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Die Erfindung betrifft Verfahren und eine Vorrichtung zur Trocknung und Stillegung mindestens eines einer Druckquelle nachgeschalteten zur Gaspermeation vorgesehenen Membranmoduls mit einer Gaseingangs-Leitung, einer Retentatausgangs-Leitung und einer Permeatausgangs-Leitung.
Verfahren und Vorrichtungen zur Gaspermeation mit Hilfe von Membranmodulen sind an und für sich bekannt und werden insbesondere zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft verwendet.
Daher beinhaltet das zur Permeation vorgesehene Gas zumeist auch einen nicht unwesentlichen Anteil an Wasserdampf, welcher bei einfachem Abschalten der Vorrichtung bzw. Beendigung des Verfahrens in dem Membranmodul verbleibt. Wegen dieser Anhäufungen von Wasserdampf ergeben sich bei einer Stillegung der Vorrichtung aufgrund von Mikro-Kristallbildungen in der Membran und dem Frieren von kleinen Wassertropfen in der Membran Beschädigungen des Membranmoduls, sobald die Aussentemperatur unter 0 C absinkt. Derartige Beschädigungen können das Trennvermögen der Membran vollkommen zerstören, so dass ein Austausch des Membranmoduls erforderlich ist.
Zur Lösung dieses Problems ist es möglich, bei Stillegung des Membranmoduls dieses zu beheizen, so dass die Temperatur des Membranmoduls nicht unter 0 C absinkt, jedoch sind derartige Lösungsansätze bei in sehr kalten Gebieten situierten Gaspermeationsanlagen, und lang andauernden Stillegungsperioden kostspielig und aufwendig.
Ziel der Erfindung ist nun ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trocknung und Stillegung mindestens eines Membranmoduls zu schaffen, welche nach der Stillegung in Gebieten mit sehr starkem Absinken der Aussentemperatur, insbesondere unter mehr als -20oC, ohne jeglichen Verlust ihrer Funktionstüchtigkeit sofort wieder in Betrieb genommen werden können.
Das erfindungsgemässe Verfahren der eingangs angeführten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass die Retentatausgangs-Leltung des Membranmoduls abgesperrt wird und weiterhin Gas in das Membranmodul gefördert wird. Durch das Schliessen der Retentat - Ausgangsleitung des Membranmoduls verringert sich der Partialdruck des Wasserdampfes an der Permeatseite des Membranmoduls und die Membran wird durch das Fördern von Gas, nachdem die Retentat-Ausgangsleitung geschlossen worden Ist, durch Rückströmen des Retentatgases getrocknet. Somit ergibt sich aufgrund der hohen Permeabilität von Wasserdampf lediglich eine verbleibende höhere Konzentration von Wasserdampf an der Gaseingangsseite des Membranmoduls.
Die verbleibende höhere Konzentration von Wasserdampf an der Gaseingangsseite des Membranmoduls kann auf einfache Weise entfernt werden, wenn die Gaseingangs-Leitung nach einer vorgegebenen Nachlaufzeit, In der weiterhin Gas in das Membranmodul gefordert worden ist, abgesperrt wird. Durch das Absperren der Gaseingangs-Leitung und der bereits geschlossenen Retentatausgangs-Leitung ergibt sich ein zwischen den beiden Absperrpunkten eingeschlossenes Totvolumen, weiches zu Beginn noch den von der Druckquelle beaufschlagten Gasdruck aufweist und danach trachtet, über die Permeatausgangs-Leitung zu entweichen, wodurch das Membranmodul weiter getrocknet wird und insbesondere die verbleibende höhere Konzentration von Wasserdampf an der Gaseingangsseite des Membranmoduls entfernt wird.
Je nach Art der eingesetzten Membran und der vorliegenden Umgebungsbedingungen ist es vorteilhaft, wenn in der Nachlaufzeit, in der weiterhin Gas in das Membranmodul gefordert worden ist, je nach gewünschtem Taupunkt des in dem Membranmodul verbleibenden Gases, das 1 bis 1000fache, vorzugsweise das 10 bis 200fache, des Totvolumens des Membranmoduls m das Membranmodul gefördert wird.
Je nachdem welche Anforderungen an das Membranmodul nach dessen Stillegung insbesondere hinsichtlich der zu erwartenden Umgebungstemperatur erforderlich sind, ist es günstig, wenn die Nachlaufzeit derart gewählt wird, dass ein Taupunkt des in dem Membranmodul verbleibenden Gases von unter -30oC, vorzugsweise unter-50 C, erreicht wird.
Um die verbleibende höhere Konzentration von Wasserdampf an der Gaseingangsseite des Membranmoduls möglichst gering zu halten ist es vorteilhaft, wenn zwischen der Druckquelle und einem Gaseingang des Membranmoduls im Gas befindlicher Wasserdampf adsorbiert wird. Genauso ist es möglich, dass der im Gas befindliche Wasserdampf absorbiert wird, und daher ist, wenn nachfolgend von Adsorption gesprochen wird, selbstverständlich ebenfalls eine Absorption möglich.
Um einen möglichst hohen Wasserdampfanteil aus dem Gas zu adsorbieren ist es günstig, wenn das Gas vor der Wasserdampf-Adsorption auf einen höheren Druck als jenen der Druckquelle komprimiert wird.
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Eine besonders zuverlässige Trocknung der Membranmodule kann auf einfache Weise erreicht werden, wenn mehrere parallel mit Gas beschickte Gasmodule vorgesehen sind, wobei das Retentatgas von mindestens einem mit Gas beschickten Membranmodul zur Trocknung und Stillegung von mindestens einem weiteren Membranmodul, dessen Gaseingangs-Leitung abgesperrt worden ist, verwendet wird. Durch sequenzielle Schalten der einzelnen Membranmodule kann somit eine Trocknung einer grossen Zahl von Membranmodulen mit Hilfe von bereits trockenem Retentatgas erreicht werden.
Um Wasserdampfkonzentrationen an der Gaseingangsseite des Membranmoduls, dessen Retentatgas zuvor zur Trocknung nachgeschalteter Membranmodule verwendet worden ist, ebenfalls vollkommen zu entfernen, ist es vorteilhaft, wenn das Membranmodul, dessen Retentatgas zur Trocknung und Stillegung mindestens eines Membranmoduls verwendet wurde, nach Absperren des Gaseingangs-Leitung durch Rückströmen des Totvolumens des in den Leitungen vorhandenen Gases getrocknet wird. Hierbei ergibt sich insbesondere durch das relativ grosse Totvolumen, das zwischen den beiden Absperrungen der Gaseingangs-Leitung und der Retentatausgangs-Leitungen vorliegt, eine zuverlässige Trocknung des noch an der Gaseingangsseite feuchten Membranmoduls.
Die Vorrichtung der eingangs angeführten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass die Gaseingangs-Leitung und die Retentatausgangs-Leitung des zumindest einen Membranmoduls jeweils ein Ventil aufweisen. Durch das Vorsehen von Ventilen in der Gas-Eingangsleitung und in der Retentatausgangs-Leitung kann auf einfache Weise die zur Trocknung und Stillegung des Membranmoduls erforderliche Absperrfolge gemäss der vorherstehend beschriebenen Verfahren der einzelnen Leitungen durchgeführt wird.
Insbesondere ist es vorteilhaft, wenn die Gaseingangs-Leitungen und die RetentatausgangsLeitungen jedes Membranmoduls jeweils ein Ventil aufweist, um jedes beliebige Membranmodul nach Schliessen des Ventils auf der Permeat-Ausgangsseite weiterhin in einer Nachlaufzeit mit trockenem Gas zu beschicken und danach durch Schliessen der Gas-Eingangsleitung auch die Trocknung der Gaseingangsseite mit Hilfe von dem rückströmenden Totvolumen zu vollziehen.
Für eine automatische, sequenzielle Schaltung der Ventile ist es von Vorteil, wenn zum Öffnen bzw. Schliessen der Ventile eine zentrale Steuereinheit vorgesehen ist.
Um den Wasserdampfgehalt des dem Membranmodul zugeführten Gases vor dem Eintritt in das Membranmodul zu verringern, ist es günstig, wenn zwischen der Druckquelle und einem Gaseingang des Membranmoduls eine wasserdampfadsorbierende Vorrichtung vorgesehen ist.
Um die wasserdampfadsorbierende Vorrichtung nur während des Verfahrens zur Trocknung bzw. zur Stillegung der Membranmodul einzusetzen ist es vorteilhaft, wenn die wasserdampfadsorbierende Vorrichtung in einer zur Gaseingangs-Leitung parallel angeordneten Nebenleitung vorgesehen ist.
Insbesondere kann eine hohe Adsorption des Wasserdampf - Gehaltes des Gases erreicht werden, wenn in der Nebenleitung vor der wasserdampfadsorbierenden Vorrichtung ein Hochdruckkompressor vorgesehen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von in der Zeichnung dargestellten bevorzugten Ausführungsbeispielen, auf die sie jedoch nicht beschränkt sein soll, noch weiter erläutert. Im Einzelnen zeigen in der Zeichnung : Fig. la ein Schema eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Gaspermeation mit einem von einer Druckquelle beaufschlagten Membranmodul in der Gasper- meationstellung ; Fig. 1 b ein Schema gemäss Fig. la, in einer Trocknungs- bzw. Stilllegungseinstel- lung ; Fig. 1 c ein Schema gemäss der Figuren 1 a und 1 b, in einer Trocknungs- bzw. Stilllegungsein- stellung mittels einem eingeschlossenen Totvolumen ; Fig. 2 ein Schema ähnlich Fig. t, wobei zwischen der Druckquelle und dem Membranmodul eine Wasserdampf-Adsorptionsvorrichtung vorgesehen ist.
Fig. 3 ein Schema ähnlich Fig. 2, wobei die Adsorptionsvorrichtung parallel zu einer Gas - Eingangsleitung vorgesehen ist ; Fig. 4 ein Schema mehrerer parallel geschalteter Membranmodule mit ein-und ausgangsseitig vorgesehenen Ventilen; Fig.5 ein Schema gemäss Fig. 4, jedoch mit unterschiedlichen Ventilstellungen.
Fig. la zeigt ein Schema eines Verfahrens und einer Vorrichtung 1 mit einer Druckquelle 2, weiche beispielsweise ein Verdichter, ein unter Druck gespeichertes Medium oder ein anderes Druckaggregat sein kann, zur Förderung von einem Gas in Richtung 3 in ein Membranmodul 4. Vorzugsweise werden derartige Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von 95%-99%gem
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Stickstoff aus Luft eingesetzt.
Zwischen der Druckquelle 2 und dem Membranmodul 4 ist ein Ventil 5 in der Gaseingangs-
Leitung 6 vorgesehen. Ebenso ist in der Retentat-Ausgangsleitung 7 ein Ventil 8 vorgesehen. Das beim Gaseingang 9 in das Membranmodul eintretende Gas wird im Membranmodul 4 in ein stickstoffreiches, trockenes Retentatgas, welches über die Retentatgas-Leitung 7 in Richtung einer
Hochdruckstufe austritt und in ein sauerstoffreiches Permeatgas, welches über die PermeatGasleitung 10 aus dem Membranmodul 4 geleitet wird, getrennt. In Fig. 1 a ist sowohl das Ventil 5 als auch das Ventil 8 in einer Offenstellung gezeigt, wodurch der normale GaspermeationsBetriebszustand vorliegt, in dem das Gas bei Durchströmen durch das Membranmodul 4 in ein Permeatgas und ein Retentatgas getrennt wird.
In Fig. 1 b ist ein Schema ähnlich Fig. 1 a gezeigt, jedoch befindet sich das Ventil 8 in seiner Schliessstellung, wodurch das von der Druckquelle 2 in das Membranmodul 4 geleitete Gas wieder in das Membranmodul 4 zurückströmt und es zu einer Reduktion des Partialdruckes des Wasserdampfes auf der Permeatseite des Membranmoduls 4 kommt, und somit lediglich ein geringer Wasserdampfanteil an der Gaseingangsseite des Membranmoduls 4 verbleibt.
Zur weiteren Trocknung bzw. Stillegung des Membranmoduls 4 wird nach Beendigung der Nachlaufzeit, in welcher weiterhin Gas in das Membranmodul 4 geleitet wird, auch das Ventil 5 abgesperrt, wodurch sich zwischen den geschlossenen Ventilen 5 und 8 ein Totvolumen ergibt, weiches noch den von der Druckquelle 2 beaufschlagten Druck aufweist, und daher über die Permeatausgangs-Leitung 10 entweicht und dabei den an der Gaseingangsseite des Membranmoduls 4 vorliegenden Wasserdampf mitnimmt.
In Fig. 2 ist ein Schema einer Vorrichtung 1 ähnlich den Fig. la bis 1 c gezeigt, jedoch ist zwischen der Druckquelle 2 und dem Gaseingang 9 eine wasseradsorbierende Vorrichtung 11 vorgesehen, welche bereits vor Eintreten des Gases in das Membranmodul 4 den Wasserdampf-Anteil des Gases reduziert, und über eine Spülleitung 1 l'aus dem Gas abgeschieden wird. Genauso ist es möglich, dass die wasseradsorbierende Vorrichtung 11 während des Gaspermeationsbetriebs mit trockenem Stickstoff regeneriert wird. Das Trocknen des Membranmoduls 4 erfolgt ebenso wie in Fig. 1 bund 1c gezeigt durch sequenzielle Schliessen der Ventile 8 bzw. 5.
In Fig. 3 ist eine Schema eines Verfahrens bzw. einer Vorrichtung 1 zur Gaspermeation ähnlich der Fig. 2 gezeigt, jedoch ist die wasseradsorbierende Vorrichtung 11 in einer zur GaseingangsLeitung 6 parallel geschalteten Nebenleitung 6'vorgesehen. Durch Schliessen des in der Nebenleitung 6'vorgesehenen Ventils 12 kann die wasseradsorbierende Vorrichtung 11 bei dem in Fig. 3 gezeigten Permeations-Betrieb ausgeschaltet bleiben, sobald jedoch das Verfahren zur Trocknung und Stillegung (sog. Shut-down-Verfahren) durch Schliessen des Ventils 8 eingeleitet wird, kann das Gas durch Schliessen des Ventils 5 über die Nebenleitung 7 und der darin vorgesehenen wasseradsorbierenden Vorrichtung 11 geleitet werden.
Für eine besonders hohe Wasseradsorption durch die Vorrichtung 11 ist es günstig, wenn der Wasseradsorptions-Vorrichtung 11 ein Hochdruckkompressor 13 zur Erhöhung des Gasdruckes vorgeschaltet ist. Der Wasserdampf wird über eine Wasserabflussleitung 11'aus der Vorrichtung 11 geleitet. Das Shut-down-Verfahren wird wiederum durch sequenzielle Schliessen des Ventils 8 und des Ventils 5 bzw. 12 durchgeführt.
In Fig. 4 ist ein Schema eines Verfahrens bzw. einer Vorrichtung 1 mit mehreren parallel geschalteten Membranmodulen 4 gezeigt, wobei insbesondere ersichtlich ist, dass durch die Verbindungen der Retentatausgangs-Leitungen untereinander ein Beschicken einer oder mehrerer Membranmodule 4 mit Retentatgas aus einem oder mehreren Membranmodulen 4 möglich ist. Da die in den Gaseingangs-Leitungen befindlichen Ventile 5', 5"sich, in der in Fig. 4 gezeigten Dartel- lung, in ihrer Schliessstellung befinden, befördert die Druckquelle 2 lediglich Gas über das Druckventil 5 in das Membranmodul 4, aus welchem das trockene Retentatgas über die Retentatausgangs-Leitung 7 über das in einer Offenstellung befindliche Ventil 8 zur Trocknung und Stillegung des Membranmoduls 4'herangezogen werden kann.
Da sich das Ventil 8" bereits in seiner Schliessstellung befindet, wird das Membranmodul 4" nicht mehr von dem trockenen Retentatgas durchströmt. Durch sequenzielle Schliessen der Ventile 8, 8', 8" können somit die Membranmodule 4", 4'hintereinander getrocknet werden. Es verbleibt lediglich an der Gaseingangsseite des Membranmoduls 4 ein geringer Wasserdampf-Anteil.
Wie aus Fig. 5 ersichtlich, wird durch Schliessen des Ventils 5 zwischen diesem und den bereits geschlossenen Ventilen 8, 8'ein Totvolumen eingeschlossen, welches wiederum aufgrund des
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gegenüber der Permeatausgangs-Leitung 10 erhöhten Druckes in das Membranmodul 4 in Richtung der Permeatausgangs-Leitung 10 zurückströmt und dadurch den restlichen im Membranmo- dul 4 angehäuften Wasserdampf entfernt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Trocknung und Stillegung mindestens eines einer Druckquelle (2) nachge- schalteten zur Gaspermeation vorgesehenen Membranmoduls (4) mit einer Gaseingangs-
Leitung (6), einer Retentatausgangs-Leitung (7) und einer Permeatausgangs-Leitung (10), dadurch gekennzeichnet, dass die Retentatausgangs-Leitung (7) des Membranmoduls (4) abgesperrt wird und weiterhin Gas in das Membranmodul (4) gefördert wird.