DE2738709C2 - Process for the production of sulfamic acid - Google Patents
Process for the production of sulfamic acidInfo
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Description
1515th
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung Ammoniumsulfamat aus Ammoniumimidodisulfonat und Ammoniumnitrilotrisulfonat. Wenn man gasförmiges Schwefeltrioxid mit wasserfreiem, gasförmigem oder flüssigem Ammoniak bei Normaldruck umsetzt, so entsteht innerhalb gewisser Temperaturbereiche ein Gemisch aus festen Ammoniumsalzen der Amidosulfonsäure, Imidodisulfonsäure und Nitrilotrisulfonsäure. Daneben bildet sich auch noch Ammoniumsulfat. Dieses Verfahren ist in der DT-PS 6 68 142 näher beschrieben. Aus dem anfallenden Salzgemisch kann man mit einer starken Mineralsaure, wie z. B. Salpetersäure, Phosphorsäure oder Schwefelsä jre fre . Amidosulfonsäure als schwerlösliche Verbindung isolieren. Bei der sauren Hydrolyse dieses Salzgemisches ents ,ht aus einem Mol Ammoniumsulfamat ein Mol Amidosulfonsäure. Bei der Hydrolyse der Ammoniumsalze der Imidodisulfonsäure und Nitrilotrisulfonsäure tritt darüberhinaus das unerwünschte Ammoniumbisulfat auf. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, den Anteil des Salzgemisches an Ammoniumsulfamat auf Kosten der Ammoniumsalze der anderen Säuren zu erhöhen.The present invention relates to the production of ammonium sulfamate from ammonium imidodisulfonate and ammonium nitrilotrisulfonate. If you mix gaseous sulfur trioxide with anhydrous, gaseous or liquid ammonia is converted at normal pressure, then within certain temperature ranges a Mixture of solid ammonium salts of amidosulfonic acid, imidodisulfonic acid and nitrilotrisulfonic acid. In addition, ammonium sulfate is also formed. This process is described in more detail in DT-PS 6 68 142. From the resulting salt mixture you can with a strong mineral acid, such as. B. nitric acid, phosphoric acid or sulfuric acid jre fre. Isolate sulfamic acid as a sparingly soluble compound. With the sour This salt mixture is hydrolyzed from one mole Ammonium sulfamate one mole of sulfamic acid. In the hydrolysis of the ammonium salts of imidodisulfonic acid and nitrilotrisulfonic acid, the undesirable ammonium bisulfate also occurs. It is therefore not on No attempts have been made to reduce the proportion of ammonium sulfamate in the salt mixture at the expense of the ammonium salts the other acids to increase.
In der DTPS 1107 208 wird ein Verfahren zur Umwandlung von Ammoniumimidodisulfonat in Am- 4i moniumsulfamat beschrieben, bei dem man das Ausgangsprodukt mit wäßrigem Ammoniak unter Druck bei erhöhten Temperaturen behandelt. Da in diesem Fall als Konkurrenzreaktion zur Ammonolyse eine Hydrolyse des gebildeten Ammonumsulfamats ίο stattfindet, werden beträchtliche Mengen i>n Ammoni umsulfat auf Kosten des gewünschten Ammoniumsulf amats erhalten. Darüber hinaus hai das Arbeiten in wäßriger Phase ilen Nachteil, daß cIk· wäßrige Phase, z. B. durch Verdampfung, von gelösten Salzen getrennt v> werden mußIn DTPS 1107 208 a method for Conversion of ammonium imidodisulfonate to Am-4i moniumsulfamat described, in which one the Starting product treated with aqueous ammonia under pressure at elevated temperatures. There in In this case, as a competitive reaction to ammonolysis, hydrolysis of the ammonium sulfamate formed ίο takes place, considerable amounts of ammonia become obtained umsulfat at the expense of the desired ammonium sulfate. In addition, working in aqueous phase has the disadvantage that the aqueous phase, z. B. by evaporation, separated from dissolved salts v> must become
In der deutschen Patentschrift 14 42 47h wird cm Verfahren beschrieben, wonach bei Ammoniakdrucken von 30 50 atii und Temperaturen von 220 250 C Suspensionen aus geschmolzenem Ammoniumsulfamat Mi und Ammoniumimidodisulfonat ammonolvsiert werden Darüber hinaus wird die Umwandlung von festen Gemischen aus den Ammoniumsalzen der Amido-', Ifnidodl· und Nitrilotrisulfonsäure in einer Ammoniakatmosphäre unter Normaldruck bei Temperaturen b5 zwischen 230° und 320°C in Suspensionen beschrieben, um sie anschließend in Schmelzen überführen zu können.In German patent specification 14 42 47h, cm Process described after which at ammonia pressures of 30 50 atii and temperatures of 220 250 C Suspensions of molten ammonium sulfamate Wed and ammonium imidodisulphonate are ammoniated in addition, the conversion of solid Mixtures of the ammonium salts of amido- ', Ifnidodl · and nitrilotrisulfonic acid in an ammonia atmosphere described in suspensions under normal pressure at temperatures b5 between 230 ° and 320 ° C, so that they can then be converted into melts.
Der Nachteil dieses Verfahrens ist, daß sich bei den angegebenen Temperaturen und den hohen Drucken große Mengen Ammoniak in der Schmelze lösen ohne für die Reaktion erforderlich zu sein. Darüber hinaus ist die Beherrschung der Werkstoff-Frage für solche Schmelzen und Suspensionen bei den hohen Temperaturen auch heute noch ein technisch sehr schwieriges Problem.The disadvantage of this process is that at the specified temperatures and high pressures Dissolve large amounts of ammonia in the melt without being necessary for the reaction. In addition, is the mastery of the material question for such melts and suspensions at the high temperatures a technically very difficult problem even today.
Aus der US-PS 34 84 193 ist ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamac bekannt, b.^i dem Suspensionen von Ammoniumimidosulfonat und Triarnmoniumimidodisulfonat in geschlossenem Ammonium sulfamat bei Drucken zwischen 10 und 50 atü und Temperaturen zwischen 170°C und 280°C ammonolysiert werden. Aus den Beispielen dieser Literaturstelle geht hervor, daß große Oberschußmengen an Ammoniak auf hohe Drucke komprimiert werden müssen, damit befriedigende Umsetzungsergebnisse erreicht werden. So wird im Beispiel 1 die Umsetzung bei 230° C und 30 atü vorgenommen. Unter diesen Bedingungen muß fast die doppelte Menge des zur Reaktion erforderlichen Ammoniaks (95,6%) zusätzlich auf 30 atü verdichtet werden, wobei die unumgesetzte Ammoniakmenge beim Entspannen der Schmelze drucklos anfällt. Darüberhinaus kommt es bei hohen Temperaturen und niedrigen Drucken (z. B. 2500C und 10 at) rasch zu einer starken Zersetzung der Sulfamatschmelze. Schließlich ist auch das Fördern von heißen Suspensionen auf hohen Druck problematisch.From US-PS 34 84 193 a process for the production of ammonium sulfamac is known, b. ^ I the suspensions of ammonium imidosulfonate and triarnmonium imidodisulfonate in closed ammonium sulfamate at pressures between 10 and 50 atmospheres and temperatures between 170 ° C and 280 ° C are ammonolyzed . The examples in this reference show that large excess amounts of ammonia must be compressed to high pressures in order to achieve satisfactory conversion results. In Example 1, the reaction is carried out at 230 ° C. and 30 atmospheres. Under these conditions, almost twice the amount of ammonia required for the reaction (95.6%) must also be compressed to 30 atmospheres, the unreacted amount of ammonia being obtained without pressure when the melt is let down. In addition, at high temperatures and low pressures (e.g. 250 ° C. and 10 atm), the sulfamate melt rapidly decomposes. Finally, pumping hot suspensions at high pressure is also problematic.
Die so erhaltene Schmelze von Ammoniumsulfamat kann anschließend in an sich bekannter Weise durch Behandeln mit wäßriger Mineralsäure zu Amidosulfonsäure hydrolysiert werden. Die freie Amidosulfonsäure kristallisiert im Hydrolysat aus.The ammonium sulfamate melt obtained in this way can then pass through in a manner known per se Treat with aqueous mineral acid to be hydrolyzed to sulfamic acid. The free sulfamic acid crystallizes in the hydrolyzate.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Amidosulfonsäure gefunden, bei dem man Suspensionen von Ammoniumimidodisulfonat in geschmolzenem Ammoniumsulfamat, die noch geringe Mengen an Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrilotrisulfonat enthalten können, mit Ammoniak unter Druck umsetzt, das geschmolzene Umsetzungsprodukt mit wäßrigen Mineralsäuren hydrolysiert und die ausgefallene Amidosulfonsäure aus dem Hydrolysat abtrennt. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung der Suspension mit Ammoniak bei Temperaturen von 200-220° C und einem Ammon ikdruck von 5-9 bar durchführt.A process for the preparation of sulfamic acid has now been found in which suspensions are used of ammonium imidodisulfonate in molten ammonium sulfamate, which is still small amounts of Ammonium sulfate and ammonium nitrilotrisulfonate may contain, reacts with ammonia under pressure that molten reaction product is hydrolyzed with aqueous mineral acids and the precipitated sulfamic acid separates from the hydrolyzate. It is characterized in that one carries out the implementation of the suspension carried out with ammonia at temperatures of 200-220 ° C and an ammon ikdruck of 5-9 bar.
Die erwähnten Suspensionen lassen sich leicht erhalten durch Vereinigen einer Ammoniumsulfamat-Schmelze (die ohnehin als Ergebnis der oben erwähnten Druckreaktion anfälh) mit einem festen Produkt, das bei der drucklosen Umsetzung von Ammoniak mit Schwefeltrioxid in der Ciasphase anfällt, und das erhebliche Anteile an Ammoniumimidodisulfonat enthält.The suspensions mentioned can easily be obtained by combining an ammonium sulfamate melt (which in any case occurs as a result of the above-mentioned pressure reaction) with a solid product that is at the unpressurized conversion of ammonia with sulfur trioxide in the Cias phase, and the considerable Contains proportions of ammonium imidodisulfonate.
Im Temperaturbereich von 2OO-22OX ist der Ammoniak Partialdruck der Schmelze gleich dem Svsiemdruck Reaktionskinetisch werden die Cileichge wichte in Abhängigkeit von Druck und Temperatur fur die nachfolgende Reaktion eingestelltIn the temperature range of 200-220X is the Ammonia partial pressure of the melt equal to that The cileichge are the kinetics of reaction kinetics weight set as a function of pressure and temperature for the subsequent reaction
NH(SC)1NH,). + NH,-2 NH1SC)1NH:NH (SC) 1 NH,). + NH, -2 NH 1 SC) 1 NH:
Der überschüssige Ammoniakanteil bleibt nur noch auf die Menge beschränkt, die sich Unter den gegebenen Reaktionsbedingungen physikalisch in der Schmelze löst,The excess ammonia only remains limited to the set that is among the given Physically dissolves reaction conditions in the melt,
In der folgenden Tabelle sind die Gehalte an Ammoniumsulfamat in der Schmelze in Abhängigkeit von Ammoniskpartialdruck und Temperatur der Schmelze für einen Druck von 6 bar angegeben.The table below shows the ammonium sulfamate content in the melt as a function of the amount of ammonium partial pressure and temperature of the melt for a pressure of 6 bar.
Gehalt der Schmelze an Ammoniumsulfumat im Gleichgewicht (Gewichts-%)Ammonium sulfumate content in the melt Balance (weight%)
Temperatur ( ΠTemperature (Π
200
210
220
230
240
250
260200
210
220
230
240
250
260
85,0 I85.0 I.
82,082.0
S0,0 JS0.0 J
77,077.0
74,574.5
72,072.0
70,070.0
erfindungsgemäß according to the invention
Wenn man unter den angegebenen Gleichgewichtsbedingungen arbeitet, so können Schmelzen erhalten werden, die in ihrer Zusammensetzung bezüglich des Gehalts an Ammoniumsulfamat den in den Beispielen 3 und 4 der deutschen Patentschrift 14 42 976 genannten Werten bei einem Druck von 30 atü entsprechen.If one works under the given equilibrium conditions, melts can be obtained which in their composition with regard to the content of ammonium sulfamate in Examples 3 and 4 of the German patent specification 14 42 976 correspond to the values mentioned at a pressure of 30 atmospheres.
Darüber hinaus ist beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Kompression nur noch für dit stöchiometrisch erforderliche Ammoniakmenge notwendig, so laß eine anschließende Abtrennung des Ammoniaks nach der Entspannung der Schmelze entfallen kann. Neben der mengenmäßigen Einsparung von Ammoniak ist auch die Einsparung der aufzuwendenden Kompressionsenergie bezüglich der Höhe des erforderlichen Betriebsdruckes erheblich.In addition, in the method according to the invention, compression is only stoichiometric for dit required amount of ammonia necessary, so let a subsequent separation of the ammonia after Relaxation of the melt can be omitted. In addition to the quantitative saving of ammonia is also the Saving of the compression energy to be expended in relation to the level of the required operating pressure considerable.
Experimentell wurden nur geringe Abweichungen zwischen theoretischem Ammoniakverbrauch der Schmelze und tatsächlich gemessenem gefunden. Diese Abweichungen lassen sich dadurch erklären, daß sich auch unter Gleichgewichtsbedingungen physikalisch Ammoniak in der Schmelze lösen kann.Experimentally, only small deviations were found between the theoretical ammonia consumption Melt and actually measured found. These deviations can be explained by the fact that can physically dissolve ammonia in the melt even under equilibrium conditions.
Der Temperaturbereich von 200 - 220° C gestattet die vorteilhafte Verwendung von konventionellen emaillierten Reaktionsapparaten, während bei höheren Temperaturen Sonderwerkstoffe wie Titan oder Nickellegierungen erforderlich werden. Zweckmäßigerweise werden für die Reaktion emaillierte Rührbehälter sowie Wärmeaustauscher eingesetzt. Ein Apparateschema ist in der Figur dargestellt.The temperature range of 200 - 220 ° C allows advantageous use of conventional glass-lined reaction apparatus, while at higher Temperatures special materials such as titanium or nickel alloys are required. Appropriately enamelled stirred tanks and heat exchangers are used for the reaction. An apparatus diagram is shown in the figure.
Im emaillierten Rührkessel 1 wird eine Suspension (5) die im wesentlichen aus Ammoniumimidodisulfonat und geschmolzenem Ammoniumsulfamat besteht, bei Tem peraturen vnn 140- 1500C gehalten, ^estes Ausgangs produkt, das etwa 75% Ammoniumimidodisulfonat enthält, wird durch Leitung 3 und eine Schmelze, die in der Hauptsache aus Ammoniumsulfamat besteht, durch Leitung 4 in den Kessel 1 gegeben und durch Rührei 2 verrührt. Die verrührte Suspension wird d'irch Leitung 6 aus Kessel 1 abgezogen nnd gelangt mit Hilfe der Kreiselpumpe 7 in den Wärmeaustauschers. Dort wird die Suspension auf ca. 190"C aufgeheizt. Anschließend gelangt die Suspension durch Leitung 9 in den emaillierten Reaktionsbehälter 10. der mit dem Rührer 2 ausgestattet ist. Durch Leitung 11 wird Ammoniak auf die Schmelze 18 aufgedruckt (selbstverständlich kann Ammoniak auch in die Sch'nelze eingelutet werden). Da es sich bei der Winsetzu'ig von Imididisulfonat mit Ammoniak in Kessel 10 zu Ammoniumsulfamat um eine hur schwach exotherme Reaktion handelt, kann mit der AuslriUstefnperatur aril Wärmeaustauscher 8 die gewünschte Reaktionstemperatur im Reaktor 10 gut gesteuert werden. Das geschmolzene Produkt 18 wirdIn enamelled stirred tank 1, a suspension (5) consisting essentially of Ammoniumimidodisulfonat and molten ammonium sulfamate, temperatures at Tem vnn 140- 150 0 C held ^ product estes output that contains about 75% Ammoniumimidodisulfonat, is passed through line 3 and a melt , which consists mainly of ammonium sulfamate, is added through line 4 into the kettle 1 and stirred with scrambled eggs 2. The stirred suspension is withdrawn from boiler 1 via line 6 and, with the aid of centrifugal pump 7, reaches the heat exchanger. There the suspension is heated to approx. 190 ° C. The suspension then passes through line 9 into the enamelled reaction vessel 10, which is equipped with the stirrer 2. Through line 11, ammonia is pressed onto the melt 18 (of course, ammonia can also enter the Since the addition of imidisulfonate with ammonia in boiler 10 to form ammonium sulfamate is only a weakly exothermic reaction, the desired reaction temperature in reactor 10 can be well controlled with the outlet temperature of the heat exchanger 8 molten product 18 becomes
im Kessel bei 200 bis 2200C gehalten. Es wird durch Leitung 12 abgezogen und teilweise durch Leitung 4 wieder in Kessel 1 zurückgeführt Der zurückgeführte Anteil entspricht dem gewünschten Anteil an Schmelze im Kessel 1. Der nicht zurückgeführte Anteil der Schmelze gelangt durch Leitung 12 in den Kühler 13 und anschließend durch Leitung 14 in das Fällgefäß 15. Dort wird die abgekühlte Schmelze mit wäßriger Mineralsäure über Leitung 19 versetzt und zu Amidosulfonsäure hydrolysiert. Die Suspension von Amidosulfonsäure 16 wird durch Leitung 17 aus dem Kessel 15 entnommen und anschließend weiter verarbeitet.held at 200 to 220 0 C in the boiler. It is withdrawn through line 12 and partly returned to boiler 1 through line 4 Precipitation vessel 15. There the cooled melt is mixed with aqueous mineral acid via line 19 and hydrolyzed to amidosulfonic acid. The suspension of sulfamic acid 16 is removed from the boiler 15 through line 17 and then processed further.
Die durch Leitung 4 in den Kessel 1 zurückgeführte Schmelze wird beim Vermischen mit Feststoff sehr rasch abgekühlt. Obwohl dieses Vermischen nicht unter erhöhtem Ammoniakdruck vor sich geht, kommt es wegen der raschen Abkühlung praktisch nicht zu einer Abspaltung von Ammoniak aus dem geschmolzenem Ammoniumsulfamat.The melt returned to boiler 1 through line 4 becomes very large when mixed with solids cooled rapidly. Although this mixing does not occur under elevated ammonia pressure, it does Because of the rapid cooling, there is practically no separation of ammonia from the molten material Ammonium sulfamate.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den nachfolgenden Beispielen erläutert.The process according to the invention is illustrated in the following examples.
B e i s ρ i e I iB e i s ρ i e I i
Zu 3 kg eines schmelzflüssigen Produktes der >> ZusammensetzungTo 3 kg of a molten product of the >> composition
85,5'-»ο Ammoniumsulfamat
9,5% Ammoniumimidodisulfonat
5,0% Ammoniumsulfat85.5 '- »ο ammonium sulfamate
9.5% ammonium imidodisulfonate
5.0% ammonium sulfate
werden bei 140° C 2 kg eines Produktes der Zusammensetzung are at 140 ° C 2 kg of a product of the composition
20,0% Ammoniumsulfamat
i> 75,0% Ammoniumimidodisulfonat20.0% ammonium sulfamate
i> 75.0% ammonium imidodisulfonate
5.0% Ammonsulfat5.0% ammonium sulfate
gemischt. Die Suspension wird diskontinuierlich in einem Rührautoklaven mit Ammoniak bei 7 bar und 200°C umgesetzt. Die Schmelze hat nach 24 Minuten mit 114 g Ammoniak den Maximalwert der Ammoniakaufn^hme erreicht. Der aus dem in der Schmelze gefundene Gehalt von 86.6% Ammoniumsulfamat errechnete Wert beträgt 109,9 g NHj. Wird die Schmelze mit Salpetersäure hydrolysiert, so entstehen 375 g Amidosulfonsäure.mixed. The suspension is discontinuously in a stirred autoclave with ammonia at 7 bar and 200 ° C implemented. After 24 minutes with 114 g of ammonia, the melt has the maximum value of the ammonia absorption achieved. The 86.6% ammonium sulfamate content found in the melt The calculated value is 109.9 g NHj. If the melt is hydrolyzed with nitric acid, this is how it is formed 375 g of sulfamic acid.
Eine Suspension der gleichen Zusammensetzung und W Menge wird wiederum im Rührautoklaven bei 7 bar und 22O0C mit Ammoniak behandelt.A suspension of the same composition and amount of W is treated in turn bar in a stirred autoclave at 7 and 22O 0 C with ammonia.
Die Schmelze hat nach 12 Minuten den Maximalwert von 88,0 g Ammoniak aufgenommen. Die Analyse ergab einen Gehalt von 80.8% Ammoniumsulfamat entspreü clKnd einer Aufnahme von 86.6 g NHj.After 12 minutes, the melt has absorbed the maximum value of 88.0 g of ammonia. The analysis showed an ammonium sulfamate content of 80.8%, corresponding to an uptake of 86.6 g NHj.
Eine Suspension der gleichen Zusammensetzung und Menge wird in dem gleichen Rührautoklaven wie im Beispiel 1 beschrieken mit Ammoniak behandelt. Die Reaktionstemperatur beträgt 220°C. der Druck 9 bar. Nach 16 Minuten hatte die Schmelze den Maximalwert von ! Ί2 g Ammoniak aufgenommen. Aus dom ermittelten Gehalt von Ammoniumsulfamat in der Schmelze von 85,5% errechnet sich ein theoretischer Verbrauch von 105,5 g NH3.A suspension of the same composition and amount is treated in the same stirred autoclave as in Example 1 beschrie k s with ammonia. The reaction temperature is 220 ° C. the pressure 9 bar. After 16 minutes the melt had the maximum value of! Ί2 g of ammonia added. From the ammonium sulfamate content of 85.5% determined in the melt, a theoretical consumption of 105.5 g of NH 3 is calculated.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
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|---|---|---|---|
| DE19772738709 DE2738709C2 (en) | 1977-08-27 | 1977-08-27 | Process for the production of sulfamic acid |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19772738709 DE2738709C2 (en) | 1977-08-27 | 1977-08-27 | Process for the production of sulfamic acid |
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1977
- 1977-08-27 DE DE19772738709 patent/DE2738709C2/en not_active Expired
Also Published As
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| DE2738709A1 (en) | 1979-03-08 |
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