AT98390B

AT98390B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxyd.

Info

Publication number: AT98390B
Authority: AT
Original assignee: New Jersey Zinc Co
Priority date: 1922-05-27
Filing date: 1923-05-23
Publication date: 1924-11-10

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxyd.

Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxyd.

Es wurde gefunden, dass ein Zinkoxyd mit erheblich besseren Eigenschaften und von ausserordent- licher und ultramikroskopischer Feinheit durch Oxydation eines austretenden Stromes von metallischem Zinkdampf mit Hilfe eines Stromes, eines verhältnismässig kühlen oxydierenden Gases. wie Luft, erzeugt werden kann, wenn das Gasgebläse die den austretenden Zinkdampfstrom umgebende Zinkoxydbildungs-
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Zinkoxydt. eilchen annähernd augenblicklich abkühlt.

Die Oxydation durch Verblasen des austretenden Stromes von Zinkdampf findet vorzugsweise in freier Luft oder in einer Umgebung statt, welche eine solche vollständige Abfuhr oder Absorption der Strahlungsenergie der Oxydation ermöglicht. dass die sich anfänglich bildenden Zinkoxydteilchen nahezu augenb tdich auf eine Temperatur unter 3500 C abgddihlt werden. Vorzugsweise sind das Volumen und die Intens ät des Gasstromes sowie seine Wärmeabsorptionsfähigkeit derart, dass die Zinkoxydteilchen in einem k'inen Bruchteil einer Sekunde, etwa in einer Funfzigstelsekunde oder weniger nach ihrer Bildung al. unter 3500 C abgekÜhlt werden.

Bei der bevorzugten Ausführung sind das Volumen und die Intensität des Gasstromes solche, dass die weiss erscheinende heisse Oxydationszone in Wirklichkeit so eingeengt und kühl ist, dass man mit der blossen Hand durch die Oxydationszone (Flamme) hin und zurück fahren kann. ohne beschädigt zu werden. wobei der austretendeZinkdampfstrom jener ist. bei welchem 225 leg Zink pro Stunde aus einer Düse von 20 cm Durcl1- messer austreten. Der Zinkdampfstrom kann unverdünnt oder durch andere Gase. wie Kohlenmonoxyd.

Stickstoff. Wasserstoff usw. verdünnt sein. die bei den zur Herstellung ; des Zinkdampfes benutzten Methoden entstehen.

In den Zeichnungen sind beispielsweise Ausführungsformen einer Vorrichtung für die Ausführung der Erfindung in den Fig. 1-7 dargestellt.

In den Fig. 1-7 sind verschiedene Gebläseeinrichtungen für die räumliche Einschränkung und
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Luftströme rasch durch und aus der Verbrennungszone geblasen werden. Selbstverständlich können auch andere Einrichtungen in ähnlicher Weise verwendet werden, beispielsweise rotierende Düsen oder Austritts- öffnungen, welche bei ihrer Rotation eine gleicha@tige eingeengte Verbrennung und ein sofortiges Abkühlen und Verdünnen des Rauches hervorbringen.

Die Vorrichtung nach Fig. l besteht aus einem Tiegel 10 zur Aufnahme von metallischem Zink 11.

Der Tiegel ist durch eine Querwand 14 in zwei Abteile 12 und 13 geteilt. Das untere Ende der Querwand 14 reicht nicht ganz zur benachbarten Tiegelwand ; in diesem Zwischenraume ist ein gelochtes Diaphragma li eingebaut.

Der Tiegel 10 ist in einem Mauermantel 76 eingebaut und der Raum zwischen Mauerwerk und den schrägen Tiegelwandungen wird mit einem isolierenden Material 17 ausgefüllt. Die Abteilung 72 des Tiegels ist permanent durch eine Abdeckung-M abgeschlossen, auf welcher eine Schicht eines isolierenden Materials 79 lagert. Die Abteilung 3 wird normal von einem entfernbaren Deckel M abgeschlossen.

Eine Elektrode M (vorzugsweise aus Graphit) reicht längs der Querwand 14 unter das Niveau des Zinks in der Abteilung 12. Eine weitere Elektrode 3, 3, ebenfalls vorzugsweise aus Graphit, ragt in die Abteilung 12 hinein und endigt etwas oberhalb des Zinkniveaus. Die Elektroden 21 und 22 sind an eine Gleich-oder Wechselstromquelle angeschlossen.
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erzeugt wird.

Rings um die Düse 23 und auf dem isolierenden Material 79 lagernd, ist ein ringförmiger Raum 24 angeordnet, der mit Druckluft vermittels des Rohres 25 gespeist wird. Dieser Raum 24 hat eine die Düse 23 umgebende Austrittsöffnung 26. Die Aussenwand des Raumes 24 wird aus Mauerwerk hergestellt und die Scheiteldeckplatte kann aus Stahl gemacht werden. Der Kegel 27 aus Blech kann von der Düse 23 durch eingefügtes Isolationsmaterial 28 isoliert sein.
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Beim Austreten kommt er mit der umgebenden Luft in Berührung und würde mit der charakteustisehen natÜrlichen Zinkflamme brennen, wenn er unbeeinflusst bliebe. Die Ringdüse 26 leitet einen ringförmigen Luftstrom nach innen gegen den austretenden Zinkdampfstrom und vermindert die Grösse dei ZinkHamme. die bei freiem Verbrennen ohne Gebläseluftstrom einige Meter beträgt, auf einige Zentimele/. Der ring- förmige Gebläseluftstrom hat die weitere Wirkung, die bei der Verbrennung entstehenden Zinknxydteilchen augenblicklich aus der heissen Zone der zusammengedrängten Verbrennung in die kühlte umgebende Luft zu führen, so dass diese Teilchen augenblicklich abgekühlt und verdünnt werden.

Die so gebildeten Zinkoxydteilchen werden in das untere. erweiterte Ende eines Kamins 29 vermittels eines sausend wirkenden Ventilators im Kamin eingesaugt und durch diesen zu einer Sammelstelle geführt.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung in einer Vorrichtung gemäss Fig. 1 wurden vorzügliche Ergebnisse unter den nachfolgenden Bedingungen erreicht : Der Tiegel enthielt ungefähr 90 kg geschmolzenes Zink. Die Erhitzung des Zinks erfolgte mit einem elektrischen Strom von ungefähr 3000 Ampere und einer wechselnden Spannung zwischen den Elektroden 21 und 22 von ungefähr 30 Volt.

Die Düse 23 hatte einen Durchmesser von 10 ein und ungefähr 67 metallischen Zinks wurden pro Stunde verdampft und durch die Düse hindurch geschickt. Ungefähr 26 nz3 Luft unter einem Druck von ungefähr 5 cm Wasser wurden pro Minute dem Ringraum zugeführt. Das untere Ende de, Abzugs-
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der in das untere Ende des Abzugsrohres 29 eintretenden Gase schwankte von ungefähr 60 C nächst der Mitte bis auf ungefähr 200 C an der Peripherie.

Die Geschwindigkeit in der Flamme nach aufwärts betrug 15 in pro Sekunde und die gesamte Flammengrösse war, obgleich sie etwas schwankte und von unregelmässiger Form'war, durchschnittlich beträchtlich geringer als 30 cm, so dass die Zinkoxydteilchen innerhalb eines kleinen Bruchteiles einer Sekunde gebildet und aus der eingeengten Verbrennungszone entfernt wurden. Die Kühlwirkung eines Luftstromes der beschriebenen Art ist in der Tat so gross. dass man durch den oberen Teil des als Flamme erscheinenden Gebildes die Hand ohne Beschädigung hin- und zurückführen kann.

Dieser obere Teil der als Flamme erscheinenden Zone stellt sieh dem Auge so dar, als ob er noch glühende Zinkoxydteilchen vermengt mit kalter Luft enthielte, welche in einer raschen Abkühlung begriffen sind, so dass die als Weissglut oder Flammenzone erscheinende Zone sich etwas über die Zone der intensiven Verbrennung und der hohen Temperatur hinaus erstreckt.

In Fig. 2 ist eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung veranschaulicht. Die Kammer 45 ist von einer eingestampften Ausfütterung 46 aus einem feuerfesten. Material gebildet und Lt in einem Stahlblechrahmen 47 eingeschlossen, der auf mehreren Lagen von Silikatziegel 48 auf einem Betonfundament 49 aufliegt. Ein äusserer Stahlmantel 50 umgibt die Wandungen der Vorrichtung und die Zwischenräume zwischen den lotrechten Wandungen der Mäntel 47 und 50 sind mit einem wärmeisolierenden Material 57 ausgefüllt.

Ein Beschickungsrohr 52 aus Carborundum oder anderem feuerfestem Material reicht in die Kammer 45 und dient zur Beschickung derselben mit metallischem Zink. entweder in geschmolzenem oder festem Zustand. Das obere Ende dieses Rohres 52 mündet in ein Gehäuse 53 von soleher Form.
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Kammer 45 durch ein Futter 54 aus feuerfestem Material ähnlich dem Futter 46 festgehalten. Ein Paar lotrechter und in geeignetem Abstand voneinander stehender Elektroden M und 06. vorzugsweise aus Graphit, reichen in die Kammer 45 hinein. Die unteren Enden dieser Elektroden stehen etwas vnm

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liegt.

Der Zinkdampf tritt aus der Kammer 45 durch eine Öffnung 62 in der Abdeckung 58 und durch ein damit in Verbindung stehendes Carborundumrohr 61 und Düse 60. aus. Auf dem feuerfesten
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der Höhe der Düsenaustrittsöffnung 60 befindet und grösser als diese ist.

Statt eines ringförmigen Luftstromes von niedrigem Druck gemäss den Fig. l und 2. können auch andere Gebläseeinrichtungen verwendet werden, die immerhin noch zufriedenstellende Wirkungen ergeben.

Gemäss Fig. 3 reicht ein Druckluftrohr 30 du ch das Isolationsmaterial 19 und endigt in einer
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Bei der in Fig. 4 veranschaulichten Einrichtung sind zwei beiderseits der Zinkflamme angeordnete Luftdiisen 33. die durch das Rohr : beschickt werden, vorgesehen. Diese Düsen rufen eine Verflachung der Zinkflamme in der einen Richtung und eine Ausbreitung derselben in der andern Richtung hervor.

Gemäss Fig. 5 wird die Luft vermittels Rohren 34 zu Austrittsdüsen 35 geführt. die etwas oberhalb der Mündung 83 gegen die Flamme gerichtet sind.

Bei der Einrichtung nach Fig. 6 wird Druckluft duich eine ringförmige Röhre 36 einer Anzahl von Düsen 37 zugeführt. Drei derselben sind im gleichen Abstand voneinander angeordnet und fühlen zu verschiedenen Höhen zum metallischen Zinkdampfstrom, der aus der Düse 23 austritt. Bei der praktischen Ausführung wurden 16 gleichmässig um die Flamme verteilte Luftdüsen vorgesehen, doch werden schon zufriedenstellende Resultate auch mit drei Düsen erzielt, die in der dargestellten Weise angeordnet sind.

Bei der Einrichtung nach Fig. 7 ist eine ringförmige Düse ähnlich jener nach Fig. 1 veranschaulicht. welche aus einem Ringraum 39 mit Kreisöffnung 38 und einem Luftzuführungsrohr 40 besteht.

Die Verwendung der Luftgebläse in den verschiedenen veranschaulichten Weisen hat sowohl eine ausbreitende als auch eine verdünnende und abkühlende Wirkung auf die anfänglich gebildeten Zinkoxydteilchen zur Folge und diese Wirkung ist vereint mit der intensiven und konzentrierten Ver-
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nahezu augenblicklich vollendet sind.

Das neue Verfahren ist hiedurch von jenen unterschieden, bei welchen die sich anfänglich bildenden Zinkoxydteilchen während einer verhältnismässig beträchtlichen Zeit in oder nächst der Flamme verbleiben können und dadurch Gelegenheit haben, an Teilchengrösse zuzunehmen und andere Veränderungen durchzumachen, die für die bisher üblichen Verfahren kennzeichnend sind.

Das nach dem Verfahren erhaltene Zinkoxyd ist durch ausserordentlich geringe Teilchengrösse gekennzeichnet.

Zinkoxyd nach dem amerikanischen Verfahren, welche untersucht wurden, haben eine durch-
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wie nach dem französischen Verfahren hergestellten Zinkoxyde, die untersucht wurden. eine durchschnittliche Teilchengrösse von ungefähr 0. 36 bis 0-44 Mikron aufwiesen.
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Teilehengrösse von 0-15 Mikron und weniger.

Während die Zinkoxyde der früheren Herstellungsweisen nicht beschleunigend auf die Vulkani-
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Gasruss enthält.

Bezüglich seiner Wirkung auf Kautschuk können die Eigenschaften des nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Zinkoxydes kurz wie folgt zusammengefasst werden :
1. Mangelnde Reaktion in Benzol einer nnvulkanisierten Masse. 2. Beschleunigung der Vulkanisierung. 3. Erhöhung der Wirksamkeit organischer Beschleuniger. 4. Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Gummi, u. zw. a) Vergrösserung seiner Widerstandfestigkeit gegen Abreibung. b) Ver-
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Altern.

Es ist nicht mit Sicherheit feststellbar, welche physikalischen oder chemischen Kennzeichnen des neuen Zinkoxydes die Ursache für die Beschleunigung der Vulkanisierung sind ; es wird jedoch ange-
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der verhältnismässig geringen Azidität des Zinkoxydes nach der Erfindung zuzuschreiben ist. Die Azidität desselben in seiner bevorzugten Ausführung kann mit etwa 0#02 bis 0#04% von SO, ausgedrückt werden.

Obgleich die Azidität des nach dem neuen Verfahren hergestellten Zinkoxydes, wenn dieses Verfahren nach den bevorzugten Ausführungsweisen geschieht, das Äquivalent von 0'05% SOg nicht über- steigt und gewöhnlich ungefähr 0'02 bis 0'04% ist, wurde gefunden, dass auch ein Zinkoxyd nach der Erfindung, dessen Azidität nicht mehr als 0#1% SO3 beträgt, noch wesentliche Beschleunigungswirkungen für Vulkanisation zeigt.

Hinsichtlich des Alterns von Gummimassen, welche das neue Zinkoxyd enthalten, wurde gefunden, dass derartiger Gummi seine Zugfestigkeit und Ausdehnungsfähigkeit, wenn in einem Ofen bei 700 C während 14 Tagen verweilend, besser beibehält. als Gummimassen mit den bisher als Verstärkungsmittel verwendeten Zinkoxyden.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Zinkoxyd durch Oxydation eines austretenden Stromes von metallischem Zinkdampf, bei welchem dieser mit einem bewegten, verhältnismässig kühlen, oxydierenden Gas zusammengebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gebläsestrom des oxydierenden Gases
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hervorruft, sowie die dort entwickelte Hitze absorbiert und die anfänglich gebildeten Zinkoxydteilchen nahezu augenblicklich abkühlt.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gebläsewirkung durch einen gegen den Umfang des Zinkdampfstromes geführten Kühlluftstrom hervorgerufen wird. EMI4.5 eine solche Temperatur und Stärke besitzt, dass die anfänglich gebildeten Zinkoxydteilchen in einem kleinen Bruchteil, etwa 1/50 einer Sekunde nach ihrer Bildung unter 350 C gekühlt werden.

4. Verfahren nach den vorhergegangenen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet. dass das Gasgebläse eine solche Temperatur und Stärke besitzt, dass die weiss erscheinende Oxydationszone so eingeengt und kühl ist, dass eine Hand ohne Schaden durch sie hin-und zurück bewegt werden kann. dort, wo der stündlich aus einer Düse von 20 cm Durchmesser austretende Zinkdampfstrom einer Menge von 225 kg Zink entspricht.

5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch die Verwendung eines so kräftigen Gasstromes, dass die Flammenhöhe durchschnittlich 30 cm nicht Übersteigt.

6. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass der Zinkdampfstrom ins Freie austritt.

7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch einen Gebläsestrom von solcher Temperatur und Stärke, dass das entstehende Zinkoxyd eine durchschnittliche Teilchens-Grösse zeigt, welche annähernd 0#15 Mikron nicht übersteigt.

8. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass der Zinkdampf durch Verflüchtigung von metallischem Zink erzeugt wird, wodurch das entstehende Zinkoxyd im Wesen frei von Verunreinigungen, insbesondere frei von Chloriden und Sulfaten ist und eine Azidität hat. welche nicht höher als das Äquivalent von 0'10% S03 und vorzugsweise nicht über 0#05 SO3 ist.

9. Vorrichtung zur Herstellung von Zinkoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass der Zinkdampfstrom aus einer Düse austritt und mit einem Gebläse zusammen wirkt, durch welches ein kühles oxydierendes EMI4.6 augenblickliches Entfernen und Abkühlen der gebildeten Zinkoxydteilchen erfolgt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch einen mit Drucklult beschickten Raum mit einer Austrittsöffnung nächst dem Mtalldampfaustritt. so dass die aus dieser Öifnung austretende <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 gegenüber jener kräftig verkleinert, die bei Verbrennung des Stromes in freier Luft entstünde.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der mit Druckluft beschiekte Raum ringsum die Zinkdampfaustrittsdüse angeordnet ist und seine Austrittsöffnung annähernd in der Ebene der Düsenmündung liegt und diese umgibt. EMI5.2