AT412930B

AT412930B - Qualtitätskontrollverfahren von elektrodenschichten

Info

Publication number: AT412930B
Application number: AT0129303A
Authority: AT
Inventors: Karl Dipl Ing Gruber
Original assignee: Karl Dipl Ing Gruber; Kronberger Hermann Dr
Priority date: 2003-08-18
Filing date: 2003-08-18
Publication date: 2005-08-25
Also published as: ATA12932003A; DE102004039113A1

Description

I. Einteilung:
Die Brennstoffzelle spielt in Zukunftsszenarien einer Wasserstoffwirtschaft als effizienter Energiedirektumwandler eine wesentliche Rolle. Ihr Einsatzgebiet erstreckt sich von Mikrosystemen über Fahrzeugantriebe bis zum Grosskraftwerk. Als eine der aussichtsreichsten Formen der BZ hat sich die Polymermembranbrennstoffzelle herausgestellt. Ihr Herzstück besteht aus einer Protonen leitenden Membran (z.B. Nafion) die zwischen Anode und Kathode eingebettet liegt. Diese Kombination wird als MEA (Membrane Electrode Assembly) bezeichnet. Die Herstellung nach Stand der Technik verläuft meist wie in Patent EP 198 021 A2 beschrieben. Anode und Kathode werden in Form von katalysatorgetränkten Kohlepasten ("Slurry") auf die Membran zu beiden Seiten aufgebracht und unter Druck und Wärmebehandlung gefestigt.

Diese MEAs werden nun in geeigneter Reihenfolge aufeinander gestapelt, immer getrennt durch eine sog. Bipolarplatte, und bilden so einen Brennstoffzellenstack.

Die Herstellungsmethoden für die MEA und andere Komponenten der Brennstoffzellen wird zumeist noch sehr aufwändig in Einzelanfertigung, im Labormassstab vollzogen oder in kleinen Serien. Ein nach Stand der Technik nicht zufriedenstellend gelöstes Problem ist jedoch die Qualitätskontrolle der hergestellten MEAs. Erst im Test in einer Brennstoffzelle oder einer anderen elektrochemischen Charakterisierung stellt sich ihre Qualität heraus. Es gibt zwar zahlreiche analy-
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usw. der einzelnen MEAs zu untersuchen, diese können jedoch aus Zeit und Kostengründen nur stichprobenmässig durchgeführt werden und charakterisieren zumeist nur einen kleinen Ausschnitt der Oberfläche einer MEA. Ein wesentliches Kriterium, nämlich die gleichmässige Verteilung der Katalysatorpartikel auf der Oberfläche bzw. die Homogenität der gesamten Anoden bzw.

Kathodenschicht kann mit den nach Stand der Technik bekannten Methoden nicht, oder nur sehr unzureichend, geprüft werden. In der vorgelegten Erfindung wird beschrieben wie eine Qualitätskontrolle von MEAs in einer zeit- und kostensparenden Weise erfolgen kann. Dabei wird vor allem die Homogenität bzw. die elektrochemische Aktivität der Schichten untersucht.

II. Beschreibung
Figurenübersicht :
Fig.1: Ausführungsbeispiel einer Testzelle für MEAs in Draufsicht und Schnittdarstellung
Die Qualitätskontrolle einer einzelnen MEA erfolgt wie in Ausführungsbeispiel Figur 1 beschrie- ben folgendermassen : MEA (1) wird in eine Wanne eingelegt die sich aus einem elektrisch leitenden Boden (4) einem elektrisch isolierenden Wandstück (3) und einem elektrisch leitenden Oberteil (2) zusammensetzt. Mit Abstand vom Boden der Wanne befindet sich ein Gitter (5) aus Platin (oder einem ähnlichen Metall mit geringer Überspannung für die Wasserstoffentwicklung) welches als Gegenelektrode fungiert und zwischen Oberteil (3) und elektrisch isolierendem Wandstück (2) eingeklemmt ist. Die elektrische Ableitung (6) fixiert die MEA am Boden und bildet zugleich eine elektrische Verbindung zur MEA Oberfläche.

Die elektrische Zuleitung erfolgt über das Wandteil (2) auf die Gegenelektrode (5). Die Stromableitung (6) wird mit der Bodenplatte elektrisch verbunden. Dies kann z.B. mittels Draht erfolgen, der durch das elektrisch isolierende Wandstück (2) geleitet wird, oder durch direkten elektrischen Kontakt der Ableitung mit der Bodenplatte. In der Wanne befindet sich eine wässrige Lösung, mit einem elektrochemisch oxidierbaren Zusatz wie z.B. Methanol, Ethanol, Propanol, Glucose und einem pH Wert abhängigen fluoreszierenden Indikator z. B. Chinin.

Wenn nun zwischen der Ableitung (6) und dem Gitter (5) eine Spannung angelegt wird, in der Art, dass die Oberseite der MEA als Anode geschaltet wird, und das Gitter (5) als Kathode, so läuft an der Oberfläche der MEA (im Falle von Methanol als Zusatz) folgende anodische Oxidation gemäss der Gleichung 1 - ab.

CH30H + H20 # 6H+ + 6e + CO2 (Gig.1)
Während der elektrochemischen Reaktion wird die MEA Oberfläche homogen mit UV Licht bestrahlt. Durch die Bildung der Protonen fällt der pH Wert an der Oberfläche und der Indikator der in neutraler oder basischer Lösung nicht fluoresziert, wird bei den nun herrschenden sauren Bedingungen aktiv und fluoresziert. In diesem Verfahren wird die Qualität der Elektrodenschicht einer

MEA untersucht, indem die Oberfläche einer MEA mittels Kamera visuell überwacht wird. Aktive Bereiche der MEA Oberfläche treten fluoreszierend hervor, während inaktive Bereiche nicht oder weniger stark fluoreszieren. Während der elektrochemischen Belastung wird die Oberfläche der MEA gefilmt, fotografiert o.ä. und kann z.

B. über kommerziell erhältliche Bildbearbeitungssoftware, optisch ausgewertet und die Qualität der Elektrodenschicht beurteilt werden. So erhält man von der gesamten Oberfläche ein Bild bei dem sich die aktiven Regionen und die inaktiven Regionen klar unterscheiden. Je homogener die Oberfläche der MEA fluoresziert desto besser ist die Homogenität der Schicht und desto höher die Qualität. Eine inhomogene Helligkeitsverteilung zeigt eine inhomogene Elektrodenschicht an und damit eine schlechtere Qualität der Schicht.

Bei der Art der elektrochemischen Belastung kann es sich um eine potentiostatische oder galvanostatische Belastung handeln die konstant, kontinuierlich steigend oder fallend, treppenförmig steigend oder fallend, oder auch pulsartig erfolgen kann.

Das beschriebene Verfahren zur Qualitätskontrolle von Elektrodenschichten ist prinzipiell nicht nur für die Überprüfung von MEAs einsetzbar, sondern für jede Elektrodenschicht die über eine ausreichende Oberflächenrauhigkeit und Porosität verfügt.
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1. Ein Verfahren zur Qualitätskontrolle von Elektrodenschichten von Membranelektrodenein- heiten (1) dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilung und Intensität der fluoreszieren- den Bereiche, die sich in Elektrolytlösungen mit elektrochemisch oxidierbaren Zusätzen und geeignetem Indikator, bei Polarisation und unter UV Beleuchtung ergeben, als Mass- stab für die Homogenität und Qualität der Elektrodenschichten heranzieht.

Claims

2. Ein Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der oxidierbare Zusatz im wässrigen Elektrolyten aus Methanol, Ethanol, Propanol oder einem anderen beliebigen ein-, zwei- oder mehrwertigen Alkohol besteht.

3. Ein Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der oxidierbare Zusatz im wässrigen Elektrolyten aus Glucose, Maltose, Saccharose oder einem anderen beliebigen Zucker besteht.

4. Ein Verfahren nach Anspruch 1,2,3 dadurch gekennzeichnet, dass die anodische Belas- tung galvanostatisch ausgeübt wird.

5. Ein Verfahren nach Anspruch 1,2,3 dadurch gekennzeichnet, dass die anodische Belas- tung potentiostatisch ausgeübt wird.

6. Ein Verfahren nach Anspruch 4,5 dadurch gekennzeichnet, dass die anodische Belastung konstant, treppenförmig ansteigend, treppenförmig abnehmend, oder pulsförmig ausgeübt wird.

7. Ein Verfahren nach Anspruch 1,2,3 dadurch gekennzeichnet, dass der Indikator Chinin oder Chininsulfat ist.

8. Ein Verfahren nach Anspruch 1-7 dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenschicht während des Verfahrens gefilmt oder fotografiert wird.

9. Ein Verfahren nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass die Bilddaten automatisiert mittels Computer unterstützter Bildverarbeitung ausgewertet werden.