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Dispersion pigmentaire dans de la résine Domaine de l'invention
La présente invention concerne de façon générale les pigments inorganiques et leurs concentrés et en particulier des compositions de pigments d'oxydes de fer et de ferrites faciles à disperser dans les matières thermoplastiques.
Arrière-plan de l'invention
Les pigments inorganiques, comme les oxydes de fer, sont utilisés couramment pour colorer les matières plastiques, par exemple le polyéthylène basse densité, en incorporant le pigment à la résine par mélange énergique, par exemple par malaxage dans un mélangeur Banbury ou une calandre à deux cylindres, ou par mélange moins énergique, par exemple par préplastification avec deux vis, puis extrusion, moulage par injection ou soufflage en pellicule. Une propriété décisive pour la performance du pigment est son aptitude à la dispersion dans la résine, qui est une mesure de la commodité avec laquelle le pigment peut être mélangé intimement à la résine.
Les gros agrégats de pigment non dispersé peuvent donner lieu à des taches en surface, un lustre médiocre et des stries colorées sur les objets moulés, peuvent être aisément visibles et peuvent faire apparaître des points faibles et des trous dans les pellicules soufflées.
Un concentré de pigment peut être préparé par mélange d'une résine véhiculaire, qui est habituellement la même que la résine de matrice finale ou qui est au moins compatible avec celle-ci, et du pigment à une teneur qui est typiquement de 40 à 50% dans un mélangeur Banbury ou une calandre à deux cylindres, puis par granulation. A l'usage ultérieur, le pigment est dilué de la teneur d'origine jusqu'à une concentration dans la résine de matrice qui est typi-
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quement de 5% sinon moins par mélange du concentré avec la résine de matrice au cours d'une mise en oeuvre à l'état fondu, par exemple par extrusion ou moulage par injection.
De plus, lors de la mise en composition et de la mise en oeuvre des matières plastiques, la matière qui doit être extrudée est normalement passée au filtre pour l'élimination des particules grossières.
De grandes quantités d'agglomérés induisent un colmatage rapide du filtre menant à de faibles cadences de fabrication et à des temps d'arrêt excessifs de l'appareillage pour le remplacement du filtre.
Divers tests sont appliqués pour déterminer l'état de dispersion du pigment dans une résine véhiculaire. Dans l'essai de la durée de vie utile du filtre, on extrude le mélange à travers un filtre, normalement n 150 (0,105 mm) ou 325 (0,044 mm) et on mesure le temps jusqu'à ce qu'une perte de charge déterminée au préalable s'établisse au filtre. Ce temps représente la durée de vie utile du filtre et son augmentation est souhaitable.
Un autre test de l'état de dispersion du pigment est le test de la qualité d'une pellicule, qui revient à mettre le pigment en composition dans la résine, puis à diluer la composition concentrée dans une extrudeuse et enfin à souffler une pellicule à partir du produit extrudé. La pellicule, qui a typiquement une épaisseur de 0,002 à 0,006 pouce (0,051 à 0,152 mm) peut être soumise à une recherche visuelle des taches de pigment non dispersé.
Un examen aux rayons X peut être exécuté aussi sur des plaques de concentrés du pigment pour déceler les régions où l'état de dispersion du pigment est insuffisant. Sur la radiographie, les agglomérés de pigment inorganique non dispersé, qui ont une
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masse volumique relativement élevée, apparaissent sous la forme de taches noires.
Des tensio-actifs ont en général été utilisés pour améliorer la mise en oeuvre des pigments inorganiques sous divers rapports. Les brevets ci-après en sont typiques.
Le brevet EUA 4.599. 114 du 8 juillet 1986, d'Atkinson pour"Treatment of Titanium Dioxide in Other Pigments to Improve Dispersibility"décrit l'utilisation d'un tensio-actif qui est le produit de réaction d'une diamine, d'un acide carboxylique et d'un acide gras pour améliorer l'aptitude à la dispersion d'un pigment de dioxyde de titane dans une résine.
Le brevet EUA 4.277. 288 du 7 juillet 1981, de Lawrence pour"Fluidized Granulation of Pigments Using Organic Granulating Assistant"décrit l'utilisation de tensio-actifs organiques à haut point d'ébullition pour favoriser l'agglomération de particules de pigment avant la dispersion du pigment dans le milieu d'utilisation final.
Le brevet EUA 4.681. 637 du 21 juillet 1987, de Bayer AG pour"Process to Make Yellow-Brown Zinc Ferrite Pigments"décrit l'utilisation du triméthylolpropane et du méthylhydrogènepolysiloxane comme agents pour le broyage des ferrites de zinc en vue d'améliorer les caractéristiques colorimétriques et l'aptitude à la dispersion.
Le brevet EUA 4.230. 501 du 28 octobre 1980, de Howard et al pour"Pigments Dispersible in Plastics" décrit des pigments mélangés à des matières cireuses pour améliorer l'aptitude à la dispersion du concentré de pigment dans les résines thermoplastiques et thermodurcissables.
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Aperçu de l'invention
Un but de l'invention est de procurer un procédé de modification en surface pour les pigments inorganiques en vue de favoriser leur aptitude à la dispersion dans une résine.
Un autre but est de procurer un concentré de pigment ayant une aptitude améliorée à la dispersion dans les matières plastiques, qui comprend une dispersion, dans une résine véhiculaire, d'un pigment inorganique du type ayant une surface hydrophile et, à la surface du pigment, un tensio-actif qui est fonctionnel comme dispersant et qui est présent en une quantité efficace.
Un autre but est de procurer de tels concentrés de pigment ayant une durée de vie du filtre sensiblement améliorée à l'extrusion.
Un autre but est de procurer un concentré de pigment d'oxyde de fer dans une matière thermoplastique ayant de telles caractéristiques de dispersion améliorées.
Un autre but est de procurer un concentré de pigment de ferrite divalent dans une matière thermoplastique ayant de telles caractéristiques de dispersion améliorées.
L'invention a donc pour objet un concentré de pigment qui est dispersable dans les matières plastiques et a une caractéristique sensiblement améliorée de durée de vie du filtre à l'extrusion, qui comprend une dispersion, dans une résine véhiculaire, d'un pigment inorganique du type ayant une surface hydrophile et portant à sa surface en une quantité efficace un tensio-actif du type caractérisé par une extrémité polaire fixée, en relation avec la surface du pigment, et une extrémité non polaire non fixée, en relation avec la résine véhiculaire, ou un tensio-actif du type carac-
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térisé par un agent de blocage de surface de haut poids moléculaire.
De plus, l'invention a pour objet de tels pigments traités et les procédés par lesquels ils sont traités.
Ces concentrés se distinguent en outre par une caractéristique de durée de vie du filtre à l'extrusion qui est sensiblement supérieure à celle d'un concentré témoin sensiblement semblable, mais exempt du tensio-actif.
Ces pigments sont notamment les pigments d'oxydes de fer, le pigment d'oxyde de fer jaune, le pigment d'oxyde de fer noir, les pigments de ferrites divalents, le pigment de ferrite de zinc et le pigment de ferrite de magnésium. Typiquement, les pigments ont une surface spécifique BET d'environ 3 à 20 m2/g.
De tels tensio-actifs sont notamment le diméthylpolysiloxane, le triisostéaroyl-titanate d'isopropyle, le triméthylolpropane, le triméthylol- éthane et le polyéthylène de bas poids moléculaire.
Des concentrations de traitement typiques sont d'environ 0,1 à 1,0% en poids du pigment.
Les résines préférées sont notamment le polyéthylène, le polypropylène, le polystyrène, les copolymères acrylonitrile-butadiène-styrène, le poly- (chlorure de vinyle) et le poly (téréphtalate d'éthylène).
Dans un concentré préféré, la teneur en pigment est d'environ 50%, le pigment comprend de l'oxyde de fer rouge, le véhicule comprend du polyéthylène basse densité et le tensio-actif comprend du triméthylolpropane ou du triméthyloléthane avec une concentration de traitement d'environ 0,5% en poids du pigment.
D'autres particularités, objets et avantages
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de l'invention ressortiront de sa description détaillée ci-après avec référence aux dessins.
Brève description des dessins
Fig. 1 illustre les résultats d'un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge sans traitement de modification de la surface, en conformité avec la pratique habituelle, incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 2 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 0,5% de triméthyloléthane et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 3 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 0,5% de triméthylolpropane et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 4 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 1% de silicone tensio-actif et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 5 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 1% de polyéthylène basse densité et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 6 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment de ferrite de zinc jaune sans traitement de modification de la surface, en conformité avec la pratique habituelle, incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 7 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment de ferrite de zinc jaune traité au moyen de 1% de triméthyloléthane et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 8 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment de ferrite de zinc jaune
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traité au moyen de 1% de titanate tensio-actif et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ;
Fig. 9 illustre un essai de la durée de vie du filtre pour un pigment de ferrite de zinc jaune traité au moyen de 1% de pentaérythritol et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité ; Description détaillée de l'invention
Les particules pigmentaires traitées avec un tensio-actif conformément à l'invention peuvent être ajoutées avec avantage à sensiblement toute matière plastique ou résine, notamment à des mélanges de caoutchouc, par exemple par addition des particules pigmentaires traitées à la matière plastique tandis que celle-ci est liquide ou sous forme se prêtant à l'incorporation.
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Résines - ------
Des matières plastiques et résines appropriées sont notamment les résines thermoplastiques et thermodurcissables, les mélanges de caoutchouc et les élastomères thermoplastiques. Les matières plastiques et résines contenant les particules pigmentaires traitées de l'invention peuvent être utilisées dans des opérations de moulage, par exemple par extrusion, injection, calandrage, coulée, compression, stratification et moulage par transfert, de même que dans des revêtements, par exemple des vernis, des enduits pour scellement de pellicules, des revêtements de poudre, des revêtements contenant uniquement du pigment et de la résine, de même que dans des peintures et dans des encres, des colorants, des teintures, des imprégnations, des adhésifs, des mastics, des pâtes d'étanchéité, des produits en caoutchouc et des produits cellulaires.
Par exemple, des matières plastiques et
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résines appropriées sont notamment les résines alkydes, les résines alkydes modifiées à l'huile, les polyesters insaturés, les huiles naturelles, les époxydes, les Nylons, les polyesters thermoplastiques, les polycarbonates, les polyéthylènes, les polybutylènes, les polystyrènes, les copolymères styrène-butadiène, les polypropylènes, les co-et terpolymères d'éthylène et de propylène, les résines de silicone, les caoutchoucs naturels et synthétiques, les résines acryliques, les résines phénoliques, les polyoxyméthylènes, les polyuréthannes, les polysulfones, les caoutchoucs polysulfures, les nitrocelluloses, les butyrates vinyliques, les polymères vinyliques, l'éthylcellulose, les acétates et butyrates de cellulose, la rayonne viscose, la gomme laque, les cires,
les copolymères d'éthylène comme les copolymères éthylène-acétate de vinyle, éthylène-acide acrylique ou éthylène-acrylate et ainsi de suite.
Les matières plastiques et résines qui sont d'un intérêt spécial sont les polyéthylènes à haute densité, à basse densité et linéaires à basse densité, les polypropylènes, les polystyrènes, les copolymères acrylonitrile-butadiène-styrène, le poly (chlorure de vinyle) et le poly (téréphtalate d'éthylène).
Pigments
Les types de pigments pour lesquels le traitement conforme à l'invention est avantageux sont notamment les oxydes de fer rouges (oxyde ferrique alpha) qui sont typiquement produits par décomposition thermique du sulfate ferreux. Ces oxydes de fer rouges sont parfois appelés rouges de fer. Les oxydes de fer rouges sont aussi produits habituellement suivant d'autres procédés, notamment par déshydratation de l'oxyde de fer jaune (goethite), calcination de la magnétite ou précipitation directe.
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D'autres pigments organiques entrent dans le cadre de la présente invention, notamment l'oxyde de fer jaune (goethite), l'oxyde de fer noir (magnétite) et les ferrites divalents comme les ferrites de zinc et de magnésium. Ces pigments ont des surfaces hydrophiles.
Les ferrites de zinc (comme le Mapico Tan 10A de qualité pigmentaire commerciale de Columbian Chemicals Company) sont typiquement produits par des procédés tels que décrits dans les brevets EUA 2.904. 395 et 4.222. 790. Ces ferrites de zinc ont une aptitude à la dispersion sensiblement améliorée dans les matières plastiques lorsqu'ils sont traités conformément à l'invention, comme il est exposé ciaprès.
Typiquement, les pigments entrant dans le
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cadre de l'invention ont des surfaces spécifiques d'environ 3"à 20 m2/g, telles que déterminées suivant le procédé BET classique, et ont une forme particulaire typique qui est généralement aciculaire, sphéroïdale ou cubique. Tensio-actifs
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L'hypothèse avancée est que les tensioactifs convenant pour les traitements de surface de la présente invention bloquent les sites actifs à la surface du pigment qui empêchent le mouillage du pigment par les matrices non polaires. En d'autres termes, les sites actifs spécifiques, qui sont probablement à haute polarité, rendent la surface du pigment incompatible avec les matrices peu polaires ou non polaires.
La couverture de ces sites actifs ou la fixation d'une molécule sur ceux-ci augmente beaucoup la compatibilité du pigment avec une matrice relativement peu polaire ou non polaire.
Ainsi, un tensio-actif approprié se fixera
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avec une spécificité élevée sur ces sites actifs.
Réciproquement, l'extrémité libre du tensio-actif qui n'est pas unie à la surface du pigment doit avoir une polarité faible. Typiquement, les titanates de couplage (exemple 8), les diméthylpolysiloxanes (exemple 4), le triméthyloléthane (exemples 2 et 7) et le triméthylolpropane (exemple 3) agissent de cette façon.
Comme exposé ci-après à propos des exemples 2 et 3 et des figures 2 et 3, la performance remarquable du triméthyloléthane et du triméthylolpropane est due à leur extrémité hautement polaire (trois radicaux hydroxyle) qui se fixe fermement à la surface de l'oxyde et laisse en saillie sur celle-ci la partie alcane courte qui est disponible pour améliorer la compatibilité avec une matrice non polaire, comme une polyoléfine.
D'autre part, comme exposé ci-après à propos de l'exemple 9 et de la figure 9, la médiocre performance du pentaérythritol est due à un traitement de surface au cours duquel le tensio-actif se fixe à la surface du pigment tandis que la partie non fixée est polaire. Le pentaérythritol se fixe sur l'oxyde de fer sensiblement de la même façon que le triméthylolpropane ou le triméthyloléthane. Toutefois, la partie non attachée dans le cas du pentaérythritol est un radical OH polaire qui exerce un effet défavorable sur la dispersion de l'oxyde de fer dans le polyéthylène.
D'autres tensio-actifs appropriés sont de haut poids moléculaire et couvrent toute la surface du pigment. Ainsi, par couverture de toute la surface, les sites actifs se trouvent bloqués. Si l'agent de haut poids moléculaire est hautement non polaire, il augmente la compatibilité du pigment avec les matrices peu polaires ou non polaires. Typiquement, le poly-
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éthylène de bas poids moléculaire (exemple 5) agit de cette façon dans le traitement des oxydes de fer.
Les polyéthylènes de bas poids moléculaire, appelés aussi cires de polyéthylène, sont commercialisés par Allied Corporation sous la dénomination de poly- éthylène qualités A à C. De préférence, le polyéthylène de bas poids moléculaire est du type émulsionnable.
Les procédés de traitement de surface entrant dans le cadre de l'invention comprennent l'incorporation du tensio-actif à une dispersion du pigment avant le séchage, le traitement des pigments séchés avant le malaxage et le mélange énergique avec des pigments après finition.
La plus faible quantité d'additif qui est efficace est celle qui produit une couverture en monocouche à la surface du pigment. La quantité efficace supérieure fait apparaître un excès d'additif qui pourrait se volatiliser pendant la mise en composition, migrer dans les pellicules ou provoquer la floculation du pigment. Il a été observé que des concentrations de traitement de 0, 1 à 1,0% en poids assurent une excellente performance pour les pigments d'une surface spécifique d'environ 3 à 20 m2/g. Une concentration de traitement hautement préférée se situe dans l'intervalle d'environ 0,3 à 0,5%.
Dans les exemples ci-après, on exécute des essais comparés qui illustrent la durée de vie du filtre à l'extrusion pour un concentré de pigment en fonction du traitement du pigment au moyen du tensio-actif. De façon générale, le mode opératoire d'essai comprend 3 stades. En premier lieu, le pigment est traité au moyen du tensio-actif (sauf le témoin).
En second lieu, un concentré de pigment et de matière thermoplastique est préparé. En troisième lieu, le
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concentré est soumis à un essai de la durée de vie du filtre à l'extrusion.
Dans les dessins, la numérotation des figures correspond à la numérotation des exemples. Ainsi, la figure l illustre les résultats de l'exemple 1. Les figures sont des diagrammes en x-y représentatifs de l'essai de la durée de vie du filtre, portant en ordonnées la contre-pression d'extrusion dont l'échelle s'élève jusqu'à 35 MPa (5000 livres par pouce carré) et en abscisses le temps écoulé jusqu'à augmentation de la pression. Pour chaque essai, l'augmentation de la pression est surveillée pendant une durée allant jusqu'à 20 minutes.
EXEMPLE 1
La figure l illustre les résultats de l'exemple l qui est l'exemple de référence au cours duquel le pigment d'oxyde de fer rouge n'est pas traité à l'aide d'un tensio-actif et est préparé de la façon habituelle. On prépare le concentré de pigment en mettant le pigment d'oxyde de fer rouge en composition dans du polyéthylène basse densité à raison de 50% de pigment. L'oxyde de fer rouge est le pigment commercialisé de qualité R297 de Columbian Chemicals Company.
Le polyéthylène basse densité est caractérisé en outre par un indice de fluidité de 10,0.
On met la poudre pigmentaire rouge en composition avec le polyéthylène basse densité de façon classique. Premièrement, on met la poudre pigmentaire en composition avec des granules de polyéthylène basse densité en proportions pondérales égales par passage dans un mélangeur Banbury, en commençant à une température initiale d'environ 38 C (100"F) et en arrivant à une température finale d'environ 116 C (240 F).
Ensuite, on soumet le mélange préliminaire à 2 passes dans une calandre à deux cylindres classique de
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203 x 457 mm (8x18 pouces) avec un écart entre les cylindres d'environ 1,78 mm (0,070 pouce) et une température aux cylindres d'environ 66 C (150 F). Finalement, on granule le concentré calandré dans un broyeur Plasto. Ce concentré se caractérise en outre par un indice de fluidité de 62,8, tel que déterminé suivant la norme ASTM D1238-condition N.
On soumet ensuite le concentré témoin de l'exemple 1 à un essai de la durée de vie du filtre.
Suivant la technique traditionnelle pour déterminer la durée de vie du filtre, on extrude à la vis le concentré thermoplastique granulé à travers un filtre no 150 (0,105 mm) tandis qu'on surveille la montée de la contre-pression. La vitesse de la vis d'extrusion est d'environ 100 tours par minute et la température de la filière d'extrusion est d'environ 163OC. Le filtre d'extrusion est situé juste à fond de course de la filière et est soutenu par une plaque perforée dont les trous ont un diamètre relativement grand et un filtre d'appui n 80 (0,177 mm). En règle générale, à mesure que des agglomérés de la phase dispersée s'accumulent sur le filtre d'extrusion, la résistance à l'écoulement d'extrusion augmente.
En pratique, la résistance à l'écoulement augmente finalement jusqu'au point où l'écoulement d'extrusion baisse jusqu'à une valeur inadmissible. La durée de vie du filtre d'essai est définie comme étant le temps nécessaire pour atteindre une contre-pression de 21 MPa (3000 livres par pouce carré). Pour le concentré témoin, la figure l indique une durée de vie du filtre d'environ 4 minutes jusqu'à 21 MPa (3000 livres par pouce carré). La pression continue d'augmenter rapidement et atteint après 7 minutes 35 MPa (5000 livres par pouce carré), moment auquel on arrête l'extrudeuse.
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EXEMPLES 2 A 5
Ces exemples de démonstration révèlent une amélioration notable par rapport à l'exemple témoin 1.
On applique les mêmes modes opératoires pour préparer et essayer un concentré de pigment d'oxyde de fer rouge dans du polyéthylène basse densité, sauf que la poudre pigmentaire a au préalable été traitée à l'aide d'un tensio-actif pour améliorer la dispersion du pigment dans le polyéthylène basse densité qui est la résine véhiculaire. De façon générale, la probabilité que des agglomérés ou grumeaux de la phase dispersée apparaissent et la probabilité que le filtre d'extrusion se colmate sont d'autant plus faibles que la dispersion est plus uniforme.
La figure 2 révèle un aplatissement remarquable de la courbe de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 0, 5% de triméthyloléthane et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité. Pour le traitement par le tensio-actif, le triméthyloléthane est préalablement dissous dans de l'eau à une concentration d'environ 80% et ajouté au pigment sec. Le pigment et le triméthyloléthane dilué sont mélangés énergiquement dans un mélangeur Henschel, après une purge à l'azote. Aucun séchage supplémentaire du pigment n'est nécessaire. On peut déduire de la courbe pression-temps sensiblement plate à la figure 2 que la durée de vie du filtre est prolongée indéfiniment.
Dans chacun de ces exemples, on ajoute le tensio-actif sur base du pourcentage pondéral du pigment admis au mélangeur. Par exemple, pour une charge de 2000 g de pigment, une quantité d'environ 20 g de tensio-actif mélangé au pigment correspond à une concentration de traitement de 1%.
La figure 3 révèle un aplatissement remarqua-
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blé de la courbe de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 0,5% de triméthylolpropane et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité. On dissout le triméthylolpropane préalablement dans de l'eau à une concentration d'environ 80% et on l'ajoute au pigment sec, puis on le mélange dans un mélangeur Henschel. Aucun séchage supplémentaire du pigment n'est nécessaire. On peut déduire de la courbe pression-temps sensiblement plate de la figure 3 que la durée de vie du filtre est prolongée indéfiniment.
La figure 4 révèle aussi un aplatissement remarquable de la courbe de la durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 1% de diméthylpolysiloxane et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité. on ajoute le polysiloxane tensio-actif directement au pigment sec et on le mélange dans un mélangeur Henschel. On peut déduire de la courbe pression-temps sensiblement plate que la durée de vie du filtre est prolongée indéfiniment.
La figure 5 illustre un essai de durée de vie du filtre pour un pigment d'oxyde de fer rouge traité au moyen de 1% de polyéthylène de bas poids moléculaire et incorporé à 50% de polyéthylène basse densité. Comme indiqué ci-dessus, ce tensio-actif est du type de haut poids moléculaire. On ajoute le polyéthylène de bas poids moléculaire en quantité de 1% au pigment sous la forme d'une émulsion contenant environ 30% du polyéthylène. On sèche ensuite le pigment avant l'incorporation. On peut déduire de la courbe pression-temps sensiblement plate que la durée de vie du filtre est prolongée indéfiniment.
EXEMPLE 6
Le présent exemple est un exemple témoin utile pour les exemples ci-après et relatif à un
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pigment de ferrite de zinc jaune incorporé à 50% de polyéthylène basse densité, les opérations étant menées sensiblement de la même façon que dans l'exemple témoin
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l, sauf que l'essai de la durée de vie du filtre est fait sur un filtre n 325 (0, 044 mm). Le pigment est du Mapico Tan 10A de Columbian Chemicals Company.
Pour ce concentré témoin, la figure 6 révèle une durée de vie du filtre d'environ 20 minutes jusqu'à 21 MPa (3000 livres par pouce carré).
EXEMPLES 7 ET 8
Les présents exemples démonstratifs montrent l'amélioration sensible par rapport à l'exemple témoin 6. On applique les modes opératoires ci-dessus pour la préparation et l'essai du pigment de ferrite de zinc jaune concentré dans du polyéthylène basse densité, sauf qu'on exécute l'essai de durée de vie du filtre avec un filtre n 325 (0,044 mm).
La figure 7 révèle une amélioration sensible de la durée de vie du filtre pour le pigment de ferrite de zinc jaune traité au moyen de 1% de triméthylol- éthane et incorporé à 50% de polyétylène basse densité.
On dissout au préalable le triméthyloléthane dans de l'eau à une concentration d'environ 80% et on l'ajoute au pigment sec, puis on le mélange dans un mélangeur Henschel. Aucun séchage supplémentaire du pigment n'est nécessaire. On peut déduire de la courbe pression-temps que la durée de vie du filtre est sensiblement augmentée. La durée de vie du filtre extrapoléelinéairement jusqu'à 21 MPa (3000 livres par pouce carré) est d'environ 31 minutes.
La figure 8 révèle une amélioration sensible de la durée de vie du filtre pour le pigment de ferrite de zinc jaune traité au moyen de 1% de triisostéa- royl-titanate d'isopropyle et incorporé à. 50% de polyéthylène basse densité. Ce titanate tensio-actif
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est commercialisé sous le nom de Kenrich TTS. On ajoute le titanate tensio-actif directement au pigment sec et on le mélange dans un mélangeur Henschel. On ajoute le tensio-actif sur la base du pourcentage pondéral de la charge de pigment dans le mélangeur.
On peut déduire de la courbe pression-temps que la durée de vie du filtre est augmentée sensiblement.
La durée de vie du filtre extrapolée linéairement jusqu'à 21 MPa (3000 livres par pouce carré) est d'environ 28 minutes.
EXEMPLE 9
Le présent exemple négatif révèle la baisse sensible d'aptitude à la dispersion par rapport à l'exemple témoin 6. Le tensio-actif consiste en 1% de pentaérythritol dissous dans environ 175 ml d'eau.
La médiocre performance du pentaérythritol tient à sa partie polaire non fixée, qui est un radical OH polaire, qui exerce un effet nuisible sur l'état de dispersion de l'oxyde de fer dans le polyéthylène.
Bien que divers modes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre.