AT65224B - Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid. - Google Patents

Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid.

Info

Publication number
AT65224B
AT65224B AT65224DA AT65224B AT 65224 B AT65224 B AT 65224B AT 65224D A AT65224D A AT 65224DA AT 65224 B AT65224 B AT 65224B
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
sulfuric acid
phase
nitric acid
acid
temperature
Prior art date
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Carl Dr Uebel
Original Assignee
Carl Dr Uebel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carl Dr Uebel filed Critical Carl Dr Uebel
Application granted granted Critical
Publication of AT65224B publication Critical patent/AT65224B/en

Links

Landscapes

  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)

Description

  

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Nitraten und   Schwefelsäure.   
 EMI1.1 
 der   Schwefelsäure   und die   Abdestinierung   der Salpetersäure. Bei diesen Verfahren zeigt sich jedoch der Nachteil, dass sich nur   zunächst   ein Teil des Salpeters mit der Schwefelsäure umsetzt. weit   bei   niedriger Temperatur (bei etwa 140  C) die Umsetzung des Salzes mit der Schwefelsäure im   Sinne der Polysulfatbildung   erfolgt, während der übrige Teil des Salpeter sich als Kristall-   huste   am Boden des   Rt'aktiol1sraumes   ansetzt.

   Diese Salpeterkruste wird hier leicht überhitzt und gibt dadurch Veranlassung zum Überschäumen des Reaktionsraumes oder zu explosionsartigen Gasentwicklungen, wodurch trotz sorgfältigster Überwachung der Retortenfeuerung ein   häufiges   Ausblasen von Salpetersäuredämpfen und damit eine Gefährdung der Arbeiter ver-   anfasst,   wird.   Ausserdem   findet auch   infolge der tberhitzung   der Salpeterkruste am Boden der 
 EMI1.2 
 säure beendet, so wird der Reaktionsrückstand der Phase 2 in einen besonderen Reaktionsraum übergeführt und hier unter weiterer Steigerung der Temperatur das vorhandene Wasser und die letzten Reste von   Salpetersäure ausgetrieben (Phase 3).   



   Die praktische Ausführung des Verfahrens soll im folgenden an dem Beispiel der Verwendung von   Chitisalpeter   näher beschrieben werden. 



   Für die Ausführung des Verfahrens eignet sich am besten ein System von drei Kesseln, von denen zwei   parallelgescbaltet sind, während   der dritte mit den beiden anderen Kesseln in Verbindung steht. Alle drei Kessel werden in bekannter Weise geheizt. Zweckmässgerweise arbeitet man   so, dass während in dem ersten Kessel   die eine Phase, in dem zweiten Kessel die andere Phase stattfindet, während der dritte Kessel zur Austreibung des Restes der Salpetersäure dient. Angenommen, Kessel i ist neu zu chargieren.

   Ohne dass eine Abkühlung des Kessels erforderlich wäre, wird nun in den Kessel, am besten mittels einer   mechanischen Aulgabeschnecke   oder   dgl.,   almählich ein Teil, bis etwa zur Hälfte der Salpetercharge und gleichzeitig die gesamte Menge Schwefelsäure, welche zur Umsetzung der ganzen Salpetercharge nötig ist, eingeführt. Die Zufuhr des   Salpeters wird so geregelt, dass stets   ein Überschuss von   Schwefelsäure   in dem Kessel vorhanden ist. Dies kann auch in der Weise bewirkt werden, dass die Schwefelsäure   mit   dem entsprechenden Teil der Nitrateharge, in kaltem Zustande vor   Einführung   in den Kessel gemischt wird, worauf dann die Mischung eingetragen wird.

   Die Temperatur wird in dem Kessel während 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
Da bei der herrschenden Temperatur von etwa   14 (J1   C das vorhandene Wasser von der   überschüssigen   Schwefelsäure bzw. dem gebildeten   Polysulfat     zurückgehalten   wird, destilliert nur hochkonzentrierte Salpetersäure ab. Der Rückstand besteht aus Natriumpolysulfat. Nachdem diese Phase des Prozesses beendet ist, wird die   Schwefeläurezufuhr   unterbrochen und der Rest bzw. die zweite Hälfte der Salpetercharge wiederum allmählich und dem Fortgang der Reaktion entsprechend in den Kessel eingeführt. Gleichzeitig wird die Temperatur auf   160 bis 1709C gesteigert.   



  Es findet nun eine Umsetzung zwischen dem frischen Salpeter und dem vorhandenen Polysulfat statt, und zwar nach folgender Gleichung : 
 EMI2.3 
 
Die erhaltene Säure ist ebenfalls noch konzentriert, jedoch je nach der Temperatursteigerung etwas schwächer, wie von Phase 1. Nach Beendigung dieser Phase des Prozesses wird der   Reaktionsrückstand,   bestehend ans Bisulfat, Wasser und   Saipetersäureresten,   in den dritten Kessel übergeführt und hier unter Steigerung der Temperatur bis auf etwa 250  C und höher vollständig entwässert und von den letzten Spuren Salpetersäure befreit, die als schwache Säure gewonnen wird. 



   In dem Kessel 2 findet derselbe Vorgang wie in dem Kessel 1 statt, nur immer um eine Phase verschoben. Anstatt von den drei Kesseln zwei parallel zu schalten, kann man auch die drei Kessel hintereinanderschalten und dann in dem ersten Kessel die erste Phase, m dem zweiten Kessel die zweite Phase und in dem dritten Kessel die dritte Phase des Prozesses stattfinden lassen. In diesem Falle wird in dem ersten Kessel etwa ein Äquivalent Salpeter und zwei Äquivalente Schwefelsäure   eingeführt   und die Temperatur auf   1401) gehalten. Ist   die erste Phase des Prozesses beendet, so wird der Reaktionsrückstand dieser Phase in den zweiten Kessel   übergeführt und   dazu allmählich der Rest der   Satpetercharge,   jedoch kerne Schwefelsäure eingebracht.

   In dem zweiten Kessel wird die Temperatur auf 160 bis 170  C gehalten. Nach Beendigung der zweiten Phase des Prozesses wird dann der Rückstand in dem dntten Kessel übergeführt und hier der Schlussbehandlung unterworfen. 



   Man kann auch alle Phasen m ein und demselben Kessel durchführen. 



   Verwendet man als   Ausgangsmaterial statt Chilisalpeter andere Nitrate,   z. B.   Kalksalpeter,   so sind natürlich die erforderlichen Temperaturen und   Mengenverhältnisse   in'den einzelnen Phasen entsprechend abzuändern. 



   Der Fortschritt des neuen   Prozesses   besteht darin, dass man einerseits, wie bereite erwahnt, die   Übetstände   der bisherigen Verfahren vermeidet, andererseits aber noch folgende Vorteile erzielt :
Zunächst erhält man durch die Teilung des Prozesses in die verschiedenen Phasen sehr 
 EMI2.4 
 sehr hygienischen und gefahrlosen Betrieb zur Folge. Schliesslich erhält man auch eine gesteigerte Produktionsleistung, weil es nicht notwendig ist, die Kessel von einer Charge zur anderen, wie bisher, abzukühlen. 
 EMI2.5 
 
1.

   Verfahren zur Darstellung von Salpetersäure aus Nitraten und Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dass die ganze zur Zeisetzung einer gegebenen Nitratcharge erforderliche Menge Schwefelsäure zunächst nur mit einem Teil der Nitratcharge in die Retorte eingeführt und auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der zwar die ganze Menge des eingeführten Nitrats umgesetzt wird, jedoch nur hochprozentige Salpetersäure   überdestilliert   (Phase   1),   worauf die Einführung des Restes der Nitratcharge erfolgt und durch gesteigerte Erhitzung die vollständige Umsetzung des Nitrates und die vollständige Austreibung der Salpetersäure und des vorhandenen Waters bewirkt wird (Phase 2).



   <Desc / Clms Page number 1>
 



  Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid.
 EMI1.1
 sulfuric acid and the destructiveness of nitric acid. However, these processes have the disadvantage that initially only part of the nitric acid reacts with the sulfuric acid. the reaction of the salt with the sulfuric acid in the sense of the formation of polysulphate takes place far at a low temperature (at about 140 C), while the remaining part of the saltpetre takes place as a crystal cough at the bottom of the lactic acid space.

   This nitric acid crust is slightly overheated here and causes the reaction space to foam over or to explosive gas development, which in spite of the most careful monitoring of the retort furnace causes frequent blowing out of nitric acid vapors and thus a hazard for the workers. In addition, as a result of the overheating of the saltpeter crust at the bottom of the
 EMI1.2
 Acid ends, the reaction residue from phase 2 is transferred to a special reaction chamber and the water present and the last residues of nitric acid are expelled here with a further increase in temperature (phase 3).



   The practical implementation of the method will be described in more detail below using the example of the use of chitis nitrate.



   A system of three boilers, two of which are connected in parallel, while the third is connected to the other two boilers, is best suited for carrying out the process. All three boilers are heated in a known manner. It is expedient to work in such a way that one phase takes place in the first tank and the other phase in the second tank, while the third tank is used to drive off the remainder of the nitric acid. Assume that boiler i is to be recharged.

   Without the boiler having to cool down, a part, up to about half of the saltpeter charge and at the same time the entire amount of sulfuric acid, which is necessary to convert the entire saltpetre charge, is now gradually fed into the boiler, preferably by means of a mechanical discharge screw or the like , introduced. The supply of nitric acid is regulated in such a way that there is always an excess of sulfuric acid in the boiler. This can also be achieved in such a way that the sulfuric acid is mixed with the corresponding part of the nitrate charge in the cold state before it is introduced into the boiler, whereupon the mixture is added.

   The temperature is in the boiler during

 <Desc / Clms Page number 2>

 
 EMI2.1
 
 EMI2.2
 
Since at the prevailing temperature of about 14 (J1 C the existing water is retained by the excess sulfuric acid or the polysulphate formed, only highly concentrated nitric acid distills off. The residue consists of sodium polysulphate. After this phase of the process has ended, the supply of sulfuric acid is interrupted and the remainder or the second half of the saltpetre charge is again gradually introduced into the boiler as the reaction progresses, while the temperature is raised to 160 to 1709C.



  There is now a conversion between the fresh saltpeter and the existing polysulphate, according to the following equation:
 EMI2.3
 
The acid obtained is also still concentrated, but somewhat weaker depending on the increase in temperature, as in phase 1. After completion of this phase of the process, the reaction residue, consisting of bisulfate, water and saipitic acid residues, is transferred to the third kettle and here while increasing the temperature completely dehydrated up to about 250 C and higher and freed from the last traces of nitric acid, which is obtained as a weak acid.



   The same process takes place in boiler 2 as in boiler 1, only shifted by one phase. Instead of connecting two of the three boilers in parallel, you can also connect the three boilers in series and then let the first phase take place in the first boiler, the second phase in the second boiler and the third phase of the process in the third boiler. In this case, about one equivalent of nitric acid and two equivalents of sulfuric acid are introduced into the first kettle and the temperature is kept at 1401). When the first phase of the process has ended, the reaction residue from this phase is transferred to the second kettle and the remainder of the Satpeter charge, but no sulfuric acid, is gradually introduced.

   The temperature in the second kettle is kept at 160 to 170 ° C. After the end of the second phase of the process, the residue is then transferred to the third vessel and subjected to the final treatment here.



   All phases can also be carried out in one and the same boiler.



   If you use other nitrates instead of chilli nitrates as the starting material, e.g. B. calcium nitrate, so of course the required temperatures and proportions in the individual phases have to be changed accordingly.



   The progress of the new process is that on the one hand, as already mentioned, one avoids the excesses of the previous procedures, on the other hand the following advantages are achieved:
First of all, by dividing the process into the different phases, you get a lot
 EMI2.4
 very hygienic and safe operation. Ultimately, you also get an increased production output because it is not necessary to cool the boiler from one batch to another, as before.
 EMI2.5
 
1.

   Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid, characterized in that the entire amount of sulfuric acid required for the formation of a given nitrate charge is initially introduced into the retort with only part of the nitrate charge and heated to a temperature at which the entire amount of the introduced Nitric acid is converted, but only high-percentage nitric acid is distilled over (phase 1), whereupon the remainder of the nitrate charge is introduced and, through increased heating, the complete conversion of the nitrate and the complete expulsion of the nitric acid and the existing water is effected (phase 2).

 

Claims (1)

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch m der zweiten Phrase auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher nur konzentrierte Salpetersäure abdestilliert, worauf der Reaktionsrückstand in einen besonderen Destillationsraum übergeführt wird, wo unter weiterer Steigerung der Temperatur das vorhandene Wasser und die letzten Reste von Salpetersäure ausgetrieben werden. 2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that the reaction mixture m of the second phrase is heated to a temperature at which only concentrated nitric acid distills off, whereupon the reaction residue is transferred to a special distillation chamber, where the temperature present is further increased Water and the last remnants of nitric acid are driven off. 3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Phase des Prozesses die Einführung des Nitrats und der Schwefelsäure gleichzeitig, und zwar in der Weise geregelt und allmählich erfolgt, dass in dieser Phase Schwefelsäure stets im Überschuss vorhanden ist, während in der zweiten Phase Nitrat ohne Schwefelsäure, jedoch ebenifdia allmählich eingeführt wird. 3. Embodiment of the method according to claim l, characterized in that in the first phase of the process the introduction of the nitrate and the sulfuric acid takes place simultaneously, in a regulated and gradual manner that sulfuric acid is always present in excess in this phase in the second phase nitrate without sulfuric acid, but also gradually introduced.
AT65224D 1913-03-12 1913-03-12 Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid. AT65224B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT65224T 1913-03-12

Publications (1)

Publication Number Publication Date
AT65224B true AT65224B (en) 1914-06-10

Family

ID=3587158

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
AT65224D AT65224B (en) 1913-03-12 1913-03-12 Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid.

Country Status (1)

Country Link
AT (1) AT65224B (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AT65224B (en) Process for the preparation of nitric acid from nitrates and sulfuric acid.
DE277092C (en)
DE682641C (en) Procedure for activating raw earths
AT103231B (en) Process for the production of sodium bicarbonate and ammonia.
DE561514C (en) Process for the treatment of sulphurous iron pickling liquors with the extraction of anhydrous iron sulphate
DE431643C (en) Process for separating chlorobarium from solutions
DE591097C (en) Process for the production of basic sulfuric acid potassium magnesia
DE430974C (en) Process for refining low-boiling hydrocarbons
DE659433C (en) Process for the preparation of crystallized sodium trimetaphosphate
AT113316B (en) Process for the preparation of pure lead carbonate or lead hydroxide from impure lead sulphate.
DE421325C (en) Process for the production of thenardite and Glauber&#39;s salt
DE662385C (en) Process for the production of ammonium nitrate and ammonium sulphate mixed fertilizers
DE491567C (en) Process for the production of potassium nitrate
AT105343B (en) Process for the production of aluminum chloride.
DE888105C (en) Process for the production of phenols from gas and smoldering water
AT44044B (en) Process for the production of pure ammonia.
AT164552B (en) Process for the production of vitamin C.
AT137306B (en) Production and separation of sodium nitrate and ammonium chloride.
DE370972C (en) Process for the production of oxalic acid
DE539702C (en) Process for obtaining low-water or anhydrous sulfates
AT151951B (en) Process for the production of sodium hydroxide from sodium chloride.
DE562739C (en) Process for the production of acetaldehyde
DE354784C (en) Process for reducing the acid consumption in the production of dibasic phosphoric acid lime
AT160553B (en) Process for the manufacture of a product containing magnesium oxide and calcium carbonate.
AT95700B (en) Process for converting such metals and alloys, which are not or only slowly dissolved by sulfuric acid, into the corresponding sulfates using nitric acid.