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Verfahren zur Darstellung haltbarer Hydro8ulfite.
Im Zusatzpatente Nr. 21319 zum Patente Nr. 21088 ist ein Verfahren zur Darstellung von haltbaren kristallwasserfreien Hydrosulfiten beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass man die kristallwasserhaltigen Salze der hydroschwefligen Säure in fester Fox m oder als Pasten mit hochprozentiger Alkalilauge bzw. festem Alkali zweckmässig bei höherer Temperatur behandelt. Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den Znsatzpatenten Nr. 23355 und Nr. 29815 beschrieben.
Es hat sich nun gezeigt, dass man ebenfalls zu kristallwasserfreien Hydrosulfiten gelangt, wenn man ganz oder teilweise an Stelle der in den genannten Patenten benutzten Alkalilauge Ammoniak verwendet, ohne ein Eindampfen vorzunehmen. Sofern man'on anderen als den Alkalisalzen ausgeht und kein Alkali zugegen ist, fügt man, um die Bildung von Alkalisalzen zu ermöglichen, gleichzeitig Alkalisalze hinzu. Ein solcher Zusatz von Alkali-oder Ammoniumsalzfn kann unter Umständen auch bei Verwendung von Alkalihydrosulfit zweckmässig sein.
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haltige Natriumhydrosulfit sich in das kristallwasserfreie umgewandelt hat. Dieses wird nach Abtrennung der Mutterlauge durch Filtrieren oder dgl. in üblicher Weise getrocknet.
Beispiel II.
1000 Teile alkoholische Paste von kristallwasserhaltigem Natriamhydrosulfit, ent-
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weitere Aufarbeitung geschieht wie bekannt.
B e i s p i e I III.
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Wasser, in dem 100 Teile Kochsalz oder Chlorammonium gelöst sind, verrührt, mit Ammomakgas gesätigt und unter Durchleiten von 7/3 auf 35 bis 400 erwärmt, bis kt'istallwasserfreies Hydrosulfit entstanden ist. Allfarbeitllng wie in Beispiel 1.
Beispiel IV.
In 150 I Ammoniak vom spezifischen Gewicht 0#915 (216 g NHB im Liter) werden
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1/4 Stunde bei 35 bis 40 , worauf man das gebildete wasserfreie Natriumhydrosulfit absaugt und in üblicher Weise trocknet.
Beispiel V.
In : 2011 l konzentriertes Ammoniak vom spezifischen Gewicht 0#910 werden 70 kg Kochsalz eingerührt. In dieses Gemisch werden 200 kg Zinkhydrosulfitdoppelsalz nach und nach eingetragen und dann noch Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Man rührt darauf noch 1 Stunde bei 35 bis 40 , bis die Bildung des wasserfreien Hydrosulfits beendet ist.
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Process for the preparation of durable hydro8ulfites.
In the additional patent No. 21319 to the patent No. 21088 a process for the preparation of durable hydrosulfites free of water of crystallization is described, characterized in that the water of crystallization-containing salts of hydrosulphurous acid in solid Fox m or as pastes with high-percentage alkali or solid alkali is expediently at a higher temperature treated. Further developments of this process are described in Znsatzpatents No. 23355 and No. 29815.
It has now been shown that hydrosulfites free of water of crystallization can also be obtained if ammonia is used in whole or in part instead of the alkali metal hydroxide solution used in the patents mentioned, without evaporation. If one starts out other than the alkali metal salts and no alkali is present, alkali metal salts are added at the same time in order to enable the formation of alkali metal salts. Such an addition of alkali or ammonium salts can under certain circumstances also be expedient when using alkali hydrosulfite.
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containing sodium hydrosulfite has been converted into the water-free one. After the mother liquor has been separated off, this is dried in the usual way by filtration or the like.
Example II.
1000 parts alcoholic paste of sodium hydrosulphite containing water of crystallization,
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further work-up takes place as known.
EXAMPLE I III.
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Water in which 100 parts of common salt or chlorammonium are dissolved, stirred, saturated with ammonia gas and heated from 7/3 to 35 to 400 while passing through it until hydrosulphite free of crystalline water has formed. Work as in example 1.
Example IV.
In 150 l ammonia with a specific gravity of 0 # 915 (216 g NHB per liter)
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1/4 hour at 35 to 40, whereupon the anhydrous sodium hydrosulfite formed is filtered off with suction and dried in the usual way.
Example V.
In: 2011 l concentrated ammonia with a specific gravity of 0 # 910, 70 kg of table salt are stirred in. 200 kg of zinc hydrosulfite double salt are gradually introduced into this mixture and ammonia gas is then passed in until it is saturated. The mixture is then stirred for a further 1 hour at 35 to 40, until the formation of the anhydrous hydrosulfite has ended.
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