AT500718B1 - Einrichtung zur ermittlung der fisher number und/oder der mittleren korngrösse von pulvern von metallen und metallverbindungen - Google Patents

Description

2 AT 500 718 B1

Die Erfindung betrifft eine neue Einrichtung zur Ermittlung der mittleren Korngröße, insbesondere der Fisher Number bzw. der FSSS-Zahl von Pulvern von Metallen und Metallverbindungen, vorzugsweise aus der Gruppe der Hartstoffe. Die neue Einrichtung basiert im Wesentlichen auf der Methode zur Bestimmung der Fisher Number bzw. der Korngröße gemäß ASTM B330 und 5 dem seit langem für Korngrößenmessungen eingeführten Korngrößenmessgerät nach Fisher, im Allgemeinen als "Fisher sub siever sizer" und üblicherweise mit der Abkürzung FSSS bezeichnet.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ohne grundsätzliche Änderungen an der Konzeption io der ASTM-Methode und des für deren Durchführung vorgesehenen FSSS-Korngrößen-messgerätes eine neue Einrichtung zu schaffen, welche es gestattet, zu wesentlich genaueren und besser reproduzierbaren Ergebnissen bei der Korngrößen- bzw. Korndurchmesser-Bestim-mung zu gelangen, da die bekannte Test-Methode gemäß ASTM B 330 den heute an die Qualität von Metall- bzw. Hartstoffpulvem gestellten Anforderungen nicht mehr genügt. 15

Eine weitere Aufgabe hat die Erfindung darin gesehen, die bekannte und an sich bewährte Methode gemäß ASTM B 330 ohne wesentliche Änderungen für die genannte Aufgabe zu adaptieren. 20 Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine neue Einrichtung zur Ermittlung der Fisher Number und/oder der mittleren Korngröße von Pulvern von Metallen und Metall-Verbindungen, vorzugsweise aus der Gruppe der Hartstoffe, welche eine Kompaktier-Einrichtung für die Beaufschlagung einer sich in einem Probenrohr zwischen zwei gasdurchlässigen bzw. porösen Begrenzungswänden befindlichen Pulver-Probe mit einem vorgegebenen, 25 definierten konstanten Probenkompaktier-Druck, eine Messeinrichtung zur Ermittlung der Höhe der Schicht der so kompaktierten Pulverprobe sowie eine Vorrichtung zum Durchleiten von - einen definierten über dem Umgebungsdruck liegenden Druck aufweisender - Luft durch die, bzw. Einleiten derselben in die kompaktierte Pulverprobe mit einer Druckdifferenz-Messvorrichtung zur Ermittlung des Druckabfalls der zugeführten Luft innerhalb der Pulver-30 Probe umfasst, wobei aus den ermittelten Probenschichthöhe- und Druckabfall-Messdaten mittels des folgenden Gleichungssystems: (1) wenn die Probenmasse M gleich der theoretischen Dichte D des zu testenden Materials ist, die

Porosität = (sM-1) (1)

shA und die I dd 40 Fisher Number (um) = C.sh./n ..... . ..3 (2) ' v (p - dd)(A.sh - Ί)3 v errechnet werden, wobei in den Gleichungen (1) und (2) sh = Höhe der Probe im Proben- bzw. Messrohr nach Kompaktierung, cm; 45 A = Querschnittsfläche des Proben- bzw. Messrohrs, cm2 (= 1,267 cm2); C = Querschnitts-Konstante = 3,80; dd = Druck-Differenz des Wassers, cm bzw. der Instrumentenluft il im U-Rohrmanometer P = Gesamt-Luftdruck, bestimmt durch T-Rohrmanometer = 50 cm Wasser; so oder (2) wenn die Probenmasse nicht gleich ist der theoretischen Dichte des zu testenden Materials, wenn also z.B. die Probengröße geringer ist als die wahre Dichte, die 55 3 AT 500 718B1

(3)

Porosität = -

sh.A 5 und die

Fisher Number (pm) = C.sh.M D' dd j(P-dd)(A.sh-^)z (4) io worin, bei sonst wie oben definierten Größen M = Masse der Probe in g und D’ = die wahre Dichte des zu testenden Materials in g/cm3 bedeutet, errechnet werden, wobei 15 für ein Pulver, in welchem alle Partikel kugelförmig und gleich groß sind, die Formel: . 6x106 ^ 20 gilt, worin d die mittlere Korngröße in pm

Sv die volumsspezifische Oberfläche bedeuten.

Die neue Fisher Number- bzw. Korngrößen-Bestimmungs-Einrichtung ist dadurch gekennzeich-25 net, dass die Probenkompaktier-Einrichtung mit einem Press-, insbesondere Pneumatikzylinder, ausgebildet ist, welcher bzw. dessen Kolben, vorzugsweise mechanisch starr, mit einem Kol-benpositions- bzw. Probenschichthöhen-Messgeber, vorzugsweise mit einem elektronischen Messschieber, für die Ermittlung der Schichthöhe der kompaktierten Pulverprobe gekoppelt ist, wobei derselbe mit einer Längenmessdaten-Anzeigeeinheit für die Anzeige der ermittelten 30 Längenmessdaten bezüglich der Schichthöhe der kompaktierten Pulverprobe verbunden ist, und dass weiters die Luft-Druckdifferenz-Messeinrichtung mit einer Druckdifferenz-Anzeigeeinheit verbunden ist.

Die nach Erreichung des vorgegebenen Kompaktierdruckes ermittelten Messdaten bezüglich 35 der Schichthöhe der kompaktierten Pulverprobe können an eine mit dem Probenschichthöhenmessgeber verbundene Anzeige-Einheit abgegeben werden, sind dort ablesbar und zusammen mit den Luftdruck-Differenz-Messdaten von der Druckdifferenz-Messeinrichtung dem Fisher Number- bzw. Korngrößen-Ermittlungs-Algorithmus zuführbar. 40 Das eine wesentliche Komponente der erfindungsgemäßen Einrichtung darstellende, prinzipiell bekannte Korngrößen-Messgerät misst nach dem sogenannten Luft-Permeabilitätsprinzip die spezifische Oberfläche des Proben-Pulvers, aus welcher dann anhand eines Diagramms der mittlere Korndurchmesser des geprüften Pulvers bestimm- bzw. errechenbar ist. Dieses Gerät nützt das Phänomen, dass Partikel in der Bahn eines geregelten Luftstroms, die Geschwindig-45 keit und den Druck desselben in Abhängigkeit von ihrer mittleren Korngröße beeinflussen bzw. ändern, es also dort zu einem Druckabfall kommt.

Die Pulver-Probe, deren Menge entsprechend ihrer Dichte zu wählen ist, wird in ein Messrohr gefüllt und mittels der Kompaktiereinheit mitvorgegebener, konstanter Kraft verdichtet. 50

Nach erfolgtem Verdichten kann die Schichthöhe der Pulverprobe, die als eine der beiden wesentlichen Größen für die Berechnung der Porosität der Probe und letztlich von deren mittlerer Korngröße benötigt wird, abgelesen werden. 55 Nun wird Luft mit konstantem, gegenüber dem Umgebungsdruck erhöhtem Druck durch bzw. in 4 AT 500 718 B1 die verdichtete bzw. kompaktierte Pulver-Probe geleitet, und es wird die innerhalb der Pulver-proben-Schicht auftretende Druckdifferenz gegen den Widerstand eines Manometers, insbesondere eines U-Rohrmanometers, gemessen. 5 Gemäß Anspruch 2 ist in besonders bevorzugter Weise vorgesehen, dass die für die beschriebene Korngrößenmessung im Korngrößen-Messgerät eingesetzte, erhöhten Druck aufweisende Luft nicht im Gerät selbst erzeugt wird, sondern aus einer externen Druckluftquelle stammt. Gemäß dieser Ausführungsform stammt die für die Messung eingesetzte Luft nun nicht, wie bisher, von einer Druckluft-Erzeugungspumpe des Gerätes selbst. Wird die Luftpumpe im bishe-10 rigen FSSS-Gerät eingeschaltet, erwärmt sich diese und damit der Messraum des Gerätes. Dadurch wird auch das Wasser im Druckkonstanthaltegefäß und im U-Rohr Manometer erwärmt, was zu einer Drift der Messwerte führt. Das Gerät muss nach der Aufwärmphase neu kalibriert werden. Bei Dauerbetrieb der Pumpe wird weiters die Lebensdauer derselben stark reduziert. 15

Bei der erfindungsgemäß bevorzugter Weise vorgesehenen externen Versorgung mit Instrumentenluft findet keine Erwärmung statt und die neue Einrichtung kann somit im Dauerbetrieb laufen. 20 Weiters ist es im Rahmen der Erfindung gemäß Anspruch 3 bevorzugt, die, wie oben beschriebene, aus einer externen Quelle stammende Luft mit erhöhtem Druck, also die Instrumenten-Luft, für den Antrieb des Pneumatik-Zylinders der Kompaktier-Einheit heranzuziehen.

Die Berechnung der Porosität und der Korngröße aus den beiden Messgrößen, nämlich Pulver-25 proben-Schichthöhe und Differenz zwischen den beiden Druck-Werten der in die Probe eindringenden Luft vor Eintritt in dieselbe und nach Austritt aus derselben, erfolgte bisher nach den im ASTM B 330-Standard angeführten Gleichungen - erstellt von E.L. Gooden und Ch.M.Smith auf Grund von früheren Arbeiten von P.C. Carman - durch Ablesung an entsprechenden Diagrammen und kann heute selbstverständlich mit Hilfe eines entsprechenden Rechenprogramms 30 erfolgen.

Die Ermittlung der Porosität erfolgt beim bisherigen FSSS-Gerät nach dem Verpressen der Probe mittels eines Drehmomentschlüssels durch Abnahme der Probenschichthöhe mit Hilfe einer Zahnstange, und Ablesen der Porosität auf der Ablesetafel. Danach wird das Probenrohr 35 mit der verdichteten Probe mit Hilfe einer Einspannvorrichtung in den FSSS eingebaut und die Fisher-Number (Korngröße) an der Ablesetafel auf der selben Position, wo vorher die Porosität abgelesen wurde auf der Höhe der angezeigten Druckdifferenz (U-Rohr Manometer) abgelesen. 40 Die nach dem Messprinzip der ASTM-Methode ermittelten Werte der Fisher Number und/oder der mittleren Korngröße stellen keine Absolutwerte dar, sind aber für die Produktionskontrolle hervorragend geeignet.

Eine für den Erhalt von wesentlich genauer als bisher reproduzierbaren Ergebnissen der Kom-45 größen-Messung wesentliche Komponente der erfindungsgemäßen Einrichtung stellt die an die Stelle der bisher für die Kompaktierung der Probe eingesetzten Schraub-Presse tretende, mit einem Press-Zylinder, insbesondere Pneumatikzylinder, ausgestattete Probenpulver-Kompaktiereinheit dar, welche eine sehr genaue Einstellung des Probenkompaktier-Drucks ermöglicht. so Weiters ganz wesentlich für den Erhalt wesentlich genauerer Messergebnisse als mit der bisherigen Einrichtung ist jedoch die erfindungsgemäß vorgesehene mechanische Koppelung des Press-Zylinders bzw. von dessen Kolben mit einem - die Länge der vom Kolben von einer Nullstellung bis zu jener Stellung, in der das Probenpulver genau mit dem standardgemäßem Kom-paktier-Druck beaufschlagt ist, zurückgelegte Wegstrecke auf Hundertstel Millimeter genau 55 messenden und registrierenden - Kolbenpositions-Messgeber, womit dann eben auch die 5 AT 500 718 B1

Schichthöhe der kompaktierten und für die Luft-Permeabilitätsmessung vorbereitete Pulver-Probe auf Hundertstel Millimeter genau feststeht.

Gerade diese bisher nicht erreichbare hohe Genauigkeit bei der Ermittlung der Schichthöhe der 5 bei genau eingehaltenem Pressdruck kompaktierten Pulver-Probe stellt einen wesentlichen Beitrag zu der mit der erfindungsgemäßen Einrichtung erzielbaren hohen Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse der Komgrößen-Bestimmung dar.

Darüber hinaus ist der Vorteil gegeben, dass der gemäß der Erfindung einzusetzende Kolben-io positions-Messgeber die von ihm ermittelten Messdaten in computer-verarbeitbarer Form herausgibt.

Konkret umfasst die - eine Probenverdicht- und Probenhöhenmess-Einheit darstellende - Kompaktiereinheit z.B. ein stabiles Stativ mit angebautem Pneumatikzylinder, der über einen vorge-15 schalteten Druckregler mit Hilfe zweier Pneumatikventile mit extern erzeugter Luft betrieben wird. Mittels Druckregler kann ein konstanter Druck eingestellt werden, um die Probe mit konstanter Druckkraft, z.B. 222 N = 50 Ibf gemäß ASTM B 330, zu verpressen bzw. kompaktieren. Der direkt an den Pneumatikzylinder angebaute elektronische Messschieber registriert höchst präzise die Proben-Schichthöhe, die als Größe zur Berechnung des Gesamtvolumens und der 20 Porosität der Probe benötigt wird, gleichzeitig mit dem Proben-Kompaktier-Vorgang.

Die Berechnung der Porosität mit dem neuen Gerät erfolgt mittels eines Kalkulationsprogramms auf Basis des in der eingangs erfolgten Zitierung des Anspruches 1 wiedergegebenen Gleichungssystems durch Eingabe der am elektronischen Messschieber angezeigten Proben-25 Schichthöhe und der gegebenen Proben-Querschnittsfläche, die eine Konstante in dem Computer ist. Die Berechnung der Fisher Number und/oder der Korngröße erfolgt durch zusätzliche Eingabe der am elektronischen Differenzdrucktransmitter angezeigten Druckdifferenz der in die Probe geleiteten Luft und der vorher eingegebenen Probenschichthöhe ebenfalls mittels eines Kalkulationsprogramms gemäß dem eingangs genannten Gleichungssystems gemäß 30 ASTM B330 in dem Computer.

Im Rahmen der Erfindung besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der neuen Korngrö-ßen-Messeinrichtung nach Anspruch 4, bei welcher eine Kombination von Proben-Schichthöhe-Messgeber und Luft-Druckdifferenz-Messgeber, insbesondere Differenzdruck-Transmitter, 35 vorgesehen ist, womit der Weg zu einer automatisierten Ermittlung der Fisher-Number der Porosität der Pulver-Probe und letztlich der mittleren Korngröße bzw. des mittleren Komdurch-messers derselben freisteht.

Die Differenzdruckmessung der neuen Korngrößenmess-Einrichtung umfasst - wie beim bishe-40 rigen FSSS-Messgerät - ein Druck-Konstanthaltegefäß mit T-Rohr, welches für einen konstanten Überdruck, also für den für die Messung standard-gemäßen Druck der Instrumenten-Luft, also z.B. entsprechend 50 cm Wassersäule Sorge trägt. Diesem mit Wasser gefüllten Druckregler ist ein Rohr mit Trocknungsmittel nachgeschaltet, um die von der Instrumenten-Luft aus dem Druckregler-Konstanthaltegefäß mitgenommene Feuchtigkeit aus derselben zu entfernen. Um 45 die vorher mittels der Kompaktiereinheit im Probenrohr verdichtete Pulver-Probe in den Luftstrom zu bringen, wird die entsprechende, an sich bekannte Einspannvorrichtung eingesetzt. Die die Pulver-Probe im Probenrohr passierende bzw. dort eingeleitete Geräte-Luft wird im Messbereich für 0,2 bis 20 pm Korngröße über ein Kalibrierventil und im Messbereich für 20 bis 50 pm Korngröße beispielsweise über zwei Kalibrierventile bis zu einem U-Rohr Manometer so geführt.

In direkter Abhängigkeit zur Größe der Oberfläche des Proben-Pulvers im Probenrohr stellt sich am genannten Manometer ein der jeweiligen Korngröße im umgekehrten Verhältnis zum Druckabfall innerhalb der Schicht der kompaktierten Pulver-Probe stehendes Druckniveau ein. Vor-55 teilhaft ist es, parallel zu dem U-Rohr-Manometer, welches auch zur Stabilisierung des Mess- 6 AT 500 718B1 druckes dient, zusätzlich einen hochpräzisen Differenzdruck-Messgeber, insbesondere -Transmitter mit elektronischer Messwertanzeige zu schalten. Dieser Transmitter ist vorteilhafterweise gleich werkseitig auf die für die Messung erforderliche Messwertspanne eingestellt. 5 Es besteht nun eine einfache Variante der Erfindung darin, dass sowohl die Proben-Schichthöhe von dem Kolbenweg-Messgeber der Kompaktiereinheit als auch der Differenzdruck vom Differenzdruck-Messgeber bzw. -Transmitter an zwei Anzeigeeinheiten angezeigt oder mittels Drucker ausgedruckt werden. Für die Berechnungen von Fisher-Number und Korngröße können die genannten Mess-Werte in jeden Personal-Computer eingegeben werden und io dort einem den Gleichungen gemäß ASTM-Standard entsprechenden Kalkulationsprogramm unterworfen werden, von wo aus die Ergebnisse über einem Drucker ausgegeben werden.

Die Berechnung der Porosität der Pulver-Probe erfolgt vorteilhaft durch Eingabe der Proben-Schichthöhe in einen Computer. 15

Die Berechnung der Korngröße (Fisher-Number) der Pulver-Probe erfolgt gemäß dem eingangs genannten Gleichungssystem aus der vom Schichthöhen-Messgeber ermittelten Pulver-Proben-Schichthöhe und der vom Differenzdruck-Transmitter ermittelten Druckdifferenz. 20 Es besteht nun die Möglichkeit, die Messwerte vom Messschieber der Kompaktiereinheit und aus der Druckdifferenzmessung am Korngrößen-Messgerät für die oben angeführten Berechnungen in ein Rechenprogramm einzutippen. Bevorzugt ist es jedoch, die Messwerte z.B. mittels Datenlogger direkt in die Recheneinheit zu übernehmen und an Hand einer dem eingangs genannten Gleichungssystem entsprechenden Auswerte-Software die Berechnung durchführen 25 zu lassen.

Hierzu ist insbesondere auf die im Rahmen der Erfindung bevorzugte Ausführungsform gemäß Anspruch 5 hinzuweisen. 30 Schließlich beschreibt der Anspruch 6 eine bewährte Ausführungsform des Korngrößen-Messgerätes im Rahmen der erfindungsgemäßen Komgrößen-Messeinrichtung.

Zusammenfassend sind die wesentlichen Vorteile der erfindungsgemäßen Einrichtung mit der elektronischen Messwerterfassung die folgenden: 35

Da in der erfindungsgemäßen Einrichtung keine Luftpumpe eingebaut ist, entfällt die bei den bisher bekannten, manuell zu bedienenden Geräten notwendige Aufwärmzeit von 20 min. Dadurch ist die Temperatur im neuen Gerät stabil und man kann sofort mit den Messungen beginnen, wobei Raumklimatisierung empfehlenswert ist. 40

Die Position bzw. Höhe der Stopfen und Filter bzw. der porösen Querwände, welche zum Verschließen des Probenrohres bzw. zum Einschließen der Pulverprobe dienen, wird automatisch elektronisch auf Null gestellt. Gemäß der FSSS-Methode erfolgte dies bisher mechanisch durch Verstellen eines Messingstiftes, der mittels einer Arretierungsmutter fixiert wurde. 45

Bei dem neuen Gerät wird jede Probe mit gleicher Druckkraft verpresst. Gemäß der bekannten FSSS-Methode erfolgte die Kompaktierung der Probe bisher mittels Drehmomentschlüssel.

Beim neuen Gerät kann die Probenhöhe als digitaler Wert in Millimeter - auf 0,01 mm genau -so abgelesen oder eben z.B. in eine Recheinheit eingespeist werden. Gemäß FSSS-Methode wurde durch Verschieben der Berechnungstafel die Probenhöhe eingestellt, was besonders im Porositätsbereich von unter 0,600 eine große Streuung verursachte, weil die Kurve zu flach ist und weiters Parallaxenfehler beim Ablesen unvermeidlich sind. 55 Bei der neuen Einrichtung beträgt die Gerätegenauigkeit des Messschiebers 0,02 mm. 7 AT 500 718 B1

Der Nullpunkt der elektronischen Differenzdruckmessung wird bei der Erst-Inbetriebnahme der neuen Einrichtung durch waagrechten Einbau desselben eingestellt und muss danach nicht mehr nachjustiert werden. Gemäß FSSS-Methode waren Kontrollen und eventuelle Nach-Justagen des Nullpunktes mehrmals am Tag erforderlich. 5

Bei der neuen Einrichtung kann die Wassersäulenhöhe des Differenzdruckmessers als digitaler Wert in g/cm2 abgelesen werden. Gemäß FSSS war der Messwert aus sehr engen Kurven-Scharen auf der Ablesetafel zu ermitteln und konnte somit nie ganz exakt sein. io Bei der neuen Einrichtung zeigt der Differenzdruck-Transmitter den Differenzdruck- Messwert je nach Höhe des Messdruckes gegebenenfalls bis auf 0,0001 g/cm2 genau an. Für die Berechnung der Korngröße genügen jedoch üblicherweise auf 0,01 g/cm2 gerundete Messwerte.

Der Differenzdrucktransmitter hat eine vom Hersteller angegebene Messgenauigkeit von <0,1% 15 und eine Langzeitstabilität von 0,15% über einen Zeitraum von 5 Jahren.

Ein weiterer Nachteil des bisher bekannten Korngrößen-Messgerätes, nämlich die unterschiedlichen Ablese-Werte des Bedienungspersonals, hervorgerufen durch Parallaxenfehler beim Einstellen der Basislinie, beim Messen der Probenhöhe und beim Ablesen des Differenzdruck-20 Messwertes, entfallen beim neuen Gerät mit der Mess-Automatik.

Weiters war bei den bisherigen Geräten eine Beschränkung der Messung auf den Porositätsbereich 0,400 bis 0,800 gegeben, bedingt durch die Limitierung auf der Auswertetafel. Auch dieses Problem entfällt bei der neuen Korngrößen-Messeinrichtung. 25

Weiters kann der Toleranzbereich der Kalibrierung auf Grund der nun ermöglichten genauen Messwertberechnung von +/-1% (It. ASTM B 330), auf +/- 0,5% reduziert werden.

Die neue Einrichtung liefert auch noch bei Pulvern mit mittleren Korngrößen im Bereich von 30 0,2 bis 1,0 pm sehr konstant reproduzierbare Werte. Gemäß Empfehlung der ASTM B 330 war der Messbereich bevorzugterweise auf 1 bis 50 pm beschränkt. Auch in diesem Bereich liefern die Messungen unter Einsatz der neuen Einrichtung hoch reproduzierbare Messergebisse.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass die Möglichkeit 35 besteht, das bisher bekannte und schon vorhandene FSSS-Korngrößen-Messgerät mit den erfindungsgemäß vorgesehenen Zusatz-Komponenten auszustatten, ohne dass wesentliche Änderungen dieses an sich bewährten Gerätes erfolgen müssen.

Eingehende Vergleiche von nach der ASTM-Methode mittels standardgemäßem FSSS-Gerät 40 ermittelten Routine-Messwerten mit den mittels der erfindungsgemäßen Einrichtung ermittelten Korngrößen-Messwerten zeigten im Rahmen von Tests mit Messungen an mehr als 150 Wolf-ram-Metall-und-Carbid-Proben mit verschiedenen Zusammensetzungen und Partikelgrößen im Bereich von 0,4 bis 20 pm eine durchschnittliche Abweichung zum Mittelwert von nur 0,4%. 45 Auf Grund des zur bisher üblichen Messmethode gleichen Messprinzips und der grundsätzlich gleichbleibenden Art der Kalibrierung können die mittels der erfindungsgemäßen Korngrößen-Messeinrichtung ermittelten Messwerte mit den Ergebnissen bzw. Werten anderer Labors, die nach dieser Norm mit der neuen Messeinrichtung arbeiten, direkt in Beziehung gebracht werden. Die gemäß der Erfindung modifizierte Einrichtung erfüllt somit jedenfalls alle gemäß so ASTM B 330 vorgesehenen Bedingungen, bringt jedoch gleichzeitig den wesentlichen Vorteil, dass bei ihrem Einsatz die Präzision der Messung mit dem bekannten, gemäß ASTM B 330 arbeitenden FSSS-Gerät bei weitem übertroffen wird.

Die folgende Tabellen 1 und 2 dienen zum Vergleich der Ergebnisse von Komgrößen-55 Messungen mittels der bekannten FSSS-Methode gemäß ASTM B 330 mit dem für deren 8 AT 500 718 B1

Durchführung vorgesehenen FSSS-Gerät und von solchen, welche mittels einer erfindungsgemäß ausgestalteten Korngrößen-Messeinrichtung vorgenommen worden sind. Sie dokumentieren die wesentlichen Vorteile der erfindungsgemäßen Korngrößen-Messeinrichtung hinsichtlich Genauigkeit und Reproduzierbarkeit in völlig eindeutiger Weise. 5

Verdeckte Korngrößenmessungen mit dem bisherigen "Fisher sub siever sizer" (FSSS) über einen Zeitraum von zwei Monaten (3 Proben, je 10 Messwerte von verschiedenen Personen) haben Standardabweichungen von 2,6% bis 3,4% gehabt, siehe Tabelle 1. io Tabelle 1: 35 15 20 25 30 Messung Nr. Probe-1 Probe-2 Probe-3 Κβ(μ) ΚΟ(μ) Κβ(μ) M1 6,60 2,09 0,72 M2 6,35 2,05 0,73 M3 6,80 2,15 0,77 M4 6,45 2,08 0,72 M5 6,35 2,07 0,74 M6 6,40 2,05 0,71 M7 6,60 2,15 0,76 M8 6,12 2,00 0,70 M9 8,30 2,11 0,73 M10 6,10 2,00 0,71 MW 6,41 2,08 0,73 Min 6,10 2,00 0,70 Max . 6,80 2,15 0,77 STABW 0,22 0,05 0,02 STABW (%) 3,4 2,6 3,1

Die Komgrößenmessungen mit dem erfindungsgemäß ausgestalteten Gerät, ebenfalls über einen Zeitraum von zwei Monaten verteilt (4 Proben, ebenfalls je 10 Messwerte), brachten demgegenüber Standardabweichungen von bloß 0,4% bis 1,2%, siehe Tabelle 2. 40

Tabelle 2: 45 50

Messung Nr. Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 Κβ(μ) Κβ(μ) Κβ(μ) Κβ(μ) M1 0,84 2,57 10,04 17,64 M2 0,83 2,56 9,92 17,93 M3 0,84 2,57 9,93 18,17 M4 0,83 2,56 9,90 17,98 M5 0,83 2,58 10,09 18,06 M6 0,84 2,56 9,86 18,18 M7 0,83 2,56 9,91 17,82 55 5 5 9 AT 500 718 B1 10 Messung Nr. Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4 Κβ(μ) KGM KGM KGM M8 0,84 2,58 10,03 18,23 M9 0,83 2,57 9,83 17,73 M10 0,85 2,59 9,97 18,22 MW 0,836 2,57 9,95 18,01 Min 0,83 2,56 9,83 17,64 Max 0,85 2,59 10,09 18,28 STABW 0,01 0,01 0,08 0,22 STABW (%) 0,8 0,4 0,8 1,2 15

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert:

In der Fig. ist gezeigt, wie die erfindungsgemäße Einrichtung 1 aufgebaut ist: 20

Eine der wesentlichen Komponenten derselben ist das eigentliche Komgrößen-Messgerät 3 mit folgendem Aufbau: Von einem Luftversorgungs-System 31 od. dgl. welches die einen höheren Druck als der Umgebungsdruck aufweisende Instrumenten-Luft il zur Verfügung stellt, gelangt dieselbe über einen üblichen Druckregler 321, und einen Durchflussregler 322 zu einem 25 T-Rohr-Druckkonstanthalter 33, dessen Gefäß mit Wasser in einer Höhe von 50 cm gefüllt ist. Mittels der soeben genannten Regler 321, 322 und dem Druck-Konstanthalter 33 wird der Überdruck der Instrumenten-Luft il auf einen solchen Wert eingestellt, dass pro Sekunde etwa drei Luftblasen von dem T-Rohr im Gefäß des Druckkonstanthalters aufsteigen. Die Instrumenten-Luft il gelangt dann durch ein mit einem Trockenmittel, z.B. Calciumchlorid, gefülltes Tro-30 ckenrohr 34, in das Probenrohr 41, in welchem sich zwischen zwei durchlässigen, also z.B. porösen Querwänden 42, die vorher mit einem vorgegebenen standardgemäßen Pressdruck in der später näher beschriebenen Kompaktiereinheit 2 kompaktierte und dann in das eigentliche Korngrößen-Messgerät 3 eingesetzte Pulver-Probe 4 mit genau vermessener Schichthöhe sh befindet. 35

Innerhalb der Schicht der unter definierten Druckbedingungen kompaktierten Pulver-Probe 4 kommt es, je nach der mittleren Korngröße der Pulverteilchen zu einem größeren oder kleineren Druckabfall dd der Instrumenten-Luft il. Die Instrumenten-Luft il gelangt dann noch durch eine Kalibrierstrecke 360 mit - hier zwei - Kalibrierventilen 361 und 362 mit Messbereichsumschalter 40 363 zu dem U-Rohrmamometer 38, in welchem der Niveauunterschied von dessen Flüssigkeits füllung die durch den Druckabfall in der Schicht der kompaktierten Pulver-Probe 4 entstehende und für die Berechnung der Fisher Number bzw. der mittleren Korngröße nach ASTM B 330 wichtige Druckdifferenz dd ablesbar ist. 45 Einen besonders vorteilhaften Bestandteil der neuen Einrichtung 1 bzw. von deren Korngrößen-Messgerät 3 bildet der zu dem U-Rohrmanometer 38 parallel geschaltete Differenzdruck-Messgeber bzw. -Transmitter 380, welcher den Instrumenten-Luft-Druckabfall bzw. die Druckdifferenz dd in der Probe 4 misst. so Die zweite, für die erfindungsgemäße Einrichtung 1 und deren Betrieb sowie für die Erreichung der erfindungsgemäß angestrebten Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse wesentliche Komponente bildet die Kompaktiereinheit 2, welche als wesentlichen Bestandteil einen - ebenfalls mit der noch vor dem obengenannten Druckregler 321 abgezweigten, eben z.B. aus einem zentralen betrieblichen Druckluft-Versorgungssystem 31 stammenden, unter 55 einem Druck von beispielsweise 5 bar stehenden und mittels Druckregler 211 auf den vorgege-

Claims (6)

10 AT 500 718 B1 benen Wert eingestellten Instrumenten-Luft il versorgbaren - Pneumatikzylinder 21 mit an denselben angebautem bzw. mit dessen beweglichem Kolben verbundenem Kolbenweg-Messgeber 22, insbesondere ein elektronischer Messschieber 220, verbunden ist, welcher es ermöglicht, die von einem Nullpunkt ausgehende und bis zur Erreichung des vorgesehenen 5 Kompaktierdruckes zurückgelegte Kolbenwegstrecke auf Hunderstel Millimeter genau zu ermitteln. Die Kompaktiereinheit 2 dient dazu, die Pulver-Probe 4 unter genau definiertem Kompak-tierdruck auf die für die jeweilige mittlere Korngröße der Partikel der Pulver-Probe 4 charakteris-io tische Schichthöhe sh zu kompaktieren. Genau diese Schichthöhe sh gibt der soeben beschriebene Kolbenweg-Messgeber 22, 220 des Pneumatik-Zylinders 21 an. Nun kann, wie in der Fig. durch unterbrochene Linien angedeutet, dafür gesorgt werden, dass die Druckdifferenz dd der Instrumenten-Luft il und die Schichthöhe sh der kompaktierten Pulver-Probe jeweils an einem Anzeigegerät 29, 39 abgelesen werden können und daraus dann "händisch" unter Einsetzen in 15 das eingangs genannte Gleichungssystem gemäß ASTM 6 330 die Fisher Number bzw. die mittlere Korngröße der Teilchen der Pulver-Probe 4 daraus errechnet werden können. Erfindungsgemäß bevorzugt ist es, wenn, wie ebenfalls in der Fig. gezeigt, sowohl der Messschieber 22 bzw. 220 der Kompaktiereinheit 2 als auch der Differenzdruck-Transmitter 380 des 20 Korngrößenmessgerätes 3 mit einer mit dem Gleichungssystem gemäß ASTM B 330 und dessen Lösung programmierten Software ausgestatteten Recheneinheit 5 verbunden ist, mittels welcher die Ermittlung der Fisher Number der Pulverteilchen der Probe erfolgt, welche letztlich von einer Ausgabeeinheit, z.B. Drucker 59, ausgegeben werden. 25 Es kann selbstverständlich auch vorgesehen sein, dass die von der Recheneinheit 5 errechne-ten Daten unmittelbar für die Prozess-Steuerung in der Pulver- Produktion weitergegeben werden. Auf ein erfindungsgemäß bevorzugtes und aus der Fig. ersichtliches Detail sei abschließend 30 noch hingewiesen: Von der Instrumentenluft-Versorgung 31 zweigt die Leitung 315 ab, welche in die Kompaktiereinheit 2 geführt ist, wo die unter Überdruck stehende Instrumenten-Luft il dem Pneumatikzylinder 21 zugeführt wird und für dessen Betrieb herangezogen wird. 35 Patentansprüche: 1. Einrichtung zur Ermittlung der Fisher Number und/oder der mittleren Korngröße von Pulvern von Metallen und Metall-Verbindungen, vorzugsweise aus der Gruppe der Hartstoffe, welche eine Kompaktier-Einrichtung (2) für die Beaufschlagung einer sich in einem Proben-40 rohr (41) zwischen zwei gasdurchlässigen bzw. porösen Begrenzungswänden (42) befind lichen Pulver-Probe (4) mit einem vorgegebenen, definierten konstanten Probenkompak-tier-Druck, eine Messeinrichtung (22) zur Ermittlung der Höhe (sh) der Schicht der so kompaktierten Pulverprobe (4) sowie eine Vorrichtung (3) zum Durchleiten von - einen definierten über dem Umgebungsdruck liegenden Druck aufweisender - Luft durch die, bzw. Einlei-45 ten derselben in die kompaktierte Pulver-Probe (4) mit einer Druckdifferenz-Messvorrichtung (380) zur Ermittlung des Druckabfalls (dd) der zugeführten Luft innerhalb der Pulver-Probe (4) umfasst, wobei aus den ermittelten Probenschichthöhe- und Druckabfall-Messdaten mittels des folgenden Gleichungssystems: (1) wenn die Probenmasse gleich der theoretischen Dichte des zu testenden Materials ist, so die Porosität = {sh.A -1) sh.A und die 55 (1) 5 5 1 1 AT 500 718 B1 Fisher Number (μιτι) = C.sh. dd (P - dd)(A.sh -1)1 (2) errechnet werden, wobei in den Gleichungen (1) und (2) sh = Höhe der Probe im Proben- bzw. Messrohr nach Kompaktierung, cm; A = Querschnittsfläche des Proben- bzw. Messrohrs, cm2 (= 1,267 cm2); M = Masse von 1 cm1 Probe; D = theoretische Dichte des zu testenden Materials, g/cm1; 10 C = Querschnitts-Konstante = 3,80; dd = Druck-Differenz des Wassers, cm bzw. Instrumentenluft il im U-Rohrmanometer (38) P = Gesamt-Luftdruck, bestimmt durch T-Rohrmanometer = 50 cm Wasser; oder 15 (2) wenn die Probenmasse nicht gleich ist der theoretischen Dichte, wenn also z. B. die Probengröße geringer ist als die wahre Dichte, die 20 25 30 35 Porosität = shA-φ sh.A (3) und die C.sh.M dd Fisher Number (pm) = ——— -j-.— (4) worin, bei sonst wie oben definierten Größen M = Masse der Probe in g und D’ = die wahre Dichte des zu testenden Materials in g/cm1. bedeutet, errechnet werden, wobei für ein Pulver, in welchem alle Partikel kugelförmig und gleich groß sind, die Formel: d = 6* 10e (5) gilt, worin d die mittlere Korngröße in pm und 40 45 Sv die volumsspezifische Oberfläche bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass die Pro-benkompaktier-Einrichtung (2) mit einem Press-, insbesondere Pneumatikzylinder (21), ausgebildet ist, welcher bzw. dessen Kolben, vorzugsweise mechanisch starr, mit einem Kolbenpositions- bzw. Probenschichthöhen-Messgeber (22), vorzugsweise mit einem elektronischen Messschieber (220), für die Ermittlung der Schichthöhe (sh) der kompaktierten Pulverprobe (4) gekoppelt ist, wobei derselbe mit einer Längenmessdaten-Anzeigeeinheit (29) für die Anzeige der ermittelten Längenmessdaten bezüglich der Schichthöhe (sh) der kompaktierten Pulverprobe (4) verbunden ist, und dass weiters die Luft-Druckdifferenz-Messeinrichtung (380) mit einer Druckdifferenz-Anzeigeeinheit (39) verbunden ist. 1 von der Korngrößenermittlungs-Einrichtung (1) unabhängigen Druckluft-Quelle, beispielsweise mit einem betrieblichen Luftversorgungs-System, verbunden und von derselben bzw. demselben mit der mit für die Ermittlung der mittleren Korngröße und/oder der Fisher Number, vorgesehenen, in die Pulverprobe (4) einzuleitenden, erhöhten Druck aufweisen-55 de Luft als Instrumenten-Luft versorgbar ist.

2 Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (3) zum Durchleiten von - einen definierten über dem Umgebungsdruck liegenden Druck aufwei-50 sender - Luft durch die, bzw. Einleiten derselben in die kompaktierte Pulverprobe (4) einer 1 2 AT 500 718 B1

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der - mit dem an ihn gekoppelten Schichthöhen-Messgeber (22), insbesondere Messschieber (220), für die Bestimmung der Schichthöhe (sh) der kompaktierten Pulver-Probe (4) ausgestattete - Press-, insbesondere Pneumatikzylinder (21) für die Kompaktierung der Pulverprobe (4), vorzugs-5 weise über einen ihm vorgeschalteten Druckregler (211), über zwei zur Einstellung des vorgegebenen definierten konstanten Proben-Kompaktierdruckes, vorgesehene Pneumatik-Ventile, mit der von der Korngrößen-Ermittlungseinrichtung (1) unabhängigen Druckluft-Quelle, beispielsweise mit einem betrieblichen Luftversorgungs-System, verbunden ist. io

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Luft-Druckdifferenz-Messeinrichtung (380) des Korngrößen-Messgeräts (3), durch einen elektronischen Differenzdruck-Messgeber, insbesondere -Transmitter (380) gebildet ist.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Schicht- 15 höhen-Messgeber (22), insbesondere Messschieber (220), der Kompaktiereinheit (2) und der Differenzdruck-Messgeber (380), insbesondere -Transmitter, des Korngrößen-Messgerätes (3) mit einer von denselben mit den Pulver-Schichthöhen (sh) - und mit den Differenzdruck(dd)-Messdaten belieferbaren - eine mit dem Fisher-Number- und/oder Korn-größen-Ermittlungs-Algorithmus gemäß dem im Anspruch 1 angegebenen Gleichungssys-20 tem für die Errechnung der Fisher Number und/oder der mittleren Korngröße aus den eben genannten Messdaten programmierten Software-Einheit umfassenden - Recheneinheit (5) mit Ausgabeeinheit (6), insbesondere Bildschirm- und/oder Digitalanzeigeeinheit, für die Anzeige bzw. Ausgabe der Fisher Number und/oder der mittleren Korngröße der geprüften Pulver-Probe (4) verbunden ist. 25

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Versorgung von deren Komponenten vorgesehene Druckluftquelle (31), vorzugsweise ein betriebliches Luftversorgungs-System oder eine Druckluft-Flasche, einerseits über eine erste Leitung (315) über einen Druckregler (211) mit dem press- bzw. Pneumatikzylinder 30 (21) der Proben-Kompaktiereinheit (2) und anderseits über eine zweite - nacheinander mit einem Druckregler (321), einem Durchflussregler (322), einem Druckkonstanthalter (33), einem Instrumentenluft-Entfeuchtungs- bzw. -Trocknungsrohr (34) mit Trocknungsmittel (340) ausgestattete - Leitung mit dem die kompaktierte Pulverprobe (4) enthaltenden Proberohr (41) und dem demselben über zwei Kalibrierventile (361, 362), vorzugsweise mit 35 Messbereichsumschalter (363), nachgeschalteten U-Rohrmanometer (38) mit dem zu demselben parallel geschaltenen Differenzdruck-Messgeber, vorzugsweise elektronischer Differenzdruck-Transmitter (380), verbunden ist. 40 Hiezu 1 Blatt Zeichnungen 45 50 55