence so that only the radiation reflected by said face reaches the receiver.
Another object of the invention consists in the application of the above method to glazing for the building, in particular of the double-glazed type, a glazing for a vehicle of the windshield type, rear or side window of a motor vehicle, transport by land, air or water, to a utility glazing such as aquarium glass, showcase, greenhouse, interior glazing, shower glazing, a glazing of street furniture, a mirror, a screen including a television, a glazing unit electrically controlled variable absorption.
The invention is now illustrated by the following embodiment.
The presence, on one of the faces of a 4 mm thick silicosodocalcic float glass sheet, of a 25 nm thick layer of TiO 2 as described in patent EP 0 850 204 is detected.
A detector is used in the form of an easily manipulable housing, equipped with a measurement triggering button, two light-emitting diodes (LEDs) and a measurement window on the underside of the housing, facing who will be in contact with the face to be tested.
The measuring circuit of the detector consists of a led light source, a measurement window protected by a thin glass plate or equivalent and a photodiode or equivalent type receiver associated with an amplification circuit and digitizing the signal.
The source, window, and receiver assembly is placed in a configuration that illuminates the surface to be measured at a sufficient angle of incidence
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high (about 60) so that the rays reflected on different faces and interfaces are sufficiently distant from each other and can thus be easily separated by the width of window or diaphragm, the ray reflected on layer being only captured; the light reflected by the other faces of the glazing (including the interface of the layer and its substrate) is not perceived. Only the light beam reflected by the face to be measured reaches the receiver.
The emission wavelength of the LED is chosen as a function of the spectrum in reflection of the layer to be detected. The hydro-self-cleaning layers mentioned above have a maximum of reflection in the blue part of the visible spectrum, in which they reflect more than the glass substrate they cover (for example 8% of the radiation instead of 4%) , we choose a led emitting in this spectral band.
The processing electronics consists of a suitable electronic controller and the necessary peripheral elements (memory ...).
The test phase involves placing the detector in contact with the test surface of the glazing and pressing a button to make the first measurement. The operator then places the detector on the second face of the glazing and triggers a second measurement. Two leds marked face 1 (first measurement) and face 2 (second measurement) inform the operator of the number of the layer face. If the layer has been detected during the first, respectively second measurement, the led face 1, respectively 2 lights up. In the absence of a layer, the quotient of the signals is, for example, between 0.9 and 1.1, that is to say considered to be neither less nor more than 1, and no led lights up, unless a third is provided for this purpose.
A judicious arrangement of LEDs and the addition of an informative screenprint on the housing facilitate the use and interpretation of the results.