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Verfahren zur Herstellung von Bleiazetat.
Die Herstellung von essigsaurem Blei erfolgte bis jetzt dadurch, dass man Bleioxyd in Essigsäure löste oder die Säure auf Blei einwirken liess.
Nach dem vorliegenden Verfahren geht man dagegen von Methylazetat aus, das sich auf billige
Weise im Grossen herstellen lässt. Es entsteht Bleiazetat unter Freiwerden von Methylalkohol. Man nimmt beispielsweise 1000 kg rohes Methylazetat, 1200 kg Bleiglätte und 2500 kg Wasser. Das Verfahren hat den bisherigen Verfahren gegenüber die Vorteile, dass die kostspielige Herstellung von reiner Essigsäure vermieden wird. Man geht aus von rohem, ungereinigtem Holzessig, der zu ungefähr 75 in Methylazetat verwandelt wird. Eine Reinigung dieses Produktes ist nicht weiter erforderlich, sondern es wird diesem
Gemisch der Einwirkung des Bleioxydes unterworfen.
Die Reaktion wird in einem schwach, z. B. mit Abdampf beheizten, wagrechten Mischbehälter ausgeführt, aus dem ein ansteigendesAbleitungsrohr herausführt, das mit einer Rücldeitung versehen ist. die zur Wiedergewinnung der nicht verflüssigten, flüchtigen Produkte dient. Das Bleioxyd wird zweck- mässig nach und nach in kleinen Mengen zugefügt, damit die Reaktion nicht zu stürmisch wird.-
Nachdem das Gemisch leicht angewärmt ist, um das Verfahren in Gang zu bringen, hört man mit der Beheizung auf. Man kann daher, wenn die Reaktion zu stürmisch wird, abkühlen. Die freiwerdende
Wärme ruft eine Destillation des gebildeten Alkohols hervor, der indessen naturgemäss das leichter flüchtige
Methylazetat mitreisst, das noch nicht reagiert hat. Deswegen ist das erwähnte ansteigende Rohr ange- ordnet.
Ist die Reaktion beendet, so hat man eine Lösung von essigsaurem Blei in Wasser, versetzt mit Methylalkohol und etwas Azeton, sowie gegebenenfalls mit etwas nicht zersetztem Methylazetat.
Da die konzentrierte Lösung des Bleisalzes bei weit mehr als 1000 siedet, während das Methylazetat, das Azeton und der Methylalkohol unter 100 sieden, so lassen sich die verschiedenen Stoffe durch ein- fache Destillation in demselben Apparat leicht trennen. Um Zeit zu gewinnen, kann man aber die Trennung auch in einer besonders angeordneten Destillierblase vornehmen, was die schnelle Entleerung des Mischers und seine sofortige Wiederverwendung zu einer neuen Reaktion gestattet.
Die von den flüchtigen Verunreinigungen befreite Lösung von essigsaurem Blei braucht nur noch konzentriert und kristallisiert zu werden, um ein marktfähiges Produkt zu liefern.
An Stelle des Methylazetats können naturgemäss auch andere Ester der Essigsäure Verwendung finden, die unterhalb 100 sieden.
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Process for the production of lead acetate.
Up until now, acetic lead has been produced by dissolving lead oxide in acetic acid or by allowing the acid to act on lead.
According to the present process, however, one starts from methyl acetate, which is cheap
Wise can be produced in large quantities. Lead acetate is formed with the release of methyl alcohol. For example, you take 1000 kg of raw methyl acetate, 1200 kg of black lead and 2500 kg of water. The process has the advantages over the previous processes that the expensive production of pure acetic acid is avoided. The starting point is raw, unpurified wood vinegar, about 75% of which is converted into methyl acetate. Cleaning of this product is no longer necessary, it becomes this one
Mixture subjected to the action of lead oxide.
The reaction will be weak in a e.g. B. executed with exhaust steam heated, horizontal mixing tank, from which a rising discharge pipe leads out, which is provided with a return line. which is used to recover the non-liquefied, volatile products. The lead oxide is expediently added gradually in small quantities so that the reaction does not become too violent.
After the mixture has been warmed up slightly to start the process, the heating is stopped. You can therefore cool down if the reaction becomes too stormy. The one becoming free
Heat causes a distillation of the alcohol formed, which is naturally the more volatile
Carry along with methyl acetate that has not yet reacted. That is why the mentioned rising pipe is arranged.
When the reaction has ended, you have a solution of acetic acid lead in water, mixed with methyl alcohol and a little acetone, and optionally with a little undecomposed methyl acetate.
Since the concentrated solution of the lead salt boils well over 1000, while the methyl acetate, acetone, and methyl alcohol boil below 100, the various substances can easily be separated by simple distillation in the same apparatus. In order to save time, however, the separation can also be carried out in a specially arranged still, which allows the mixer to be emptied quickly and reused immediately for a new reaction.
The solution of acetic acid lead, freed from the volatile impurities, only needs to be concentrated and crystallized in order to deliver a marketable product.
Instead of the methyl acetate, other esters of acetic acid that boil below 100 can naturally also be used.
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