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Beispiel : l Teil der nach Beispiell dargestellten Nitrosafraninsulfosäure wird in 10 Teilen Wasser gelöst und die schwach angesäuerte Lösung mittels fein gemahlenen Eisens reduziert ; die Beendigung der Reaktion, bei welcher je nach der Menge des angewendeten Reduktionsmittels auch ein mehr oder weniger grosser Teil des Safranins zur Leukoverbindung reduziert wird, lässt sich daran erkennen. da die Lösung des Endproduktes nicht mehr rotviolett, sondern blau ist, bzw. insofern Reduktion zur Leukoverbindung eingetreten war, sich zu einer blau gefärbten Lösung oxydiert.
Wenn die Reduktion in neutraler Lösung ausgeführt, wird, so ist es vorteilhaft, unter Erwärmung zu arbeiten.
Die Aufarbeitung erfolgt in der Weise, dass man die Lösung von dem Eisen abfiltriert bzw. insofern in saurer Lösung reduziert wurde, vor dem Abfiltrieren zunächst mit Soda alkalisch macht und aus der erhaltenen Lösung den Farbstoff mit Kochsalz ausfällt. Derselbe scheidet sich in Form messingglänzender kristallinischer Blättchen ab und erzeugt auf Wolle in saurem Bade blaue Färbungen.
Soll die Reduktion mittels Schwefelnatrium vorgenommen werden, so digeriert man die Lösung von 10 Teilen der Nitrosafraninsulfosäure in 100 Teilen Wasser mit einer wässrigen Lösung von 5 Teilen Schwefelnatrium bei mässiger Temperatur, bis der oben beschriebene Farbenwechsel eingetreten ist. Das Endprodukt wird durch Fällen mit Kochsalz ausgeschieden.
Die charakteristischen Eigenschaften der nach dem beschriebenen Verfahren erhältlichen
Farbstoffe sind folgende : Die NitrofarbstcSe färben die Wolle in saurem Bade rot bzw. rotviolett, während die Aniido- farbstoffe blaue Nuancen erzeugen. Im übrigen ist das Verhalten der Nitrofarbstoffe dem der Amidofarbstoffe sehr ähnlich.
Die Lösungen der Nitrofarbstoffe in Wasser besitzen eine dunkelrot oder bläulichrote Farbe, die auf Zusatz'von einigen Tropfen konzentrierter Natronlauge tiefblau oder graublau wird, während durch Zusatz einiger Tropfen konzentrierter Salzsäure nur wenig Veränderung eintritt. In Alkohol sind die Farbstoffe im allgemeinen schwer löslich ; die Farbe dieser Lösungen entspricht derjenigen der wässrigen Lösungen.
Die Lösungen der Aminofarbstoffe in Wasser sind tiefblau oder rot-bzw. bläulich violett ; durch Zusatz von etwas konzentrierter Natronlauge werden diese Färbungen etwas röter und stumpfer, während durch einige Tropfen konzentrierter Salzsäure ein starker Umschlag nach rot eintritt. In Alkohol sind die Farbstoff teils schwer, teils ziemlich leicht löslich ; die Farbe der Lösungen entspricht derjenigen der wässrigen Lösungen.
Die Nitro-sowohl wie die Aminofarbhtoffe zeigen gegenkonzentrierterSchwefelsäure das typische Verhalten der Safranine, indem sie sich in derselben mit grüner Farbe auflösen, welche auf Zusatz von Eis erst in blau und dann in rot übergeht.
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Example: 1 part of the nitrosafranine sulfonic acid shown in the example is dissolved in 10 parts of water and the weakly acidic solution is reduced using finely ground iron; the termination of the reaction, in which, depending on the amount of reducing agent used, a more or less large part of the saffranine is reduced to the leuco compound, can be recognized from this. since the solution of the end product is no longer red-violet but blue, or if reduction to the leuco compound has occurred, it is oxidized to a blue-colored solution.
If the reduction is carried out in neutral solution, it is advantageous to work with heating.
The work-up is carried out in such a way that the solution is filtered off from the iron or, if it has been reduced in acidic solution, first made alkaline with soda before filtering off and the dye is precipitated from the resulting solution with sodium chloride. It is deposited in the form of shiny brass, crystalline flakes and creates blue dyes on wool in an acid bath.
If the reduction is to be carried out using sodium sulfur, the solution of 10 parts of nitrosafranine sulfonic acid in 100 parts of water is digested with an aqueous solution of 5 parts of sodium sulfur at a moderate temperature until the color change described above has occurred. The end product is excreted by precipitating with table salt.
The characteristic properties of those obtainable by the method described
The dyes are as follows: The nitro dyes dye the wool red or red-violet in an acid bath, while the aniido dyes produce shades of blue. Otherwise, the behavior of the nitro dyes is very similar to that of the amido dyes.
The solutions of the nitro dyes in water have a dark red or bluish-red color which, upon addition of a few drops of concentrated sodium hydroxide solution, turns deep blue or gray-blue, while the addition of a few drops of concentrated hydrochloric acid changes little. The dyes are generally sparingly soluble in alcohol; the color of these solutions corresponds to that of the aqueous solutions.
The solutions of the amino dyes in water are deep blue or red or. bluish purple; the addition of a little concentrated sodium hydroxide solution makes these colors a little redder and duller, while a few drops of concentrated hydrochloric acid turn a strong red color. Some of the dyes are difficult to dissolve in alcohol and some are fairly easily soluble; the color of the solutions corresponds to that of the aqueous solutions.
The nitro as well as the amino dyes show the typical behavior of the saffranins when concentrated sulfuric acid, in that they dissolve in the same with a green color, which changes first to blue and then to red when ice is added.