AT37030B

AT37030B - Process for the pretreatment of cellulose for the purpose of subsequent nitration.

Info

Publication number: AT37030B
Authority: AT
Inventors: Ernst Dr Berl
Original assignee: Ernst Dr Berl
Priority date: 1907-04-04
Filing date: 1908-08-31
Publication date: 1909-04-26

Description

  

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  Verfahren zur Vorbehandlung von Zellulose zwecks nachheriger Nitrierung. 



   Beim Verspinnen von   Nitrozelluloselösungen   spielt deren Viskosität eine sehr grosse Rolle. Es liegt im Interesse der Fabrikation,   möglichst   dünnflüssige, aber doch dabei an Nitrozellulose reiche Lösungen zu erhalten, um beim Auspressen der Lösungen aus dünnen Öffnungen mit möglichst geringem Druck auszukommen und möglichst gleichmässige Fäden zu erhalten, was nur dann erztelt werden kann, wenn nur wenig Lösungsmittel zu ver-   dunsten ist.

   Bei den bisherigen Arbeitsweisen nitrierte man zur Erzielung genügend dünnflüssiger Lösungen von hoher Sättigung entweder bei höheren Temperaturen, womit eine   wesentliche Verminderung der Ausbeute an nitriertem Produkt einerseits und eine sehr   starke Veränderung   der   Mischsäure   andererseits infolge von Oxydationswirkungen der   Salpetersäure   auf die Zellulose verbunden war, oder man verminderte die Viskosität der fertigen Nitrozelluloselösungen durch gewisse Zusätze, die indessen die Eigenschaften des Produktes in nachteiliger Weise   beeinflussten.   



   Es wurde nun gefunden, dass man hochkonzentrierte und dabei   dünnflüssige   Nitrozelluloselösungen unter Vermeidung obiger Übelstände erhalten kann, wenn man die Zellulose vor der Nitrierung und nach der Entfernung des Wassers längere Zeit bei Gegenwart von inerten sauerstofffreien Gasen, wie z. B. Kohlensäure,   Stickstoff. Wassergas, abgekühlte     Fenergase, oder von überhitztem Wasserdampf auf höhere Temperaturen erhitzt. Es scheint   
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   Auch für   die Herstellung von rauchschwachen Pulvern   ist das vorliegende Verfahren von Bedeutung, weil danach auch hochnitrierte Zellulosen erhalten werden   können,   die hoch-   konzentrierte Lmungen geringer Viskosität liefern, womit gleichzeitig eine wesentliche billigung der Herstellungskosten verbunden ist einerseits infolge erhöhter Ausbeute an   nitriertem produk und der Möglichkeit öfterer Regenerierung des Nitriergemisches, anderer-   seits infolge geringen Verbrauchs an Lösungsmitteln und Ersparnis an mechanischer Kraft beim Hprauspressen der viskosen Lösungen aus den üblichen Formen.   
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Damit war indessen das vorliegende Verfahren nicht ohne weiteres gegeben ;

   denn es war nicht ausgeschlossen, dass es bei dem bekannten Verfahren die oxydierende Wirkung der Luft ist, die zu dem beschriebenen Ergebnis führt. Eine derartige Wirkung kommt aber bei dem vorliegenden Verfahren nicht in Betracht, das zudem einen Vorteil insofern aufweist, als jede unerwünschte Wirkung von Sauerstoff, wie Bräunung der Zellulose, durch   die erhöhte Temperatur   ausgeschlossen wird.



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  Process for the pretreatment of cellulose for the purpose of subsequent nitration.



   When spinning nitrocellulose solutions, their viscosity plays a very important role. It is in the interest of manufacturing to obtain solutions that are as thin as possible, but rich in nitrocellulose, in order to get by with the lowest possible pressure when squeezing the solutions out of thin openings and to obtain threads that are as uniform as possible, which can only be achieved if only a little Solvent is to be evaporated.

   In the previous working methods, nitration was carried out to achieve sufficiently thin liquid solutions of high saturation either at higher temperatures, which was associated with a substantial reduction in the yield of nitrated product on the one hand and a very strong change in the mixed acid on the other hand as a result of the oxidation effects of nitric acid on the cellulose, or one reduced the viscosity of the finished nitrocellulose solutions through certain additives, which, however, had an adverse effect on the properties of the product.



   It has now been found that highly concentrated and thin nitrocellulose solutions can be obtained while avoiding the above inconveniences if the cellulose is removed for a long time in the presence of inert oxygen-free gases, such as, for example, before nitration and after removal of the water. B. carbonic acid, nitrogen. Water gas, cooled Fenergase, or heated by superheated steam to higher temperatures. It seems
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   The present process is also important for the production of low-smoke powders, because then highly nitrated celluloses can also be obtained, which provide highly concentrated solutions of low viscosity, which at the same time means a significant reduction in production costs, on the one hand due to the increased yield of nitrated product and the Possibility of more frequent regeneration of the nitriding mixture, on the other hand due to the low consumption of solvents and saving of mechanical force when pressing out the viscous solutions from the usual molds.
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However, the present proceedings were not simply given;

   because it could not be ruled out that with the known method it is the oxidizing effect of the air that leads to the result described. However, such an effect is out of the question in the present method, which also has an advantage in that any undesirable effect of oxygen, such as browning of the cellulose, is excluded by the increased temperature.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the pretreatment of cellulose for the purpose of subsequent nitration, characterized in that the cellulose is prolonged in the presence of inert oxygen-free G @@ e, z. B. fire gases, water gas, carbonic acid, nitrogen and the like. Or superheated water water vapor heated to higher temperatures.