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Es ist bekannt, dass die Gegenwart geringer Spuren gewisser Verunreinigung die Wirksamkeit eines Katalysators, wie z. B. des fein verteilten Nickels oder Platins, beeinträchtigen bzw. gänzlich aufheben kann. Besonders ist dies der Fall bei der Hydro- genisationsmethode von Sabatier und Senderens. So wurde z. B. bei der Bildung von Äthan aus Äthylen und Wasserstoff die Wichtigkeit einer gründlichen Reinigung des Wasserstoffes stets betont.
Versuche, dieses Verfahren in technischer Weise durchzuführen, haben gezeigt, dass das nach den bekannten Methoden hergestellte Äthylen niemals ohneweiters für eine dauernde Gewinnung von Äthan rein genug war. Selbst nach Entfernung jeder Spur der bekannten Kontaktgifte Schwefelwasserstoff, schweflige Säure, Chlor usw. durch Waschen mit geeigneten Flüssigkeiten, trat doch bald ein Nachlassen der Wirksamkeit des Katalysators ein, bis die Reaktion nach kurzer Zeit zum Stillstand kam. Dies konnte seinen Grund nur darin haben, dass gewisse Verunreinigungen im Gase verblieben, deren Beseitigung durch die üblichen Absorptionsmittel nicht gelang.
Es wurde nun gefunden, dass zur Entfernung dieser flüchtigen Bestandteile organischer Natur, die im Äthylen stets enthalten sind, durch die bekannten analytischen Methoden aber nicht nachgewiesen werden können, lediglich ein intensives Waschen der Gase mit konzentrierter Schwefelsäure von Nutzen ist. Dadurch werden jene störenden Kontaktgifte quantitativ zurückgehalten. Zweckmässig ist jedoch, nach der Waschung mit konzentrierter Schwefelsäure das Gas noch über festes Natriumhydroxyd zu leiten, um eventuell noch Spuren entstandener schwefliger Säure zu entfernen.
Beispiel :
Ein Gemisch aus Äthylen und Wasserstoff wurde in zwei Strömen mit gleicher Ge- schwindigkeit durch gle ; ch gebaute Reaktionstürme, die eine Beschickung mit gleichen
Mengen frisch reduzierten Nickels enthielten, hindurcbgeleitet. Vor dem einen Apparat wurde das Gas mit Bleiazetatlösung, konzentriertem Natriumhydroxyd und festem Chlorkalzium, vor dem anderen mit Bteiazetat) ösung, konzentriertor Schwefelsäure, konzentriertem Natriumhydroxyd und festem Chlorkalzium gereinigt.
Im ersten Falte hörte die Reaktion nach einigen Stunden auf, im zweiten dagegen dauerte die Reaktion eine ganze Woche fort, ohne dass ein merkliches Nachlassen der Reaktionskraft des Katalysators bemerkt werden konnte.
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It is known that the presence of small traces of certain impurities can reduce the effectiveness of a catalyst such as B. the finely divided nickel or platinum, affect or completely cancel. This is particularly the case with the hydrogenation method of Sabatier and Senderens. So was z. B. in the formation of ethane from ethylene and hydrogen, the importance of a thorough purification of the hydrogen is always emphasized.
Attempts to carry out this process in a technical way have shown that the ethylene produced by the known methods was never pure enough for a permanent production of ethane. Even after removing every trace of the known contact poisons, hydrogen sulfide, sulfurous acid, chlorine, etc., by washing with suitable liquids, the effectiveness of the catalyst soon decreased until the reaction stopped after a short time. This could only be due to the fact that certain impurities remained in the gas, which the usual absorbents could not remove.
It has now been found that to remove these volatile constituents of an organic nature, which are always contained in ethylene but cannot be detected by the known analytical methods, only intensive washing of the gases with concentrated sulfuric acid is useful. As a result, those disturbing contact poisons are retained quantitatively. However, it is advisable to pass the gas over solid sodium hydroxide after washing with concentrated sulfuric acid in order to remove any traces of sulphurous acid that may have formed.
Example:
A mixture of ethylene and hydrogen was passed in two streams at the same rate; ch built reaction towers that feed with the same
Contained quantities of freshly reduced nickel. In front of one apparatus the gas was purified with lead acetate solution, concentrated sodium hydroxide and solid calcium chloride, in front of the other with lead acetate solution, concentrated sulfuric acid, concentrated sodium hydroxide and solid calcium chloride.
In the first fold the reaction stopped after a few hours, in the second, however, the reaction continued for a whole week without any noticeable decrease in the reaction force of the catalyst being noticed.
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