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Verfahren zur Darstellung von Dichloräthylen aus symmetrischem Tetrachloräthan.
Die Abspaltung von Halogenatomen aus Halogenderivaten der Kohlenwasserstoffe zwecks Darstellung ungesättigter Verbindungen durch Zink ist bekannt. Es wurde dabei stets das Zink in Verbindung mit Alkohol oder verdünnten Säuren angewendet. Die Anwendung von Alkohol ist jedoch kostspielig und erfordert eine Trennung desselben vom Reaktionsprodukt, wobei auch ein gewisser Verlust entsteht.
Die Anwendung von Säuren bewirkt stets gleichzeitig Ersatz von Halogen durch Wasserstoff sowie einen gewissen Verlust an Zink, welches sich unter Wasserstoffentwicklung auflöst.
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symmetrischem Tetrachloräthan, welches nach dem Patente Nr. 21614 leicht und billig zu erhalten ist, glatt und mit fast quantitativer Ausbeute gelingt, wenn man das Tetrachloräthan mit Zink, Eisen, Aluminium oder Legierungen dieser Metalle und Wasser ohne Zusatz von Alkohol oder Säuren behandelt.
Bei Anwendung von Aluminium oder von fein verteiltem Zink (Zinkstaub)
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äthylen zu verdampfen. Bei Anwendung von massivem Zink, Blechabfällen, granuliertem Zink u. dgl. oder Zinklegierungen oder Eisen ist es dagegen erforderlich, einige Zeit am Rückflusskühler oder im Autoklaven unter Rührung zu erhitzen.
Beispiel I : Man erwärmt Tetrachloräthan mit der Hälfte seines Volumens Wasser in einem mit Rückflusskühler und Riihrer versehenen Kessel auf 60 und gibt darauf unter Rührung all- mählich Zinkstaub hinein, wobei jedesmal stürmisches Verdampfen des gebildeten Dichloräthylens stattfindet. Statt dessen kann man auch langsam Tetrachloräthan in eine Zinkstaubwassermischung
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schwammige Beschaffenheit des so regenerierten Zinkes macht es für den vorliegenden Fall be- sonders geeignet.
Beispiel II : Man erhitzt in einem Autoklaven Tetrachloräthan mit der gleichen Menge
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unter Druck das gebildete Dichloräthylen zeitweise abdestillieren.
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Process for the preparation of dichloroethylene from symmetrical tetrachloroethane.
The splitting off of halogen atoms from halogen derivatives of hydrocarbons for the purpose of preparing unsaturated compounds by zinc is known. The zinc was always used in conjunction with alcohol or dilute acids. However, the use of alcohol is costly and requires separation of the same from the reaction product with some loss.
The use of acids always causes the replacement of halogen by hydrogen and a certain loss of zinc, which dissolves with the evolution of hydrogen.
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symmetrical tetrachloroethane, which can be obtained easily and cheaply according to patent no. 21614, works smoothly and with almost quantitative yield if the tetrachloroethane is treated with zinc, iron, aluminum or alloys of these metals and water without the addition of alcohol or acids.
When using aluminum or finely divided zinc (zinc dust)
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to vaporize ethylene. When using solid zinc, sheet metal waste, granulated zinc, etc. Like. Or zinc alloys or iron, however, it is necessary to heat the reflux condenser or in the autoclave for some time with stirring.
EXAMPLE I: Tetrachloroethane is heated to half its volume of water in a kettle equipped with a reflux condenser and stirrer, and zinc dust is then gradually added while stirring, with rapid evaporation of the dichloroethylene formed each time. Instead, you can slowly add tetrachloroethane to a zinc dust-water mixture
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The spongy nature of the zinc regenerated in this way makes it particularly suitable for the present case.
Example II: Tetrachloroethane is heated in an autoclave with the same amount
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temporarily distill off the dichloroethylene formed under pressure.
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