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Verfahren zur Herstellung von Ammoniak aus den Elementen.
Es wurde gefunden, dass, wenn man die ferro-oder ferrizyanwaeerstoffaauren Slze der Alkali-und Erdalkalimetalle zunächst für sich unter möglichster Vermeidung des Zutritts von Luft, wie z. B. in einem bedeckten Tiegel oder in einem sauerstoffreien Gasstrom, erhitzt und dann über die so entstehenden Zersetzungsprodukte Wasserstoff und Stickstoff leitet, eine Vereinigung der beiden Gase zu Ammoniak in überraschend hoher Ausbeute eintritt. Dass diese Eigenschaft für die Zersetzungsprodukte der Doppelzyanide der Alkalien und Erdalkalien spezifisch ist, erhellt daraus, dass das ebenso behandelte Ferroferrizyanid nur eine schwache Kontaktwirkung, nämlich eine Vereinigung des Stickstoffes und Wasserstoffs zu etwa 2 Volumprozent NHa im Austritt. gas ergibt und die bei Zutritt von Luft erhitzten, wie z.
B. durch Rösten der forro-oder ferrizyanwasser- stoffsaureu Salze der Alkali-und Erdalkalimetalle erhältlichen Zersetzungsprodukte bei gleicher Behandlung mit Wasserstoff und Stickstoff nur Spuren von Ammoniak liefern.
Bemerkenswert ist, dass die Vereinigung der Elemente zum Ammoniak bei Anwendung dieser neuen Kontaktsubstanzen schon bei relativ niedrigem Druck und relativ niedriger
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Ferrozyankalium wird bei 600 bis 700"C unter gewöhnlichem Druck im Wasserstoffstroms erhitzt. Man bringt darauf das grauschwarze Röstprodukt in einen Hochdruckapparat, erwärmt diesen auf 4300 C und erhält beim Umleiten eines Stiekstoffwasserstoft- gemisches unter einem Druck von 150 Atm. eine dauernde Ammoniakbildung von 15 Volumprozent im entweichenden Gase.
Beispiel 2.
Barinmferrizyanid wird im Kontaktapparat selbst bei gewöhnlichem Druck im Stickstoff-Wasserstoffstrome auf zirka 600 bis 700"C erhitzt-Nach Abkühlung auf 420 bis 4300 C wird der Apparat unter einen Druck von 130 Atm. gesetzt. Das entweichende Gas zeigt einen Gehalt von 10 Volumprozent Ag-
Beispiel 3.
Kalziumferrozyanid wird ebenso im Stickstoffstrom erhitzt. Man steigert den Druck auf 140 Atm. unter Emleiten der Stickstoff- Wasserstoffgemiscbes und lässt gleichzeitig die Temperatur auf 4000 C sinken ; das entweichende Gas hat dann 17 Volumprozent JVH3.
Beispiel 4.
Entwässertes Bariumferrozyanid wird im Hochdruckapparat unter Überleiten eines
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findet die Bildung des Kontaktkörpers unter Ammoniakbildung statt Bei einer Temperatur von 4300 C und einem Druck von 180 Atm. wird eine dauernde Ammoniakbildung von 17 bis 18 Volumprozent erreicht.
Man kann selbstverständlich anstatt des Stickstoff-Wasserstoffgemisches bei der Bildung des Kontaktkörpers auch nur eines der beiden Gase anwenden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniak aus den Elementen, dadurch gekennzeichnet, dass als Kontaktkörper die durch Erhitzen unter möglichstem Luftabschluss erhältlichen Zersetzungsprodukte der Alkali-oder Erdalkalisalze von Eisenzyan-Wasserstoff- säuren verwendet werden.
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Process for making ammonia from the elements.
It has been found that if the ferro- or ferricyanohydrate acid salts of the alkali and alkaline earth metals are initially taken separately, avoiding the ingress of air, such as e.g. B. in a covered crucible or in an oxygen-free gas stream, heated and then passes hydrogen and nitrogen over the decomposition products thus formed, a combination of the two gases to ammonia occurs in a surprisingly high yield. That this property is specific for the decomposition products of the double cyanides of the alkalis and alkaline earths is evident from the fact that the ferroferricyanide treated in the same way only has a weak contact effect, namely a combination of nitrogen and hydrogen to about 2 percent by volume NHa in the outlet. gas results and which are heated when exposed to air, such as.
For example, by roasting the hydrocyanic or ferricyanide salts of the alkali and alkaline earth metals, decomposition products obtain only traces of ammonia with the same treatment with hydrogen and nitrogen.
It is noteworthy that the union of the elements to form ammonia when using these new contact substances already at relatively low pressure and relatively lower
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Ferrocyan potassium is heated at 600 to 700 "C under normal pressure in a stream of hydrogen. The gray-black roasted product is then placed in a high-pressure apparatus, heated to 4300 C and, when a nitrogen-hydrogen mixture is diverted under a pressure of 150 atm., A continuous ammonia formation of 15 Percentage by volume in the escaping gases.
Example 2.
Barin ferricyanide is heated in the contact apparatus to about 600 to 700 ° C. even at normal pressure in a nitrogen-hydrogen stream. After cooling to 420 to 4300 ° C., the apparatus is pressurized to 130 atm. The escaping gas has an Ag content of 10 percent by volume -
Example 3.
Calcium ferrocyanide is also heated in a stream of nitrogen. The pressure is increased to 140 atm. while passing in the nitrogen-hydrogen mixture and at the same time lets the temperature drop to 4000 C; the escaping gas then has 17 volume percent JVH3.
Example 4.
Dehydrated barium ferrocyanide is in a high pressure apparatus with a
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the formation of the contact body with ammonia formation takes place at a temperature of 4300 C and a pressure of 180 atm. a permanent ammonia formation of 17 to 18 percent by volume is achieved.
Of course, instead of the nitrogen-hydrogen mixture, only one of the two gases can be used to form the contact body.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of ammonia from the elements, characterized in that the decomposition products of the alkali or alkaline earth salts of iron cyanohydroacids, which can be obtained by heating with the absence of air as much as possible, are used as the contact body.
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