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Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodiiliten aus aromatischen Amino- und Oxyverbindungen mit Formaldehyd.
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<tb> Grade, <SEP> Baumé <SEP> 24. <SEP> 90
<tb> Gerbende <SEP> Stoffe <SEP> 26. <SEP> 10%
<tb> Nichtgerbstoffe...................... <SEP> 6. <SEP> 34%
<tb> Unlösliches <SEP> ........................ <SEP> 0#22%
<tb> Wasser <SEP> 67 <SEP> 34%
<tb> 100. <SEP> 00%
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Es ist schon vorgeschlagen worden, Kondensationsprodukte, die eine gerbende Wirkung haben, durch Einwirkung von Formaldehyd auf Gemische aus Aminonaphtolen, Oxynaphtolen und deren Sulfosäuren herzustellen.
Diese Produkte bedürfen aber ebenso wie die eingangs erwähnten einer umständlichen Aufarbeitung, da sie mittels konzentrierter Salzsäure oder Chlornatrium aus den Lösungen ausgefällt werden müssen, während die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Produkte ohne weiteres verwendungsbereit sind. Gemische aus Aminonaphtalinsulfosäuren und den vorstehend bezeichneten aromatischen Oxyverbindungen sind bisher überhaupt noch nicht vorgeschlagen worden.
Beispiel 1. 94 kg Kresolsulfosäuren (1 Mol. ) werden mit 400 ; y Wasser verdünnt, die Lösung auf 70 C erhitzt und 151 kg (1 Mol. ) Naphtylamindisulfosäure, 2.6. 8. eingerührt. In dieses Gemisch lässt man 100 kg Formaldehyd 30 Gew. % (2 Mol.) mit 200 l Wasser verdünnt, die verdünnte Lösung auf
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70 erhitzt, wobei fast alles in Lösung geht. In diese Lösung werden 84 kg (1 Mol. ) Beta-Naphtyla- mindisulfosäure 2.6. 8. eingerührt. Zu der trüben Mischung lässt man unter Umrühren eine verdünnte Formaldehydlösung einlaufen, bestehend aus 30 kg Formaldehyd, 30 Gew. % (1 Mol. ) und 90 l Wasser zweckmässig etwa 60-70 C heiss.
Das trübe Gemisch wird rasch klar und nimmt allmählich eine rotbraune Farbe an.
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Nach vollendeter Kondensation werden zum Abstumpfen der vorhandenen freien Säure 11-2 kg
Tonerdehydrat und 5 kg Ätznatron (letzteres in wenig Wasser gelöst) eingerührt und nötigenfalls erhitzt, bis alles gelöst ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus aromatischen Amino-und Oxy- verbindungen mit Formaldehyd, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Gemische von l-oder 2-Amino- naphtalinmono-oder-disulfosäuren (oder eines Gemisches dieser Säuren) mit aromatischen Oxyverbin- dungen, die höchstens eine Hydroxylgruppe in jedem Kern, aber noch eine oder mehrere salzbildende, saure Gruppen enthalten, Formaldehyd oder Formaldehyd entwickelnde oder wie dieser reagierende
Stoffe mit oder ohne Gegenwart von die Kondensation befördernden Mitteln einwirken lässt.
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Process for the production of condensation products from aromatic amino and oxy compounds with formaldehyde.
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<tb> Grade, <SEP> Baumé <SEP> 24. <SEP> 90
<tb> Tanning <SEP> substances <SEP> 26. <SEP> 10%
<tb> Non-tanning agents ...................... <SEP> 6. <SEP> 34%
<tb> Insoluble <SEP> ........................ <SEP> 0 # 22%
<tb> water <SEP> 67 <SEP> 34%
<tb> 100. <SEP> 00%
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It has already been proposed to produce condensation products, which have a tanning effect, by the action of formaldehyde on mixtures of aminonaphthols, oxynaphthols and their sulfonic acids.
However, like those mentioned at the beginning, these products require laborious work-up, since they have to be precipitated from the solutions by means of concentrated hydrochloric acid or sodium chloride, while the products obtained by the present process are readily ready for use. Mixtures of aminonaphthalene sulfonic acids and the aromatic oxy compounds identified above have not yet been proposed at all.
Example 1. 94 kg of cresol sulfonic acids (1 mol.) Are added with 400; y diluted water, the solution heated to 70 C and 151 kg (1 mol.) Naphthylamine disulfonic acid, 2.6. 8. stirred in. 100 kg of formaldehyde 30% by weight (2 mol.) Are diluted with 200 l of water and the diluted solution is added to this mixture
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70 heated, whereby almost everything goes into solution. 84 kg (1 mol.) Of beta-naphthylamine disulfonic acid 2.6 are added to this solution. 8. stirred in. A dilute formaldehyde solution, consisting of 30 kg of formaldehyde, 30% by weight (1 mol.) And 90 l of water, preferably at a temperature of about 60-70 ° C., is run into the cloudy mixture while stirring.
The cloudy mixture quickly becomes clear and gradually turns a red-brown color.
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When the condensation is complete, 11-2 kg are required to blunt the free acid present
Alumina hydrate and 5 kg caustic soda (the latter dissolved in a little water) are stirred in and, if necessary, heated until everything is dissolved.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the preparation of condensation products from aromatic amino and oxy compounds with formaldehyde, characterized in that mixtures of 1- or 2-amino-naphthalene mono- or disulfonic acids (or a mixture of these acids) with aromatic oxy compounds are used which contain at most one hydroxyl group in each nucleus, but also contain one or more salt-forming, acidic groups, formaldehyde or formaldehyde-generating or reacting like this
Let substances act with or without the presence of agents that promote condensation.