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Verfahren zur Herstellung von Alkalikarbonaten und Ammoniak durch Verseifung von Kalkstickstoff.
Man zerlegte bisher den Kalkstickstoff behufs Gewinnung von Ammoniak : dadurch, dass man denselben in Gegenwart von Wasser unter Druck erhitzte, wobei eine Verseifung dieser Verbindung eintritt. Dieses Verfahren hat man in verschiedener Weise abgewandelt, indem man die Reaktion in Gegenwart von Metallsalzen, wie Kalziumchlorid und Kalziumnitrat, durchführt. Endlich hat man auch versucht, die Reaktion in Gegenwart von Alkalihydroxyden oder Karbonaten vorzunehmen. In letzterem Falle stellte man fest, dass die Reaktion wesentlich geschwinder verläuft. Bei allen Reaktionen fällt ein sehr unangenehmer Schlamm, der aus Kalziumkarbonat bzw. einem Gemisch von Kalziumkarbonat und Kalk besteht, ab, der als ein sehr lästiges technisches Nebenprodukt angesehen werden kann, zumal seine Entfernung mit Schwierigkeiten verbunden ist.
Es wurde nun gefunden, dass man die mit der Herstellung des Ammoniaks durch Verseifung des Kalkstickstoffs unter Druck und der Wiederaufarbeitung der Endprodukte verknüpften Unzuträglichkeiten dadurch umgehen kann, dass man die Verseifung des Kalkstickstoffes in Gegenwart von Alkalifluoriden vornimmt. Hiebei setzen sich die Atkalifluoride mit dem Kalkstickstoff in Kalziumfluorid und Zyanamidsalze um, wobei das entstandene Kalziumfluorid glatt von der Lösung abfiltriert werden kann.
Das Filtrat erhitzt man dann mit oder ohne Druck, wobei es in Alkalikarbonat und Ammoniak übergeht.
Man kann natürlich den Prozess auch so leiten, dass man direkt den Kalkstickstoff mit Alkalifluolid umsetzt und im übrigen mit dem Reaktionsgemisch verfährt, wie vorher mit dem Filtrat.
Das bei der Reaktion anfallende Kalziumfluorid kann man immer wieder zum Aufbau der Alkalifluoride benutzen. Beispielsweise bringt man das Kalziumfluorid mit Siliziumfluorid und einem Alkalisalz in Gegenwart einer Säure zur Umsetzung, wodurch Alkalisilikofluorid entsteht, welches durch Erhitzen in Ukalifluolid und Silizium Huolid gespalten wird. Während das Alkalifluorid zur Verseifung des Kalkstickstoffes Verwendung findet, benutzt man das freiwerdende Siliziumfluorid zur Wiedergewinnung des Alkalifluorids aus dem im Prozess anfallenden Kalziumfluorid.
Die Wiedereizeugung des Alkalifluorids kann auch über ein anderes komplexes Alkalifluorid geleitet werden. Man benutzt dann eben an Stelle des Siliziumfluorids Borfluorid, Titanfluorid oder das Fluorid eines andern Komplexelementes. Die Bildung des komplexen Alkalifluorids mit Hilfe von Kalziumfluorid geschieht unter Umständen in der Wärme und unter Anwendung von Druck. Die Gegenwart von Säure ist auch gänzlich entbehrlich. Als Alkalisalz findet vor allem Alkalichlorid Verwendung.
An Stelle des Fluorids des Komplexelementes kann man auch mit dem Oxyd des Komplexelementes a ! bpiten, zum Aufbau von Alkalisilikofluorid also Kalziumfluorid mit Kieselsäure, insbesondere aktiver, und einem Alkalisalz in Gegenwart von Säure umsetzen.
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Der Ausdruck 1/x Same in der Gleichung 2 soll andeuten, dass man bei der Durchführung dieser Verfahrensstufe zweckmässig mit Säure als Kontaktsubstanz arbeitet, man also geringe Mengen einer Säure zusetzt.
Das bei der Reaktion abfallende Kalziumehlorid kann mit Ammoniak und Kohlensäure nach bekannten Methoden in Ammoairmchlorid und Kalziumkarbonat umfewandelt werden. Das erhaltene
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Kalziumkarbonat, das sich durch besondere Reinheit auszeichnet, kann wieder in den Prozess der Kalkstickstofferzeugung eingeführt werden.
Da bei der Entstehung des Kalkstickstoffes ein Molekül Kohle abfällt, so könnte auch durch Erhitzen des Gemisches von Kalziumfluorid und Kohle die zur Durchführung des Prozesses nötige Kohlensäure gewonnen werden, nachdem unter Benutzung bekannter technischer Massnahmen eine hinreichende Trocknung des Kalziumfluorids vorgenommen ist.
Bei der Herstellung von Stickstoffverbindungen aus Erdalkalikarbiden und Stickstoff hat man schon Fluoride als Flussmittel verwendet. Damit hat die vorliegende Erfindung nichts zu tun, denn hier handelt es sich überhaupt nicht um die Herstellung von Stickstoffverbindungen, sondern um deren Verseifung. Ausserdem greifen der Erfindung gemäss die Fluoride aktiv in den Umsetzungsprozess ein, so dass im Vergleich zu den bekannten Methoden gänzlich andersartige Produkte anfallen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Alkalikarbonaten und Ammoniak durch Verseifung von Kalkstickstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man diesen Prozess in Gegenwart von Alkalifluoriden vornimmt.
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Process for the production of alkali carbonates and ammonia by saponification of calcium cyanamide.
Up to now, calcium cyanamide has been broken down to obtain ammonia: by heating it under pressure in the presence of water, with saponification of this compound. This process has been modified in various ways by carrying out the reaction in the presence of metal salts such as calcium chloride and calcium nitrate. Attempts have finally been made to carry out the reaction in the presence of alkali hydroxides or carbonates. In the latter case it was found that the reaction is much faster. In all reactions, a very unpleasant sludge, which consists of calcium carbonate or a mixture of calcium carbonate and lime, falls off, which can be regarded as a very annoying technical by-product, especially since its removal is associated with difficulties.
It has now been found that the inconveniences associated with the production of ammonia by saponifying the calcium cyanamide under pressure and the reprocessing of the end products can be avoided by carrying out the saponification of the calcium cyanamide in the presence of alkali metal fluorides. The alkali fluoride reacts with the calcium cyanamide to form calcium fluoride and cyanamide salts, and the calcium fluoride formed can be filtered off from the solution.
The filtrate is then heated with or without pressure, converting it into alkali carbonate and ammonia.
The process can of course also be managed in such a way that the calcium cyanamide is reacted directly with the alkali metal fluoride and the rest of the process is carried out with the reaction mixture as before with the filtrate.
The calcium fluoride obtained in the reaction can be used again and again to build up the alkali fluoride. For example, the calcium fluoride is reacted with silicon fluoride and an alkali metal salt in the presence of an acid, as a result of which alkali metal silicofluoride is formed, which is split into ukali metal fluoride and silicon metal oxide by heating. While the alkali fluoride is used to saponify the calcium cyanamide, the released silicon fluoride is used to recover the alkali fluoride from the calcium fluoride produced in the process.
The re-generation of the alkali fluoride can also be conducted via another complex alkali fluoride. Instead of silicon fluoride, boron fluoride, titanium fluoride or the fluoride of another complex element are used. The formation of the complex alkali fluoride with the help of calcium fluoride takes place under certain circumstances in the heat and with the application of pressure. The presence of acid is also entirely unnecessary. The main alkali metal salt used is alkali metal chloride.
Instead of the fluoride of the complex element, the oxide of the complex element a! To build up alkali metal silicofluoride, bpiten, i.e. react calcium fluoride with silicic acid, in particular more active, and an alkali metal salt in the presence of acid.
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The expression 1 / x seed in equation 2 is intended to indicate that it is advisable to work with acid as the contact substance when carrying out this process step, that is to say that small amounts of an acid are added.
The calcium chloride that falls off during the reaction can be converted into ammonia chloride and calcium carbonate using ammonia and carbonic acid using known methods. The received
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Calcium carbonate, which is characterized by its particular purity, can be reintroduced into the process of calcium cyanamide production.
Since a molecule of coal falls off when calcium cyanamide is formed, the carbonic acid required for carrying out the process could also be obtained by heating the mixture of calcium fluoride and coal after the calcium fluoride has been sufficiently dried using known technical measures.
Fluoride has already been used as a flux in the manufacture of nitrogen compounds from alkaline earth carbides and nitrogen. The present invention has nothing to do with this, because this is not at all about the production of nitrogen compounds, but about their saponification. In addition, according to the invention, the fluorides actively intervene in the conversion process, so that completely different products are obtained compared to the known methods.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of alkali carbonates and ammonia by saponification of calcium cyanamide, characterized in that this process is carried out in the presence of alkali fluorides.