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Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose.
Es wurde bereits vorgeschlagen, bei der Herstellung von Nitrozellulose die nach dem Nitrieren und Abschleudern noch zurückbleibende Nitriersäure durch Schwefelsäure zu verdrängen. Dieses Verfahren ist jedoch mit einer Reihe von Nachteilen behaftet. Wird konzentrierte Schwefelsäure verwendet, dann tritt Denitrierung der Nitrozellulose, ungünstige Beeinflussung ihrer Eigenschaften und Verminderung der Ausbeute ein. Auch erfolgt häufig ein Ausbrennen in der Zentrifuge. Wird verdünnte Schwefelsäure als Decksäure benutzt, dann wird die Apparatur sehr stark angegriffen. Das Ausbrennen wird auch dann nicht vermieden, wenn nach einem anderen
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Salpetesäurer enthält. Auch ist damit beim schliesslichen Entfernen der Waschsäure mittels Wasser ein Verlust an Salpetersäure verknüpft.
Diese Nachteile werden vermieden, wenn gemäss der Erfindung vorgegangen wird. Dabei wird so verfahren, dass das Nitriergut nach dem Abschleudern mit salpetersäurehaltiger Schwefelsäure behandet wird. An diesen Verfahrensschritt wird eine Behandlung mit reiner gekühlter Schwefelsäure angeschlossen. Die aus der ersten Verfahrensstufe (Behadlung mit salpeter. Liure- haltiger Schwefelsäure) erhaltene Abfallsäure wird auf Salpetersäure verarbeitet. Die aus der
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salpetersäurehaltige Schwefelsäure wird für eine weitere Menge Nitriergut als erste Decksäure benutzt.
Ergibt dies keine Abfallsäure mit die Verarbeitung auf Salpetersäure lohnendem Gehalt. dann erfolgt die wiederholte Verwendung der salpetersäurehaltigen Abfallsäure, bis genügende Anreichung erzielt ist. Das Nitriergut wird demgemäss nacheinander mit Decksäuren abnehmenden Salpetersäuregehaltes und schliesslich mit reiner Schwefelsäure behandelt. Für eine neue mense Nitriergut werden nur die noch anzureichernden Abfallsäuren als Decksäure verwendet. während die Abfallsäuren mit genügend hohem Gehalt an Salpetersäure verarbeitet werden.
Was die Konzentration der als letzte Decksäure verwendeten gekühlten Schwefelsaure betrifft, so muss diese so eingestellt werden, dass sie keine in Betracht kommende Denitrierung der Nitrozellulose herbeiführt und das Apparatenmaterial nicht angreift. Diese Grenze liegt z. H. bf-i
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Bemerkt wird noch, dass auch schon vorgeschlagen wurde, das Nitriergut nach erfolgter Nitrierung mit gekühlter aus einem Vorprozess stammender Säure zu behandeln. Dies geschieht jedoch nur zu dem Zwecke, um das Ausbrennen in der Zentrifuge zu vermeiden.
Ein Verdriingen der Salpetersäure hat dabei nicht statt, so dass nach dem Abschleudern noch beträchtliche-Mfnten Nitriersäuregemische zurückbehalten werden, was-wie eingangs erwähnt-einen ziemlichen Verlust an Salpetersäure bedeutet.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von Nitrozellulose, dadurch gekennzeichnet, dass das Nitriergut nach der Entfernung der Hauptmenge der Nitriersäure nacheinander mit Decksäuren von ab- nehmenden Gehalt an Salpetersäure und zum Schlusse mit reiner Schwefelsäure behandelt wird. wobei die salpetersäurearmen Decksäuren und die reine Schwefelsäure gekühlt werden.
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Process for the production of nitrocellulose.
It has already been proposed, in the production of nitrocellulose, to displace the nitrating acid still remaining after nitration and centrifugation by sulfuric acid. However, this method has a number of disadvantages. If concentrated sulfuric acid is used, denitration of the nitrocellulose occurs, adversely affecting its properties and reducing the yield. Burnout also often occurs in the centrifuge. If dilute sulfuric acid is used as a cover acid, the apparatus is severely attacked. The burnout is not avoided even if after another
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Contains nitric acid. This is also associated with a loss of nitric acid when the washing acid is finally removed using water.
These disadvantages are avoided when proceeding according to the invention. The procedure is such that the nitrated material is treated with sulfuric acid containing nitric acid after being spun off. This process step is followed by a treatment with pure, cooled sulfuric acid. The waste acid obtained from the first process stage (treatment with nitric acid containing lithium) is converted to nitric acid. The ones from the
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Sulfuric acid containing nitric acid is used as the first cover acid for a further quantity of nitrated material.
If this does not result in waste acid with a content worth processing to nitric acid. The waste acid containing nitric acid is then used repeatedly until sufficient accumulation is achieved. The nitrated material is accordingly treated one after the other with cover acids with a decreasing nitric acid content and finally with pure sulfuric acid. For a new mense nitrated product, only the waste acids still to be enriched are used as cover acid. while the waste acids with a sufficiently high content of nitric acid are processed.
As far as the concentration of the cooled sulfuric acid used as the last cover acid is concerned, this must be set in such a way that it does not bring about any possible denitration of the nitrocellulose and does not attack the apparatus material. This limit is z. H. bf-i
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It should also be noted that it has already been proposed to treat the material to be nitrated after the nitration has taken place with cooled acid from a preliminary process. However, this is only done for the purpose of avoiding burnout in the centrifuge.
The nitric acid is not displaced, so that considerable amounts of nitrating acid mixtures are retained after the spinning off, which - as mentioned at the beginning - means a considerable loss of nitric acid.
PATENT CLAIMS: i. Process for the production of nitrocellulose, characterized in that, after the main amount of the nitrating acid has been removed, the nitrated material is treated successively with cover acids with decreasing nitric acid content and finally with pure sulfuric acid. whereby the low nitric acid cover acids and the pure sulfuric acid are cooled.
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