AT64087B

AT64087B - Process for the preparation of sulfur-containing dyes.

Info

Publication number: AT64087B
Authority: AT
Original assignee: Anilin Fabrikation Ag
Priority date: 1911-10-23
Filing date: 1912-10-09
Publication date: 1914-03-26
Also published as: NL1202C

Description

  

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 inne und erhitzt dann noch etwa 4 Stunden auf zirka 240 bis   2500.   Man erhält auf diese Weise einen Farbstoff, der aus schwefelalkalischem Bade auf   ungebeizter   Baumwolle intensiv blaugraue Nuancen erzeugt, die sehr gut waschecht sind und eine relativ gute Chlorechtheit zeigen. 



   Wird in dem vorstehenden Beispiel die Temperatur nicht so hoch getrieben, sondern bei etwa 2000 gehalten, so erzielt man ein Produkt, welches mehr violettgraue Nuancen erzeugt, die ebenfalls relativ gut chlorecht sind. 



   5. 28 Teile p-Oxy-m-karboxyphenyl-ss-naphtylamin, 10 Teile Natronlauge   (43  Be),   100 Teile Schwefelnatrium kristallisiert und 80 Teile Schwefel werden im   Ölbade   am   Rückflusskühler   etwa 20 bis 40 Stunden zum Kochen erhitzt. Der in bekannter Weise aus der Schmelze isolierte Farbstoff färbt ungebeizte Baumwolle schwarz. 



   6.20 Teile p-Oxy-m'-methyldiphenylamin werden zusammen mit 10 Teilen Natronlauge (43    Be)   und 20 Teilen Schwefel etwa 3 Stunden auf 140 bis   1700 erhitzt   ; alsdann bringt man die Temperatur auf etwa 180 bis 2200 und hält hiebei noch etwa 7 bis 12 Stunden. Das so erhaltene Produkt erzeugt auf   ungebeizter   Baumwolle aus schwefelalkalischem Bade rotbraune Nuancen. 



   7. Eine Mischung von 30 Teilen p-Oxy-m'-chlordiphenylamin, 100 Teile   Schwefelnatriu11l   kristallisiert, 80 Teile Schwefel und 200 Teile Alkohol wird während etwa 60 bis 120 Stunden am   Rückflusskühler   zum Kochen erhitzt. Der in bekannter Weise aus der Reaktionsmasse abgetrennte Farbstoff färbt ungebeizte Baumwolle rotbraun. 



   8. 24 Teile p-Oxyphenyl-x-naphtylamin werden zusammen mit 100 Teilen Schwefelnatrium kristallisiert und zirka 80 Teile Schwefel während etwa 20 bis 40 Stunden im Ölbade am Rückflusskühler zum Kochen erhitzt. Das so erhaltene Produkt erzeugt auf ungeheizter Baumwolle ein stumpfes Blau. 



   Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die in den Beispielen gegebenen Mengenverhältnisse und Temperaturen beschränkt ; insbesondere kann   man   an Stelle der verwendeten Natriumpolysulfide andere Alkalipolysulfide bzw. andere Mischungen von Alkalisulfiden und Schwefel verwenden. Desgleichen kann die Temperatur und die Zeitdauer des Erhitzens innerhalb weiter Grenzen variiert werden. 



   Endlich kann man an Stelle der in den Beispielen verwendeten 4-Oxydiarylamine andere der oben bezeichneten Klasse von Ausgangsmaterialien angehörige   Produkte verwenden. \\) c   
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 and then heated for about 4 hours to about 240 to 2500. In this way, a dye is obtained which, from a sulfur-alkaline bath, produces intense blue-gray nuances on unstained cotton, which are very washable and show relatively good chlorine fastness.



   If, in the above example, the temperature is not driven so high, but kept at around 2000, a product is obtained which produces more violet-gray nuances which are also relatively resistant to chlorine.



   5. 28 parts of p-oxy-m-carboxyphenyl-ss-naphthylamine, 10 parts of sodium hydroxide solution (43 Be), 100 parts of sodium sulfur crystallize and 80 parts of sulfur are heated to the boil in an oil bath on a reflux condenser for about 20 to 40 hours. The dye, isolated from the melt in a known manner, dyes unstained cotton black.



   6.20 parts of p-oxy-m'-methyldiphenylamine are heated to 140 to 1700 for about 3 hours together with 10 parts of sodium hydroxide solution (43 Be) and 20 parts of sulfur; the temperature is then brought to about 180 to 2200 and held for about 7 to 12 hours. The product obtained in this way produces red-brown nuances on unpickled cotton from a sulfur-alkaline bath.



   7. A mixture of 30 parts of p-oxy-m'-chlorodiphenylamine, 100 parts of sulfuric acid crystallized, 80 parts of sulfur and 200 parts of alcohol is heated to the boil for about 60 to 120 hours on a reflux condenser. The dye separated from the reaction mass in a known manner dyes unstained cotton reddish brown.



   8. 24 parts of p-oxyphenyl-x-naphthylamine are crystallized together with 100 parts of sodium sulphide and about 80 parts of sulfur are heated to boiling in an oil bath on a reflux condenser for about 20 to 40 hours. The product obtained in this way produces a dull blue on unheated cotton.



   The process of the present invention is of course not restricted to the proportions and temperatures given in the examples; In particular, instead of the sodium polysulphides used, other alkali polysulphides or other mixtures of alkali sulphides and sulfur can be used. Likewise, the temperature and the duration of the heating can be varied within wide limits.



   Finally, instead of the 4-oxydiarylamines used in the examples, other products belonging to the class of starting materials indicated above can be used. \\) c
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Claims

Diluents and especially in a closed vessel under increased pressure; Likewise, the new sulfur-containing dyes can be produced with the addition of copper or copper compounds PATENT CLAIM: Process for the preparation of sulfur-containing dyes, characterized in that one EMI2.2 waiting or absence of a suitable solvent or thinning agent with the exclusion of the condensation products of 1A-dichloro-2,6-dinitrobenzene with p-amidophenol on 4-oxydiarylamines or those derivatives of these bodies which do not have sulfo groups and in the 4'- Position contain neither nitrogen nor a free hydroxyl group.